CN1587027A - 一种生产试剂盐酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产试剂盐酸的方法，涉及一种采用工业盐酸为原料提纯生产试剂盐酸的方法。其特征在于采用脱吸塔蒸馏脱吸，冷凝净化制得高纯HCl气体，经过降膜吸收塔吸收，生产试剂盐酸，产品质量符合GB622－1989标准。与传统工艺比较，该工艺具有安全性能好，污染小，操作简单，生产效率高，生产成本低，产品质量稳定，适合大批量生产，经济效益显著，工艺过程易于实现自动化控制等优点。
Description
技术领域
一种生产试剂盐酸的方法，涉及一种采用工业盐酸为原料提纯生产试剂盐酸的方法。
背景技术
目前，试剂盐酸的生产有加热蒸馏工艺、直接吸收工艺。加热蒸馏工艺是将原料工业盐酸中加入适量双氧水氧化除砷后，在蒸馏瓶中用电炉加热蒸馏，蒸出的氯化氢气体经冷却后与少量冷凝酸一起进入一次恒沸酸瓶内用恒沸酸吸收。一次恒沸酸瓶中未被吸收的氯化氢气体，经缓冲瓶、捕沫瓶、洗涤瓶除取杂质，通过气液分离进入吸收瓶，在此用蒸馏水和一次恒沸酸混合液吸收，浓度达到36％～38％时，取样分析，分级装瓶。该工艺的缺点是能耗大、生产效率低、生产成本高、工作环境差、产品质量不稳定。
直接吸收法工艺为：从合成炉出来的HCl气体中含有多种杂质，通过三级净化，分别加入一些药剂以除去HCl气体中的铁离子、各种重金属离子等杂质。净化后的HCl气体经过两级吸收，通过调节纯水和HCl气体流量，控制出口酸浓度、酸温，制得试剂盐酸。该工艺的缺点是产品质量只能达到GB622-1989化学纯标准，而达不到分析纯标准，且生产不易控制，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术在试剂盐酸生产中的存在的不足，提供一种具有安全性能好、污染小、操作简单、生产效率高、生产成本低、产品质量稳定、适合大批量生产、经济效益显著，工艺过程易于实现自动化控制的生产试剂盐酸的方法。
本再发明的目的是通过以下方式实现的。
一种生产试剂盐酸的方法，其特征在于是采用脱吸塔将工业盐酸蒸馏脱吸、冷凝净化制得高纯HCl气体、再经纯水吸收生产试剂盐酸的，生产过程依次为：
a.将工业盐酸经预热至40℃～60℃后，从脱吸塔底部进入脱吸塔和再沸器，在再沸器中将盐酸加热到100℃～110℃进行脱吸蒸馏，控制脱吸塔压力为1KPa～250KPa，回流比为1∶0.8，从脱吸塔顶部产出的HCl气体经冷却制得高纯度氯化氢气体；
b.然后高纯HCl气体用纯水逆流吸收，制得试剂盐酸；
c.吸收后的尾气经填料塔吸收后排放，塔底稀酸回收至工业盐酸中。
本发明的方法，其特征在于：从脱吸塔顶部产出的HCl气体经冷却是经过依次进入采用循环水冷却的一级冷却器、温度为-10℃～-20℃的冷冻盐水冷却的二级冷却器，将HCl气体温度降到10℃～20℃后，经过捕沫器捕收高纯度氯化氢气体的；
本发明的方法，其特征在于：高纯HCl气体用纯水逆流吸收是采用两级降膜吸收塔吸收温度控制为20℃～50℃。
本发明的方法，其特征在于：脱吸塔底液位通过稀酸回流自控调节阀控制在950-1000mm。
一种生产试剂盐酸的方法，工艺中选用耐腐蚀、热传递性能好的石墨设备及性能优良的CPVC管件。保证了设备系统不带入杂质。
本发明的生产试剂盐酸的方法，采用加热蒸馏和两级冷却的物理的除杂方法，大部分杂质在蒸馏过程中残留于脱吸塔底部的稀酸中回收至工业盐酸中，而HCl气体通过两级冷却，将温度降到10℃～20℃，制得高纯氯化氢气体(HCI＞99％)。与传统的生产工艺比较，具有安全性能好，污染小，操作简单，生产效率高，生产成本低，产品质量稳定，适合大批量生产，经济效益显著，工艺过程实现自动化控制等优点。在经济效益和环保方面具有很强的竞争力。
附图说明
图1为一种连续生产试剂盐酸的原则流程图。
具体实施方式
将工业盐酸经预热器预热后从脱吸塔底部进入脱吸塔和再沸器，通过稀酸回流自控调节阀，保持脱吸塔内液位在950-1000mm左右。将盐酸在再沸器中加热到100℃～110℃，产生的HCl气体从脱吸塔顶部依次进入一级冷却器、二级冷却器冷却。一级冷却器采用循环水冷却，二级冷却器采用冷冻盐水，盐水温度为-10～-20℃；将HCl气体温度降到10℃～20℃，经过捕沫器，制得高纯度氯化氢气体(HCI＞99％)气体。然后依次进入一级降膜吸收塔、二级降膜吸收塔、尾气塔与纯水逆流吸收，吸收温度控制在20℃～50℃。纯水流量自动控调节阀与成品酸浓度仪联动操作，来控制成品酸浓度。成品酸经冷却器冷却，酸温度控制在30℃以下，得到36℃～38％试剂盐酸。
用以下非限定性实施例子对本发明的工艺作进一步的说明，以有助于理解本发明及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实例1
将工业盐酸经预热器预热至40℃，将盐酸从脱吸塔底部加入脱吸塔，脱吸塔底液位通过稀酸回流自控调节阀控制在950mm，经过再沸器加热到100℃脱吸温度，控制脱吸塔压力为1KPa，脱吸过程按1∶0.8体积回流比进行回流，产生的HCl气体从脱吸塔顶部依次进入采用循环水冷却的一级冷却器、温度为-10℃的冷冻盐水的二级冷却器，将HCl气体温度降到10℃后，经过捕沫器制得高纯度氯化氢气体；然后将氯化氢气体依次进入一级降膜吸收塔、二级降膜吸收塔、尾气塔与纯水逆流吸收，吸收温度控制在20℃，吸收后的尾气经填料塔吸收后排放，控制尾气塔温度在30℃以下；塔底稀酸回收至工业盐酸中，产出的的盐酸经分析达到试剂盐酸分析纯标准(GB622-1989)。
实施例2
过程同例1，将的工业盐酸经预热器预热至50℃，脱吸塔液位为1000mm，脱吸温度为105℃，二级冷凝器出口气体温度为20℃，一级吸收塔出口酸温度为50℃，二级吸收温度为40℃时，产出的的盐酸经分析达到试剂盐酸分析纯标准(GB622-1989)。
实例3
过程同例1，将工业盐酸为原料，预热器预热至60℃，脱吸塔液位为950mm，脱吸温度为102℃，二级冷凝器出口气体温度为10℃，一级吸收塔出口酸温度为50℃，二级吸收温度为46℃时，产出的盐酸经分析达到试剂盐酸分析纯标准(GB622-1989)。
实例3
过程同例1，将工业盐酸为原料，预热器预热至55℃，脱吸塔液位为980mm，脱吸温度为110℃，二级冷凝器出口气体温度为10℃，一级吸收塔出口酸温度为48℃，二级吸收温度为43℃时，产出的盐酸经分析达到试剂盐酸分析纯标准(GB622-1989)。
Claims (4)
1.一种生产试剂盐酸的方法，其特征在于是采用脱吸塔将工业盐酸蒸馏脱吸、冷凝净化制得高纯HCl气体、再经纯水吸收生产试剂盐酸的，生产过程依次为：
a.将工业盐酸经预热至40℃～60℃后，从脱吸塔底部进入脱吸塔和再沸器，在再沸器中将盐酸加热到100℃～110℃进行脱吸蒸馏，控制脱吸塔压力为1KPa～250KPa，回流比为1∶0.8，从脱吸塔顶部产出的HCl气体经冷却制得高纯度氯化氢气体；
b.然后高纯HCl气体用纯水逆流吸收，制得试剂盐酸；
c.吸收后的尾气经填料塔吸收后排放，塔底稀酸回收至工业盐酸中。
2.根据权利要求1所述的一种生产试剂盐酸的方法，其特征在于：从脱吸塔顶部产出的HCl气体经冷却是经过依次进入采用循环水冷却的一级冷却器、温度为-10℃～-20℃的冷冻盐水冷却的二级冷却器，将HCl气体温度降到10℃～20℃后，经过捕沫器捕收高纯度氯化氢气体的。
3.根据权利要求1所述的一种生产试剂盐酸的方法，其特征在于：高纯HCl气体用纯水逆流吸收是采用两级降膜吸收塔吸收温度控制为20℃～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种生产试剂盐酸的方法，其特征在于：脱吸塔底液位通过稀酸回流自控调节阀控制在950-1000mm。
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