JP2012189254A - 分離精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料空気を窒素と液体酸素に分離し、前記原料空気に含まれるキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを前記液体酸素中に濃縮する工程と、前記液体酸素を気化して酸素を生成する工程と、前記酸素中に含まれている炭化水素を、パラジウム触媒を用いて酸化する工程と、前記酸素中に含まれているN2Oを、パラジウム触媒を用いて350℃以上の反応温度で熱分解する工程と、前記水蒸気および前記二酸化炭素を吸着により除去する工程と、前記酸素から、キセノンおよび/またはクリプトンを分離する工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
これらXeおよびKrは、それぞれ大気中に約0.086、1.14ppm存在しており、工業的には空気の低温蒸留によって分離されている。
よって、液体酸素内のXeおよびKrを更に濃縮・精製し、製品として分離するためには、同時に濃縮される炭素水素およびN2Oを、何らかの方法で除去する必要がある。
その他に、特許文献4〜7にもN2Oの吸着除去に関する技術が公開されている。
一方、特許文献8、9には、液体酸素からN2Oを吸着除去する技術が公開されている。
すなわち、低温吸着器を用いる場合は定期的に再生工程が必要となり、その都度、寒冷損失と液体酸素中に含まれるXeないしKrの損失が発生し、また、液体酸素の一部をパージしてもXeないしKrの損失は避けられない。
しかし、N2Oの分解率が39%程度の場合でも効果があるとする事例が記載されており、対象ガス中に含まれるN2Oをpptレベルまで除去することを想定した技術ではない。
しかし、N2Oの分解性能は最高でも98.9%となっており、約11ppmのN2Oが分解されていない結果となっている。つまり、これは対象ガス中に含まれるN2Oをppmレベルまで除去することを想定した技術ではない。
しかし、特許文献12においては、効果がN2Oの分解速度によって評価されており、最終的に分解されなかった残留N2Oについての記載はない。
しかし、必要な担体は平均細孔径、細孔径分布の相対半価幅を特定する必要があり、触媒製造コストが高くなるという不都合がある。
しかし、その実施例として、脱硝後の排気ガスであって、酸素(3%)、水蒸気(4%)およびN2O(1000ppm以下)を含む窒素から白金触媒を用いてN2O分解した結果について、N2Oの「ほぼ」全量が分解したと記載されている。すなわち、排ガスを大気に放出するに際しては特に問題とならないが、微量のN2Oは分解されなかった旨が示唆されている。
しかし、これには、酸素あるいは水蒸気が存在するとN2Oの分解が阻害される旨記載されており、酸素ガス中のN2Oを除去する本発明の参考とならない。
しかし、排ガスに共存する酸素濃度が少ないほど、N2Oの除去率は高く、酸素濃度が1%を超えた条件では、N2Oは除去できない旨記載されており、本発明の参考とならない。
したがって、本発明においては、N2O分解反応後に残留するN2Oの存在が大きな問題となる。
すなわち、請求項1に係る発明は、原料空気に含まれるキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを分離精製する分離精製方法であって、原料空気を窒素と液体酸素に分離し、前記原料空気に含まれるキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを前記液体酸素中に濃縮する工程と、キセノンおよび/またはクリプトンが濃縮された前記液体酸素を気化して酸素を生成する工程と、気化した前記酸素中に含まれている炭化水素を、パラジウム触媒を用いて酸化し、水蒸気と二酸化炭素を生成する工程と、気化した前記酸素中に含まれているN2Oを、パラジウム触媒を用いて350℃以上の反応温度で分解する工程と、前記水蒸気および前記二酸化炭素を吸着により除去する工程と、炭化水素およびN2Oが除去され、キセノンおよび/またはクリプトンが濃縮された前記酸素から、キセノンおよび/またはクリプトンを分離する工程と、を有することを特徴とするキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを分離精製する分離精製方法である。
まず、本実施形態の分離精製方法に用いられる空気分離精製装置について説明する。なお、図1は、本実施形態の分離精製方法における炭化水素およびN2Oの除去プロセスの一例を示す図であり、図2は、本実施形態の分離精製方法におけるXeおよびKrの分離精製プロセスの一例を示す図である。
まず、図1に示すように、Xe、Krおよび前処理吸着器(図示略)で除去されなかった微量の炭化水素ならびにN2Oを含む原料空気を、低圧塔1aと高圧塔1bとからなる複精留塔1に導入し、窒素と液体酸素に分離する。なお、原料空気を低温蒸留によって窒素と液体酸素とに分離できるのであれば、複精留塔1の構成、窒素と液体酸素の分離プロセス等はどのようなものであっても構わない。
この際、複精留塔1から導出した液体酸素を濃縮塔(図示略)に導入し、液体酸素中にXeおよびKrを更に濃縮した後に、貯液槽2に導出してもよい。
したがって、複精留塔1から導出する液体酸素の液量が十分な量であれば、貯液槽2は設けなくても構わない。
そして、この臨界圧以上の昇圧された酸素流体を加温器4に導入し、その昇圧された状態のまま相変化なく常温まで昇温する。その後、減圧弁5で所定圧力まで減圧し、最終的に酸素ガス(酸素)を得る。
なお、ポンプ3を2つ設けていることから、定期的なメンテナンスをする際、2台の切替運転をすることで、装置全体を停止することなくメンテナンスを行うことができる。
なお、液体酸素に混入した炭化水素の濃度が極端に小さい場合は、配管21で抜き出された液体酸素をポンプ3によって加圧することなく、加温器4による加熱により気化することができる。
加熱器7で所望の温度に加熱した後、酸素ガスを触媒塔8に導入する。触媒塔8には、パラジウム触媒が所定量充填されており、例えば0.5%Pd触媒が充填されている。
なお、下記化学式(1)はN2Oの分解反応を、下記化学式(2)は炭化水素の酸化反応をそれぞれ示している。
反応温度は、例えば触媒塔8の上流に設けた加熱器7による温度調節によって行えばよく、反応温度(触媒塔8出口での温度)が350℃以上になるように制御する。反応温度を350℃以上に設定することにより、分解後のN2O濃度をppb、pptレベル(検出限界以下)にすることができる。反応温度の上限値は、機器の設計温度(例えば500℃)以下であれば、どのように設定してもよい。
なお、ここでいう反応温度とは、触媒塔8の出口での温度のことをいう。
以上のようにして、触媒塔8において、酸素ガスから炭化水素およびN2Oを分解・除去する。
その後、更に所定温度まで冷却された酸素ガスは、吸着器9(9a,9b)に導入され、炭化水素の酸化反応によって生じた二酸化炭素および水蒸気が吸着除去される。
再生工程は、例えば吸着塔9内に加熱窒素ガスを導入して行う加熱再生工程と、常温の窒素ガスを導入して行う冷却工程と、酸素ガスを導入して行う充圧工程とからなる。
XeおよびKrの分離精製プロセスについては、多くのプロセスが提案されており、例えば特開平07−139876号公報に開示されているような方法で構わない。
脱酸素塔10は、底部に、塔底液を加熱して上昇ガスを生成するリボイラー10aを有し、頂部に、ガスを冷却して下降液を生成する凝縮器10bを有している。そして、この上昇ガスと下降液とが気液接触することにより精留が行われる。
また、塔頂部からは、Krを10〜500ppm含む酸素ガスが導出される。
分離塔11は、底部に、塔底液を加熱して上昇ガスを生成するリボイラー11aを有し、頂部に、ガスを冷却して下降液を生成する凝縮器11bを有している。そして、この上昇ガスと下降液とが気液接触することにより精留が行われる。
分離後のKrは、分離塔11の塔上部に設けた抜き出し管23から製品液体クリプトンとして導出され、分離後のXeは、分離塔11の塔底部に設けた抜き出し管24から製品液体キセノンとして導出される。
この結果、詳細なメカニズムは不明であるが、処理対象が酸素ガスであるにもかかわらず、分解後の酸素ガス中のN2O濃度を検出限界以下にまで抑えることができ、ppb、pptレベルとすることができる。すなわち、本実施形態の分離精製方法によれば、比較的低温で、かつ確実にN2Oを除去することができる。
本実験例では、図1に示した分離精製方法を用いて、XeおよびKrを分離精製しており、触媒塔8における反応温度を常温から400℃まで昇温させた。なお、空間速度(Sv)は、1200h−1とした。
また、表1から明らかなように、触媒塔8出口での炭化水素濃度も検出限界以下となることが分かる。
しかし、触媒塔8での反応温度が350℃以上の場合、本実験例によって得られた最終的な製品キセノンないし製品クリプトンに含有されるN2Oおよび炭化水素は、許容範囲内であった。
Claims (3)
- 原料空気に含まれるキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを分離精製する分離精製方法であって、
原料空気を窒素と液体酸素に分離し、前記原料空気に含まれるキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを前記液体酸素中に濃縮する工程と、
キセノンおよび/またはクリプトンが濃縮された前記液体酸素を気化して酸素を生成する工程と、
気化した前記酸素中に含まれている炭化水素を、パラジウム触媒を用いて酸化し、水蒸気と二酸化炭素を生成する工程と、
気化した前記酸素中に含まれているN2Oを、パラジウム触媒を用いて350℃以上の反応温度で分解する工程と、
前記水蒸気および前記二酸化炭素を吸着により除去する工程と、
炭化水素およびN2Oが除去され、キセノンおよび/またはクリプトンが濃縮された前記酸素から、キセノンおよび/またはクリプトンを分離する工程と、
を有することを特徴とするキセノンおよびクリプトンのうち少なくとも1つを分離精製する分離精製方法。 - 前記酸素中に含まれている炭化水素を酸化する工程と、前記酸素中に含まれているN2Oを分解する工程と、を同時に行うことを特徴とする請求項1に記載の分離精製方法。
- 前記液体酸素を気化する工程が、
前記液体酸素を臨界圧力以上に昇圧する工程と、
その状態で酸素流体を昇温する工程と、を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の分離精製方法。
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