JP2001192202A - 無水塩化水素の製造方法 - Google Patents
無水塩化水素の製造方法Info
- Publication number
- JP2001192202A JP2001192202A JP2000011554A JP2000011554A JP2001192202A JP 2001192202 A JP2001192202 A JP 2001192202A JP 2000011554 A JP2000011554 A JP 2000011554A JP 2000011554 A JP2000011554 A JP 2000011554A JP 2001192202 A JP2001192202 A JP 2001192202A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- distillation column
- line
- distillation
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0712—Purification ; Separation of hydrogen chloride by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 蒸留塔の操作圧力を０．４ＭＰａＧ以上に上
げても、蒸留塔の塔底温度を従来使用されている安価な
材料を用いることができる温度範囲にとどめることを可
能とする無水塩化水素の製造方法を提供する。 【解決手段】 非凝縮性ガス中の塩化水素ガスを水また
は希塩化水素水溶液から選択された吸収媒体と吸収塔に
おいて接触させて塩化水素ガスを吸収し、得られた吸収
液を蒸留塔で塩析効果を有する塩の存在下に蒸留して無
水塩化水素を得るか、あるいは前記吸収液を第一蒸留塔
と第一蒸留塔に設けられたコンデンサーとに分流して供
給し、第一蒸留塔に供給された前記吸収液を第一蒸留塔
で塩析効果を有する塩の存在下に蒸留し、第一蒸留塔の
塔底液を前記吸収塔へ吸収媒体として返送し、第一蒸留
塔の塔頂ガスを前記コンデンサーで前記分流された吸収
液と接触させて凝縮し、得られた凝縮液を第二の蒸留塔
に供給して蒸留し、第二の蒸留塔の塔底液を第一の蒸留
塔に返送し、第二の蒸留塔の塔頂から無水塩化水素を得
る。
げても、蒸留塔の塔底温度を従来使用されている安価な
材料を用いることができる温度範囲にとどめることを可
能とする無水塩化水素の製造方法を提供する。 【解決手段】 非凝縮性ガス中の塩化水素ガスを水また
は希塩化水素水溶液から選択された吸収媒体と吸収塔に
おいて接触させて塩化水素ガスを吸収し、得られた吸収
液を蒸留塔で塩析効果を有する塩の存在下に蒸留して無
水塩化水素を得るか、あるいは前記吸収液を第一蒸留塔
と第一蒸留塔に設けられたコンデンサーとに分流して供
給し、第一蒸留塔に供給された前記吸収液を第一蒸留塔
で塩析効果を有する塩の存在下に蒸留し、第一蒸留塔の
塔底液を前記吸収塔へ吸収媒体として返送し、第一蒸留
塔の塔頂ガスを前記コンデンサーで前記分流された吸収
液と接触させて凝縮し、得られた凝縮液を第二の蒸留塔
に供給して蒸留し、第二の蒸留塔の塔底液を第一の蒸留
塔に返送し、第二の蒸留塔の塔頂から無水塩化水素を得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩化水素水溶液の
蒸留による無水塩化水素の製造方法に関する。
蒸留による無水塩化水素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、塩化水素水溶液は、蒸留
の工程において、その蒸留圧力において一定の濃度の共
沸組成物を形成すること、減圧下から常圧近傍まで圧力
が高くなるにつれて共沸点の温度は高くなり、また、共
沸点における液中の塩化水素濃度は低くなると考えられ
ている。
の工程において、その蒸留圧力において一定の濃度の共
沸組成物を形成すること、減圧下から常圧近傍まで圧力
が高くなるにつれて共沸点の温度は高くなり、また、共
沸点における液中の塩化水素濃度は低くなると考えられ
ている。
【０００３】このような状況下、塩化水素―水の２成分
系の気液平衡データは、Ｓａｋｏ，Ｔ．，Ｈａｋｕｔ
ａ、Ｔ．，Ｙｏｓｈｉｔｏｍｅ、Ｈ．、Ｊ．Ｃｈｅｍ．
Ｅｎｇ．Ｊｐｎ．、ｖｏｌ．１７，３８１（１９８４）
等で代表される常圧近傍における共沸点近傍のデータが
多数散見される。しかし、共沸点近傍以外の気液平衡デ
ータは極めて少ない。
系の気液平衡データは、Ｓａｋｏ，Ｔ．，Ｈａｋｕｔ
ａ、Ｔ．，Ｙｏｓｈｉｔｏｍｅ、Ｈ．、Ｊ．Ｃｈｅｍ．
Ｅｎｇ．Ｊｐｎ．、ｖｏｌ．１７，３８１（１９８４）
等で代表される常圧近傍における共沸点近傍のデータが
多数散見される。しかし、共沸点近傍以外の気液平衡デ
ータは極めて少ない。
【０００４】また、高圧系の気液平衡データを開示して
いる文献としては、Ｋａｏ、Ｊ．Ｔ．Ｆ．，Ｊ．Ｃｈｅ
ｍ．Ｅｎｇ．Ｄａｔａ、ｖｏｌ．１５、Ｎｏ．３、３６
２（１９７０）およびＳｔａｐｌｅ，Ｂ．Ｇ．，Ｐｒｏ
ｃｏｐｉｏ Ｊｒ．，Ｊ．Ｍ．，Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．、
Ｎｏｖｅｍｂｅｒ１６、１１３（１９７０）が挙げられ
る。
いる文献としては、Ｋａｏ、Ｊ．Ｔ．Ｆ．，Ｊ．Ｃｈｅ
ｍ．Ｅｎｇ．Ｄａｔａ、ｖｏｌ．１５、Ｎｏ．３、３６
２（１９７０）およびＳｔａｐｌｅ，Ｂ．Ｇ．，Ｐｒｏ
ｃｏｐｉｏ Ｊｒ．，Ｊ．Ｍ．，Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．、
Ｎｏｖｅｍｂｅｒ１６、１１３（１９７０）が挙げられ
る。
【０００５】前者では塩化水素濃度の最高が４４．６ｗ
ｔ％，温度の最高が７０℃、圧力の最高が１５バールＡ
のデータを開示している。また、後者では塩化水素濃度
の最高が３５ｗｔ％，温度の最高が２３０℃、圧力の最
高が７ＭＰａＡのデータを開示している。
ｔ％，温度の最高が７０℃、圧力の最高が１５バールＡ
のデータを開示している。また、後者では塩化水素濃度
の最高が３５ｗｔ％，温度の最高が２３０℃、圧力の最
高が７ＭＰａＡのデータを開示している。
【０００６】ところで、上記文献等に基づき、多くの化
学プロセスの副生産物として発生する粗塩化水素および
塩化ビニル樹脂の製造工程から生じる有機塩化物を含有
する廃液を熱分解したときに得られる粗塩化水素等から
蒸留により高濃度塩化水素水溶液の回収および無水塩化
水素を製造する方法が提案されている。
学プロセスの副生産物として発生する粗塩化水素および
塩化ビニル樹脂の製造工程から生じる有機塩化物を含有
する廃液を熱分解したときに得られる粗塩化水素等から
蒸留により高濃度塩化水素水溶液の回収および無水塩化
水素を製造する方法が提案されている。
【０００７】その一例として、特公昭５０―２１３１８
号公報に開示された減圧蒸留と加圧蒸留を組み合わせた
方法、特開昭５５―６７５０４号公報に開示された断熱
吸収と蒸留とを組み合わせた方法、特開平９―８６９０
１号公報に開示された無水塩化水素の製造方法等があげ
られる。
号公報に開示された減圧蒸留と加圧蒸留を組み合わせた
方法、特開昭５５―６７５０４号公報に開示された断熱
吸収と蒸留とを組み合わせた方法、特開平９―８６９０
１号公報に開示された無水塩化水素の製造方法等があげ
られる。
【０００８】前記塩素を含む化合物は、インシネレータ
で燃焼され、塩化水素を含む廃ガスは、廃ガスボイラー
で熱回収され概ね３５０℃のガス（以下原料ガスと称
す）として処理される。
で燃焼され、塩化水素を含む廃ガスは、廃ガスボイラー
で熱回収され概ね３５０℃のガス（以下原料ガスと称
す）として処理される。
【０００９】図５は、従来の一実施形態を示すフローシ
ートである。図５を用いて特公昭５０―２１３１８号公
報に開示された方法について説明する。
ートである。図５を用いて特公昭５０―２１３１８号公
報に開示された方法について説明する。
【００１０】図５において塩化水素を含む上記原料ガス
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１の塔底液がラ
イン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給され
る。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液に前
記塩化水素を含む原料ガス中の塩化水素が一部吸収さ
れ、該吸収液はライン２０２およびライン１１を通り蒸
留塔２に供給される。この時、ライン２０２からの前記
吸収液は、鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０
３からブローされる。
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１の塔底液がラ
イン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給され
る。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液に前
記塩化水素を含む原料ガス中の塩化水素が一部吸収さ
れ、該吸収液はライン２０２およびライン１１を通り蒸
留塔２に供給される。この時、ライン２０２からの前記
吸収液は、鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０
３からブローされる。
【００１１】一方、前記塩化水素の一部が吸収除去され
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、充填物または棚段（図示し
ない）を介し塔内で気液接触を行って塩化水素が吸収さ
れ、前記吸収塔１の底部に溜まる粗塩化水素水溶液はラ
イン２０１、ライン２０２およびライン１１を通り蒸留
塔１に送られる。なお、前記塩化水素がを除去された原
料ガスは、ライン１０を通り、別途処理される。
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、充填物または棚段（図示し
ない）を介し塔内で気液接触を行って塩化水素が吸収さ
れ、前記吸収塔１の底部に溜まる粗塩化水素水溶液はラ
イン２０１、ライン２０２およびライン１１を通り蒸留
塔１に送られる。なお、前記塩化水素がを除去された原
料ガスは、ライン１０を通り、別途処理される。
【００１２】蒸留塔２では、蒸留された塔頂からの蒸気
は、ライン１２およびコンデンサー４を通りレシーバー
５に供給され、ライン１３を通り環流され、塩化水素ガ
スは、大気圧〜０．２ＭＰａＧ（ゲージ）でライン１４
を通り圧縮機２５０で０．４〜０．７ＭＰａＧに加圧さ
れた無水塩化水素とされ、別途他のプロセスの原料等に
供される。
は、ライン１２およびコンデンサー４を通りレシーバー
５に供給され、ライン１３を通り環流され、塩化水素ガ
スは、大気圧〜０．２ＭＰａＧ（ゲージ）でライン１４
を通り圧縮機２５０で０．４〜０．７ＭＰａＧに加圧さ
れた無水塩化水素とされ、別途他のプロセスの原料等に
供される。
【００１３】上記公報による方法は、１つの吸収塔およ
び１つの蒸留塔から構成され、プロセス的には簡易であ
る。しかし、蒸留塔の運転圧力と蒸留塔の塔底の運転温
度の関係から該運転温度が蒸留塔の材質の耐えうる温度
以上とならないように、前記運転圧力が、大気圧〜０．
２ＭＰａＧと制限を受けざるを得なかった。
び１つの蒸留塔から構成され、プロセス的には簡易であ
る。しかし、蒸留塔の運転圧力と蒸留塔の塔底の運転温
度の関係から該運転温度が蒸留塔の材質の耐えうる温度
以上とならないように、前記運転圧力が、大気圧〜０．
２ＭＰａＧと制限を受けざるを得なかった。
【００１４】前述のように無水塩化水素を原料とするプ
ロセス、例えば、塩化ビニール製造プロセスは、運転圧
力として０．４〜０．７ＭＰａＧを要するため、当該圧
力まで圧縮機２５０で昇圧して供給する必要があった
が、圧縮機２５０が腐食するという不具合を生じてい
た。
ロセス、例えば、塩化ビニール製造プロセスは、運転圧
力として０．４〜０．７ＭＰａＧを要するため、当該圧
力まで圧縮機２５０で昇圧して供給する必要があった
が、圧縮機２５０が腐食するという不具合を生じてい
た。
【００１５】特開平９―８６９０１号公報に開示された
無水塩化水素の製造方法は、２基の蒸留塔を備え、第１
蒸留塔に原料となる、操作圧力下で水と塩化水素の共沸
点における塩化水素濃度以上の濃度の塩化水素水溶液を
供給して、大気圧から０．２ＭＰａＧの圧力にて蒸留
し、塔底に共沸組成の希塩化水素水溶液を得、塔頂から
高濃度の塩化水素ガスを得る第一の工程と、第一の蒸留
塔で得られた高濃度の塩化水素ガスを凝縮させた塩化水
素水溶液を第二蒸留塔に供給して、０．２ＭＰａＧを超
える圧力下に温度１６０℃以下で蒸留して塔頂から無水
塩化水素を得るとともに、塔底から前記圧力に相当する
共沸組成より若干高い濃度の塩化水素水溶液を得る第二
の工程と、第二蒸留塔の塔底から得られた塩化水素水溶
液を第一蒸留塔に供給する第三の工程からなるものであ
った。この公報では、第一の蒸留塔の材質としてフッ素
樹脂ライニングを施した鋼製等を用いることおよび第二
の蒸留塔の材質として不浸透性黒鉛材料を用いて製作す
るのが好ましいとの記載がある。しかし、工業的には高
価な不浸透性黒鉛材料を用いるのは現実的でないという
理由からその使用を避けたいという要望があった。
無水塩化水素の製造方法は、２基の蒸留塔を備え、第１
蒸留塔に原料となる、操作圧力下で水と塩化水素の共沸
点における塩化水素濃度以上の濃度の塩化水素水溶液を
供給して、大気圧から０．２ＭＰａＧの圧力にて蒸留
し、塔底に共沸組成の希塩化水素水溶液を得、塔頂から
高濃度の塩化水素ガスを得る第一の工程と、第一の蒸留
塔で得られた高濃度の塩化水素ガスを凝縮させた塩化水
素水溶液を第二蒸留塔に供給して、０．２ＭＰａＧを超
える圧力下に温度１６０℃以下で蒸留して塔頂から無水
塩化水素を得るとともに、塔底から前記圧力に相当する
共沸組成より若干高い濃度の塩化水素水溶液を得る第二
の工程と、第二蒸留塔の塔底から得られた塩化水素水溶
液を第一蒸留塔に供給する第三の工程からなるものであ
った。この公報では、第一の蒸留塔の材質としてフッ素
樹脂ライニングを施した鋼製等を用いることおよび第二
の蒸留塔の材質として不浸透性黒鉛材料を用いて製作す
るのが好ましいとの記載がある。しかし、工業的には高
価な不浸透性黒鉛材料を用いるのは現実的でないという
理由からその使用を避けたいという要望があった。
【００１６】以上説明したように、蒸留塔の操作圧力を
０．４〜０．７ＭＰａＧ、またはそれ以上に上げても蒸
留塔の塔底の温度が、従来よく使用されている安価な材
料を用いることのできる温度範囲に留めることを可能と
する無水塩化水素の製造方法の開発が待たれていた。
０．４〜０．７ＭＰａＧ、またはそれ以上に上げても蒸
留塔の塔底の温度が、従来よく使用されている安価な材
料を用いることのできる温度範囲に留めることを可能と
する無水塩化水素の製造方法の開発が待たれていた。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、蒸留塔の操
作圧力を０．４ＭＰａＧ以上に上げても蒸留塔の塔底の
温度が、従来よく使用されている安価な材料を用いるこ
とのできる温度範囲に留めることを可能とする無水塩化
水素の製造方法を提供することを目的とする。
作圧力を０．４ＭＰａＧ以上に上げても蒸留塔の塔底の
温度が、従来よく使用されている安価な材料を用いるこ
とのできる温度範囲に留めることを可能とする無水塩化
水素の製造方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、蒸留塔の
圧力を高くしても、塔底の温度を、従来よく使用されて
いる安価な材料を用いることのできる温度範囲に留める
ことを鋭意検討した。その結果、常圧において、アルカ
リ土類金属およびアルカリ金属の塩化物の中性塩あるい
は塩基性塩等の塩を加えた塩化水素水溶を蒸留すると、
同じ塩化水素ガス留分を得るにあたり、蒸留塔の塔底の
温度が、上記塩を加えない場合に比較して意外にも著し
く低下するという塩析効果があるという知見を得た。さ
らに、鋭意検討を重ねた結果、加圧下においても同様な
塩析効果を示すという知見をも得た。
圧力を高くしても、塔底の温度を、従来よく使用されて
いる安価な材料を用いることのできる温度範囲に留める
ことを鋭意検討した。その結果、常圧において、アルカ
リ土類金属およびアルカリ金属の塩化物の中性塩あるい
は塩基性塩等の塩を加えた塩化水素水溶を蒸留すると、
同じ塩化水素ガス留分を得るにあたり、蒸留塔の塔底の
温度が、上記塩を加えない場合に比較して意外にも著し
く低下するという塩析効果があるという知見を得た。さ
らに、鋭意検討を重ねた結果、加圧下においても同様な
塩析効果を示すという知見をも得た。
【００１９】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
であり、本発明の目的は以下に記載の手段で達成され
る。
であり、本発明の目的は以下に記載の手段で達成され
る。
【００２０】塩化水素水溶液を蒸留に付して無水塩化水
素を製造するにあたり、該塩化水素水溶液中に塩析効果
を有する塩を存在させて蒸留を行うことからなる無水塩
化水素の製造方法。
素を製造するにあたり、該塩化水素水溶液中に塩析効果
を有する塩を存在させて蒸留を行うことからなる無水塩
化水素の製造方法。
【００２１】塩化水素ガスと非凝縮性ガスとからなる原
料ガスを、吸収塔において水または希塩化水素水溶液か
ら選択された少なくとも１種の吸収媒体と接触させて該
塩化水素ガスを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収液
を蒸留塔で蒸留して無水塩化水素を製造するにあたり、
該蒸留塔に供給される吸収液が、塩析効果を奏する塩を
含有することからなる無水塩化水素の製造方法。
料ガスを、吸収塔において水または希塩化水素水溶液か
ら選択された少なくとも１種の吸収媒体と接触させて該
塩化水素ガスを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収液
を蒸留塔で蒸留して無水塩化水素を製造するにあたり、
該蒸留塔に供給される吸収液が、塩析効果を奏する塩を
含有することからなる無水塩化水素の製造方法。
【００２２】塩化水素ガスと非凝縮性ガスとからなる原
料ガスを、吸収塔において水または希塩酸から選択され
た少なくとも１種の吸収媒体と接触させて該塩化水素ガ
スを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収液を第１蒸留
塔と第１蒸留塔に設けられたコンデサーとに分流して供
給し、第１蒸留塔において供給された吸収液を蒸留し、
第１蒸留塔の塔蒸頂ガスを、該コンデンサーにおいて該
コンデンサーに供給される吸収液を接触させることによ
り凝縮し、得られた凝縮液を第２蒸留塔において蒸留に
付して無水塩化水素を製造するにあたり、該第１蒸留塔
に供給される吸収液が、該第１蒸留塔の運転圧力および
該第１蒸留塔の塔底温度において塩化水素と水との共沸
組成を越える該吸収液中塩化水素濃度になるように、塩
析効果を奏する塩を含有することからなる無水塩化水素
の製造方法。
料ガスを、吸収塔において水または希塩酸から選択され
た少なくとも１種の吸収媒体と接触させて該塩化水素ガ
スを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収液を第１蒸留
塔と第１蒸留塔に設けられたコンデサーとに分流して供
給し、第１蒸留塔において供給された吸収液を蒸留し、
第１蒸留塔の塔蒸頂ガスを、該コンデンサーにおいて該
コンデンサーに供給される吸収液を接触させることによ
り凝縮し、得られた凝縮液を第２蒸留塔において蒸留に
付して無水塩化水素を製造するにあたり、該第１蒸留塔
に供給される吸収液が、該第１蒸留塔の運転圧力および
該第１蒸留塔の塔底温度において塩化水素と水との共沸
組成を越える該吸収液中塩化水素濃度になるように、塩
析効果を奏する塩を含有することからなる無水塩化水素
の製造方法。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明においては、塩化水素水溶
液を塩析効果を奏する塩、例えば、アルカリ土類金属ま
たはアルカリ金属の塩化物の中性塩または塩基性塩の存
在下に蒸留をする。塩化水素としては、種々のプロセス
から排出されるものが使用されうるが、塩化水素を含む
種々の非凝縮性ガスを水、希塩化水素水溶液等と吸収塔
で接触させて塩化水素を吸収することにより得られる塩
化水素水溶液も本発明において使用しうる。塩化水素を
含む非凝縮ガスが高温の場合は、水または塩化水素水溶
液で急冷してから吸収塔に送るのがよい。
液を塩析効果を奏する塩、例えば、アルカリ土類金属ま
たはアルカリ金属の塩化物の中性塩または塩基性塩の存
在下に蒸留をする。塩化水素としては、種々のプロセス
から排出されるものが使用されうるが、塩化水素を含む
種々の非凝縮性ガスを水、希塩化水素水溶液等と吸収塔
で接触させて塩化水素を吸収することにより得られる塩
化水素水溶液も本発明において使用しうる。塩化水素を
含む非凝縮ガスが高温の場合は、水または塩化水素水溶
液で急冷してから吸収塔に送るのがよい。
【００２４】塩析効果を奏する塩類の添加は、蒸留塔の
塔底液中にこの塩類が存在しさえすればよいので添加場
所については制限されず、種々の段階で添加することが
可能である。例えば、吸収塔に導入される水または希塩
化水素水溶液に、または蒸留塔に導入される吸収液に添
加することも可能である。
塔底液中にこの塩類が存在しさえすればよいので添加場
所については制限されず、種々の段階で添加することが
可能である。例えば、吸収塔に導入される水または希塩
化水素水溶液に、または蒸留塔に導入される吸収液に添
加することも可能である。
【００２５】塩析効果を奏する塩類の、蒸留に供される
塩化水素水溶液中の濃度は、好ましくは５〜２５ｗｔ
％、特に６〜１８ｗｔ％である。
塩化水素水溶液中の濃度は、好ましくは５〜２５ｗｔ
％、特に６〜１８ｗｔ％である。
【００２６】上記の塩類を含有することにより、塩酸の
塩化水素蒸気圧は上昇する。このことは操作温度を上げ
ることなしに塩化水素水溶液の蒸留圧力を上昇させるこ
とを可能にする。したがって、従来用いられていた、安
価な高分子材料を用いても蒸留塔の操作圧力を高くする
ことが可能となる。このような塩析効果は含有させる塩
の種類、量により制御することができる。
塩化水素蒸気圧は上昇する。このことは操作温度を上げ
ることなしに塩化水素水溶液の蒸留圧力を上昇させるこ
とを可能にする。したがって、従来用いられていた、安
価な高分子材料を用いても蒸留塔の操作圧力を高くする
ことが可能となる。このような塩析効果は含有させる塩
の種類、量により制御することができる。
【００２７】一方、塩化水素含有原料ガスから塩化水素
を吸収するための吸収媒体中に塩析効果を奏する塩が含
有されると吸収操作にマイナスの影響をもつが、吸収塔
の操作温度域ではこの影響は無視できるほど小さい。
を吸収するための吸収媒体中に塩析効果を奏する塩が含
有されると吸収操作にマイナスの影響をもつが、吸収塔
の操作温度域ではこの影響は無視できるほど小さい。
【００２８】本発明の無水塩化水素の製造においては、
蒸留塔の圧力および塔底温度における塩化水素濃度より
高濃度の塩化水素濃度を有する塩化水素水溶液が蒸留に
供される。
蒸留塔の圧力および塔底温度における塩化水素濃度より
高濃度の塩化水素濃度を有する塩化水素水溶液が蒸留に
供される。
【００２９】塩化水素水溶液の蒸留は１段階で行っても
よいし、あるいは好ましくは０．０５〜０．２ＭＰａＧ
の圧力の第１蒸留塔と、好ましくは０．４ＭＰａＧ以上
の圧力、１５０℃以下の温度の第２蒸留塔の２塔で蒸留
をおこなってもよい。
よいし、あるいは好ましくは０．０５〜０．２ＭＰａＧ
の圧力の第１蒸留塔と、好ましくは０．４ＭＰａＧ以上
の圧力、１５０℃以下の温度の第２蒸留塔の２塔で蒸留
をおこなってもよい。
【００３０】以下に、本発明を図面を参照し説明する。
なお、図１〜図５に使用する符号は共通である。
なお、図１〜図５に使用する符号は共通である。
【００３１】図１は、本発明の一実施形態を示すフロー
シートである。図１において塩化水素を含む原料ガス
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１の塔底液がラ
イン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給され
る。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液に前
記塩化水素を含む上記原料ガス中の塩化水素が一部吸収
され、この吸収液の塩化水素濃度は、蒸留塔の圧力およ
び蒸留塔底温度における塩化水素および水の共沸点にお
ける塩化水素濃度より高い濃度とされる。生成した吸収
液はライン２０２およびライン１１を通りライン１９か
ら供給される塩７と合流し該塩７を溶解した状態で蒸留
塔２に供給される。この時、ライン２０２からの前記吸
収液は、鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされるのは従来の方法と同様である。なお、
後述するように塩の一部は、前記ブロー時には、ライン
２０３からブローされる。
シートである。図１において塩化水素を含む原料ガス
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１の塔底液がラ
イン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給され
る。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液に前
記塩化水素を含む上記原料ガス中の塩化水素が一部吸収
され、この吸収液の塩化水素濃度は、蒸留塔の圧力およ
び蒸留塔底温度における塩化水素および水の共沸点にお
ける塩化水素濃度より高い濃度とされる。生成した吸収
液はライン２０２およびライン１１を通りライン１９か
ら供給される塩７と合流し該塩７を溶解した状態で蒸留
塔２に供給される。この時、ライン２０２からの前記吸
収液は、鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされるのは従来の方法と同様である。なお、
後述するように塩の一部は、前記ブロー時には、ライン
２０３からブローされる。
【００３２】一方、前記塩酸が一部吸収除去された原料
ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸収塔１
の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩化水
素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一方、前
記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０を通り
排出され、別途処理される。
ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸収塔１
の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩化水
素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一方、前
記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０を通り
排出され、別途処理される。
【００３３】このとき、吸収液は、ライン１７、クーラ
ー６およびライン１８を通り供給される後述する蒸留塔
２の塔底からの液と合流して吸収塔１の底部に溜まる粗
塩化水素水溶液となる。なお、この粗塩化水素水溶液に
は、塩析効果を奏する塩が含まれ、吸収塔１の塔底から
ライン２０１を通りクエンチャー５０に供給され塩化水
素を吸収した吸収液は、ライン２０２から分岐したライ
ン２０３から定期的にブローされるのは前述した通りで
ある。なお、ライン２０３からブローした分に相当する
前記塩７がライン１９から供給される。後述の図３にお
いても同様である。
ー６およびライン１８を通り供給される後述する蒸留塔
２の塔底からの液と合流して吸収塔１の底部に溜まる粗
塩化水素水溶液となる。なお、この粗塩化水素水溶液に
は、塩析効果を奏する塩が含まれ、吸収塔１の塔底から
ライン２０１を通りクエンチャー５０に供給され塩化水
素を吸収した吸収液は、ライン２０２から分岐したライ
ン２０３から定期的にブローされるのは前述した通りで
ある。なお、ライン２０３からブローした分に相当する
前記塩７がライン１９から供給される。後述の図３にお
いても同様である。
【００３４】ここに、塩析効果を奏する塩としては、前
記のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の塩化物の中
性塩あるいは塩基性塩等が好ましい。アルカリ土類金属
は、アルカリ金属よりも好ましく、アルカリ土類金属と
して、比較的安価であるＣａ，Ｍｇ，Ｂａを選択すれば
足りる。これらは単独で用いられてもよいし、また、混
合物として用いられてもよいことはいうまでもないこと
である。
記のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の塩化物の中
性塩あるいは塩基性塩等が好ましい。アルカリ土類金属
は、アルカリ金属よりも好ましく、アルカリ土類金属と
して、比較的安価であるＣａ，Ｍｇ，Ｂａを選択すれば
足りる。これらは単独で用いられてもよいし、また、混
合物として用いられてもよいことはいうまでもないこと
である。
【００３５】後述の図２〜４においても同様である。
【００３６】前記塩析効果を奏する塩の濃度は、その塩
の塩化水素水溶液に対する溶解度によって異なるが、運
転温度にて塩化水素濃度に溶解する濃度以下であればよ
く、また、冷却されたときに固体として析出しない濃度
とすればよい。すなわち、最も低い運転系温度における
上記の塩の運転系内の塩化水素水溶液への溶解度以下で
あればよい。具体的には前記の濃度範囲が好ましく用い
られる。
の塩化水素水溶液に対する溶解度によって異なるが、運
転温度にて塩化水素濃度に溶解する濃度以下であればよ
く、また、冷却されたときに固体として析出しない濃度
とすればよい。すなわち、最も低い運転系温度における
上記の塩の運転系内の塩化水素水溶液への溶解度以下で
あればよい。具体的には前記の濃度範囲が好ましく用い
られる。
【００３７】後述の図２〜４においても同様である。
【００３８】前記の塩を含む粗塩化水素水溶液はライン
１１を通り、ポンプ（図示しない）で０．４〜０．７Ｍ
ＰａＧまで昇圧され、温度６０℃〜８０℃で蒸留塔２に
送られ、蒸留塔２の塔底に設けられたリボイラー３で加
熱され、系内の圧力が０．４〜０．７ＭＰａＧ、塔底の
温度が約１４２℃〜１４３℃の条件下で蒸留される。こ
のようにすると、塔頂からライン１２、コンデンサー
４、レシーバー５およびライン１４を通り０．４〜０．
７ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得られる。
１１を通り、ポンプ（図示しない）で０．４〜０．７Ｍ
ＰａＧまで昇圧され、温度６０℃〜８０℃で蒸留塔２に
送られ、蒸留塔２の塔底に設けられたリボイラー３で加
熱され、系内の圧力が０．４〜０．７ＭＰａＧ、塔底の
温度が約１４２℃〜１４３℃の条件下で蒸留される。こ
のようにすると、塔頂からライン１２、コンデンサー
４、レシーバー５およびライン１４を通り０．４〜０．
７ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得られる。
【００３９】一方、約１４２℃〜１４３℃である塔底の
塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン１７を通り
クーラー６で約３５℃〜５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給される。
塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン１７を通り
クーラー６で約３５℃〜５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給される。
【００４０】なお、蒸留塔２は、フッ素樹脂ライニング
等のライニングが施されて用いられる。このようなライ
ニングにより、塩化水素濃度にかかわらず、１５０℃以
下、特に約１４２℃〜１４３℃で使用しても特に蒸留塔
２に不具合は生じない。後に詳述する第一の蒸留塔２０
および第二の蒸留塔２００も同様である。
等のライニングが施されて用いられる。このようなライ
ニングにより、塩化水素濃度にかかわらず、１５０℃以
下、特に約１４２℃〜１４３℃で使用しても特に蒸留塔
２に不具合は生じない。後に詳述する第一の蒸留塔２０
および第二の蒸留塔２００も同様である。
【００４１】また、該蒸留塔１の操作圧力は、通常０．
４〜０．７ＭＰａＧが選択されるが、これに限定される
ことはなく、０．７ＭＰａＧ以上の圧力、例えば０．７
〜１．５ＭＰａＧを選択してもよいことはいうまでもな
いことである。
４〜０．７ＭＰａＧが選択されるが、これに限定される
ことはなく、０．７ＭＰａＧ以上の圧力、例えば０．７
〜１．５ＭＰａＧを選択してもよいことはいうまでもな
いことである。
【００４２】図２は、本発明の別の一実施形態を示すフ
ローシートである。図１のプロセスではブロー時に塩を
同時にブローしていたのに対し、図２のプロセスではブ
ロー時に塩をブローしないフローとしている。以下、図
２を参照して本発明を説明する。
ローシートである。図１のプロセスではブロー時に塩を
同時にブローしていたのに対し、図２のプロセスではブ
ロー時に塩をブローしないフローとしている。以下、図
２を参照して本発明を説明する。
【００４３】図２において塩化水素を含む原料ガスが、
ライン２１０を通り、また、クエンチャー５０のクエン
チャー液がライン２０２、ライン２０４、クーラー６
０、ライン２０５を通り、また水がライン２０７を通り
クエンチャー５０にそれぞれ供給される。なお、ライン
２０７から供給される水は後述するクーラー６０の負荷
を軽減できる程度の量であれば足りる。
ライン２１０を通り、また、クエンチャー５０のクエン
チャー液がライン２０２、ライン２０４、クーラー６
０、ライン２０５を通り、また水がライン２０７を通り
クエンチャー５０にそれぞれ供給される。なお、ライン
２０７から供給される水は後述するクーラー６０の負荷
を軽減できる程度の量であれば足りる。
【００４４】前記クエンチャー液はライン２０２および
ライン２０４を通り通常、６０℃〜８０℃でクーラー６
０に導入され、３５℃〜７０℃に冷却され、ライン２０
５を通り、前記ライン２０７の水と合流してライン２０
６を通ってクエンチャー５０に循環される。
ライン２０４を通り通常、６０℃〜８０℃でクーラー６
０に導入され、３５℃〜７０℃に冷却され、ライン２０
５を通り、前記ライン２０７の水と合流してライン２０
６を通ってクエンチャー５０に循環される。
【００４５】なお、ライン２０２から分岐したライン２
０３では鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされることは従来の方法と同様である。な
お、図２においてはライン２０３には本発明でいう塩７
は含まれない。後述の図４においても同様である。
０３では鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされることは従来の方法と同様である。な
お、図２においてはライン２０３には本発明でいう塩７
は含まれない。後述の図４においても同様である。
【００４６】一方、前記の塩化水素が一部吸収除去され
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、吸収
塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩
化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収され、一方、
前記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０を通
り排出され、別途処理される。
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、吸収
塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩
化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収され、一方、
前記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０を通
り排出され、別途処理される。
【００４７】得られた吸収液は、ライン１７、クーラー
６およびライン１８を通り供給される後述する蒸留塔２
の塔底からの液と合流して吸収塔１の底部に溜まる粗塩
化水素水溶液となる。なお、この吸収液には、ライン１
９から運転開始時に供給された塩析効果を奏する塩７が
含まれ、吸収塔１の塔底からライン１１を通り蒸留塔２
に供給される。ここに、前記の塩７は、通常運転中は供
給を要しないことはいうまでもないことであり、後述の
図４においても同様である。
６およびライン１８を通り供給される後述する蒸留塔２
の塔底からの液と合流して吸収塔１の底部に溜まる粗塩
化水素水溶液となる。なお、この吸収液には、ライン１
９から運転開始時に供給された塩析効果を奏する塩７が
含まれ、吸収塔１の塔底からライン１１を通り蒸留塔２
に供給される。ここに、前記の塩７は、通常運転中は供
給を要しないことはいうまでもないことであり、後述の
図４においても同様である。
【００４８】前記の塩を含む吸収液はライン１１を通
り、ポンプ（図示しない）で０．４〜０．７ＭＰａＧま
で昇圧され、温度７０℃〜８０℃で蒸留塔２に送られ、
蒸留塔２の塔底に設けられたリボイラー３で加熱され、
系内の圧力が好ましくは０．４〜０．７ＭＰａＧ、塔底
の温度が好ましくは約１４２℃〜１４３℃の条件下で蒸
留される。このようにすると、塔頂からライン１２、コ
ンデンサー４、レシーバー５およびライン１４を通り
０．４〜０．７ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得られ
る。
り、ポンプ（図示しない）で０．４〜０．７ＭＰａＧま
で昇圧され、温度７０℃〜８０℃で蒸留塔２に送られ、
蒸留塔２の塔底に設けられたリボイラー３で加熱され、
系内の圧力が好ましくは０．４〜０．７ＭＰａＧ、塔底
の温度が好ましくは約１４２℃〜１４３℃の条件下で蒸
留される。このようにすると、塔頂からライン１２、コ
ンデンサー４、レシーバー５およびライン１４を通り
０．４〜０．７ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得られ
る。
【００４９】一方、約１４２℃〜１４３℃である塔底の
塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン１７を通り
クーラー６で約３５℃〜５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給される。
塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン１７を通り
クーラー６で約３５℃〜５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給される。
【００５０】図３は、本発明の別の一実施形態を示すフ
ローシートである。図３および図１を参照して本発明を
説明する。
ローシートである。図３および図１を参照して本発明を
説明する。
【００５１】図３において、塩化水素を含む原料ガス
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１からの吸収液
がライン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給
される。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液
に前記塩化水素を含む原料ガス中の塩化水素が一部吸収
される。得られた吸収液はライン２０２およびライン１
１を通りライン１９から供給される塩７と合流し該塩７
を溶解した状態で蒸留塔２０に供給される。この時、ラ
イン２０２からの前記吸収液は、鉄イオン等を含むた
め、定期的にライン２０３からブローされ、ライン２０
２から分岐したライン２０３から定期的にブローされ、
ライン２０３からブローした分に相当する前記塩７がラ
イン１９から供給されるのは図１に記載の方法と同様で
ある。
が、ライン２１０を通り、また、吸収塔１からの吸収液
がライン２０１を通りクエンチャー５０にそれぞれ供給
される。クエンチャー５０では、前記吸収塔１の塔底液
に前記塩化水素を含む原料ガス中の塩化水素が一部吸収
される。得られた吸収液はライン２０２およびライン１
１を通りライン１９から供給される塩７と合流し該塩７
を溶解した状態で蒸留塔２０に供給される。この時、ラ
イン２０２からの前記吸収液は、鉄イオン等を含むた
め、定期的にライン２０３からブローされ、ライン２０
２から分岐したライン２０３から定期的にブローされ、
ライン２０３からブローした分に相当する前記塩７がラ
イン１９から供給されるのは図１に記載の方法と同様で
ある。
【００５２】一方、前記塩化水素の一部が吸収除去され
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、吸収
塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩
化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一
方、前記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０
を通り排出され、別途処理されるのは図１に記載の方法
と同様である。
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、吸収
塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な塩
化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一
方、前記塩化水素を除去された原料ガスは、ライン１０
を通り排出され、別途処理されるのは図１に記載の方法
と同様である。
【００５３】このとき、第一の蒸留塔２０の塔底液がラ
イン１１５、ライン１２３、冷却器６およびライン１８
を通り吸収塔１に供給され、前記ライン９から水または
希薄な塩化水素水溶液と合流して吸収塔１にて塩化水素
ガスを吸収し、吸収塔１の底部に溜まる吸収液（粗塩化
水素水溶液）となる。
イン１１５、ライン１２３、冷却器６およびライン１８
を通り吸収塔１に供給され、前記ライン９から水または
希薄な塩化水素水溶液と合流して吸収塔１にて塩化水素
ガスを吸収し、吸収塔１の底部に溜まる吸収液（粗塩化
水素水溶液）となる。
【００５４】前記塩を含む粗塩化水素水溶液は、ライン
１１およびライン１１０を通り、ほぼ常圧、温度６０℃
〜８０℃で第一の蒸留塔２０およびライン１１から分岐
したライン１１１を通り第一の蒸留塔２０の上部に設け
られたコンデンサー４０にそれぞれ送られる。該液は、
第一の蒸留塔２０の塔底に設けられたリボイラー３０で
加熱され、系内の圧力が０．０５〜０．２ＭＰａＧ、蒸
留塔底の温度が約１２５℃〜１４３℃の条件下で蒸留さ
れる。第一の蒸留塔２０の塔頂からの高濃度塩化水素ガ
スは、コンデンサー４０で、コンデンサー４０に送られ
た前記塩類を含む粗塩化水素水溶液と接触して凝縮され
凝縮液となり、ライン１１３、ポンプ２５およびライン
１１４を通り、前記の塩を含む高濃度塩化水素水溶液と
して第二の蒸留塔２００に供給される。
１１およびライン１１０を通り、ほぼ常圧、温度６０℃
〜８０℃で第一の蒸留塔２０およびライン１１から分岐
したライン１１１を通り第一の蒸留塔２０の上部に設け
られたコンデンサー４０にそれぞれ送られる。該液は、
第一の蒸留塔２０の塔底に設けられたリボイラー３０で
加熱され、系内の圧力が０．０５〜０．２ＭＰａＧ、蒸
留塔底の温度が約１２５℃〜１４３℃の条件下で蒸留さ
れる。第一の蒸留塔２０の塔頂からの高濃度塩化水素ガ
スは、コンデンサー４０で、コンデンサー４０に送られ
た前記塩類を含む粗塩化水素水溶液と接触して凝縮され
凝縮液となり、ライン１１３、ポンプ２５およびライン
１１４を通り、前記の塩を含む高濃度塩化水素水溶液と
して第二の蒸留塔２００に供給される。
【００５５】一方、第一の蒸留塔２０の塔底から約１２
５℃〜１４３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、
ライン１２３を通りクーラー６で３５℃〜５０℃に冷却
され、ライン１８を通り吸収塔に返送される。
５℃〜１４３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、
ライン１２３を通りクーラー６で３５℃〜５０℃に冷却
され、ライン１８を通り吸収塔に返送される。
【００５６】前記第二の蒸留塔２００に供給された前記
の塩を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力０．４〜１．５ＭＰａＧ、好ましくは
０．７〜１．０ＭＰａＧ、該蒸留塔底のリボイラー３０
０で加熱されて温度が１３０℃〜１５０℃、好ましくは
１３５℃〜１４５℃、さらに好ましくは１４０℃〜１４
３℃の条件下で蒸留される。塔底液はライン１２０およ
びライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送される。
一方、ライン１１７、コンデンサー４、レシーバー５お
よびライン１１９を通り０．４〜１．５ＭＰａＧの無水
塩化水素ガスが得られる。
の塩を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力０．４〜１．５ＭＰａＧ、好ましくは
０．７〜１．０ＭＰａＧ、該蒸留塔底のリボイラー３０
０で加熱されて温度が１３０℃〜１５０℃、好ましくは
１３５℃〜１４５℃、さらに好ましくは１４０℃〜１４
３℃の条件下で蒸留される。塔底液はライン１２０およ
びライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送される。
一方、ライン１１７、コンデンサー４、レシーバー５お
よびライン１１９を通り０．４〜１．５ＭＰａＧの無水
塩化水素ガスが得られる。
【００５７】図４は、本発明の別の一実施形態を示すフ
ローシートである。図３ではブロー時に前記の塩を同時
にブローしていたのに対し、図４はブロー時に塩類をブ
ローしないフローとしている。以下、図４および図２を
参照して本発明を説明する。
ローシートである。図３ではブロー時に前記の塩を同時
にブローしていたのに対し、図４はブロー時に塩類をブ
ローしないフローとしている。以下、図４および図２を
参照して本発明を説明する。
【００５８】図４において塩化水素を含む原料ガスが、
ライン２１０を通り、また、クエンチャー５０のクエン
チャー液がライン２０２、ライン２０４、クーラー６
０、ライン２０５を通り、また水がライン２０７を通り
クエンチャー５０にそれぞれ供給される。なお、ライン
２０７から供給される水は後述するクーラー６０の負荷
を軽減できる程度の量であれば足りるのは、図２の方法
と同様である。
ライン２１０を通り、また、クエンチャー５０のクエン
チャー液がライン２０２、ライン２０４、クーラー６
０、ライン２０５を通り、また水がライン２０７を通り
クエンチャー５０にそれぞれ供給される。なお、ライン
２０７から供給される水は後述するクーラー６０の負荷
を軽減できる程度の量であれば足りるのは、図２の方法
と同様である。
【００５９】前記クエンチャー液はライン２０２および
ライン２０４を通り通常、６０℃〜８０℃でクーラー６
０に導入され、該クーラー６０において３５℃〜７０℃
に冷却され、ライン２０５を通り、前記ライン２０７の
水と合流してライン２０６を通り、再びクエンチャー５
０に供給される。
ライン２０４を通り通常、６０℃〜８０℃でクーラー６
０に導入され、該クーラー６０において３５℃〜７０℃
に冷却され、ライン２０５を通り、前記ライン２０７の
水と合流してライン２０６を通り、再びクエンチャー５
０に供給される。
【００６０】なお、ライン２０２から分岐したライン２
０３では鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされることは図２の方法と同様である。な
お、図２に示す方法と同様に、図４においてはライン２
０３には本発明でいう塩７は含まれない。
０３では鉄イオン等を含むため、定期的にライン２０３
からブローされることは図２の方法と同様である。な
お、図２に示す方法と同様に、図４においてはライン２
０３には本発明でいう塩７は含まれない。
【００６１】一方、塩化水素の一部が吸収除去された前
記原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一
方、塩化水素が除去された前記原料ガスは、ライン１０
を通り排出され、別途処理される。
記原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、塩化水素が吸収される。一
方、塩化水素が除去された前記原料ガスは、ライン１０
を通り排出され、別途処理される。
【００６２】このとき、第一の蒸留塔２０の塔底からの
液がライン１１５、ライン１２３、クーラー６およびラ
イン１８を通り吸収塔１に供給され、前記ライン９から
水または希薄な塩化水素水溶液と合流して吸収塔１にて
塩化水素ガスを吸収し、吸収塔１の底部に溜まる粗塩酸
となる。
液がライン１１５、ライン１２３、クーラー６およびラ
イン１８を通り吸収塔１に供給され、前記ライン９から
水または希薄な塩化水素水溶液と合流して吸収塔１にて
塩化水素ガスを吸収し、吸収塔１の底部に溜まる粗塩酸
となる。
【００６３】前記の塩を含む吸収液（粗塩化水素水溶
液）は、ライン１１およびライン１１０を通り、ほぼ常
圧、温度７０℃〜８０℃で第一の蒸留塔２０およびライ
ン１１から分岐したライン１１１を通り第一の蒸留塔２
０の上部に設けられたコンデンサー４０にそれぞれ送ら
れる。この吸収液は、第一の蒸留塔２０の塔底に設けら
れたリボイラー３０で加熱され、系内の圧力が０．０５
〜０．２ＭＰａＧ、該塔底の温度が約１２５℃〜１４３
℃の条件下で蒸留される。第一の蒸留塔２０の塔頂から
高濃度塩化水素ガスは、コンデンサー４０で、コンデン
サー４０に送られた前記の塩を含む吸収液と接触して、
凝縮されて凝縮液となり、ライン１１３、ポンプ２５お
よびライン１１４を通り、前記塩類を含む高濃度塩化水
素水溶液として第二の蒸留塔２００に供給される。
液）は、ライン１１およびライン１１０を通り、ほぼ常
圧、温度７０℃〜８０℃で第一の蒸留塔２０およびライ
ン１１から分岐したライン１１１を通り第一の蒸留塔２
０の上部に設けられたコンデンサー４０にそれぞれ送ら
れる。この吸収液は、第一の蒸留塔２０の塔底に設けら
れたリボイラー３０で加熱され、系内の圧力が０．０５
〜０．２ＭＰａＧ、該塔底の温度が約１２５℃〜１４３
℃の条件下で蒸留される。第一の蒸留塔２０の塔頂から
高濃度塩化水素ガスは、コンデンサー４０で、コンデン
サー４０に送られた前記の塩を含む吸収液と接触して、
凝縮されて凝縮液となり、ライン１１３、ポンプ２５お
よびライン１１４を通り、前記塩類を含む高濃度塩化水
素水溶液として第二の蒸留塔２００に供給される。
【００６４】一方、第一の蒸留塔２０の塔底から約１２
５℃〜１４３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、
ライン１２３を通りクーラー６で３５℃〜５０℃に冷却
され、ライン１８を通り吸収塔に返送される。
５℃〜１４３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、
ライン１２３を通りクーラー６で３５℃〜５０℃に冷却
され、ライン１８を通り吸収塔に返送される。
【００６５】前記第二の蒸留塔２００に供給された前記
の塩を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力が０．４〜１．５ＭＰａＧ、好ましくは
０．７〜１．０ＭＰａＧ、蒸留塔底のリボイラー３００
で加熱されて、温度が１３０℃〜１５０℃、好ましくは
１３５℃〜１４５℃、さらに好ましくは１４０℃〜１４
３℃の条件下で蒸留される。塔底液はライン１２０およ
びライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送され、一
方、ライン１１７、コンデンサー４、レシーバー５およ
びライン１１９を通り０．４〜１．５ＭＰａＧの無水塩
化水素ガスが得られる。
の塩を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力が０．４〜１．５ＭＰａＧ、好ましくは
０．７〜１．０ＭＰａＧ、蒸留塔底のリボイラー３００
で加熱されて、温度が１３０℃〜１５０℃、好ましくは
１３５℃〜１４５℃、さらに好ましくは１４０℃〜１４
３℃の条件下で蒸留される。塔底液はライン１２０およ
びライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送され、一
方、ライン１１７、コンデンサー４、レシーバー５およ
びライン１１９を通り０．４〜１．５ＭＰａＧの無水塩
化水素ガスが得られる。
【００６６】以下に、本発明を具体的に実施例を用いて
説明する。なお、本発明は、これらの実施例にのみに限
定されるものではないのは、いうまでもないことであ
る。
説明する。なお、本発明は、これらの実施例にのみに限
定されるものではないのは、いうまでもないことであ
る。
【００６７】実施例１ 図１にしたがって実施した。化学プラントにおいて、塩
素含有有機化合物を含む廃液を燃焼して発生した塩化水
素を含む原料ガスをライン８から吸収塔１に導入し、該
吸収塔１の上部に設置されたライン９から水が散布さ
れ、塩化水素が吸収された。ライン１１の粗塩化水素水
溶液組成は、塩化水素濃度が２５ｗｔ％で、その量は１
８．２ｔ／ｈであった。この粗塩化水素水溶液には、塩
析効果を奏する塩として１７ｗｔ％のＣａＣｌ2が含ま
れていた。この粗塩化水素水溶液はライン１１を通り、
温度７０℃で蒸留塔２に送られ、蒸留塔２の塔底に設け
られたリボイラー３で加熱され、圧力５．０ｋｇ／ｃｍ
2Ｇ、塔底温度１４３℃の条件下で蒸留された。塔頂か
らライン１２、コンデンサー４、レシーバー５およびラ
イン１４を通り０．５ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得
られた。
素含有有機化合物を含む廃液を燃焼して発生した塩化水
素を含む原料ガスをライン８から吸収塔１に導入し、該
吸収塔１の上部に設置されたライン９から水が散布さ
れ、塩化水素が吸収された。ライン１１の粗塩化水素水
溶液組成は、塩化水素濃度が２５ｗｔ％で、その量は１
８．２ｔ／ｈであった。この粗塩化水素水溶液には、塩
析効果を奏する塩として１７ｗｔ％のＣａＣｌ2が含ま
れていた。この粗塩化水素水溶液はライン１１を通り、
温度７０℃で蒸留塔２に送られ、蒸留塔２の塔底に設け
られたリボイラー３で加熱され、圧力５．０ｋｇ／ｃｍ
2Ｇ、塔底温度１４３℃の条件下で蒸留された。塔頂か
らライン１２、コンデンサー４、レシーバー５およびラ
イン１４を通り０．５ＭＰａＧの無水塩化水素ガスが得
られた。
【００６８】一方、その塩化水素濃度が、２５ｗｔ％で
ある塔底の塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン
１７を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給された。
ある塔底の塩化水素水溶液は、ライン１５およびライン
１７を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８
を通り吸収塔１に供給された。
【００６９】以上の運転条件と結果を表１に記載する。
【００７０】
【表１】
【００７１】実施例２ 実施例１の１７ｗｔ％のＣａＣｌ2を１４ｗｔ％のＭｇ
Ｃｌ2に替えた以外は実施例１と同様に実施した。
Ｃｌ2に替えた以外は実施例１と同様に実施した。
【００７２】運転条件と結果を表１に併記する。
【００７３】比較例１ 実施例１のＣａＣｌ2の濃度を１７ｗｔ％から０ｗｔ％
に替え、圧力を０．５ＭＰａＧから０．２３ＭＰａＧに
替えた以外は実施例１と同様に実施した。 運転条件と
結果を表１に併記する。
に替え、圧力を０．５ＭＰａＧから０．２３ＭＰａＧに
替えた以外は実施例１と同様に実施した。 運転条件と
結果を表１に併記する。
【００７４】比較例２ 実施例１のＣａＣｌ2の濃度を１７ｗｔ％から０ｗｔ％
に替えた以外は実施例１と同様に実施した。
に替えた以外は実施例１と同様に実施した。
【００７５】運転条件と結果を表１に併記する。
【００７６】実施例３ 図３にしたがって実施した。化学プラントにおいて、塩
素含有有機化合物を含む廃液を燃焼して発生した塩酸を
含む原料ガスをライン８から吸収塔１に導入し、吸収塔
１の上部に設置されたライン９から水が散布され、塩化
水素が吸収された。ライン１１の粗塩化水素水溶液組成
は、塩化水素２４ｗｔ％で、その量は２１．４ｔ／ｈで
あった。この粗塩化水素水溶液には、塩析効果を奏する
塩として８．５ｗｔ％のＣａＣｌ2が含まれていた。
素含有有機化合物を含む廃液を燃焼して発生した塩酸を
含む原料ガスをライン８から吸収塔１に導入し、吸収塔
１の上部に設置されたライン９から水が散布され、塩化
水素が吸収された。ライン１１の粗塩化水素水溶液組成
は、塩化水素２４ｗｔ％で、その量は２１．４ｔ／ｈで
あった。この粗塩化水素水溶液には、塩析効果を奏する
塩として８．５ｗｔ％のＣａＣｌ2が含まれていた。
【００７７】前記塩類を含む粗塩化水素水溶液は、ライ
ン１１およびライン１１０を通り、温度７０℃で第一の
蒸留塔２０およびライン１１から分岐したライン１１１
を通り第一の蒸留塔２０の上部に設けられたコンデンサ
ー４０にそれぞれ８．９ｔ／ｈおよび１２．５ｔ／ｈ送
られた。該液は、第一の蒸留塔２０で圧力として０．１
５ＭＰａＧ、蒸留塔底の温度として１４３℃の条件下で
蒸留された。第一の蒸留塔２０の塔頂から高濃度塩化水
素ガスは、コンデンサー４０で凝縮され凝縮液となり、
コンデンサー４０に送られた前記塩類を含む吸収液と合
流し、ライン１１３、ポンプ２５およびライン１１４を
通り、前記塩類を含む高濃度塩化水素水溶液として第二
の蒸留塔２００に供給された。
ン１１およびライン１１０を通り、温度７０℃で第一の
蒸留塔２０およびライン１１から分岐したライン１１１
を通り第一の蒸留塔２０の上部に設けられたコンデンサ
ー４０にそれぞれ８．９ｔ／ｈおよび１２．５ｔ／ｈ送
られた。該液は、第一の蒸留塔２０で圧力として０．１
５ＭＰａＧ、蒸留塔底の温度として１４３℃の条件下で
蒸留された。第一の蒸留塔２０の塔頂から高濃度塩化水
素ガスは、コンデンサー４０で凝縮され凝縮液となり、
コンデンサー４０に送られた前記塩類を含む吸収液と合
流し、ライン１１３、ポンプ２５およびライン１１４を
通り、前記塩類を含む高濃度塩化水素水溶液として第二
の蒸留塔２００に供給された。
【００７８】一方、第一の蒸留塔２０の塔頂底から１４
３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、ライン１２
４を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８を
通り吸収塔に返送された。
３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、ライン１２
４を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８を
通り吸収塔に返送された。
【００７９】前記第二の蒸留塔２００に供給された前記
塩類を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力として１．０ＭＰａＧ、該塔底の温度１
４３℃の条件下で蒸留された。塔底液はライン１２０お
よびライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送され、
一方、ライン１１７コンデンサー４、レシバー５および
ライン１１９を通り１．０ＭＰａＧの無水塩化水素ガス
が得られる。
塩類を含む高濃度塩化水素水溶液は、第二の蒸留塔２０
０で系内の圧力として１．０ＭＰａＧ、該塔底の温度１
４３℃の条件下で蒸留された。塔底液はライン１２０お
よびライン１２２を通り第一の蒸留塔２０に返送され、
一方、ライン１１７コンデンサー４、レシバー５および
ライン１１９を通り１．０ＭＰａＧの無水塩化水素ガス
が得られる。
【００８０】運転条件と結果を表１に併記する。
【００８１】実施例４ 実施例３のＣａＣｌ2をＭｇＣｌ2に替えて実施した。
【００８２】運転条件および運転結果を表１に併記す
る。
る。
【００８３】実施例５ 図２にしたがって実施した。
【００８４】それぞれの運転条件および運転結果を表１
に併記する。
に併記する。
【００８５】実施例６ 図４にしたがって実施した。
【００８６】運転条件および運転結果を表１に併記す
る。
る。
【００８７】
【発明の効果】本発明の無水塩化水素の製造方法は、以
下に記載の効果を奏する。 （１）塩析効果を奏する塩を添加したため、０．４ＭＰ
ａＧ以上の圧力で運転しても蒸留塔の塔底の運転温度
は、１４０℃近傍の温度とすることができる。したがっ
て蒸留塔の材質は、前記のような安価な材料が使用可能
になった。 （２）１塔の蒸留塔で０．４ＭＰａＧ以上の圧力で運転
が可能となっため、従来技術において無水塩化水素をこ
の圧力まで昇圧するための圧縮機が省略でき、圧縮工程
が省略できると同時に圧縮エネルギーの削減並びに圧縮
機に起因する腐食の問題が全くなくなった。 （３）蒸留塔を２塔使用することにより、従来の運転圧
力である０．４ＭＰａＧよりかなり高い圧力においても
運転することが可能になった。そのため、圧縮機を用い
ず、無水塩化水素を原料として用いるプロセスの圧力条
件に合わせた塩化水素圧力とすることができる。 （４）塩析効果のある塩をブローすることなく運転する
こともできる。
下に記載の効果を奏する。 （１）塩析効果を奏する塩を添加したため、０．４ＭＰ
ａＧ以上の圧力で運転しても蒸留塔の塔底の運転温度
は、１４０℃近傍の温度とすることができる。したがっ
て蒸留塔の材質は、前記のような安価な材料が使用可能
になった。 （２）１塔の蒸留塔で０．４ＭＰａＧ以上の圧力で運転
が可能となっため、従来技術において無水塩化水素をこ
の圧力まで昇圧するための圧縮機が省略でき、圧縮工程
が省略できると同時に圧縮エネルギーの削減並びに圧縮
機に起因する腐食の問題が全くなくなった。 （３）蒸留塔を２塔使用することにより、従来の運転圧
力である０．４ＭＰａＧよりかなり高い圧力においても
運転することが可能になった。そのため、圧縮機を用い
ず、無水塩化水素を原料として用いるプロセスの圧力条
件に合わせた塩化水素圧力とすることができる。 （４）塩析効果のある塩をブローすることなく運転する
こともできる。
【図１】図１は、本発明の一実施形態を示すフローシー
トである。
トである。
【図２】図２は、本発明の別の一実施形態を示すフロー
シートである。
シートである。
【図３】図３は、本発明の別の一実施形態を示すフロー
シートである。
シートである。
【図４】図４は、本発明の別の一実施形態を示すフロー
シートである。
シートである。
【図５】図５は、従来技術の一実施形態を示すフローシ
ートである。
ートである。
１ 吸収塔 ２ 蒸留塔 ３、３０、３００ リボイラー ４、４０ コンデンサー ５ レシーバー ６、６０ クーラー ７ 塩 ２０ 第一の蒸留塔 ２５ ポンプ ５０ クエンチャー ２００ 第二の蒸留塔 ９〜１９ ライン １１０〜１２３ ライン ２００〜２０７ ライン
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年２月８日（２０００．２．８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】周知のように、塩化水素水溶液は、蒸留
の工程において、その蒸留圧力において一定の濃度の共
沸組成物を形成する。減圧下から常圧近傍まで圧力が高
くなるにつれて共沸点の温度は高くなり、また、共沸点
における液中の塩化水素濃度は低くなると考えられてい
る。
の工程において、その蒸留圧力において一定の濃度の共
沸組成物を形成する。減圧下から常圧近傍まで圧力が高
くなるにつれて共沸点の温度は高くなり、また、共沸点
における液中の塩化水素濃度は低くなると考えられてい
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】その例として、特公昭５０―２１３１８号
公報に開示された減圧蒸留と加圧蒸留を組み合わせた方
法、特開昭５５―６７５０４号公報に開示された断熱吸
収と蒸留とを組み合わせた方法、特開平９―８６９０１
号公報に開示された無水塩化水素の製造方法等があげら
れる。
公報に開示された減圧蒸留と加圧蒸留を組み合わせた方
法、特開昭５５―６７５０４号公報に開示された断熱吸
収と蒸留とを組み合わせた方法、特開平９―８６９０１
号公報に開示された無水塩化水素の製造方法等があげら
れる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】一方、前記塩化水素の一部が吸収除去され
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、充填物または棚段（図示し
ない）を介し塔内で気液接触を行って塩化水素が吸収さ
れ、前記吸収塔１の底部に溜まる粗塩化水素水溶液はラ
イン２０１、ライン２０２およびライン１１を通り蒸留
塔２に送られる。なお、前記塩化水素がを除去された原
料ガスは、ライン１０を通り、別途処理される。
た原料ガスは、ライン８から吸収塔１に導入され、該吸
収塔１の上部に設置されたライン９から水または希薄な
塩化水素水溶液が散布され、充填物または棚段（図示し
ない）を介し塔内で気液接触を行って塩化水素が吸収さ
れ、前記吸収塔１の底部に溜まる粗塩化水素水溶液はラ
イン２０１、ライン２０２およびライン１１を通り蒸留
塔２に送られる。なお、前記塩化水素がを除去された原
料ガスは、ライン１０を通り、別途処理される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】本発明の無水塩化水素の製造においては、
蒸留塔の圧力における塩化水素濃度より高濃度の塩化水
素濃度を有する塩化水素水溶液が蒸留に供される。
蒸留塔の圧力における塩化水素濃度より高濃度の塩化水
素濃度を有する塩化水素水溶液が蒸留に供される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】前記塩析効果を奏する塩の濃度は、その塩
の塩化水素水溶液に対する溶解度によって異なるが、運
転温度にて塩化水素水溶液に溶解する濃度以下であれば
よく、また、冷却されたときに固体として析出しない濃
度とすればよい。すなわち、最も低い運転系温度におけ
る上記の塩の運転系内の塩化水素水溶液への溶解度以下
であればよい。具体的には前記の濃度範囲が好ましく用
いられる。
の塩化水素水溶液に対する溶解度によって異なるが、運
転温度にて塩化水素水溶液に溶解する濃度以下であれば
よく、また、冷却されたときに固体として析出しない濃
度とすればよい。すなわち、最も低い運転系温度におけ
る上記の塩の運転系内の塩化水素水溶液への溶解度以下
であればよい。具体的には前記の濃度範囲が好ましく用
いられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７８】一方、第一の蒸留塔２０の塔頂底から１４
３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、ライン１２
３を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８を
通り吸収塔に返送された。
３℃の希塩化水素水溶液が、ライン１１５、ライン１２
３を通りクーラー６で５０℃に冷却され、ライン１８を
通り吸収塔に返送された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳澤 譲 千葉県茂原市新小轡314−９ Ｆターム(参考） 4D076 AA06 AA15 AA22 BB08 BB23 CA19 CD33 EA02Y EA04X EA04Y EA04Z EA12X EA12Y EA12Z EA14Y EA14Z EA20Y EA20Z FA03 FA11 FA33 GA01 GA10 JA03 JA04
Claims (13)
- 【請求項１】 塩化水素水溶液を蒸留に付して無水塩化
水素を製造するにあたり、該塩化水素水溶液中に塩析効
果を有する塩を存在させて蒸留を行うことを特徴とする
無水塩化水素の製造方法。 - 【請求項２】 塩化水素ガスと非凝縮性ガスとからなる
原料ガスを、吸収塔において水または希塩化水素水溶液
から選択された少なくとも１種の吸収媒体と接触させて
該塩化水素ガスを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収
液を蒸留塔で蒸留して無水塩化水素を製造するにあた
り、該蒸留塔に供給される吸収液が、塩析効果を奏する
塩を含有することを特徴とする無水塩化水素の製造方
法。 - 【請求項３】 高温の前記原料ガスを水または希塩化水
素水溶液をもって急冷し、ついで吸収塔において該吸収
媒体と接触せしめる請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記希塩化水素水溶液が該蒸留塔の塔底
液である請求項２記載の方法。 - 【請求項５】 前記急冷に用いられる希塩化水素水溶液
が該吸収塔からの吸収液であり、この吸収液は該原料ガ
スの急冷に用いられたのち該蒸留塔において蒸留に付さ
れる請求項３に記載の方法。 - 【請求項６】 塩化水素ガスと非凝縮性ガスとからなる
原料ガスを、吸収塔において水または希塩化水素水溶液
から選択された少なくとも１種の吸収媒体と接触させて
該塩化水素ガスを該吸収媒体中に吸収し、得られた吸収
液を第１蒸留塔と第１蒸留塔に設けられたコンデサーと
に分流して供給し、第１蒸留塔において供給された吸収
液を蒸留し、第１蒸留塔の塔蒸頂ガスを、該コンデンサ
ーにおいて該コンデンサーに供給される吸収液と接触さ
せることにより凝縮し、得られた凝縮液を第２蒸留塔に
おいて蒸留に付して無水塩化水素を製造するにあたり、
該第１蒸留塔に供給される吸収液が、塩析効果を奏する
塩を含有することを特徴とする無水塩化水素の製造方
法。 - 【請求項７】 前記第１蒸留塔の圧力が０．０５〜０．
２ＭＰａＧである請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記第２蒸留塔の圧力が０．４ＭＰａＧ
以上、塔底温度が１５０℃以下である請求項６に記載の
方法。 - 【請求項９】 高温の前記原料ガスを水または希塩化水
素水溶液をもって急冷し、ついで吸収塔において該吸収
媒体と接触せしめる請求項６に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記希塩化水素水溶液が該第１蒸留塔
の塔底から得られる、水と塩化水素との共沸組成に近い
組成を有する塔底液である請求項６に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記第２蒸留塔の塔底液を該第１蒸留
塔の塔頂に導入して蒸留する請求項６に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記塩析効果を奏する塩が、アルカリ
土類金属およびアルカリ金属の塩化物の中性塩および塩
基性塩から選択された少なくとも１種である請求項１、
２または６に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記塩析効果を奏する塩の前記塩化水
素水溶液中濃度が５〜２５ｗｔ％である請求項１、２ま
たは６に記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000011554A JP2001192202A (ja) | 1999-03-31 | 2000-01-20 | 無水塩化水素の製造方法 |
| US09/513,944 US6540973B1 (en) | 1999-03-31 | 2000-02-28 | Process for producing hydrogen chloride |
| CN00105343A CN1268482A (zh) | 1999-03-31 | 2000-03-31 | 氯化氢的生产方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9200599 | 1999-03-31 | ||
| JP11-92005 | 1999-10-25 | ||
| JP30232499 | 1999-10-25 | ||
| JP11-302324 | 1999-10-25 | ||
| JP2000011554A JP2001192202A (ja) | 1999-03-31 | 2000-01-20 | 無水塩化水素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192202A true JP2001192202A (ja) | 2001-07-17 |
Family
ID=27306896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000011554A Withdrawn JP2001192202A (ja) | 1999-03-31 | 2000-01-20 | 無水塩化水素の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6540973B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001192202A (ja) |
| CN (1) | CN1268482A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5132822B1 (ja) * | 2012-03-27 | 2013-01-30 | 大陽日酸株式会社 | 蒸留装置 |
| JP2014073935A (ja) * | 2012-10-04 | 2014-04-24 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 無水塩化水素の精製方法および無水塩化水素精製装置 |
| CN105749575A (zh) * | 2014-12-17 | 2016-07-13 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅生产中的尾气吸收液和冷凝液回收的分隔壁精馏塔、方法、处理系统 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1636829B1 (en) * | 2003-06-12 | 2016-11-23 | Georgia Tech Research Corporation | Patterned thin film graphite devices |
| JP5374783B2 (ja) * | 2008-12-03 | 2013-12-25 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| US8497499B2 (en) * | 2009-10-12 | 2013-07-30 | Georgia Tech Research Corporation | Method to modify the conductivity of graphene |
| KR101309030B1 (ko) * | 2011-06-16 | 2013-09-17 | 코아텍주식회사 | 고순도 염화수소 제조방법 및 장치 |
| CN102502500A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 韩扶军 | 一种盐酸解析生产氯化氢的装置 |
| DE102012219153B4 (de) | 2012-10-19 | 2014-09-04 | Sgl Carbon Se | Verfahren zum Konzentrieren wässriger Halogenwasserstofflösungen |
| CN107848799B (zh) * | 2015-08-10 | 2020-07-17 | 昭和电工株式会社 | 氯化氢的制造方法 |
| CN109437108A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-03-08 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种废酸回收26%-28%氯化氢新工艺 |
| WO2022018076A1 (en) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | Sgl Carbon Se | High pressure desorption of hydrogen chloride gas |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO123796B (ja) * | 1970-07-17 | 1972-01-17 | Norsk Hydro As | |
| JPS5021318A (ja) | 1973-06-28 | 1975-03-06 | ||
| DE2633640C3 (de) * | 1976-07-27 | 1979-03-15 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem Chlorwasserstoff aus verdünnter wäBriger Salzsäure |
| JPS5567504A (en) | 1978-11-16 | 1980-05-21 | Nittetsu Kakoki Kk | Production of high concentration hydrochloric acid |
| US4259309A (en) * | 1979-08-08 | 1981-03-31 | Chemische Werke Huls Ag | Method for obtaining gaseous hydrogen chloride from dilute aqueous hydrochloric acid |
| US4867960A (en) * | 1987-01-29 | 1989-09-19 | Hercules Incorporated | Water scavengers for hydrochloric acid streams |
| DE3816783A1 (de) * | 1988-05-17 | 1989-11-30 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur reinigung von rohem, gasfoermigem chlorwasserstoff |
| JP3558101B2 (ja) | 1995-09-26 | 2004-08-25 | 日鉄化工機株式会社 | 無水塩酸の製造方法 |
-
2000
- 2000-01-20 JP JP2000011554A patent/JP2001192202A/ja not_active Withdrawn
- 2000-02-28 US US09/513,944 patent/US6540973B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-03-31 CN CN00105343A patent/CN1268482A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5132822B1 (ja) * | 2012-03-27 | 2013-01-30 | 大陽日酸株式会社 | 蒸留装置 |
| US9194623B2 (en) | 2012-03-27 | 2015-11-24 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Distillation device |
| JP2014073935A (ja) * | 2012-10-04 | 2014-04-24 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 無水塩化水素の精製方法および無水塩化水素精製装置 |
| CN105749575A (zh) * | 2014-12-17 | 2016-07-13 | 新特能源股份有限公司 | 多晶硅生产中的尾气吸收液和冷凝液回收的分隔壁精馏塔、方法、处理系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6540973B1 (en) | 2003-04-01 |
| CN1268482A (zh) | 2000-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4182608B2 (ja) | 塩化水素と水の分離回収方法 | |
| JP4904730B2 (ja) | 芳香族化合物と塩化水素の分離回収方法 | |
| JP2001192202A (ja) | 無水塩化水素の製造方法 | |
| US20100036180A1 (en) | Method of obtaining 1,2-dichloroethane by direct chlorination with a step of separation from the catalyst by direct evaporation, and facility for the implementation thereof | |
| US20110236296A1 (en) | Method of purifying hydrochloric acid | |
| JP2007091560A (ja) | 塩化水素ガスの精製方法 | |
| JP2003081891A (ja) | １，２―ジクロロエタンの製造方法 | |
| US20110233045A1 (en) | Method of purifying hydrochloric acid | |
| JP6655098B2 (ja) | ＨＣｌ含有ガス流からＨＣｌを回収するための方法 | |
| US6229059B1 (en) | Process for the production of 1, 2-dichloroethane | |
| EP0260650B1 (en) | Process for minimizing corrosion due to moisture in vent gases from a high temperature direct chlorination reactor for converting ethylene | |
| KR100315571B1 (ko) | 1,2-디클로로에탄의제조방법및이러한방법을수행하기위한장치 | |
| PL185021B1 (pl) | Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu przez bezpośrednie chlorowanie i urządzenie do wytwarzania 1,2-dichloroetanu przez bezpośrednie chlorowanie | |
| US3065280A (en) | Production of methyl chloroform | |
| JP4169924B2 (ja) | 希塩酸水溶液の濃縮方法および濃縮装置 | |
| JP2006290649A (ja) | 塩化水素の分離・回収方法 | |
| JP3558101B2 (ja) | 無水塩酸の製造方法 | |
| JP2003509480A (ja) | １，２−ジクロロエタンを製造する際に熱を利用するための方法および装置 | |
| US4346069A (en) | Recovery of chlorine values in integrated process for oxychlorination and combustion of chlorinated hydrocarbons | |
| RU2217407C1 (ru) | Способ получения дифторхлорметана | |
| WO2011061892A1 (en) | Methods for producing allyl chloride and dichlorohydrin | |
| JPS5829926B2 (ja) | 塩化水素の回収法 | |
| JP4400433B2 (ja) | モノクロルベンゼンの製造方法 | |
| WO2001012541A1 (en) | Production of anhydrous hydrogen chloride from byproduct or waste chlorinated materials | |
| KR100283042B1 (ko) | 무수염산의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20031212 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20031212 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060629 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20060825 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061012 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061026 |