CN111039309A - 一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置及方法，属于物质分离技术领域。包括过滤器、收集罐、中和釜、酸化釜、真空泵、输送泵和重结晶装置；过滤器的液体出料口通过管路与收集罐的进料口连接，收集罐的出料口通过管路与酸化釜的液相物料进口连接，酸化釜的出料口通过管路与一个重结晶装置连接；过滤器的固体出料口通过管路与中和釜的固相物料进口连接，中和釜的出料口通过管路与另一个重结晶装置连接。利用硫酸氢钾和硫酸钾两种物质在水中溶解度的不同首先进行热过滤分离，而后对粗品硫酸钾进行中和；对粗品硫酸氢钾进行酸化，最终分别对硫酸钾及硫酸氢钾溶液进行冷却、结晶以得到高纯度的硫酸钾和硫酸氢钾。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置及方法，属于物质分离技术领域。
背景技术
硫酸钾，分子式为K2SO4，分子量为174.27，外观为白色结晶状晶体(工业品多呈灰白色)。不溶于乙醇、丙酮和二硫化碳。在水中的溶解度因为硫酸氨和氯化钾的存在而降低，实际上不溶于后两种化合物的饱和溶液中。硫酸钾的用途主要作肥料施用，特别用于忌氯作物，也用来制钾明矾、钾水玻璃和碳酸钾等。硫酸钾在军工行业中勇于炮弹的消烟剂，农业上用作化学肥料，是制造钾盐的原料，燃料工业用于制中间体，玻璃工业用作澄清剂，香料工业用作助剂，医药上用作缓泻剂，食品工业用作通用添加剂，还用于血清蛋白生活检验。
硫酸氢钾，分子式为KHSO4，白色片状或粒状结晶，易吸湿，在乙醇中分解，高温时失去水分并易成为焦硫酸盐，溶于1.8份冷水、0.85份沸水。相对密度2.24，熔点197摄氏度，低毒，有腐蚀性，密封干燥保存，可用于分析矿物及硅化合物的助熔剂，是无色单斜晶体，易潮解。硫酸钾是一种优质的无氯钾肥，因对忌氯经济作物烟草、茶叶、水果等有明显的增产效果，而被广泛应用于农业。硫酸钾的制备方法主要是氯化钾转化和钾长石、锂云母矿石的提取，前一种溶剂法是以氯化钾和硫酸铵为原料反应直接制得，后一种为富钾矿石高温焙烧提取钾盐。
目前，工业反应中经硫酸酸解后的钾盐往往为硫酸氢钾与硫酸钾的混合物，其比例与硫酸加入量有关，但往往硫酸氢钾较多，硫酸钾相对较少。为减少厂区废固的排放，急需将两者进行分离，提纯利用、变废为宝，从而各自应用到适合的领域。此外，硫酸氢钾和硫酸钾的分离会降低环保的压力，提高环境质量，然而目前对于两者的分离还没有成熟的技术方案。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置及方法。利用硫酸氢钾和硫酸钾两种物质在水中溶解度的不同首先进行热过滤分离，而后对粗品硫酸钾固体加入氢氧化钾以去除其中的硫酸氢钾；对粗品硫酸氢钾溶液则通过加入酸性物质进行硫酸钾酸化，最终分别对硫酸钾及硫酸氢钾溶液进行冷却、结晶以得到高纯度的硫酸钾和硫酸氢钾。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，包括过滤器、收集罐、中和釜、酸化釜、真空泵、输送泵、重结晶装置和缓冲罐；其中，过滤器、中和釜和酸化釜外壁上均设有换热装置和测温器件，过滤器、中和釜和酸化釜内均设有搅拌器；过滤器的顶部设有物料进口和注水口，过滤器的底部设有液体出料口和固体出料口，过滤器的内壁面上设有滤网，过滤器上还设有氮气进气管和压力表，过滤器中搅拌器的搅拌桨位于滤网上方10～15mm处；收集罐的顶部设有进料口，底部设有出料口；中和釜的顶部设有固相物料进口、注水口和碱液进料口，底部设有出料口，中和釜上还设有pH计；酸化釜的顶部设有液相物料进口和酸液进料口，底部设有出料口；
过滤器的液体出料口通过管路与收集罐的进料口连接，收集罐的出料口通过管路与酸化釜的液相物料进口连接，酸化釜的出料口通过管路与一个重结晶装置连接；过滤器的固体出料口通过管路与中和釜的固相物料进口连接，中和釜的出料口通过管路与另一个重结晶装置连接；真空泵通过管路与收集罐连接；输送泵位于收集罐与酸化釜的连接管路上；缓冲罐位于真空泵与收集罐的连接管路上。
优选的，所述滤网的孔径为5～10mm。
优选的，所述换热装置为夹套式换热器，设于过滤器和酸化釜上的夹套式换热器中换热介质为导热油；设于中和釜上的夹套式换热器中换热介质为水。
优选的，所述测温器件为铂电阻。
优选的，所述过滤器、收集罐、中和釜和酸化釜为不锈钢材质。
优选的，所述输送泵为隔膜泵。
一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，所述方法步骤如下：
(1)将硫酸氢钾和硫酸钾的混合物与水加入过滤器中混合，70～85℃下搅拌1～3h，搅拌结束后，真空泵将收集罐内抽真空，液体硫酸氢钾粗品经过滤网后经过滤器的液体出料口流入收集罐内；
(2)待收集罐内液位不变后，通过氮气进气管向过滤器内通入氮气至常压，搅拌下固体硫酸钾粗品经过滤器的固体出料口进入中和釜中；
(3)向含有硫酸钾粗品的中和釜中加入水，搅拌，20～30℃下滴加氢氧化钾溶液至pH为6～8，反应后的溶液进入重结晶装置进行重结晶，得到高纯硫酸钾固体；
(3)将收集罐中的硫酸氢钾粗品输送至酸化釜中，向酸化釜中加入过量的硫酸，70～85℃下搅拌1～3h，搅拌结束后进入重结晶装置进行重结晶，得到高纯硫酸氢钾固体。
优选的，步骤(1)中所述硫酸氢钾和硫酸钾的混合物与水的质量比为1:1～1.5。
优选的，步骤(2)中所述硫酸钾粗品与水的质量比为1:1～1.5。
优选的，步骤(3)中所述硫酸为质量分数98％以上的浓硫酸。
有益效果
本发明利用硫酸钾和硫酸氢钾两种物质在水中溶解度的不同进行初步热过滤分离，再分别进行酸化或中和反应、结晶处理，得到高纯度的硫酸钾和硫酸氢钾。该方法相比较硫酸氢钾中加入絮凝剂或萃取剂等方式制备硫酸钾，引入的杂质更少，成本更低，且最终分离所得产品的纯度更高。
通过合理设计过滤器的结构实现了液体硫酸氢钾粗品和固体硫酸钾粗品的有效分离。通过中和釜的设置实现对硫酸钾粗品的进一步纯化，通过酸化釜的设置实现对硫酸氢钾粗品的进一步纯化，最后将纯化后的硫酸钾和硫酸氢钾分别重结晶后得到高纯的硫酸钾和硫酸氢钾。所述装置结构简单，易于实现产业化
附图说明
图1为本发明所述装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，包括过滤器1、收集罐2、中和釜3、酸化釜4、真空泵5、输送泵6、重结晶装置8和缓冲罐9；其中，过滤器1、中和釜3和酸化釜4外壁上均设有换热装置和测温器件，过滤器1、中和釜3和酸化釜4内均设有搅拌器；过滤器1的顶部设有物料进口和注水口，过滤器1的底部设有液体出料口和固体出料口，过滤器1的内壁面上设有滤网7，过滤器1上还设有氮气进气管和压力表过滤器1中搅拌器的搅拌桨位于滤网上方10～15mm处；收集罐2的顶部设有进料口，底部设有出料口；中和釜3的顶部设有固相物料进口、注水口和碱液进料口，底部设有出料口，中和釜3上还设有pH计；酸化釜4的顶部设有液相物料进口和酸液进料口，底部设有出料口；
过滤器1的液体出料口通过管路与收集罐2的进料口连接，收集罐2的出料口通过管路与酸化釜4的液相物料进口连接，酸化釜4的出料口通过管路与一个重结晶装置8连接；过滤器1的固体出料口通过管路与中和釜3的固相物料进口连接，中和釜3的出料口通过管路与另一个重结晶装置8连接；真空泵5通过管路与收集罐2连接；输送泵6位于收集罐2与酸化釜4的连接管路上；缓冲罐9位于真空泵4与收集罐2的连接管路上。
所述滤网的孔径为5～10mm。
所述换热装置为夹套式换热器，设于过滤器1和酸化釜4上的夹套式换热器中换热介质为导热油；设于中和釜3上的夹套式换热器中换热介质为水。
所述测温器件为铂电阻。
所述过滤器1、收集罐2、中和釜3和酸化釜4为不锈钢材质。
所述输送泵6为隔膜泵。
以下是实施例中，硫酸氢钾和硫酸钾的混合物中硫酸氢钾的质量分数为60％，硫酸钾的质量分数为40％。硫酸氢钾和硫酸钾在水中的溶解度随温度变化的如表1所示：
表1
实施例1
一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，所述方法步骤如下：
(1)将250kg硫酸氢钾和硫酸钾的混合物与250kg水加入1立方的过滤器1中混合，85℃下(在该温度下，硫酸氢钾能充分溶解在水中，但硫酸钾的溶解度不高，大部分仍以固体形式存在)搅拌2h，使硫酸氢钾充分溶解在水中，搅拌结束后，真空泵5将收集罐2内抽真空至-0.080MPa，液体硫酸氢钾粗品经过孔径为5mm的滤网7后经过滤器1的液体出料口流入收集罐2内；
(2)待收集罐2内液位不变后，通过氮气进气管向过滤器1内通入氮气至常压，搅拌下固体硫酸钾粗品经过滤器1的固体出料口进入中和釜3中；
(3)向含有硫酸钾粗品的中和釜3中加入100kg水，搅拌，25℃下滴加氢氧化钾溶液至pH为7，反应后的溶液进入重结晶装置进行重结晶，得到固体经离子色谱检测为硫酸钾；硫酸钾纯度99.5wt％，其他杂质：氢氧化钾0.08wt％，硅酸钾0.36wt％，焦硫酸钾0.06wt％。
反应方程式为：KHSO4+KOH→K2SO4+H2O
(3)将收集罐2中的硫酸氢钾粗品输送至酸化釜4中，向酸化釜4中中加入30kg质量分数为98％的浓硫酸，78℃下搅拌2h，搅拌结束后进入重结晶装置进行重结晶，得到固体经离子色谱检测为硫酸氢钾。硫酸氢钾纯度99.8wt％，其他杂质：硫酸0.03wt％，焦硫酸钾0.09wt％，硅酸钾0.08wt％。
反应方程式为：K2SO4+H2SO4→2KHSO4
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：包括过滤器(1)、收集罐(2)、中和釜(3)、酸化釜(4)、真空泵(5)、输送泵(6)、重结晶装置(8)和缓冲罐(9)；其中，过滤器(1)、中和釜(3)和酸化釜(4)外壁上均设有换热装置和测温器件，过滤器(1)、中和釜(3)和酸化釜(4)内均设有搅拌器；过滤器(1)的顶部设有物料进口和注水口，过滤器(1)的底部设有液体出料口和固体出料口，过滤器(1)的内壁面上设有滤网(7)，过滤器(1)上还设有氮气进气管和压力表，过滤器(1)中搅拌器的搅拌桨位于滤网上方10～15mm处；收集罐(2)的顶部设有进料口，底部设有出料口；中和釜(3)的顶部设有固相物料进口、注水口和碱液进料口，底部设有出料口，中和釜(3)上还设有pH计；酸化釜(4)的顶部设有液相物料进口和酸液进料口，底部设有出料口；
过滤器(1)的液体出料口通过管路与收集罐(2)的进料口连接，收集罐(2)的出料口通过管路与酸化釜(4)的液相物料进口连接，酸化釜(4)的出料口通过管路与一个重结晶装置(8)连接；过滤器(1)的固体出料口通过管路与中和釜(3的固相物料进口连接，中和釜(3)的出料口通过管路与另一个重结晶装置(8)连接；真空泵(5)通过管路与收集罐(2)连接；输送泵(6)位于收集罐(2)与酸化釜(4)的连接管路上；缓冲罐(9)位于真空泵(4)与收集罐(2)的连接管路上。
2.如权利要求1所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：所述滤网的孔径为5～10mm。
3.如权利要求1所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：所述换热装置为夹套式换热器，设于过滤器(1)和酸化釜(4)上的夹套式换热器中换热介质为导热油；设于中和釜(3)上的夹套式换热器中换热介质为水。
4.如权利要求1所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：所述测温器件为铂电阻。
5.如权利要求1所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：所述过滤器(1)、收集罐(2)、中和釜(3)和酸化釜(4)为不锈钢材质。
6.如权利要求1所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的装置，其特征在于：所述输送泵(6)为隔膜泵。
7.一种使用权利要求1～6任意一项所述的装置分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将硫酸氢钾和硫酸钾的混合物与水加入过滤器(1)中混合，70～85℃下搅拌1～3h，搅拌结束后，真空泵(5)将收集罐(2)内抽真空，液体硫酸氢钾粗品经过滤网(7)后经过滤器(1)的液体出料口流入收集罐(2)内；
(2)待收集罐(2)内液位不变后，通过氮气进气管向过滤器(1)内通入氮气至常压，搅拌下固体硫酸钾粗品经过滤器1的固体出料口进入中和釜(3)中；
(3)向含有硫酸钾粗品的中和釜(3)中加入水，搅拌，20～30℃下滴加氢氧化钾溶液至pH为6～8，反应后的溶液进入重结晶装置进行重结晶，得到高纯硫酸钾固体；
(3)将收集罐(2)中的硫酸氢钾粗品输送至酸化釜(4)中，向酸化釜(4)中加入过量的硫酸，70～85℃下搅拌1～3h，搅拌结束后进入重结晶装置进行重结晶，得到高纯硫酸氢钾固体。
8.如权利要求7所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述硫酸氢钾和硫酸钾的混合物与水的质量比为1:1～1.5。
9.如权利要求7所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，其特征在于：步骤(2)中所述硫酸钾粗品与水的质量比为1:1～1.5。
10.如权利要求7所述的一种分离硫酸氢钾和硫酸钾混合物的方法，其特征在于：步骤(3)中所述硫酸为质量分数98％以上的浓硫酸。
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