CN217140330U - 一种固定床反应器连续生产海因的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种固定床反应器连续生产海因的装置，包括通过管线依次连接的配料系统、预热系统、固定床反应器反应系统、闪蒸脱氨系统、蒸发系统、酸化系统、脱色系统和结晶系统。本实用新型，实现了海因连续化生产，利用固定床反应器保证了合成海因转化率，克服了间歇釜式产能低下、反应易返混的问题，反应速度快，操作工艺简单安全，而且成本低，同时还能减少三废的问题，保证了海因的产率。

Description

一种固定床反应器连续生产海因的装置

技术领域

本实用新型涉及海因生产技术领域，具体涉及一种固定床反应器连续生产海因的装置。

背景技术

海因是一种重要的有机中间体，主要应用于化工、医药、纺织、生化等领域。目前全球海因产量近万吨，虽市场较小，但产品利润较高，达7000～9000元/吨。海因的生产技术主要分为甘氨酸法和羟基乙腈法，甘氨酸法是以甘氨酸、氢氧化钠和尿素为原料，经过硫酸吸收和中和得到海因，副产硫酸铵和硫酸钠。该方法生产成本高，副产大量低价值的无机盐，海因产品纯度低。羟基乙腈法是以羟基乙腈、碳酸铵、碳酸氢铵或者氨和二氧化碳为原料首先合成海因酸、海因酸酰胺等中间产物，再经酸化关环、精制得到海因产品。此方法生产成本低、收率高、易精制得到高纯产品，近年来越来越受到重视。

早期羟基乙腈法生产海因基本都采用高压釜式法间歇生产工艺，该方法效率低、产能低、产品质量不稳定。近年来，行业内人士为优化羟基乙腈法合成海因路线进行了诸多努力，提出了许多改进的生产方法。包括利用滴流床反应器进行反应、通过管道式反应器反应或管式反应器和塔床式反应器串联的联合式反应器实现海因生产。但这些方法设备投资较大，设备要承受较高的压力，并且要具有耐腐蚀性，同时由于在管式反应器内停留时间较短，还会影响反应收率。

综上所述，目前需要一种产能高，耐腐蚀，可实现工业化连续生产的海因生产装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是目前海因生产工艺存在效率低、产能低、产品质量不稳定、设备不耐腐蚀的问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是提供一种固定床反应器连续生产海因的装置，包括通过管线依次连接的配料系统、预热系统、固定床反应器反应系统、闪蒸脱氨系统、蒸发系统、酸化系统、脱色系统和结晶系统，所述配料系统设有生产海因的原料进料口，原料由所述配料系统经过所述预热系统经过预热并与其他原料混合后进入所述固定床反应器系统进行反应，反应产物进入所述闪蒸脱氨系统，分离后的浓缩液进入所述酸化系统，之后进入所述脱色系统和所述结晶系统得到产物海因。

在上述方案中，所述配料系统包括配料釜，所述原料进料口设置于所述配料釜上，所述配料釜1的出口通过所述管线连接于所述预热系统。

在上述方案中，所述预热系统包括通过所述管线串联连接的预热器和混合器，所述预热器的入口通过所述管线连接于所述配料釜的出口，所述混合器的出口通过所述管线连接于所述固定床反应器反应系统。

在上述方案中，所述固定床反应器反应系统包括固定床反应器，所述固定床反应器的入口通过所述管线连接于所述混合器的出口，所述固定床反应器的出口通过所述管线连接于所述闪蒸脱氨系统。

在上述方案中，所述闪蒸脱氨系统包括通过所述管线串联连接的闪蒸塔和脱氨塔，所述闪蒸塔的入口通过所述管线连接于所述固定床反应器的出口，所述脱氨塔的出口通过所述管线连接于所述蒸发系统。

在上述方案中，所述闪蒸塔的顶部设有第一气相出口，所述第一气相出口与所述配料釜相连通，所述脱氨塔的顶部设有第二气相出口，所述第二气相出口与所述配料釜相连通。

在上述方案中，所述蒸发系统包括蒸发器，所述蒸发器的入口通过所述管线连接于所述脱氨塔的出口，所述蒸发器的出口通过所述管线连接于所述酸化系统。

在上述方案中，酸化系统包括固体酸填料塔，所述固体酸填料塔的入口通过所述管线连接于所述蒸发器的出口，所述固体酸填料塔的出口通过所述管线连接于所述脱色系统。

在上述方案中，所述脱色系统包括通过所述管线串联连接的脱色釜和压滤机，所述脱色釜的入口通过所述管线连接于所述固体酸填料塔的出口，所述压滤机的出口通过所述管线连接于所述结晶系统，所述压滤机上设有活性碳出头，所述活性碳出头连通于所述脱色釜。

在上述方案中，所述结晶系统包括结晶釜，所述结晶釜的入口通过所述管线连接于所述压滤机的出口。

本实用新型，实现了海因连续化生产，利用固定床反应器保证了合成海因转化率，克服了间歇釜式产能低下、反应易返混的问题，反应速度快，操作工艺简单安全，而且成本低，同时还能减少三废的问题；采用固体酸填料塔进行酸化，无需使用大量无机酸，减少了成本，避免废酸的排放，实现绿色生产；合成海因和海因酸化分步进行，保证了海因的产率，同时在合成海因步骤后进行闪蒸和脱氨，保证二氧化碳和氨气的回收利用，减少废气排放；对活性炭进行了回收再利用，使得活性炭得到循环使用，符合可再生理念。

附图说明

图1为本实用新型的外形示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本实用新型做出详细的说明。

本实用新型公开了一种固定床反应器连续生产海因的装置，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本实用新型，并且相关人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围的基础上对本文所述内容进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本实用新型技术。

在实用新型中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件，而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

术语解释：

羟基乙腈：又称乙醇腈，英文Glycolonitrile，化学式HOCH₂CN，分子量57.05，一般情况下为无色油状液体，是氢氰酸衍生物，也是最简单的羟腈。

海因：又称乙内酰脲，英文Hydantoin，化学式C₃H₄N₂O₂，分子量100.08，是一种重要的有机中间体，主要应用于化工、医药、纺织、生化等领域。

如图1所示，本实用新型提供的一种固定床反应器连续生产海因的装置，包括通过管线依次连接的配料系统、预热系统、固定床反应器反应系统、闪蒸脱氨系统、蒸发系统、酸化系统、脱色系统和结晶系统，配料系统设有生产海因的原料进料口，生产海因的原料由配料系统经过预热系统经过预热，在混合器中与其他原料混合后进入固定床反应器系统进行反应，然后反应产物进入闪蒸脱氨系统，分离后的浓缩液进入固定酸填料塔组成的酸化系统，之后进入脱色系统，最后经过结晶系统进而得到产物海因。

进一步优选的，配料系统包括配料釜1，预热系统包括通过管线串联连接的预热器2和混合器3，固定床反应器反应系统包括固定床反应器4，闪蒸脱氨系统包括通过管线串联连接的闪蒸塔5和脱氨塔6，蒸发系统包括蒸发器7，酸化系统包括固体酸填料塔8，脱色系统包括通过管线串联连接的脱色釜9和压滤机10，结晶系统包括结晶釜11。

具体的连接方式为：原料进料口设置于配料釜1上，配料釜1的出口通过管线连接于预热器2的入口，混合器3的出口通过管线连接于固定床反应器4的入口，固定床反应器4的出口通过管线连接于闪蒸塔5的入口，脱氨塔6的出口通过管线连接于蒸发器7的入口，蒸发器7的出口通过管线连接于固体酸填料塔8的入口，固体酸填料塔8的出口通过管线连接于脱色釜9的入口，压滤机10的出口通过管线连接于结晶釜11的入口。

进一步优选的，闪蒸塔5的顶部设有第一气相出口51，第一气相出口51与配料釜1相连通，脱氨塔6的顶部设有第二气相出口61，第二气相出口61与配料釜相连通，使得气相产物作为反应原料可以重复循环利用。

进一步优选的，结压滤机10上设有活性碳出头101，活性碳出头101连通于脱色釜9，液相进入脱色釜用活性碳脱色，经过压滤机过滤后，所得废活性碳通过101出头经过干燥、蒸发、热解和活化后再生，重新到脱色釜回用。

本实用新型的工作方法为：碳酸氢铵(或液氨、二氧化碳，或氨水、二氧化碳)与水在配料釜中按比例混合，之后通过预热器加热至70～90℃，再与羟基乙腈溶液在静态混合器内按比例迅速混合，羟基乙腈：碳酸氢铵：水的物质的量比为1:3～5:30～50，之后进入固定床反应器进行海因合成反应，反应压力保持稳定，在2～6Mpa，反应温度在80～120℃，料液在反应器内反应1～5小时，依次进入闪蒸塔和脱氨塔脱除CO₂、NH₃和少量水，海因合成液降压急冷闪蒸分离得到的气相去回收套用，所得合成海因反应液进入蒸发器，蒸发浓缩至原体积的1/3～1/4，得到浓缩液，进入固体酸填料塔，固体酸催化剂填料量为100～200g，填料高度为反应器高度的2/3，液体流速为100～200mL/h，反应温度为80～100℃，反应1～2h，后进入脱色釜，加入0.5～2wt％的活性碳，80～100℃保温脱色0.1～1小时，之后经过滤、结晶、离心、干燥得乙内酰脲。其中结晶母液送固体酸填料塔回用，废活性碳经过干燥、蒸发、热解和活化后再生，重新回用，蒸发冷凝液送配料釜回用，闪蒸塔和脱氨塔脱除的CO₂、NH₃和少量水送配料釜回用。

固定床反应器优选自轴向绝热式固定床反应器、径向绝热式固定床反应器或者列管式固定床反应器。

实施例1

碳酸氢铵与水在配料釜中按物质的量1:5～10混合，用配料计量泵以130～140L/min的进料速度连续进料到预热器中，预热温度为70℃～80℃，与进料流量5～10L/min的45wt％浓度的羟基乙腈溶液在静态混合器中迅速混合，用送料泵送入固定床反应器中进行海因合成反应，得到反应液，反应压力为2～6MPa，反应温度保持在90～120℃，反应时间为1～5h，反应液进入闪蒸塔、脱氨塔，脱除全部CO₂、部分NH₃和少量水，分离的气相去配料釜回收再利用，脱除二氧化碳和氨后的反应液进入蒸发器蒸发浓缩，浓缩液进入固体酸填料塔，固体酸催化剂填料量为100～200g，填料高度为反应器高度的2/3，液体流速为100～200mL/h，反应温度为80～100℃，反应1～2h，后进入脱色釜，加入0.5～2wt％的活性碳，80～100℃保温脱色0.1～1小时，尔后经过滤、结晶、离心、干燥得乙内酰脲产品，含量99.6％，收率96.4％。

本实用新型，实现了海因连续化生产，利用固定床反应器保证了合成海因转化率，克服了间歇釜式产能低下、反应易返混的问题，反应速度快，操作工艺简单安全，而且成本低，同时还能减少三废的问题；采用固体酸填料塔进行酸化，无需使用大量无机酸，减少了成本，避免废酸的排放，实现绿色生产；合成海因和海因酸化分步进行，保证了海因的产率，同时在合成海因步骤后进行闪蒸和脱氨，保证二氧化碳和氨气的回收利用，减少废气排放；对活性炭进行了回收再利用，使得活性炭得到循环使用，符合可再生理念。

本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本实用新型的启示下做出的结构变化，凡是与本实用新型具有相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，包括通过管线依次连接的配料系统、预热系统、固定床反应器反应系统、闪蒸脱氨系统、蒸发系统、酸化系统、脱色系统和结晶系统，所述配料系统设有生产海因的原料进料口。

2.如权利要求1所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述配料系统包括配料釜，所述原料进料口设置于所述配料釜上，所述配料釜1的出口通过所述管线连接于所述预热系统。

3.如权利要求2所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述预热系统包括通过所述管线串联连接的预热器和混合器，所述预热器的入口通过所述管线连接于所述配料釜的出口，所述混合器的出口通过所述管线连接于所述固定床反应器反应系统。

4.如权利要求3所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述固定床反应器反应系统包括固定床反应器，所述固定床反应器的入口通过所述管线连接于所述混合器的出口，所述固定床反应器的出口通过所述管线连接于所述闪蒸脱氨系统。

5.如权利要求4所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述闪蒸脱氨系统包括通过所述管线串联连接的闪蒸塔和脱氨塔，所述闪蒸塔的入口通过所述管线连接于所述固定床反应器的出口，所述脱氨塔的出口通过所述管线连接于所述蒸发系统。

6.如权利要求5所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述闪蒸塔的顶部设有第一气相出口，所述第一气相出口与所述配料釜相连通，所述脱氨塔的顶部设有第二气相出口，所述第二气相出口与所述配料釜相连通。

7.如权利要求5所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述蒸发系统包括蒸发器，所述蒸发器的入口通过所述管线连接于所述脱氨塔的出口，所述蒸发器的出口通过所述管线连接于所述酸化系统。

8.如权利要求7所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，酸化系统包括固体酸填料塔，所述固体酸填料塔的入口通过所述管线连接于所述蒸发器的出口，所述固体酸填料塔的出口通过所述管线连接于所述脱色系统。

9.如权利要求8所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述脱色系统包括通过所述管线串联连接的脱色釜和压滤机，所述脱色釜的入口通过所述管线连接于所述固体酸填料塔的出口，所述压滤机的出口通过所述管线连接于所述结晶系统，所述压滤机上设有活性碳出头，所述活性碳出头连通于所述脱色釜。

10.如权利要求9所述的固定床反应器连续生产海因的装置，其特征在于，所述结晶系统包括结晶釜，所述结晶釜的入口通过所述管线连接于所述压滤机的出口。

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