JPH10245210A - クリプトン・キセノン製造法 - Google Patents
クリプトン・キセノン製造法Info
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- Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素化炭化水素、CF4、SF6等、特にフッ素
含有不純物や塩素含有不純物を取り除いた高純度のクリ
プトン及びキセノンの製造を可能とする方法を提供す
る。 【解決手段】 深冷空気分離設備内で濃縮されたクリプ
トン・キセノン混合物から蒸留によってクリプトン及び
／又はキセノンを製出する。原料空気から随伴されるフ
ッ素含有不純物及び／又は塩素含有不純物、特にフッ素
化炭化水素、CF4及び／又はSF6 を除去するために、フ
ィロケイ酸塩を含有する固体吸収素子中に蒸留による精
製前の濃縮クリプトン・キセノン混合物又はその蒸留後
の精製物である蒸留クリプトン又は蒸留キセノンを通
し、これら不純物を化学吸着により固体吸収素子に結合
させて除去する。
含有不純物や塩素含有不純物を取り除いた高純度のクリ
プトン及びキセノンの製造を可能とする方法を提供す
る。 【解決手段】 深冷空気分離設備内で濃縮されたクリプ
トン・キセノン混合物から蒸留によってクリプトン及び
／又はキセノンを製出する。原料空気から随伴されるフ
ッ素含有不純物及び／又は塩素含有不純物、特にフッ素
化炭化水素、CF4及び／又はSF6 を除去するために、フ
ィロケイ酸塩を含有する固体吸収素子中に蒸留による精
製前の濃縮クリプトン・キセノン混合物又はその蒸留後
の精製物である蒸留クリプトン又は蒸留キセノンを通
し、これら不純物を化学吸着により固体吸収素子に結合
させて除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、深冷空気分離設備
内で濃縮されたクリプトン・キセノン混合物から蒸留に
よって高純度のクリプトン及び／又はキセノンを製造す
る方法に関するものである。
内で濃縮されたクリプトン・キセノン混合物から蒸留に
よって高純度のクリプトン及び／又はキセノンを製造す
る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】クリプトンとキセノンは大気中にクリプ
トン約１ppm、キセノン約０．０９ppmの濃度で存在する
希ガスであり、これらクリプトンとキセノンは、空気分
離設備内で膨大な量の空気を変換することによって生産
されている。クリプトン、キセノンの沸点は、それぞれ
１２０Ｋ、１６５Ｋであり、これは窒素や酸素及び他の
希ガスの沸騰温度よりもはるかに上である。このため、
クリプトンとキセノンは通常の複塔式精留装置内でさま
ざまな炭化水素と一緒に液体酸素の中に濃縮される。
トン約１ppm、キセノン約０．０９ppmの濃度で存在する
希ガスであり、これらクリプトンとキセノンは、空気分
離設備内で膨大な量の空気を変換することによって生産
されている。クリプトン、キセノンの沸点は、それぞれ
１２０Ｋ、１６５Ｋであり、これは窒素や酸素及び他の
希ガスの沸騰温度よりもはるかに上である。このため、
クリプトンとキセノンは通常の複塔式精留装置内でさま
ざまな炭化水素と一緒に液体酸素の中に濃縮される。
【０００３】クリプトンやキセノンを製造するために
は、クリプトン／キセノンが濃縮した液体酸素の一部を
主凝縮器から取り出し、クリプトン／キセノン濃縮のた
めの塔に導入する。次にこの濃縮塔から、クリプトン約
１％、炭化水素約０．５％、キセノン約０．１％を含有
した濃縮クリプトン・キセノン混合物を得る。この混合
物の主成分は酸素である。
は、クリプトン／キセノンが濃縮した液体酸素の一部を
主凝縮器から取り出し、クリプトン／キセノン濃縮のた
めの塔に導入する。次にこの濃縮塔から、クリプトン約
１％、炭化水素約０．５％、キセノン約０．１％を含有
した濃縮クリプトン・キセノン混合物を得る。この混合
物の主成分は酸素である。
【０００４】クリプトンとキセノンの濃縮の限界は、濃
縮混合物中に残留する炭化水素、特にメタンの可燃限界
によって決まる。これらの炭化水素は揮発性が低いの
で、精留時にはやはり液体酸素中に濃縮される。メタン
の場合、可燃限界はメタン含量で５vol ％程度であり、
この可燃限界を超えるとメタンは酸素の存在下に爆発性
混合物を形成する。局所的濃縮、誤機能又は設備停止時
でも、危険なメタンの濃縮が起きることのないように、
実際の操業では少なくとも安全係数として１０程度が見
込まれ、即ちメタン含量は最高０．５vol ％に制限され
ている。
縮混合物中に残留する炭化水素、特にメタンの可燃限界
によって決まる。これらの炭化水素は揮発性が低いの
で、精留時にはやはり液体酸素中に濃縮される。メタン
の場合、可燃限界はメタン含量で５vol ％程度であり、
この可燃限界を超えるとメタンは酸素の存在下に爆発性
混合物を形成する。局所的濃縮、誤機能又は設備停止時
でも、危険なメタンの濃縮が起きることのないように、
実際の操業では少なくとも安全係数として１０程度が見
込まれ、即ちメタン含量は最高０．５vol ％に制限され
ている。
【０００５】濃縮塔から得られる濃縮混合物は超臨界圧
力下で蒸発され、約５００℃の加熱条件下で触媒に通さ
れる。その際に、炭化水素は水蒸気と二酸化炭素とに分
解される。この分解された水蒸気と二酸化炭素は分子篩
によって濃縮物から除去される。次に、別の蒸留塔内で
酸素が除去され、高濃縮クリプトン・キセノン混合物が
得られる。それに続くクリプトンとキセノン精留段階に
おいて精留塔の塔頂部からはクリプトンが抽出され、塔
底部からはクリプトンを含まないキセノンが抽出され
る。
力下で蒸発され、約５００℃の加熱条件下で触媒に通さ
れる。その際に、炭化水素は水蒸気と二酸化炭素とに分
解される。この分解された水蒸気と二酸化炭素は分子篩
によって濃縮物から除去される。次に、別の蒸留塔内で
酸素が除去され、高濃縮クリプトン・キセノン混合物が
得られる。それに続くクリプトンとキセノン精留段階に
おいて精留塔の塔頂部からはクリプトンが抽出され、塔
底部からはクリプトンを含まないキセノンが抽出され
る。
【０００６】このような深冷空気分離設備内でのクリプ
トンとキセノンの製造に際しては、クリプトンとキセノ
ンは元の濃度に対してほぼ因数106〜108だけ濃縮され
る。その際、原料空気から随伴された微量不純物も同様
に濃縮される。この微量不純物として問題となるのは、
特に温室効果ガスとして知られるCF4、CFCl3、CF2Cl2、
C2F6、SF6等のフッ素化塩素化炭化水素ガスである。
トンとキセノンの製造に際しては、クリプトンとキセノ
ンは元の濃度に対してほぼ因数106〜108だけ濃縮され
る。その際、原料空気から随伴された微量不純物も同様
に濃縮される。この微量不純物として問題となるのは、
特に温室効果ガスとして知られるCF4、CFCl3、CF2Cl2、
C2F6、SF6等のフッ素化塩素化炭化水素ガスである。
【０００７】フッ素化塩素化炭化水素（FCKW）は熱的に
極めて安定している。例えば、CF4の熱分解は大気圧下
では９００℃より上の温度ではじめて起きる。この分解
温度は触媒によって下げることができるが、フッ素化炭
化水素の分解は触媒の破損を生じる。FCKWの吸着除去も
従来は深冷空気分離の場合は適さないことが判明してい
る。その理由は、FCKWは公知の分子篩によっては吸着さ
れ難く、しかも吸着装置を破損するからである。
極めて安定している。例えば、CF4の熱分解は大気圧下
では９００℃より上の温度ではじめて起きる。この分解
温度は触媒によって下げることができるが、フッ素化炭
化水素の分解は触媒の破損を生じる。FCKWの吸着除去も
従来は深冷空気分離の場合は適さないことが判明してい
る。その理由は、FCKWは公知の分子篩によっては吸着さ
れ難く、しかも吸着装置を破損するからである。
【０００８】従って、従来法で入手されるクリプトンと
キセノンは依然として測定可能な量の不純物を含有して
おり、従来はこれらの不純物を接触分解又は吸着によっ
て除去することができなかったのが実状であった。
キセノンは依然として測定可能な量の不純物を含有して
おり、従来はこれらの不純物を接触分解又は吸着によっ
て除去することができなかったのが実状であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の課題
は、フッ素化炭化水素、CF4、SF6等、特にフッ素含有不
純物及び／又は塩素含有不純物を取り除いた高純度のク
リプトン及び／又はキセノンの製造を可能とする冒頭に
述べた種類の方法を提供することである。
は、フッ素化炭化水素、CF4、SF6等、特にフッ素含有不
純物及び／又は塩素含有不純物を取り除いた高純度のク
リプトン及び／又はキセノンの製造を可能とする冒頭に
述べた種類の方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明の方
法によれば、濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又
はそれから蒸留により精製された後の蒸留クリプトン又
は蒸留キセノンを、フィロケイ酸塩を含有する固体吸収
素子に通して精製し、濃縮クリプトン・キセノン混合物
又は蒸留クリプトン又は蒸留キセノンからフッ素含有不
純物及び／又は塩素含有不純物、特にフッ素化炭化水素
CF4及び／又はSF6を除去することによって解決される。
法によれば、濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又
はそれから蒸留により精製された後の蒸留クリプトン又
は蒸留キセノンを、フィロケイ酸塩を含有する固体吸収
素子に通して精製し、濃縮クリプトン・キセノン混合物
又は蒸留クリプトン又は蒸留キセノンからフッ素含有不
純物及び／又は塩素含有不純物、特にフッ素化炭化水素
CF4及び／又はSF6を除去することによって解決される。
【００１１】フィロケイ酸塩含有固体吸収素子を使用す
ることは、他の技術専門分野、つまりハロゲン化炭化水
素の廃棄物処理、例えば冷蔵庫のFCKW冷媒の廃棄処理に
関してドイツ公開特許DE-A-44 04 329により公知であ
る。意外なことに、深冷空気分離設備内で希ガス製造に
伴って得られる濃縮クリプトン・キセノン混合物又はそ
れから蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は蒸留
キセノンも、このような固体吸収素子によってきわめて
良好に精製可能であることが判明した。
ることは、他の技術専門分野、つまりハロゲン化炭化水
素の廃棄物処理、例えば冷蔵庫のFCKW冷媒の廃棄処理に
関してドイツ公開特許DE-A-44 04 329により公知であ
る。意外なことに、深冷空気分離設備内で希ガス製造に
伴って得られる濃縮クリプトン・キセノン混合物又はそ
れから蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は蒸留
キセノンも、このような固体吸収素子によってきわめて
良好に精製可能であることが判明した。
【００１２】本発明によれば、このように空気委分離設
備内で濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又はそれ
から蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は蒸留キ
セノンは、フィロケイ酸塩を含有する固体吸収素子に通
されて精製される。通常の深冷空気分離設備を利用して
濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又はそれから通
常の蒸留によって精製された蒸留クリプトンや蒸留キセ
ノン中に存在するフッ素含有不純物又は塩素含有不純物
は、この固体吸収素子内で化学吸着によって結合され
る。特に、従来の触媒では高温時及び高酸素含有時にも
分解不可能であったフッ素化炭化水素、例えばCF4、CCl
2F2 又はCCl3F 及びSF6 も、固体吸収素子によって分解
され、固体吸収素子に強固に結合される。固体吸収素子
内での化学反応時に発生するフッ素含有分解生成物も同
様に確実に不可逆的に吸収される。こうして、固体吸収
素子を通過した後の希ガス又は希ガス混合物からは、従
来は除去不可能又はきわめて除去困難であったフッ素化
合物及び塩素化合物が除去されている。従来は、最終生
成物のクリプトンは１００ppm程度のCF4で汚染され、キ
セノンも１００ppm程度のSF6で少なくとも汚染されてい
た。本発明による方法の適用によって高純度の最終生成
物を製出することがいまや可能となる。フッ素含有不純
物及び／又は塩素含有不純物の除去は酸素の存在下でも
非存在下でも行うことができるが、好ましくは酸素の非
存在下に行われる。
備内で濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又はそれ
から蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は蒸留キ
セノンは、フィロケイ酸塩を含有する固体吸収素子に通
されて精製される。通常の深冷空気分離設備を利用して
濃縮されたクリプトン・キセノン混合物又はそれから通
常の蒸留によって精製された蒸留クリプトンや蒸留キセ
ノン中に存在するフッ素含有不純物又は塩素含有不純物
は、この固体吸収素子内で化学吸着によって結合され
る。特に、従来の触媒では高温時及び高酸素含有時にも
分解不可能であったフッ素化炭化水素、例えばCF4、CCl
2F2 又はCCl3F 及びSF6 も、固体吸収素子によって分解
され、固体吸収素子に強固に結合される。固体吸収素子
内での化学反応時に発生するフッ素含有分解生成物も同
様に確実に不可逆的に吸収される。こうして、固体吸収
素子を通過した後の希ガス又は希ガス混合物からは、従
来は除去不可能又はきわめて除去困難であったフッ素化
合物及び塩素化合物が除去されている。従来は、最終生
成物のクリプトンは１００ppm程度のCF4で汚染され、キ
セノンも１００ppm程度のSF6で少なくとも汚染されてい
た。本発明による方法の適用によって高純度の最終生成
物を製出することがいまや可能となる。フッ素含有不純
物及び／又は塩素含有不純物の除去は酸素の存在下でも
非存在下でも行うことができるが、好ましくは酸素の非
存在下に行われる。
【００１３】固体吸収素子内でフッ化炭素の化学反応時
に分解生成物として二酸化炭素が生成する。更に、固体
吸収素子の担体物質によって微量の酸素及び水も取り出
される。それ故に、固体吸収素子から出てくるクリプト
ン及び／又はキセノンは二酸化炭素、水及び酸素で汚染
されている。よって、望ましくは、高純度の最終生成物
を得るために、吸収素子内で精製した後の濃縮クリプト
ン・キセノン混合物又は蒸留クリプトン又は蒸留キセノ
ンから、水、二酸化炭素及び／又は酸素を再度除去す
る。
に分解生成物として二酸化炭素が生成する。更に、固体
吸収素子の担体物質によって微量の酸素及び水も取り出
される。それ故に、固体吸収素子から出てくるクリプト
ン及び／又はキセノンは二酸化炭素、水及び酸素で汚染
されている。よって、望ましくは、高純度の最終生成物
を得るために、吸収素子内で精製した後の濃縮クリプト
ン・キセノン混合物又は蒸留クリプトン又は蒸留キセノ
ンから、水、二酸化炭素及び／又は酸素を再度除去す
る。
【００１４】水及び／又は二酸化炭素の除去は有利には
分子篩によって行われる。一般的には交互に稼働可能な
２つの分子篩吸着装置が使用され、一方の吸着装置に二
酸化炭素と水蒸気を含む被処理流を装入して吸着処理す
る間に、他方の吸着装置を再生処理に付す。作動側の分
子篩吸着装置、即ち被処理ガスが装入されるべき分子篩
吸着装置は、望ましくは水の氷点よりも僅かに高い温度
で稼働される。その理由は、吸着されるべき水蒸気含量
がこれによって最少となるからである。
分子篩によって行われる。一般的には交互に稼働可能な
２つの分子篩吸着装置が使用され、一方の吸着装置に二
酸化炭素と水蒸気を含む被処理流を装入して吸着処理す
る間に、他方の吸着装置を再生処理に付す。作動側の分
子篩吸着装置、即ち被処理ガスが装入されるべき分子篩
吸着装置は、望ましくは水の氷点よりも僅かに高い温度
で稼働される。その理由は、吸着されるべき水蒸気含量
がこれによって最少となるからである。
【００１５】本発明において固体吸収素子で精製した後
の濃縮クリプトン・キセノン混合物または蒸留クリプト
ンや蒸留キセノン中に残存する酸素は、好ましくはNi−
Cu触媒によって除去される。
の濃縮クリプトン・キセノン混合物または蒸留クリプト
ンや蒸留キセノン中に残存する酸素は、好ましくはNi−
Cu触媒によって除去される。
【００１６】固体吸収素子による精製の圧力条件につい
ては、濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸留クリプ
トン又は蒸留キセノンを１bar〜１０bar、特に２bar〜
３barの圧力条件下で精製するときに特に良好な精製効
果が得られることが判明している。
ては、濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸留クリプ
トン又は蒸留キセノンを１bar〜１０bar、特に２bar〜
３barの圧力条件下で精製するときに特に良好な精製効
果が得られることが判明している。
【００１７】また、固体吸収素子による精製の温度条件
については、濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸留
クリプトン又は蒸留キセノンを３００℃〜６００℃、特
に４５０℃〜５５０℃の温度範囲内の条件下で精製する
ときに好結果が得られることが判明している。
については、濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸留
クリプトン又は蒸留キセノンを３００℃〜６００℃、特
に４５０℃〜５５０℃の温度範囲内の条件下で精製する
ときに好結果が得られることが判明している。
【００１８】本発明の好ましい一つの形態では、フィロ
ケイ酸塩含有固体吸収素子を用いた精製は、濃縮クリプ
トン・キセノン混合物をクリプトンとキセノンに分離す
る前に行われる。これにより、単一の精製段階でクリプ
トンについてもキセノンについてもフッ素含有不純物及
び塩素含有不純物の除去が可能となる。この様にすれ
ば、本発明による精製に必要な固体吸収素子とその関連
設備を二重設備とする必要はない。
ケイ酸塩含有固体吸収素子を用いた精製は、濃縮クリプ
トン・キセノン混合物をクリプトンとキセノンに分離す
る前に行われる。これにより、単一の精製段階でクリプ
トンについてもキセノンについてもフッ素含有不純物及
び塩素含有不純物の除去が可能となる。この様にすれ
ば、本発明による精製に必要な固体吸収素子とその関連
設備を二重設備とする必要はない。
【００１９】但し、クリプトンとキセノンの両方の希ガ
スの濃縮混合物ではなく、個別の生成物であるクリプト
ンとキセノンを本発明に従って個々に固体吸収素子によ
って精製することも有利な場合がある。すなわち、濃縮
混合物の精製時にはCF4、SF6等のさまざまな物質が同じ
固体吸収素子内で結合される。これらの物質の１つ、例
えばCF4 について固体吸収素子が飽和状態にあるなら、
固体吸収素子が他の不純物、例えばSF6 を依然として吸
収可能な場合でも、この固体吸収素子はそっくり交換さ
れなければならない。他方、クリプトンとキセノンを個
別に別々の固体吸収素子で精製する場合には、クリプト
ンとキセノンを分離した後に、クリプトンからは実質的
にCF4のみを、またキセノンからはSF6のみを除去すれば
よい。この場合、それぞれの固体吸収素子を個々に特定
の吸収対象物に合わて設計して各固体吸収素子の吸収能
力をほぼ完全に利用可能とすることができる。
スの濃縮混合物ではなく、個別の生成物であるクリプト
ンとキセノンを本発明に従って個々に固体吸収素子によ
って精製することも有利な場合がある。すなわち、濃縮
混合物の精製時にはCF4、SF6等のさまざまな物質が同じ
固体吸収素子内で結合される。これらの物質の１つ、例
えばCF4 について固体吸収素子が飽和状態にあるなら、
固体吸収素子が他の不純物、例えばSF6 を依然として吸
収可能な場合でも、この固体吸収素子はそっくり交換さ
れなければならない。他方、クリプトンとキセノンを個
別に別々の固体吸収素子で精製する場合には、クリプト
ンとキセノンを分離した後に、クリプトンからは実質的
にCF4のみを、またキセノンからはSF6のみを除去すれば
よい。この場合、それぞれの固体吸収素子を個々に特定
の吸収対象物に合わて設計して各固体吸収素子の吸収能
力をほぼ完全に利用可能とすることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】図面に略示した実施例に基づいて
本発明とその有利な細部を以下に詳しく説明する。
本発明とその有利な細部を以下に詳しく説明する。
【００２１】図１は、クリプトン及びキセノンを製造す
るための空気分離設備の一部のプロセス図である。
るための空気分離設備の一部のプロセス図である。
【００２２】空気分離設備の図示しないクリプトン濃縮
塔から得られる濃縮クリプトン・キセノン混合物は予め
約５００℃の加熱条件下で貴金属燃焼触媒に通されてお
り、この触媒は混合物中にあるメタンの完全な分解をも
たらすものとする。又、この反応時に発生した生成物で
ある水と二酸化炭素も引き続き分子篩内で吸着されるて
いるものとする。
塔から得られる濃縮クリプトン・キセノン混合物は予め
約５００℃の加熱条件下で貴金属燃焼触媒に通されてお
り、この触媒は混合物中にあるメタンの完全な分解をも
たらすものとする。又、この反応時に発生した生成物で
ある水と二酸化炭素も引き続き分子篩内で吸着されるて
いるものとする。
【００２３】この様に前処理された濃縮クリプトン・キ
セノン混合物は、次に熱交換器１で冷却されてから蒸留
塔（第１クリプトン塔）２に導入される。導入されてき
た濃縮クリプトン・キセノン混合物中の酸素はクリプト
ンおよびキセノンよりも沸点が低く、従って蒸留塔２の
塔頂部３から抽出することができる。蒸留塔２の塔底部
４からは、酸素が殆ど除去された高濃縮クリプトン・キ
セノン混合物が得られる。但し、この混合物は、原料空
気中のCF4又はSF6等の微量不純物でなお汚染されてい
る。これらの不純物は、前処理段に設けられた前記触媒
及び吸着装置（分子篩）によって除去できなかったもの
であり、やはり濃縮されている。
セノン混合物は、次に熱交換器１で冷却されてから蒸留
塔（第１クリプトン塔）２に導入される。導入されてき
た濃縮クリプトン・キセノン混合物中の酸素はクリプト
ンおよびキセノンよりも沸点が低く、従って蒸留塔２の
塔頂部３から抽出することができる。蒸留塔２の塔底部
４からは、酸素が殆ど除去された高濃縮クリプトン・キ
セノン混合物が得られる。但し、この混合物は、原料空
気中のCF4又はSF6等の微量不純物でなお汚染されてい
る。これらの不純物は、前処理段に設けられた前記触媒
及び吸着装置（分子篩）によって除去できなかったもの
であり、やはり濃縮されている。
【００２４】塔底部４からの高濃縮クリプトン・キセノ
ン混合物は、フィロケイ酸塩を少なくとも１０％、好ま
しくは５０％以上含有する固体吸収素子５に供給され
る。この高濃縮混合物中に含有されている不純物は、固
体吸収素子５に化学吸着で不可逆的に結合される。この
反応は２〜３barの圧力、好ましくは２．５barの圧力条
件下で良好に達成される。温度条件は、４５０℃〜５５
０℃、好ましくは５００℃に選定される。このようにし
て、高濃縮混合物からは、固体吸収素子５内であらゆる
残留不純物が除去される。
ン混合物は、フィロケイ酸塩を少なくとも１０％、好ま
しくは５０％以上含有する固体吸収素子５に供給され
る。この高濃縮混合物中に含有されている不純物は、固
体吸収素子５に化学吸着で不可逆的に結合される。この
反応は２〜３barの圧力、好ましくは２．５barの圧力条
件下で良好に達成される。温度条件は、４５０℃〜５５
０℃、好ましくは５００℃に選定される。このようにし
て、高濃縮混合物からは、固体吸収素子５内であらゆる
残留不純物が除去される。
【００２５】但し、ここで固体吸収素子５内での化学反
応に際して分解生成物として二酸化炭素が発生する。更
に、水蒸気と酸素も固体吸収素子５から溶出される。こ
の二酸化炭素と水を除去するために、固体吸収素子５を
出た高濃縮混合物は交互に稼働される２つの分子篩吸着
装置６に通される。これらの分子篩吸着装置はその都度
一方が稼働中に他方が再生処理される。
応に際して分解生成物として二酸化炭素が発生する。更
に、水蒸気と酸素も固体吸収素子５から溶出される。こ
の二酸化炭素と水を除去するために、固体吸収素子５を
出た高濃縮混合物は交互に稼働される２つの分子篩吸着
装置６に通される。これらの分子篩吸着装置はその都度
一方が稼働中に他方が再生処理される。
【００２６】分子篩吸着装置６の再生処理は好ましくは
酸素で行われる。再生後、分子篩吸着装置６はガスバル
ーン内で真空下におかれて空にされる。ガスバルーン内
で補集されるガスは再び空気分離プロセスに戻され、か
くして再生時の損失、特にクリプトン・キセノンの損失
はごく僅かとなる。
酸素で行われる。再生後、分子篩吸着装置６はガスバル
ーン内で真空下におかれて空にされる。ガスバルーン内
で補集されるガスは再び空気分離プロセスに戻され、か
くして再生時の損失、特にクリプトン・キセノンの損失
はごく僅かとなる。
【００２７】高濃縮混合物は引き続きNi−Cu触媒７に通
され、それによって高濃縮クリプトン・キセノン混合物
から微量の残留酸素がほぼ完全に除去される。精製され
た高濃縮混合物は次に別の精留塔８に導入され、その塔
頂部９からは不純物を含まない高純度のクリプトンが、
塔底部１０からは同様に高純度のキセノンが抽出され
る。
され、それによって高濃縮クリプトン・キセノン混合物
から微量の残留酸素がほぼ完全に除去される。精製され
た高濃縮混合物は次に別の精留塔８に導入され、その塔
頂部９からは不純物を含まない高純度のクリプトンが、
塔底部１０からは同様に高純度のキセノンが抽出され
る。
【００２８】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明では深冷空
気分離設備で濃縮されるクリプトン・キセノン混合物又
はそれから蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は
蒸留キセノンをフィロケイ酸塩含有固体吸収素子に通し
てフッ素含有不純物及び／又は塩素含有不純物を除去す
るので、空気分離の原料空気に微量に含有されるフッ素
又は塩素含有不純物を取り除いた高純度のクリプトン及
び／又はキセノンを獲得することができる。
気分離設備で濃縮されるクリプトン・キセノン混合物又
はそれから蒸留によって精製された蒸留クリプトン又は
蒸留キセノンをフィロケイ酸塩含有固体吸収素子に通し
てフッ素含有不純物及び／又は塩素含有不純物を除去す
るので、空気分離の原料空気に微量に含有されるフッ素
又は塩素含有不純物を取り除いた高純度のクリプトン及
び／又はキセノンを獲得することができる。
【図１】クリプトン及びキセノンを製造するための空気
分離設備の一部を示す本発明の実施形態のプロセス図で
ある。
分離設備の一部を示す本発明の実施形態のプロセス図で
ある。
１：熱交換器 ２：蒸留塔 ３：蒸留塔の塔頂部 ４：蒸留塔の塔底部 ５：フィロケイ酸塩含有固体吸収素子 ６：分子篩吸着装置 ７：ニッケル(Ni)−銅(Cu)触媒 ８：精留塔 ９：精留塔の塔頂部 １０：精留塔の塔底部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒャエル・フアラ ドイツ連邦共和国 81479 ミュンヘン、 ヴォルフラーツハウザー・シュトラーセ 209 (72)発明者 ラルフ・シュペーリ ドイツ連邦共和国 82538 ゲレーツリー ト、ブッヘンヴェーク 27
Claims (5)
- 【請求項１】 深冷空気分離設備内で得られる濃縮クリ
プトン・キセノン混合物から蒸留によってクリプトン及
び／又はキセノンを製造する方法であって、濃縮クリプ
トン・キセノン混合物又はそれから蒸留によって精製さ
れた後の蒸留クリプトン又は蒸留キセノンをフィロケイ
酸塩を含有する固体吸収素子内で精製してフッ素含有不
純物及び／又は塩素含有不純物、特にフッ素化炭化水
素、CF4及び／又はSF6 を除去することを特徴とするク
リプトン・キセノン製造法。 - 【請求項２】 前記吸収素子内で精製された後の濃縮ク
リプトン・キセノン混合物又は蒸留クリプトン又は蒸留
キセノンから、水、二酸化炭素及び／又は酸素を除去す
ることを特徴とする請求項１記載のクリプトン・キセノ
ン製造法。 - 【請求項３】 水及び／又は二酸化炭素を分子篩によっ
て除去することを特徴とする請求項２記載のクリプトン
・キセノン製造法。 - 【請求項４】 濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸
留クリプトン又は蒸留キセノンを１bar〜１０bar、特に
２bar〜３barの圧力で精製することを特徴とする請求項
１〜３のいずれか１項に記載のクリプトン・キセノン製
造法。 - 【請求項５】 濃縮クリプトン・キセノン混合物又は蒸
留クリプトン又は蒸留キセノンを３００℃〜６００℃、
特に４５０℃〜５５０℃の温度で精製することを特徴と
する請求項１〜４のいずれか１項に記載のクリプトン・
キセノン製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19708780A DE19708780A1 (de) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | Verfahren zur Krypton- und Xenongewinnung |
| DE19708780.9 | 1997-03-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10245210A true JPH10245210A (ja) | 1998-09-14 |
Family
ID=7822200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10063893A Pending JPH10245210A (ja) | 1997-03-04 | 1998-03-02 | クリプトン・キセノン製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6063353A (ja) |
| EP (1) | EP0863375A1 (ja) |
| JP (1) | JPH10245210A (ja) |
| KR (1) | KR19980079857A (ja) |
| CN (1) | CN1192423A (ja) |
| DE (1) | DE19708780A1 (ja) |
| TW (1) | TW443990B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007045702A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Linde Ag | クリプトン及び／又はキセノンの製造方法及び装置 |
| JP2008137847A (ja) * | 2006-12-01 | 2008-06-19 | Air Liquide Japan Ltd | キセノンの回収システムおよび回収装置 |
| JP2010076972A (ja) * | 2008-09-25 | 2010-04-08 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 不純希ガスの処理方法 |
| JP2012042079A (ja) * | 2010-08-17 | 2012-03-01 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 空気液化分離装置及びその運転方法 |
| JP2012189254A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 分離精製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2798076B1 (fr) | 1999-09-06 | 2002-05-24 | Air Liquide | Procede d'elimination par permeation des composes fluores ou fluorosoufres d'un flux de xenon et/ou de krypton |
| RU2213609C1 (ru) | 2002-11-15 | 2003-10-10 | Савинов Михаил Юрьевич | Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления |
| EP1752418A1 (de) * | 2005-08-09 | 2007-02-14 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon |
| DE102006036749B3 (de) * | 2006-08-05 | 2007-09-06 | Messer Group Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Edelgasen |
| CN101634514B (zh) * | 2009-08-13 | 2012-01-25 | 上海启元科技发展有限公司 | 全精馏制备纯氪和纯氙的方法 |
| US8484992B2 (en) * | 2009-12-02 | 2013-07-16 | Praxair Technology, Inc. | Krypton xenon recovery from pipeline oxygen |
| DE102012017191A1 (de) | 2012-08-30 | 2014-03-06 | Linde Aktiengesellschaft | Gewinnung von hochreinem Krypton und/oder Xenon |
| DE102012017187A1 (de) | 2012-08-30 | 2013-11-07 | Linde Aktiengesellschaft | Gewinnung von hochreinem Krypton und/oder Xenon |
| CN103712416B (zh) * | 2013-12-27 | 2016-06-22 | 上海启元空分技术发展股份有限公司 | 控制粗氪氙浓缩塔再沸器功率的方法 |
| DE102014011226B4 (de) * | 2014-07-29 | 2016-02-11 | Xenon Holding Gmbh | Xenon-Gewinnung aus ethanreichen Flüssigkeiten und Gasen |
| FR3066585B1 (fr) * | 2017-05-22 | 2020-01-24 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Dispositif et procede d'epuration d'un melange de gaz |
| EP3743194A4 (en) * | 2018-01-24 | 2021-01-13 | SRI International | DEVICES AND METHODS OF EXTRACTION OF HEAVY RARE GASES |
| CN108609591A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-02 | 南京特种气体厂股份有限公司 | 一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置及脱除方法 |
| CN109939538B (zh) * | 2019-04-12 | 2020-07-28 | 中国原子能科学研究院 | 复杂裂变产物中Kr和Xe的快速分离系统及方法 |
| CN113465292B (zh) * | 2021-07-05 | 2023-02-21 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 一种增加空气精馏装置氪/氙产量的方法 |
| CN114353434A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-04-15 | 杭州制氧机集团股份有限公司 | 一种低温精馏浓缩氪氙的装置及方法 |
| WO2023208412A1 (de) | 2022-04-28 | 2023-11-02 | Linde Gmbh | Verfahren unter verwendung eines molekularsiebes zur gewinnung von xenon |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4078907A (en) * | 1970-02-18 | 1978-03-14 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Separation and purification of xenon |
| JPS5743186A (en) * | 1980-08-29 | 1982-03-11 | Nippon Oxygen Co Ltd | Production of krypton and xenon |
| DE3708469A1 (de) * | 1987-03-16 | 1988-09-29 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur verbesserung der abtrennung von edelgasen aus einem diese enthaltenden gasgemisch |
| US5122173A (en) * | 1991-02-05 | 1992-06-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic production of krypton and xenon from air |
| US5067976A (en) * | 1991-02-05 | 1991-11-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cryogenic process for the production of an oxygen-free and methane-free, krypton/xenon product |
| JPH0731877A (ja) * | 1993-05-11 | 1995-02-03 | Japan Pionics Co Ltd | 不活性ガスの精製方法および装置 |
| DE4404329C2 (de) * | 1994-02-11 | 1996-07-11 | Cs Halbleiter Solartech | Entsorgung von Flourchlorkohlenwasserstoffen und Halonen |
| JP3462604B2 (ja) * | 1994-12-26 | 2003-11-05 | 日本パイオニクス株式会社 | 不活性ガスの精製方法および装置 |
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| US5792523A (en) * | 1996-03-14 | 1998-08-11 | Aga Aktiebolag | Krypton gas mixture for insulated windows |
-
1997
- 1997-03-04 DE DE19708780A patent/DE19708780A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-02-23 TW TW087102531A patent/TW443990B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-03-02 JP JP10063893A patent/JPH10245210A/ja active Pending
- 1998-03-02 CN CN98100589A patent/CN1192423A/zh active Pending
- 1998-03-02 EP EP98103644A patent/EP0863375A1/de not_active Ceased
- 1998-03-04 KR KR1019980007014A patent/KR19980079857A/ko not_active Application Discontinuation
- 1998-03-04 US US09/034,383 patent/US6063353A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| TW443990B (en) | 2001-07-01 |
| CN1192423A (zh) | 1998-09-09 |
| KR19980079857A (ko) | 1998-11-25 |
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