CN109824061A - 焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，属于化工环保技术领域。在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离。本发明处理工艺流程简单优化，通过向脱硫废液中加入浓硫酸，将原来硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐转化为硫酸钠产品；成本低，反应快，性价比高。
Description
技术领域
本发明属于化工环保技术领域，具体涉及一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法。
背景技术
焦炉煤气中的硫化氢是采用以碳酸钠为碱源，PDS为催化剂的脱硫工艺。脱硫过程中脱硫液不断生成硫代硫酸钠、硫氰酸钠等盐类物质，脱硫液中含盐量达到一定值后，脱硫效率会明显降低。要保持脱硫效率，每天必须置换一定量的脱硫液，以保持脱硫液中总盐含量的平衡。
脱硫系统中置换出的脱硫液是焦化工业废水中最难处理的部分，液体中含有大量硫氰酸钠、硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等混合盐类，由于硫氰酸盐等物质，能导致微生物中毒，不适合用厌氧耗氧等生物处理体系，需要与其他焦化工业废水分开处理。因此目前国内大部分采用HPF湿式氧化法对焦炉煤气脱硫的焦化厂对此脱硫液普遍采用喷洒在煤场，混入原料煤中重回焦炉。这种消极的处理方法后果非常严重，主要表现在以下几个方面：(1)处理量十分有限，在雨季根本无法进行添加；(2)对设备的腐蚀性很强，操作环境恶化；(3)对煤塔设备的检修工作无法正常进行；(4)增加炼焦过程中的能耗；(5)对场地的腐蚀严重；(6)有价值的化工原料没有得到很好的利用；(7)会随雨水进入排水系统，引发新的污染。
由此看来，采用往煤堆上进行喷洒脱硫液的方法是不可行的，并且脱硫废液中含有的硫氰酸根离子有强力的杀菌效果，无法进行生化处理，如何对脱硫脱氰废液处理及综合利用一直是困扰煤焦化企业的环保难题。
目前有脱硫废液提盐技术采用萃取法，该方法先将脱硫液蒸发浓缩成混盐，然后用有机物萃取硫氰酸钠，剩下的硫代硫酸钠和硫酸钠为混盐。该方法有如下缺点：随着环保压力增大，硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐越来越难处理，该方法采用有机物萃取，该有机物属于易燃易爆品，生产风险较大。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法。本发明工艺流程简单优化，通过向脱硫废液中加入浓硫酸，将原来硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐转化为硫酸钠产品；成本低，反应快，性价比高。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离，得到高纯度的硫氰酸钠和硫酸钠产品。包括以下步骤：
(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为50～70℃，浓缩至10％～30％，得到一次蒸发浓缩液；
(2)反应，向一次蒸发浓缩液中加入浓硫酸，通入空气氧化，得到反应液；
(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热；过滤，得到脱色液和固体活性炭；
(4)二次蒸发，脱色液进行二次真空蒸发浓缩，控制温度70～80℃，浓缩至60％～75％，得到二次蒸发浓缩液，进入步骤(5)；
(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液进行降温结晶，控制温度45～65℃，然后进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液；所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，对所述一次滤液进行控温，控制温度45～55℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰结晶釜中；
(6)硫氰酸钠结晶，对步骤(5)中的二次滤液进行第二次降温，控制温度15～35℃，结晶并分离提取溶液中的固体，所述固体为粗品硫氰酸钠；
(7)硫酸钠重结晶，对步骤(5)得到的一次和二次离心固体粗品硫酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到65％～80％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫酸钠产品；
(8)、硫氰酸钠重结晶，对步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到75％～85％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫氰酸钠产品。
优选的，所述步骤(1)和(4)，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用。
优选的，所述步骤(2)，空气通入量为30～80m3/h。
优选的，所述步骤(2)，根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按60％比例加入浓硫酸。
优选的，所述步骤(7)和(8)，离心滤液送回浓缩釜循环利用。
优选的，所述步骤(3)，固体活性炭送入煤场配煤。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明流程工艺简单优化，在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离，得到高纯度的硫氰酸钠和硫酸钠产品；成本低，反应快，性价比高。
(2)本发明得到的产品硫酸钠和硫氰酸钠纯度比较高，能得到较好的经济效益；硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5％，硫氰酸钠含量≤1％，满足销售要求；硫氰酸钠产品中硫氰酸钠的纯度达到96％左右。
(3)本发明彻底解决了废水转化为废固的问题，脱硫废液得到彻底的处理。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠的溶解度的差异，实现混盐的分离除去。包括以下步骤：
(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为60℃，浓缩至15％，得到一次蒸发浓缩液；蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用；
(2)反应，向一次蒸发浓缩液中按20％比例加入浓硫酸，通入空气50m3/h氧化，得到反应液；加入浓硫酸的用量是根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按20％比例加入浓硫酸，浓硫酸的用量应该进行严格的控制，因为这一步骤的反应会产生有毒气体，为了降低有毒气体的生成，应严格控制反应浓硫酸的用量。这一步骤的反应方程式为：
Na2CO3+H2SO4＝Na2SO4+H2O+CO2
2NaHCO3+H2SO4＝Na2SO4+2H2O+2CO2
Na2S2O3+H2SO4＝Na2SO4+H2O+SO2+S
(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热处理；过滤，得到脱色液和固体活性炭，脱色液进入脱色液贮槽；活性炭用于吸附废液中色素、悬浮物、煤焦油，通过加热处理降低废液中可挥发物、易分解物；过滤得到的固体活性炭送入煤场配煤，再次利用；采用粉末状的活性炭的好处是：粉末状的活性炭有更好的COD、硫膏、色素、悬浮物、煤焦油的吸附能力，且容易添加分离，废活性炭可送煤场配煤处理；
(4)二次蒸发，脱色液输送至蒸发釜中进行二次真空蒸发浓缩，控制温度70℃，浓缩至60％，得到二次蒸发浓缩液，进入步骤(5)；蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用；
(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液输送至硫酸钠结晶釜中降温结晶，控制温度55℃，然后送至硫酸钠离心机中进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液，所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，所述一次滤液送入硫酸钠离心液贮釜控温，控制温度50℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰酸钠结晶釜中；
(6)硫氰酸钠结晶，对二次滤液进行第二次降温，控制温度25℃，结晶并分离提取溶液中的粗品硫氰酸钠；
(7)硫酸钠重结晶，将步骤(5)得到的离心固体粗品硫酸钠送入硫酸钠溶解釜中溶解，过滤后送入硫酸钠浓缩釜中蒸发浓缩，浓缩到65％后送入离心机中离心分离，固体为硫酸钠产品；离心滤液则送入蒸发釜中循环使用；
(8)、硫氰酸钠重结晶，将步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠送入硫氰酸钠溶解釜中溶解，过滤后送入硫氰酸钠浓缩釜中蒸发浓缩，浓缩到78％送入离心机中离心分离，固体为硫氰酸钠产品，离心液体送回浓缩釜循环利用。
本发明得到的产品硫酸钠和硫氰酸钠纯度比较高，能得到较好的经济效益；本发明硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5％，硫氰酸钠含量≤1％，满足销售要求；硫氰酸钠产品中硫氰酸钠的纯度达到95.88％。
碱法脱硫产生的脱硫液含硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，以前一般采用有机溶剂萃取法来生产，建设投资成本高(工艺流程长、设备数量多)、生产难度大(有机溶剂易燃易爆)、生产成本高(生产采用了有机溶剂，生产成本太高)。采用该方法投机成本降低40％～50％，生产成本降低30％～50％，同时生产安全性较高。
硫氰酸钠在水中的溶解度比硫氰酸铵在水中溶解度要低很多，所以分离硫氰酸铵所采用的分步结晶法来生产硫氰酸钠难度很大，第一步得到的硫氰酸钠产品纯度只有90％左右。在第二步重结晶采用严格的生产控制才能将硫氰酸钠产品纯度提高至96％。
实施例2
焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，过程如下：
(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为70℃，浓缩至10％，得到一次蒸发浓缩液蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用；
(2)反应，向一次蒸发浓缩液中加入浓硫酸，通入空气氧化，，空气通入量为60m3/h，得到反应液；根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按25％比例加入浓硫酸；
(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热；过滤，得到脱色液和固体活性炭，固体活性炭送入煤场配煤；
(4)二次蒸发，脱色液进行二次真空蒸发浓缩，控制温度78℃，浓缩至66％，得到二次蒸发浓缩液，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用，进入步骤(5)；
(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液进行降温结晶，控制温度63℃，然后进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液；所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，对所述一次滤液进行控温，控制温度50℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰结晶釜中；
(6)硫氰酸钠结晶，对步骤(5)中的二次滤液进行第二次降温，控制温度30℃，结晶并分离提取溶液中的固体，所述固体为粗品硫氰酸钠；
(7)硫酸钠重结晶，对步骤(5)得到的一次和二次离心固体粗品硫酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到68％后离心分离，得到离心滤液和固体，固体为硫酸钠产品，离心滤液送回浓缩釜循环利用；
(8)、硫氰酸钠重结晶，对步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到81％后离心分离，得到离心滤液和固体，固体为硫氰酸钠产品，离心滤液送回浓缩釜循环利用。
本发明得到的产品硫酸钠和硫氰酸钠纯度比较高，能得到较好的经济效益；本发明硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5％，硫氰酸钠含量≤1％，满足销售要求；硫氰酸钠产品中硫氰酸钠的纯度达到96.38％左右。
实施例3
焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为55℃，浓缩至23％，得到一次蒸发浓缩液，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用；
(2)反应，向一次蒸发浓缩液中加入浓硫酸，通入空气氧化，空气通入量为50m3/h，得到反应液，根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按22％比例加入浓硫酸；
(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热；过滤，得到脱色液和固体活性炭，固体活性炭送入煤场配煤；
(4)二次蒸发，脱色液进行二次真空蒸发浓缩，控制温度75℃，浓缩至69％，得到二次蒸发浓缩液，进入步骤(5)，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用；
(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液进行降温结晶，控制温度60℃，然后进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液；所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，对所述一次滤液进行控温，控制温度49℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰结晶釜中；
(6)硫氰酸钠结晶，对步骤(5)中的二次滤液进行第二次降温，控制温度20℃，结晶并分离提取溶液中的固体，所述固体为粗品硫氰酸钠；
(7)硫酸钠重结晶，对步骤(5)得到的一次和二次离心固体粗品硫酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到70％后离心分离，得到离心滤液和固体，固体为硫酸钠产品，离心滤液送回浓缩釜循环利用；
(8)、硫氰酸钠重结晶，对步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到79％后离心分离，得到离心滤液和固体，固体为硫氰酸钠产品，离心滤液送回浓缩釜循环利用。
本发明得到的产品硫酸钠和硫氰酸钠纯度比较高，能得到较好的经济效益；本发明硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5％，硫氰酸钠含量≤1％，满足销售要求；硫氰酸钠产品中硫氰酸钠的纯度达到96.89％左右。
Claims (7)
1.焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离，得到高纯度的硫氰酸钠和硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为50～70℃，浓缩至10％～30％，得到一次蒸发浓缩液；
(2)反应，向一次蒸发浓缩液中加入浓硫酸，通入空气氧化，得到反应液；
(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热；过滤，得到脱色液和固体活性炭；
(4)二次蒸发，脱色液进行二次真空蒸发浓缩，控制温度70～80℃，浓缩至60％～75％，得到二次蒸发浓缩液，进入步骤(5)；
(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液进行降温结晶，控制温度45～65℃，然后进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液；所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，对所述一次滤液进行控温，控制温度45～55℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰结晶釜中；
(6)硫氰酸钠结晶，对步骤(5)中的二次滤液进行第二次降温，控制温度15～35℃，结晶并分离提取溶液中的固体，所述固体为粗品硫氰酸钠；
(7)硫酸钠重结晶，对步骤(5)得到的一次和二次离心固体粗品硫酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到65％～80％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫酸钠产品；
(8)、硫氰酸钠重结晶，对步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到75％～85％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫氰酸钠产品。
3.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(4)，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用。
4.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)，空气通入量为30～80m3/h。
5.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)，根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按60％比例加入浓硫酸。
6.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(7)和(8)，离心滤液送回浓缩釜循环利用。
7.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)，固体活性炭送入煤场配煤。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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