JP5132822B1 - 蒸留装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】複数の蒸留塔を直列に接続した蒸留装置において、前段からの供給ガスを確実に後段の蒸留塔に供給して蒸留カスケードを確実に成立させる。
【解決手段】蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、蒸留塔間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３と、上記供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３に設けられた供給ガスコンデンサＣ’２〜Ｃ’３と、蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３から当該蒸留塔の塔頂に付設された塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３にガスを送る塔頂ガス経路ＱＢ１〜ＱＢ３と、上記塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３からの凝縮液を取り出す液経路ＱＣ１〜ＱＣ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路ＱＥ２〜ＱＥ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の残部を当該蒸留塔に戻すための還流液経路ＱＤ１〜ＱＤ３と、を備える蒸留装置１を選択する。
【選択図】図１
【解決手段】蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、蒸留塔間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３と、上記供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３に設けられた供給ガスコンデンサＣ’２〜Ｃ’３と、蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３から当該蒸留塔の塔頂に付設された塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３にガスを送る塔頂ガス経路ＱＢ１〜ＱＢ３と、上記塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３からの凝縮液を取り出す液経路ＱＣ１〜ＱＣ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路ＱＥ２〜ＱＥ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の残部を当該蒸留塔に戻すための還流液経路ＱＤ１〜ＱＤ３と、を備える蒸留装置１を選択する。
【選択図】図１
Description
本発明は、極低温流体の蒸留を行うための蒸留装置であって、複数の蒸留塔をカスケード接続した蒸留装置であり、特に、天然には極めてわずかしか存在しない炭素、窒素、酸素などの安定同位体の濃縮に適した蒸留装置に関する。
炭素、窒素、酸素などの安定同位体（１３Ｃ、１５Ｎ、１７Ｏ、１８Ｏなど）は、現在、主に自然科学や医療の分野でトレーサなどとして利用されている。天然には極わずかしか存在しないこれらの同位体の分離濃縮方法として、複数の蒸留塔を用いたカスケードプロセスがある。
カスケードとは、複数の蒸留塔を直列に接続することを言う。原料中のある特定の成分を連続的に濃縮するため、一つの蒸留塔で濃縮されたその成分を、さらに次の蒸留塔で濃縮し、それをさらに次の蒸留塔で濃縮する。すなわち、一つの連続した蒸留プロセスを、複数の分割した蒸留塔で実施することである。この点において、一般的な化学プロセスに見られるような、濃縮する成分が異なる蒸留塔を複数塔組合せたプロセスとは異なる。
カスケードプロセスは、主に同位体濃縮の分野で用いられている技術である。このようなカスケードプロセスにより、分離係数（比揮発度、もしくは相対揮発度ともいう）が１に近く、非常に大きな理論段数が必要であり、分離が困難な構造異性体または同位体の蒸留による濃縮が可能となる。
以下、従来のカスケードプロセスの例を示す。
カスケードプロセスにおいて、隣り合う蒸留塔間の物質交換の方法、すなわち接続方法には、概ね、図４ないし図７に示した方法がある。
カスケードプロセスにおいて、隣り合う蒸留塔間の物質交換の方法、すなわち接続方法には、概ね、図４ないし図７に示した方法がある。
図４に示した蒸留装置は、もっとも単純な蒸留カスケードの例である。この例の蒸留装置は、６基の蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６を直列に接続した蒸留塔群で構成され、蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３は回収部を、蒸留塔Ｄ３〜Ｄ６は濃縮部を構成している。蒸留塔Ｄ１、Ｄ２では塔頂にコンデンサＣ１、Ｃ２を備え、蒸留塔Ｄ４〜Ｄ６では塔底にリボイラＲ４〜Ｒ６を備え、蒸留塔Ｄ３では塔頂にコンデンサＣ３を、塔底にリボイラＲ３を備えている。
原料Ｆは、蒸留塔Ｄ３に供給され、目的成分が濃縮されて蒸留塔Ｄ６の底部から製品Ｐとして取り出され、残りは蒸留塔Ｄ１の頂部から廃棄成分Ｗとして取り出されるようになっている。
原料Ｆの供給を行う蒸留塔Ｄ３が最も蒸留負荷が大きく、濃縮部では最終塔Ｄ６に向かって、回収部は第１塔Ｄ１に向かって徐々に負荷が小さくなっている（塔径が小さくなる）。
原料Ｆの供給を行う蒸留塔Ｄ３が最も蒸留負荷が大きく、濃縮部では最終塔Ｄ６に向かって、回収部は第１塔Ｄ１に向かって徐々に負荷が小さくなっている（塔径が小さくなる）。
この例の装置では、最終塔Ｄ６から第５塔Ｄ５、第５塔Ｄ５から第４塔Ｄ４、・・・第２塔Ｄ２から第１塔Ｄ１へのガスの返送を圧力差によって行うため、第１塔Ｄ１から最終塔Ｄ６に向かって蒸留塔の圧力が高くする必要があり、そのため分離係数（＝比揮発度＝相対揮発度）も小さくなるので、蒸留効率の面で不利である。
また、蒸留塔の液を次塔へ送るために、液ポンプＰ１〜Ｐ５を用いるので、装置全体の液ホールドアップが大きくなる。これは、起動時間が長くかかるという点で不利である。また、低温蒸留の場合には液ポンプの使用は、侵入熱増大の原因となるため、この点においても不利である。
また、蒸留塔の液を次塔へ送るために、液ポンプＰ１〜Ｐ５を用いるので、装置全体の液ホールドアップが大きくなる。これは、起動時間が長くかかるという点で不利である。また、低温蒸留の場合には液ポンプの使用は、侵入熱増大の原因となるため、この点においても不利である。
図５に示した蒸留装置は、他の従来技術例である。蒸留塔の構成は、基本的に図４に示した装置の例と同じであるが、塔頂圧を低くし、全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６の塔頂圧を同じにしたものである。最終塔Ｄ６に向かって圧力が高くなること（分離係数が小さくなること）を防ぐことができるが、前塔へのガスの返送にはブロワＢ１〜Ｂ５などの昇圧手段が必要となるため、装置の信頼性の点で不利である。また、液ポンプＰ１〜Ｐ５を用いることに対する問題点は解消されていない。
図６に示した例は、図５に示したものから発展した従来技術例である。図５のものと同様、全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６の塔頂圧を低くしたものである。全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６にコンデンサＣ１〜Ｃ６およびリボイラＲ１〜Ｒ６を備え、蒸留塔間の圧力差（塔頂圧が等しい場合は蒸留塔の圧力損失に相当する）により、ガスを次塔へ供給する。
この設備では、液ポンプを使用しないので、液ホールドアップを小さくすることができる。しかし、ガスの返送にブロワＢ１〜Ｂ５などの昇圧手段が必要となる問題は解消されていない。
この設備では、液ポンプを使用しないので、液ホールドアップを小さくすることができる。しかし、ガスの返送にブロワＢ１〜Ｂ５などの昇圧手段が必要となる問題は解消されていない。
図７に示した蒸留装置は、図６に示した装置の変形例で、返送に用いるブロワをなくし、代わりにコンデンサＣ１〜Ｃ６で液化した液を返送液経路Ｑ１〜Ｑ５に溜め、ここでの液頭圧（液ヘッド）により前塔へ返送するものである。
この装置では供給、返送手段ともにポンプやブロワなどの回転機が不要となり、装置の信頼性が向上するとともに、返送液経路における液ホールドアップを最小限にすることができるので起動時間短縮の観点からも有利である。また、全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６の圧力が低いという点も、有利である。但し、全ての蒸留塔にコンデンサおよびリボイラが必要になる点については、装置コストの点で不利といえる。
この装置では供給、返送手段ともにポンプやブロワなどの回転機が不要となり、装置の信頼性が向上するとともに、返送液経路における液ホールドアップを最小限にすることができるので起動時間短縮の観点からも有利である。また、全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６の圧力が低いという点も、有利である。但し、全ての蒸留塔にコンデンサおよびリボイラが必要になる点については、装置コストの点で不利といえる。
上述した通り、同位体あるいは構造異性体の分離においては、複数の蒸留塔をカスケード接続し、あたかも一つの蒸留塔として機能させることから、各蒸留塔Ｄ１〜Ｄ６の接続においては、前段の蒸留塔から後段の蒸留塔にガス及び液の一方又は両方が確実に供給されなければならない。例えば、図７に示した蒸留装置においては、前段の塔底または塔底付近あるいはリボイラ出口のガスの一部が、供給経路を通して後段の蒸留塔へ確実に供給され、コンデンサで液化され、後段の蒸留塔の下降液の一部とならなければならない。
なお、特許文献１には、図７に示した蒸留装置の一例が記載されている。
なお、特許文献１には、図７に示した蒸留装置の一例が記載されている。
しかしながら、図６または図７の蒸留装置、あるいは特許文献１に記載の蒸留装置において、各蒸留塔に規則充填物を採用した充填塔を用いた場合、ガス供給経路の圧力差（流れの推進力）が非常に小さいため、流れが不安定になる可能性がある。
また、ガス供給経路の後段側の接続位置を蒸留塔本体あるいは蒸留塔上部のガス配管（コンデンサ入口）とした場合、後段側のガスの流れ（の変動や動圧など）により供給ガスの流入が妨げられ、安定的にガスが供給できない可能性があるという問題がある。また、供給ガスは塔頂ガスと合流した後コンデンサで液化され、一部は蒸留塔に還流されることなく前段の塔に返送されてしまうため、蒸留塔間の接続を効率的に出来ないという問題があった。
この問題を、図８を用いて具体的に説明する。なお、図８は特許文献１中の図１であり、図７とは実質同じ構成である。
図８に示した蒸留装置では、蒸留塔Ｄ１から蒸留塔Ｄ２へのガスの供給は、ガス供給経路１２によってなされる。蒸留塔Ｄ１のリボイラ６の出口ガスの一部は蒸留塔Ｄ２への供給ガス１０４として、流量調節バルブ１２ｖを介して蒸留塔Ｄ２の塔頂ガス配管２８を流れる塔頂ガス１０６と合流し、コンデンサ７に流入する。コンデンサ７で凝縮した液は蒸留塔Ｄ２の塔頂に還流されるが、一部は返送液１０７として返送経路１４を通って蒸留塔Ｄ１に戻される。
図８に示した蒸留装置では、蒸留塔Ｄ１から蒸留塔Ｄ２へのガスの供給は、ガス供給経路１２によってなされる。蒸留塔Ｄ１のリボイラ６の出口ガスの一部は蒸留塔Ｄ２への供給ガス１０４として、流量調節バルブ１２ｖを介して蒸留塔Ｄ２の塔頂ガス配管２８を流れる塔頂ガス１０６と合流し、コンデンサ７に流入する。コンデンサ７で凝縮した液は蒸留塔Ｄ２の塔頂に還流されるが、一部は返送液１０７として返送経路１４を通って蒸留塔Ｄ１に戻される。
ここで、塔頂ガス１０６の流量は、プロセス上、供給ガス１０４に比べて数倍から数十倍大きい。このため、両者が合流する際、大量に流れる塔頂ガス１０６に少量の供給ガス１０４が合流するかたちとなり、塔頂ガス１０６の流れによる動圧等により、供給ガス１０４が流入しにくくなる可能性がある。特に、蒸留塔Ｄ１、Ｄ２に規則充填物を用いた充填塔を採用した場合は、供給ガス１０４の推進力が元々数ｋＰａ〜十数ｋＰａと非常に小さいため、その流れの影響はさらに大きくなる。
また、供給ガス１０４は塔頂ガス１０６と合流し混合されコンデンサ７で凝縮したのち、一部が返送液１０７として返送経路１４を通って蒸留塔Ｄ１に戻されるため、供給ガス１０４の一部は蒸留塔Ｄ２に供給されないまま返送液１０７の一部として蒸留塔Ｄ１に戻る。
なお、図８では供給ガス１０４と塔頂ガス１０６の合流は配管上になっているが、図７のように、供給ガスが蒸留塔上部に直接接続されている場合でも同様な問題が起きる。
なお、図８では供給ガス１０４と塔頂ガス１０６の合流は配管上になっているが、図７のように、供給ガスが蒸留塔上部に直接接続されている場合でも同様な問題が起きる。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、同位体などの濃縮に用いられる複数の蒸留塔を直列に接続したカスケードプロセスの蒸留装置において、前段からの供給ガスを確実に後段の蒸留塔に供給し、さらには後段の蒸留塔の下降液（還流液）とし、蒸留カスケードを確実に成立させることを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、以下の構成とした。
すなわち、請求項１に係る発明は、リボイラを備えた蒸留塔が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、
前記蒸留塔群の蒸留塔間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路と、
前記供給ガス経路に設けられた供給ガスコンデンサと、
前記蒸留塔から当該蒸留塔の塔頂に付設された塔頂ガスコンデンサにガスを送る塔頂ガス経路と、
前記塔頂ガスコンデンサからの凝縮液を取り出す液経路と、
前記液経路からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路と、
前記液経路からの凝縮液の残部を前記蒸留塔に戻すための還流液経路と、を備えることを特徴とする蒸留装置である。
すなわち、請求項１に係る発明は、リボイラを備えた蒸留塔が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、
前記蒸留塔群の蒸留塔間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路と、
前記供給ガス経路に設けられた供給ガスコンデンサと、
前記蒸留塔から当該蒸留塔の塔頂に付設された塔頂ガスコンデンサにガスを送る塔頂ガス経路と、
前記塔頂ガスコンデンサからの凝縮液を取り出す液経路と、
前記液経路からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路と、
前記液経路からの凝縮液の残部を前記蒸留塔に戻すための還流液経路と、を備えることを特徴とする蒸留装置である。
また、請求項２に係る発明は、前記供給ガスコンデンサに供給される冷流体と前記塔頂ガスコンデンサに供給される冷流体とが、同一の冷流体供給源から供給されることを特徴とする請求項１に記載の蒸留装置である。
さらに、請求項３に係る発明は、前記供給ガスコンデンサと前記塔頂ガスコンデンサとが、同一のプレート式熱交換器のコアを構成していることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蒸留装置である。
本発明の蒸留装置によれば、供給ガス経路を流れる前塔からの供給ガスが、次塔の塔頂ガスの流れの影響を受けずに、供給ガスコンデンサに流入凝縮し、さらに還流液として全量を直接次塔の塔頂に供給することができる。
また、プロセス上、供給ガスの露点は塔頂ガスの露点よりも高いので、各蒸留塔のコンデンサを供給ガスコンデンサ及び塔頂ガスコンデンサとして独立させることにより、供給ガスと供給ガスコンデンサの冷流体との温度差がより大きくなり、より流れやすくすることができる。
また、プロセス上、供給ガスの露点は塔頂ガスの露点よりも高いので、各蒸留塔のコンデンサを供給ガスコンデンサ及び塔頂ガスコンデンサとして独立させることにより、供給ガスと供給ガスコンデンサの冷流体との温度差がより大きくなり、より流れやすくすることができる。
これにより、カスケードを構成する蒸留塔間の物質の交換（すなわち、濃縮された同位体または構造異性体重成分の一部を次塔へ送り、且つ、減損された該成分の一部を前塔へ返送すること）が確実に行われるため、効率的に一連の蒸留を行うことができる。
したがって、構造異性体もしくは同位体といった分離比の小さい混合物の分離濃縮において、生産性を向上することができる。
したがって、構造異性体もしくは同位体といった分離比の小さい混合物の分離濃縮において、生産性を向上することができる。
以下、本発明を適用した一実施形態である蒸留装置について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
図１は、本発明の一実施形態である同位体の深冷分離に用いる蒸留装置の概略構成図である。
本実施形態の蒸留装置１は、図１に示すように、塔底にリボリラＲ１〜Ｒ３をそれぞれ備えた蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、上記蒸留塔群の蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３と、上記供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３にそれぞれ設けられた供給ガスコンデンサＣ’２〜Ｃ’３と、蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３から当該蒸留塔の塔頂にそれぞれ付設された塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３にガスを送る塔頂ガス経路ＱＢ１〜ＱＢ３と、上記塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３からの凝縮液を取り出す液経路ＱＣ１〜ＱＣ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路ＱＥ１〜ＱＥ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の残部を当該蒸留塔に戻すための還流液経路ＱＤ１〜ＱＤ３と、を備えて概略構成されている。
本実施形態の蒸留装置１は、図１に示すように、塔底にリボリラＲ１〜Ｒ３をそれぞれ備えた蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、上記蒸留塔群の蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３と、上記供給ガス経路ＱＡ２〜ＱＡ３にそれぞれ設けられた供給ガスコンデンサＣ’２〜Ｃ’３と、蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３から当該蒸留塔の塔頂にそれぞれ付設された塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３にガスを送る塔頂ガス経路ＱＢ１〜ＱＢ３と、上記塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３からの凝縮液を取り出す液経路ＱＣ１〜ＱＣ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路ＱＥ１〜ＱＥ３と、上記液経路ＱＣ１〜ＱＣ３からの凝縮液の残部を当該蒸留塔に戻すための還流液経路ＱＤ１〜ＱＤ３と、を備えて概略構成されている。
各蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３は、濃縮部を構成している。また、全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３は、塔頂圧を低くしたものである。全ての蒸留塔Ｄ１〜Ｄ３に塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３およびリボイラＲ１〜Ｒ３を備え、蒸留塔間の圧力差（塔頂圧が等しい場合は蒸留塔の圧力損失に相当する）により、ガスを次塔へ供給する。さらに、塔頂ガスコンデンサＣ１〜Ｃ３で液化した液は、返送液経路返送液経路ＱＥ１〜ＱＥ３に溜め、ここでの液頭圧（液ヘッド）により前塔へ返送する。
蒸留装置１において、原料Ｆは、蒸留塔Ｄ１に供給され、目的成分が濃縮されて蒸留塔Ｄ３の底部から製品Ｐとして取り出され、残りは蒸留塔Ｄ１の頂部から廃棄成分Ｗとして取り出されるようになっている。
図２は、図１に示した蒸留装置１のうち、ある１つの蒸留塔Ｄの塔頂部を拡大したものである。
前段の蒸留塔からの供給ガスは、図２に示すように、供給ガスバルブＶＡが設けられた供給ガス経路ＱＡを経て、供給ガスコンデンサＣ’に導入され、冷流体により冷却される。液化した供給ガスは、蒸留塔塔頂部に下降液として導入される。
一方、蒸留塔Ｄの上昇ガスは、その塔頂部から塔頂ガス経路ＱＢを経て、塔頂ガスコンデンサＣに導入され、冷流体により冷却される。液化した上昇ガスは、凝縮液として塔頂ガスコンデンサＣから液経路ＱＣに送り出される。
凝縮液を取り出す液経路ＱＣは、還流液経路ＱＤと返送液経路ＱＥとに分岐されている。そして、凝縮液の一部が返送液として返送液バルブＶＥが設けられた返送液経路ＱＥを経て前段の蒸留塔塔底部へ戻され、凝縮液の残部が還流液として還流液経路ＱＤを経て蒸留塔Ｄに導入されることとなる。
本実施形態の蒸留装置１では、前段の蒸留塔からの供給ガスが供給ガスコンデンサＣ’に直接導入されるため、前段の蒸留塔からの流れの推進力は、供給ガスバルブＶＡの一次側圧力と供給ガスコンデンサＣ’における凝縮圧との圧力差となる。すなわち、供給ガスバルブＶＡの一次側圧力は、前段の蒸留塔の塔底圧力にほぼ等しい。規則充填物を採用した充填塔では、蒸留塔の圧力損失が非常に小さいため、各蒸留塔の塔底圧力は塔頂圧力に対してわずかに（数ｋＰａ〜十数ｋＰａ程度）大きいのみである。したがって、この流れの推進力（前記圧力差）は非常に小さい。
供給ガスコンデンサＣ’の凝縮圧は、当該供給ガスコンデンサＣ’に導入する冷流体の温度によって決まるため、蒸留塔Ｄの圧力変動の影響を受けない。また、前段の蒸留塔の塔底ガスの一部である供給ガスは、プロセスの性質上、蒸留塔Ｄの塔頂ガスよりも高沸点成分の濃度が高く、凝縮圧が低い。よって、塔頂ガスと混ぜるよりも供給ガスのみを供給ガスコンデンサに導入し、これを液化する方が供給ガスバルブＶＡの一次側圧力と供給ガスコンデンサＣ’における凝縮圧との圧力差（すなわち供給ガスの流れの推進力）を大きくすることができる。
これにより前段の蒸留塔からのガス流れの推進力が安定的に確保され、よって安定的に蒸留塔Ｄに供給ガスを流すことができる。
また、供給ガスコンデンサＣ’の凝縮液は、塔頂ガスコンデンサＣの凝縮液が導入される液経路ＱＣ及び還流液経路ＱＤから独立した経路で蒸留塔Ｄの塔頂に還流される。したがって、後述した従来の蒸留装置の例とは異なり、供給ガスの全量が蒸留カスケードに寄与するため、効率的に目的成分を濃縮することができる。
なお、本実施形態の蒸留装置１では、図２に示すように、供給ガスコンデンサＣ’に供給される冷流体と塔頂ガスコンデンサＣに供給される冷流体とが、同一の冷流体供給源から供給されることが好ましい。
（変形例）
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、図９に示すように、上述した実施形態における供給ガスコンデンサＣ’と塔頂ガスコンデンサＣとを一体化した一体型コンデンサＣ’’を設ける構成としてもよい。これにより、上述した実施形態の蒸留装置１と同様の効果を奏するとともに、装置のコンパクト化を図ることができる。
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、図９に示すように、上述した実施形態における供給ガスコンデンサＣ’と塔頂ガスコンデンサＣとを一体化した一体型コンデンサＣ’’を設ける構成としてもよい。これにより、上述した実施形態の蒸留装置１と同様の効果を奏するとともに、装置のコンパクト化を図ることができる。
なお、上記一体型コンデンサＣ’’は、図９に示すように、供給ガス経路ＱＡと、塔頂ガス経路ＱＢ（出口側は液経路ＱＣ）と、冷流体経路ＱＦとが、同一のシェルあるいはコアで構成されたコンデンサである。供給ガスコンデンサＣ’と塔頂ガスコンデンサＣは、どちらも凝縮液の全部または一部を同一の蒸留塔Ｄに還流するため、近傍に配置される。したがって、これらを一体側のコンデンサＣ’とすることにより装置の簡略化、コンパクト化が図れる。
ところで、図９は、従来の蒸留装置を構成する蒸留塔の塔頂部及びコンデンサ部分を拡大した図である。図９に示すように、従来の蒸留装置では、前段の蒸留塔の塔底部からの液がリボイラ（図示せず）によってガス化され、供給ガスバルブ１００ＶＡが設けられた経路１００ＱＡを経て、蒸留塔１００Ｄの塔頂ガス経路１００ＱＢと合流し、コンデンサ１００Ｃに導入される。
従来の蒸留装置において、供給ガスバルブ１００ＶＡの一次側圧力と蒸留塔１００Ｄの塔頂部の圧力との差が、供給ガスの流れの推進力である。
通常、蒸留塔の圧力は一定の制御範囲で変動している。それに伴い、塔頂ガスの圧力が変動するので、供給ガスが塔頂ガスに合流する従来技術の装置構成においては、供給ガスの流量が不安定になるという問題があった。特に、規則充てん塔など、供給ガスの推進力が小さい場合には、塔頂ガスの流れの影響を受ける可能性があった。
また、コンデンサ１００Ｃの凝縮液の一部は返送液経路１００ＱＥで元の（前段の）蒸留塔に戻されるため、前段の蒸留塔からの供給ガスの一部は蒸留塔１００Ｄに還流されることがなく、蒸留カスケードには寄与しないという問題があった。
これに対して、本実施形態の蒸留装置によれば、図１及び図２に示すように、塔頂ガスコンデンサＣから独立した供給ガスコンデンサＣ’を供給ガス経路ＱＡに設け、この供給ガスコンデンサＣ’によって前段の蒸留塔からの供給ガスを液化するため、蒸留塔Ｄの圧力変動や塔頂ガスの流れの影響を全く受けることなく、安定的に供給ガスを流すことができる。
換言すると、前段の蒸留塔からの供給ガスを、蒸留塔Ｄの塔頂ガス経路ＱＢとは独立した供給ガス経路ＱＡにおいて液化し、その液化した供給ガスの全量を蒸留塔Ｄの還流液とすることができる。
本発明は、極低温流体の蒸留、特に、天然には極めてわずかしか存在しない炭素、窒素、酸素などの安定同位体の濃縮する蒸留装置に適用可能である。
１・・・蒸留装置
Ｃ，Ｃ１〜Ｃ３・・・塔頂ガスコンデンサ
Ｃ’，Ｃ’２〜Ｃ’３・・・供給ガスコンデンサ
Ｃ’’・・・一体型コンデンサ
Ｄ，Ｄ１〜Ｄ３・・・蒸留塔
ＱＡ，ＱＡ２〜ＱＡ３・・・供給ガス経路
ＱＢ，ＱＢ１〜ＱＢ３・・・塔頂ガス経路
ＱＣ，ＱＣ１〜ＱＣ３・・・液経路
ＱＤ，ＱＤ１〜ＱＤ３・・・還流液経路
ＱＥ，ＱＥ１〜ＱＥ３・・・返送液経路
ＱＦ・・・冷流体経路
Ｒ１〜Ｒ３・・・リボイラ
Ｃ，Ｃ１〜Ｃ３・・・塔頂ガスコンデンサ
Ｃ’，Ｃ’２〜Ｃ’３・・・供給ガスコンデンサ
Ｃ’’・・・一体型コンデンサ
Ｄ，Ｄ１〜Ｄ３・・・蒸留塔
ＱＡ，ＱＡ２〜ＱＡ３・・・供給ガス経路
ＱＢ，ＱＢ１〜ＱＢ３・・・塔頂ガス経路
ＱＣ，ＱＣ１〜ＱＣ３・・・液経路
ＱＤ，ＱＤ１〜ＱＤ３・・・還流液経路
ＱＥ，ＱＥ１〜ＱＥ３・・・返送液経路
ＱＦ・・・冷流体経路
Ｒ１〜Ｒ３・・・リボイラ
Claims (3)
- リボイラを備えた蒸留塔が複数基カスケード接続された蒸留塔群と、
前記蒸留塔群の蒸留塔間の圧力差を利用してガスを蒸留塔から次段の蒸留塔へ供給する供給ガス経路と、
前記供給ガス経路に設けられた供給ガスコンデンサと、
前記蒸留塔から当該蒸留塔の塔頂に付設された塔頂ガスコンデンサにガスを送る塔頂ガス経路と、
前記塔頂ガスコンデンサからの凝縮液を取り出す液経路と、
前記液経路からの凝縮液の一部を前段の蒸留塔へ返送するための返送液経路と、
前記液経路からの凝縮液の残部を前記蒸留塔に戻すための還流液経路と、を備えることを特徴とする蒸留装置。 - 前記供給ガスコンデンサに供給される冷流体と前記塔頂ガスコンデンサに供給される冷流体とが、同一の冷流体供給源から供給されることを特徴とする請求項１に記載の蒸留装置。
- 前記供給ガスコンデンサと前記塔頂ガスコンデンサとが、同一のプレート式熱交換器のコアを構成していることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蒸留装置。
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