JP3284096B2 - ペルフルオロ化合物の分離及び精製方法及びシステム - Google Patents
ペルフルオロ化合物の分離及び精製方法及びシステムInfo
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ペルフルオロ化合
物類を精製するための方法に関する。本発明はまたペル
フルオロ化合物類を精製するためのシステムに関する。
該本発明の方法及びシステムは特に半導体製造、例え
ば、半導体加工用具からの排気ガスの処理においての応
用を有する。
物類を精製するための方法に関する。本発明はまたペル
フルオロ化合物類を精製するためのシステムに関する。
該本発明の方法及びシステムは特に半導体製造、例え
ば、半導体加工用具からの排気ガスの処理においての応
用を有する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工業において、ペルフルオロ
化合物類（ＰＦＣ類）の製造は費用のかかる使用であ
る。例えば、ＰＦＣ類は、酸化物、金属及び誘電エッチ
ング工程のような種々のエッチング処理において要求さ
れる。このような処理において、ガス又はプラズマの雰
囲気は基板の上に堆積された層の部分を選択的に除去す
る。ペルフルオロ化合物類はまた、半導体処理室の洗浄
に用いられると同様に、シリコン化学蒸着（ＣＶＤ）の
ような蒸着処理にも使用される。
化合物類（ＰＦＣ類）の製造は費用のかかる使用であ
る。例えば、ＰＦＣ類は、酸化物、金属及び誘電エッチ
ング工程のような種々のエッチング処理において要求さ
れる。このような処理において、ガス又はプラズマの雰
囲気は基板の上に堆積された層の部分を選択的に除去す
る。ペルフルオロ化合物類はまた、半導体処理室の洗浄
に用いられると同様に、シリコン化学蒸着（ＣＶＤ）の
ような蒸着処理にも使用される。
【０００３】上述した処理に用いられるペルフルオロ化
合物のガスは、例えば、四弗化炭素（ＣＦ4 ）、ヘキサ
フルオロエタン（Ｃ2 Ｆ6 ）、ヘキサフルオロプロパン
（Ｃ3 Ｆ8 ）、トリフルオロメタン（ＣＨＦ3 ）、六弗
化硫黄（ＳＦ6 ）、三弗化窒素（ＮＦ3 ）及び弗化カル
ボニル（ＣＯＦ2 ）を含む。一般のキャリアガスは、Ｎ
2 、Ａｒ、Ｈｅ及びこれらの混合物のような、空気及び
不活性ガスを含む。ペルフルオロ化合物類はまた他のＰ
ＦＣガスとの混合物としても用いられ得る。
合物のガスは、例えば、四弗化炭素（ＣＦ4 ）、ヘキサ
フルオロエタン（Ｃ2 Ｆ6 ）、ヘキサフルオロプロパン
（Ｃ3 Ｆ8 ）、トリフルオロメタン（ＣＨＦ3 ）、六弗
化硫黄（ＳＦ6 ）、三弗化窒素（ＮＦ3 ）及び弗化カル
ボニル（ＣＯＦ2 ）を含む。一般のキャリアガスは、Ｎ
2 、Ａｒ、Ｈｅ及びこれらの混合物のような、空気及び
不活性ガスを含む。ペルフルオロ化合物類はまた他のＰ
ＦＣガスとの混合物としても用いられ得る。
【０００４】エッチング及び洗浄処理に用いられる場
合、ＰＦＣ類は通常全く反応しない。結果として、未反
応ＰＦＣ類は加工用具から排出されて存在し得る。
合、ＰＦＣ類は通常全く反応しない。結果として、未反
応ＰＦＣ類は加工用具から排出されて存在し得る。
【０００５】ＰＦＣ類の購入に伴う多大のコストに加え
て、ＰＦＣ類は大気中に放出されると環境に有害である
ということがよく知られかつ実証されている。地球警告
シンポジウム、１９９４年６月７−８日、テキサス州、
ダラスにおいて、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＮＦ3 及びＳＦ6
は半導体製造工業における特別に関心のある温室ガスで
あるとして確認された。
て、ＰＦＣ類は大気中に放出されると環境に有害である
ということがよく知られかつ実証されている。地球警告
シンポジウム、１９９４年６月７−８日、テキサス州、
ダラスにおいて、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＮＦ3 及びＳＦ6
は半導体製造工業における特別に関心のある温室ガスで
あるとして確認された。
【０００６】ＰＦＣ類を他の低廉な材料に代替すること
に加えて、大気中へのＰＦＣ放出の度合を減少させるた
めの種々の方法が知られ又は開発下にある。例えば、種
々の活性金属類を用いるＰＦＣ類の化学熱分解が提案さ
れている。しかしながら、消費された河床材料は処理さ
れなければならず、それ自身環境的に危険であることを
立証できる。
に加えて、大気中へのＰＦＣ放出の度合を減少させるた
めの種々の方法が知られ又は開発下にある。例えば、種
々の活性金属類を用いるＰＦＣ類の化学熱分解が提案さ
れている。しかしながら、消費された河床材料は処理さ
れなければならず、それ自身環境的に危険であることを
立証できる。
【０００７】燃焼を基とする分解処理、すなわち化学熱
処理において、炎はＰＦＣ類の分解のために熱エネルギ
ーと反応体との両方を供給する。しかしながら、Ｈ2 及
び天然ガス燃料の使用に伴なって生ずる多少の安全性が
ある。さらには、十分に高い温度を仮定すれば、この方
法により処理されたＰＦＣ類の全ては燃焼生成物として
弗化水素酸（ＨＦ）を生ずるであろう。ＨＦの放出はま
た大きな関心を呼び、それ自身処理されなければならな
い。さらには、望ましくない燃焼処理はＮＯx及びＣＯ
2 を発生する。
処理において、炎はＰＦＣ類の分解のために熱エネルギ
ーと反応体との両方を供給する。しかしながら、Ｈ2 及
び天然ガス燃料の使用に伴なって生ずる多少の安全性が
ある。さらには、十分に高い温度を仮定すれば、この方
法により処理されたＰＦＣ類の全ては燃焼生成物として
弗化水素酸（ＨＦ）を生ずるであろう。ＨＦの放出はま
た大きな関心を呼び、それ自身処理されなければならな
い。さらには、望ましくない燃焼処理はＮＯx及びＣＯ
2 を発生する。
【０００８】プラズマを基とする分解がまたＰＦＣ類の
処理方法として提案されている。この方法は、例えば、
Ｃ2 Ｆ6 を部分分解するためにＲＦ結合システムによる
プラズマの発生を含む。Ｃ2 Ｆ6 の９０％分解が達成さ
れ得るが、このようなシステムはいまだ工業的に確認さ
れていない。しかしながら、この分解処理は結果として
ＨＦの発生をまねく。
処理方法として提案されている。この方法は、例えば、
Ｃ2 Ｆ6 を部分分解するためにＲＦ結合システムによる
プラズマの発生を含む。Ｃ2 Ｆ6 の９０％分解が達成さ
れ得るが、このようなシステムはいまだ工業的に確認さ
れていない。しかしながら、この分解処理は結果として
ＨＦの発生をまねく。
【０００９】分解することとは対照的に、ＰＦＣ類を回
収する方法は、該ＰＦＣ類が再使用できるという理由
で、最も環境的に安全であると考えられる。したがっ
て、このような方法には多大な関心がある。
収する方法は、該ＰＦＣ類が再使用できるという理由
で、最も環境的に安全であると考えられる。したがっ
て、このような方法には多大な関心がある。
【００１０】吸着又は低温トラッピングの組合わせを基
とするペルフルオロ化合物の回収が提案されている。こ
れらの吸着処理は、真空ポンプ操作に付随した多量のＮ
2 の取扱い、ＣＦ4 及びＮＦ3 の沸点の接近、種々の処
理流の混合、及びＰＦＣ類と吸着剤との間の反応のため
の電位のような種々の問題を提出する。
とするペルフルオロ化合物の回収が提案されている。こ
れらの吸着処理は、真空ポンプ操作に付随した多量のＮ
2 の取扱い、ＣＦ4 及びＮＦ3 の沸点の接近、種々の処
理流の混合、及びＰＦＣ類と吸着剤との間の反応のため
の電位のような種々の問題を提出する。
【００１１】前記地球警告シンポジウムに示された「Ｐ
ＦＣ濃度及び回収」の記事において、ＣＯ2 、ＮＯx 及
びＨＦの製造を避ける回収処理の利点は認められてい
る。活性炭素を有するデュアル河床吸着体を使用する処
理が出現される。該ＰＦＣ類は該炭素篩に吸着される
が、“キャリア”ガス、例えば、Ｎ2 、Ｈ2 は吸着され
ない。このようなシステムでいまだ解決されない問題の
一つは、無極性であるＣＦ4 が炭素篩により容易に吸着
されないということである。しかしながら、このような
吸着装置で達成されたより高い純度のＰＦＣは再生使用
のために要望される。
ＦＣ濃度及び回収」の記事において、ＣＯ2 、ＮＯx 及
びＨＦの製造を避ける回収処理の利点は認められてい
る。活性炭素を有するデュアル河床吸着体を使用する処
理が出現される。該ＰＦＣ類は該炭素篩に吸着される
が、“キャリア”ガス、例えば、Ｎ2 、Ｈ2 は吸着され
ない。このようなシステムでいまだ解決されない問題の
一つは、無極性であるＣＦ4 が炭素篩により容易に吸着
されないということである。しかしながら、このような
吸着装置で達成されたより高い純度のＰＦＣは再生使用
のために要望される。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、半導
体製造工業の要望に応じるため及びその関連技術の不備
を克服ために、ＰＦＣ類の混合物を分離しかつ精製する
ための新規な方法、特に半導体加工用具からの排出流を
処理するための方法を提供することである。
体製造工業の要望に応じるため及びその関連技術の不備
を克服ために、ＰＦＣ類の混合物を分離しかつ精製する
ための新規な方法、特に半導体加工用具からの排出流を
処理するための方法を提供することである。
【００１３】本発明の処理により達成された製品純度は
ＰＦＣ製品が再循環され得るほどのものである。結果と
して、これと関連する大気中へのＰＦＣ類の放出及び環
境的損害は避け得る。さらには、該回収されたＰＦＣ類
は加工用具に再循環することができ、結果として本質的
な倹約を達成することができるので、新しい材料の少な
い容量が要求されるであろう。該精製された製品はまた
精製システムそれ自体に再循環され得、安定かつ確実な
操作を容易にするとともに入力ガスの組成の制御を可能
にする。
ＰＦＣ製品が再循環され得るほどのものである。結果と
して、これと関連する大気中へのＰＦＣ類の放出及び環
境的損害は避け得る。さらには、該回収されたＰＦＣ類
は加工用具に再循環することができ、結果として本質的
な倹約を達成することができるので、新しい材料の少な
い容量が要求されるであろう。該精製された製品はまた
精製システムそれ自体に再循環され得、安定かつ確実な
操作を容易にするとともに入力ガスの組成の制御を可能
にする。
【００１４】本発明のさらなる目的は、ＰＦＣ類を分離
しかつ精製するための本発明の方法を実施するため、及
び特に半導体加工用具からの排出流を取扱うためのシス
テムを提供することである。
しかつ精製するための本発明の方法を実施するため、及
び特に半導体加工用具からの排出流を取扱うためのシス
テムを提供することである。
【００１５】本発明の他の目的及び観点は、本明細書、
図面及び後に添付する請求の範囲の記載を見ることによ
って、当該技術分野において通常の技術を有する者にと
って明らかとなるであろう。
図面及び後に添付する請求の範囲の記載を見ることによ
って、当該技術分野において通常の技術を有する者にと
って明らかとなるであろう。
【００１６】
【発明を解決するための手段】前述の目的は、本発明の
方法及びシステムにより達成される。本発明の第一の観
点によれば、ＰＦＣ類を分離しかつ精製するための新規
な方法が提供される。該方法は以下の工程： （ａ） 第一の蒸留塔にペルフルオロ化合物を含有する
ガス流を導入する工程、（ｂ） 該第一の塔から軽質生
成物を取出し、かつ該第一の塔から重質生成物を取出す
工程、（ｃ） 第二の蒸留塔に該第一の塔の軽質生成物
を導入する工程、（ｄ） 該第二の塔から軽質生成物を
取出し、かつ該第二の塔から重質生成物を取出す工程、
（ｅ） 第三の蒸留塔に該第二の塔の軽質生成物を導入
する工程、及び（ｆ） 該第三の塔から軽質生成物を取
出し、かつ該第三の塔から重質生成物を取出す工程を含
む。
方法及びシステムにより達成される。本発明の第一の観
点によれば、ＰＦＣ類を分離しかつ精製するための新規
な方法が提供される。該方法は以下の工程： （ａ） 第一の蒸留塔にペルフルオロ化合物を含有する
ガス流を導入する工程、（ｂ） 該第一の塔から軽質生
成物を取出し、かつ該第一の塔から重質生成物を取出す
工程、（ｃ） 第二の蒸留塔に該第一の塔の軽質生成物
を導入する工程、（ｄ） 該第二の塔から軽質生成物を
取出し、かつ該第二の塔から重質生成物を取出す工程、
（ｅ） 第三の蒸留塔に該第二の塔の軽質生成物を導入
する工程、及び（ｆ） 該第三の塔から軽質生成物を取
出し、かつ該第三の塔から重質生成物を取出す工程を含
む。
【００１７】本発明の第二の観点によれば、ＰＦＣ類を
分離しかつ精製するためのシステムが提供される。該シ
ステムは以下の設備： （ａ） 第一の蒸留塔、及び該第一の蒸留塔へペルフル
オロ化合物を含有するガス流を導入するために該第一の
塔に接続された管路、及び該第一の塔から重質生成物を
取出すための管路、（ｂ） 第二の蒸留塔、及び該第一
の塔から該第二の塔へ軽質生成物を搬送するために該第
一の塔を該第二の塔と接続する管路、及び該第二の塔か
ら重質生成物を取出すための管路、及び（ｃ） 第三の
蒸留塔、及び該第二の塔から該第三の塔へ軽質生成物を
搬送するために該第二の塔を該第三の塔と接続する管
路、及び該第三の塔から重質生成物を取出すための管
路、及び該第三の塔から軽質生成物を取出すための管路
を備える。
分離しかつ精製するためのシステムが提供される。該シ
ステムは以下の設備： （ａ） 第一の蒸留塔、及び該第一の蒸留塔へペルフル
オロ化合物を含有するガス流を導入するために該第一の
塔に接続された管路、及び該第一の塔から重質生成物を
取出すための管路、（ｂ） 第二の蒸留塔、及び該第一
の塔から該第二の塔へ軽質生成物を搬送するために該第
一の塔を該第二の塔と接続する管路、及び該第二の塔か
ら重質生成物を取出すための管路、及び（ｃ） 第三の
蒸留塔、及び該第二の塔から該第三の塔へ軽質生成物を
搬送するために該第二の塔を該第三の塔と接続する管
路、及び該第三の塔から重質生成物を取出すための管
路、及び該第三の塔から軽質生成物を取出すための管路
を備える。
【００１８】
【発明の実施の態様】例えば、一又はそれ以上の半導体
加工用具からの、流出ガス流中に存在するペルフルオロ
化合物類（ＰＦＣ類）が、効果的な方法で回収されかつ
精製されるということが決定されたことは今や驚くべ
き、かつ予期せざることである。本発明によるペルフル
オロ化合物の精製処理において、半導体加工用具からの
排気は種々の成分に分離されかつ精製される。好ましい
精製処理によると、目的の生成物は純粋なＣＦ4 流（不
純物約１０ｐｐｍ未満）、純粋なＣ2 Ｆ6 （不純物約１
０ｐｐｍ未満）、ｐｐｍ又はサブｐｐｍ範囲の純粋なＮ
2 排ガス、及びＳＦ6 廃棄流を含む。
加工用具からの、流出ガス流中に存在するペルフルオロ
化合物類（ＰＦＣ類）が、効果的な方法で回収されかつ
精製されるということが決定されたことは今や驚くべ
き、かつ予期せざることである。本発明によるペルフル
オロ化合物の精製処理において、半導体加工用具からの
排気は種々の成分に分離されかつ精製される。好ましい
精製処理によると、目的の生成物は純粋なＣＦ4 流（不
純物約１０ｐｐｍ未満）、純粋なＣ2 Ｆ6 （不純物約１
０ｐｐｍ未満）、ｐｐｍ又はサブｐｐｍ範囲の純粋なＮ
2 排ガス、及びＳＦ6 廃棄流を含む。
【００１９】ここで使用される用語“ペルフルオロ化合
物”及び“ＰＦＣ”は交換可能に用いられ、かつ全ての
水素又は一つの水素を除き全ての水素が弗素によって置
換されている、Ｃ、Ｓ及び／又はＮ原子を含む化合物と
して定義される。該ほとんどの通常のＰＦＣ類は、これ
らに限定されるわけではないが、以下の化合物：Ｃ
Ｆ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 、Ｃ4 Ｆ10のような完全弗素
化炭化水素、及びＣＨＦ3、ＳＦ6 、ＮＦ3 のような他
の弗素化化合物を含む。ＰＦＣ類はまた、ＢＦ3 、ＣＯ
Ｆ2 、Ｆ2 、ＨＦ、ＳｉＦ4 、ＷＦ6 、及びＷＯＦ4 を
含むことができる。しかしながら、ＰＦＣ類は、塩化弗
化炭素、又は二又はそれ以上の水素置換基を含む化合物
は含まない。
物”及び“ＰＦＣ”は交換可能に用いられ、かつ全ての
水素又は一つの水素を除き全ての水素が弗素によって置
換されている、Ｃ、Ｓ及び／又はＮ原子を含む化合物と
して定義される。該ほとんどの通常のＰＦＣ類は、これ
らに限定されるわけではないが、以下の化合物：Ｃ
Ｆ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 、Ｃ4 Ｆ10のような完全弗素
化炭化水素、及びＣＨＦ3、ＳＦ6 、ＮＦ3 のような他
の弗素化化合物を含む。ＰＦＣ類はまた、ＢＦ3 、ＣＯ
Ｆ2 、Ｆ2 、ＨＦ、ＳｉＦ4 、ＷＦ6 、及びＷＯＦ4 を
含むことができる。しかしながら、ＰＦＣ類は、塩化弗
化炭素、又は二又はそれ以上の水素置換基を含む化合物
は含まない。
【００２０】またここで使用される用語“重質生成物”
は、供給段階の下流の蒸留塔の部分から取出された流れ
であって、該塔に戻されない流れを示す。該重質生成物
はガス及び／又は液体状態にあり得、好ましくは該塔の
底部から取出される。
は、供給段階の下流の蒸留塔の部分から取出された流れ
であって、該塔に戻されない流れを示す。該重質生成物
はガス及び／又は液体状態にあり得、好ましくは該塔の
底部から取出される。
【００２１】またここで使用される用語“軽質生成物”
は、供給段階の上流の蒸留塔の部分から取出された流れ
であって、循環用として該塔に戻される流れを示す。該
軽質生成物はガス及び／又は液体状態にあり得、好まし
くは該塔の頂部から取出される。
は、供給段階の上流の蒸留塔の部分から取出された流れ
であって、循環用として該塔に戻される流れを示す。該
軽質生成物はガス及び／又は液体状態にあり得、好まし
くは該塔の頂部から取出される。
【００２２】本発明の目的及び効果は、添付する図面を
参照してこの好ましい実施態様の以下の詳細な説明から
明らかとなるであろう。図面において同じ引用番号は同
じ要素を示す。
参照してこの好ましい実施態様の以下の詳細な説明から
明らかとなるであろう。図面において同じ引用番号は同
じ要素を示す。
【００２３】さて、本発明の方法及びシステムは、一般
に、本発明の第一の実施態様による処理の流れを示す図
１を引用して説明されるであろう。
に、本発明の第一の実施態様による処理の流れを示す図
１を引用して説明されるであろう。
【００２４】図１に示すように、該処理は、ＰＦＣ類を
使用又は発生する用具の全ての種類が可能な半導体加工
用具からの排出ガス混合物を用いて開始される。ＰＦＣ
類を含有する該排出ガス混合物、キャリアガス及び他の
任意のガス混合物は、排出管を通して加工用具から除去
される。ガス精製システム中へ導入される前に、該ガス
混合物は好ましくは濾過装置を通過され、次いで圧縮器
で圧縮される。該圧縮されたガス混合物は次いで、該圧
縮されたガス混合物に所望の温度を供給するために冷却
器又は加熱器に随意に送られる。該ガス混合物は次ぎに
水素化珪素、例えばＮＨ3 及びＡｓＨ3 、テトラエトキ
シシラン（ＴＥＯＳ）、ハロゲン及びハロゲン化物を除
去するために乾式スクラバー及び／又は湿式スクラバー
内に好ましくは導入される。次ぎに該排出流は、例えば
２０μｍより大きいサイズを有する、ダスト、粒子、液
滴等を除去するために濾過され得る。さらに、粒子及び
ダストはスクラバーから濾過装置の上流に除去され得
る。
使用又は発生する用具の全ての種類が可能な半導体加工
用具からの排出ガス混合物を用いて開始される。ＰＦＣ
類を含有する該排出ガス混合物、キャリアガス及び他の
任意のガス混合物は、排出管を通して加工用具から除去
される。ガス精製システム中へ導入される前に、該ガス
混合物は好ましくは濾過装置を通過され、次いで圧縮器
で圧縮される。該圧縮されたガス混合物は次いで、該圧
縮されたガス混合物に所望の温度を供給するために冷却
器又は加熱器に随意に送られる。該ガス混合物は次ぎに
水素化珪素、例えばＮＨ3 及びＡｓＨ3 、テトラエトキ
シシラン（ＴＥＯＳ）、ハロゲン及びハロゲン化物を除
去するために乾式スクラバー及び／又は湿式スクラバー
内に好ましくは導入される。次ぎに該排出流は、例えば
２０μｍより大きいサイズを有する、ダスト、粒子、液
滴等を除去するために濾過され得る。さらに、粒子及び
ダストはスクラバーから濾過装置の上流に除去され得
る。
【００２５】該排出流は、キャリアガスの大部分を除去
しながらＰＦＣ類の大部分を回収するために、好ましく
は一又はそれ以上のシステムに通過させられる。適切な
ＰＦＣ回収装置の例は数多くある。例えば、好ましい実
施態様において、該排出ガスは、混合物の該キャリアガ
スが透過して通過できる隔膜装置に送られ、そして公知
の手段により精製及び／又は再循環され得る廃棄ガスと
して回収又はガス抜きされ得る。濃縮されたＰＦＣ供給
流は隔膜装置の不透過性の側から流される。
しながらＰＦＣ類の大部分を回収するために、好ましく
は一又はそれ以上のシステムに通過させられる。適切な
ＰＦＣ回収装置の例は数多くある。例えば、好ましい実
施態様において、該排出ガスは、混合物の該キャリアガ
スが透過して通過できる隔膜装置に送られ、そして公知
の手段により精製及び／又は再循環され得る廃棄ガスと
して回収又はガス抜きされ得る。濃縮されたＰＦＣ供給
流は隔膜装置の不透過性の側から流される。
【００２６】この濃縮されたＰＦＣ供給流は次いで、精
製された製品流及び廃棄流を製造する精製システムに導
入される。該ＰＦＣ供給流は、半導体加工用具又は回収
装置、又はシリンダー、大量貯蔵タンク又はチューブト
レーラーのようなガス貯蔵手段から直接精製システムに
導入され得る。
製された製品流及び廃棄流を製造する精製システムに導
入される。該ＰＦＣ供給流は、半導体加工用具又は回収
装置、又はシリンダー、大量貯蔵タンク又はチューブト
レーラーのようなガス貯蔵手段から直接精製システムに
導入され得る。
【００２７】本発明の方法及びシステムは、いかなる特
定の種類の上流システムの存在によるどのような方法に
も限定されない。該方法及びシステムは、いかなる特定
のＰＦＣ類又はＰＦＣ混合物の処理にもまた限定されな
い。検討のために示せば、代表的なＰＦＣ供給流中に存
在するＰＦＣ類の分析は以下の通りである。 Ｃ2 Ｆ6 ６１．０ｍｏｌ％ ＣＦ4 ３０．０ｍｏｌ％ ＳＦ6 ２．０ｍｏｌ％ ＮＦ3 １．５ｍｏｌ％ ＣＨＦ3 ０．５ｍｏｌ％ Ｎ2 ５．０ｍｏｌ％
定の種類の上流システムの存在によるどのような方法に
も限定されない。該方法及びシステムは、いかなる特定
のＰＦＣ類又はＰＦＣ混合物の処理にもまた限定されな
い。検討のために示せば、代表的なＰＦＣ供給流中に存
在するＰＦＣ類の分析は以下の通りである。 Ｃ2 Ｆ6 ６１．０ｍｏｌ％ ＣＦ4 ３０．０ｍｏｌ％ ＳＦ6 ２．０ｍｏｌ％ ＮＦ3 １．５ｍｏｌ％ ＣＨＦ3 ０．５ｍｏｌ％ Ｎ2 ５．０ｍｏｌ％
【００２８】より詳細に該精製システムを示す図２を参
照すると、回収装置からの濃縮されたＰＦＣ供給流１
は、例えば熱交換器２４により、約３０バールよりも低
い圧力、好ましくは約５〜１５バールの範囲の圧力、よ
り好ましくは約７〜１２バールの圧力に圧縮され、及び
約−１２０〜−３０℃の範囲の温度、好ましくは約−３
０〜−６０℃の範囲の温度に冷却される。
照すると、回収装置からの濃縮されたＰＦＣ供給流１
は、例えば熱交換器２４により、約３０バールよりも低
い圧力、好ましくは約５〜１５バールの範囲の圧力、よ
り好ましくは約７〜１２バールの圧力に圧縮され、及び
約−１２０〜−３０℃の範囲の温度、好ましくは約−３
０〜−６０℃の範囲の温度に冷却される。
【００２９】ＰＦＣ供給流１は次いで、一またはそれ以
上の低温吸着装置２に供給され、そこで例えばＣＨ
Ｆ3 、Ｃ2 Ｆ4 及びＮＦ3 の形で存在するいかなる不純
物をも低温吸着を通して除去される。低温吸着装置２か
らの流出液３中の非吸着ガス種は、例えばＳＦ6 、Ｃ2
Ｆ6 、ＣＦ4 及びＮ2 を含み、かつ前述の不純物、すな
わちＣＨＦ3 、Ｃ2 Ｆ4 及びＮＦ3 の痕跡量を含み得
る。
上の低温吸着装置２に供給され、そこで例えばＣＨ
Ｆ3 、Ｃ2 Ｆ4 及びＮＦ3 の形で存在するいかなる不純
物をも低温吸着を通して除去される。低温吸着装置２か
らの流出液３中の非吸着ガス種は、例えばＳＦ6 、Ｃ2
Ｆ6 、ＣＦ4 及びＮ2 を含み、かつ前述の不純物、すな
わちＣＨＦ3 、Ｃ2 Ｆ4 及びＮＦ3 の痕跡量を含み得
る。
【００３０】適切な低温吸着装置２は当該技術において
公知であり、例えばＰｅｒｒｙの化学エンジニアハンド
ブックに記載されている。適切な吸着材料は、１３Ｘ、
１０Ｘ、５Ａ、４Ａ、３Ａ、ダウレックス、ＰＣＢ、及
び他のイオン交換ゼオライト吸着剤を含むが、これらに
限定されない。
公知であり、例えばＰｅｒｒｙの化学エンジニアハンド
ブックに記載されている。適切な吸着材料は、１３Ｘ、
１０Ｘ、５Ａ、４Ａ、３Ａ、ダウレックス、ＰＣＢ、及
び他のイオン交換ゼオライト吸着剤を含むが、これらに
限定されない。
【００３１】吸着装置の流出液３は次いで、第一の低温
蒸留塔４に供給され、ここで流出液３は軽質生成物５及
び重質生成物６に分別される。Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ4 及びＮ
2 は、理想的には５ｐｐｍより多くないＳＦ6 を含み、
該軽質生成物５中に取除かれる。第一の低温蒸留塔４に
導入されたＳＦ6 のすべては実質的に重質生成物６中に
取除かれる。重質生成物６はまた、ＳＦ6 よりも重質
（すなわち、高沸点）であるような成分を含み、かつい
くつかの軽質（すなわち、低沸点）成分を含むことがで
きる。
蒸留塔４に供給され、ここで流出液３は軽質生成物５及
び重質生成物６に分別される。Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ4 及びＮ
2 は、理想的には５ｐｐｍより多くないＳＦ6 を含み、
該軽質生成物５中に取除かれる。第一の低温蒸留塔４に
導入されたＳＦ6 のすべては実質的に重質生成物６中に
取除かれる。重質生成物６はまた、ＳＦ6 よりも重質
（すなわち、高沸点）であるような成分を含み、かつい
くつかの軽質（すなわち、低沸点）成分を含むことがで
きる。
【００３２】第一の塔４は、約５〜１５バールの範囲の
圧力、及び約０〜−９０℃の範囲の温度、好ましくは約
−１０〜−４５℃の温度で運転される。蒸留塔内での圧
力及び温度の制御は当該技術の当業者により通常理解さ
れることである。
圧力、及び約０〜−９０℃の範囲の温度、好ましくは約
−１０〜−４５℃の温度で運転される。蒸留塔内での圧
力及び温度の制御は当該技術の当業者により通常理解さ
れることである。
【００３３】第一の塔４の凝縮器７のための冷却能力は
冷凍装置８から提供される。第一の塔４の運転圧力は凝
縮器７において用いることができるような従来の冷媒で
ある。適切な冷媒は当該技術の当業者において公知のも
のであり、例えばフレオン２２のようなフレオン類を含
む。
冷凍装置８から提供される。第一の塔４の運転圧力は凝
縮器７において用いることができるような従来の冷媒で
ある。適切な冷媒は当該技術の当業者において公知のも
のであり、例えばフレオン２２のようなフレオン類を含
む。
【００３４】第一の塔４のリボイラー９のための熱能力
を供給する手段は当該技術において公知のものである。
例えば、該熱能力は、電気加熱器、周辺気化器、または
加熱媒体流、例えば水流のような熱源１０から供給され
得る。
を供給する手段は当該技術において公知のものである。
例えば、該熱能力は、電気加熱器、周辺気化器、または
加熱媒体流、例えば水流のような熱源１０から供給され
得る。
【００３５】第一の蒸留塔４からの軽質生成物５は、第
二の蒸留塔１１に供給され、精製されたＣ2 Ｆ6 を含
み、かつＣＨＦ3 のような不純物をおそらく含む重質生
成物１２、及びＣＦ4 及びＮ2 を含む軽質生成物１３に
分別される。軽質生成物１３はＮＦ3 のような付加的不
純物を含んでいてもよい。
二の蒸留塔１１に供給され、精製されたＣ2 Ｆ6 を含
み、かつＣＨＦ3 のような不純物をおそらく含む重質生
成物１２、及びＣＦ4 及びＮ2 を含む軽質生成物１３に
分別される。軽質生成物１３はＮＦ3 のような付加的不
純物を含んでいてもよい。
【００３６】該第二の塔１１は、約５〜１２バールの範
囲の圧力、及び約０〜−１２０℃の範囲の温度、より好
ましくは約−２５〜−１００℃の温度で好ましくは運転
される。
囲の圧力、及び約０〜−１２０℃の範囲の温度、より好
ましくは約−２５〜−１００℃の温度で好ましくは運転
される。
【００３７】第二の塔の軽質生成物１３は次いで、第三
の蒸留塔１４に供給され、軽質生成物１５及び重質生成
物１６に分別される。軽質生成物１５はＮ2 ガスであ
り、これはその他の空気不純物のような不純物を含んで
いてもよい。精製されたＣＦ4は重質生成物１６として
取出される。この製品はＮＦ3 のような不純物を含んで
いてもよい。
の蒸留塔１４に供給され、軽質生成物１５及び重質生成
物１６に分別される。軽質生成物１５はＮ2 ガスであ
り、これはその他の空気不純物のような不純物を含んで
いてもよい。精製されたＣＦ4は重質生成物１６として
取出される。この製品はＮＦ3 のような不純物を含んで
いてもよい。
【００３８】該第三の塔１４は、約１〜１０バールの範
囲の圧力、及び約−５０〜−２００℃の範囲の温度、よ
り好ましくは約−９０〜−１８０℃の温度で好ましくは
運転される。
囲の圧力、及び約−５０〜−２００℃の範囲の温度、よ
り好ましくは約−９０〜−１８０℃の温度で好ましくは
運転される。
【００３９】第二の蒸留塔１１は、通常のリボイラー／
凝縮器配置により第三の蒸留塔１４と好ましくは熱的に
連結されている。この熱的な連結は、再沸騰及び／又は
凝縮効率を供給するためにそれぞれ一つの蒸留塔から他
の蒸留塔へ、一又はそれ以上の流れ又は流れの一部の加
熱及び／又は冷却能力を利用する。
凝縮器配置により第三の蒸留塔１４と好ましくは熱的に
連結されている。この熱的な連結は、再沸騰及び／又は
凝縮効率を供給するためにそれぞれ一つの蒸留塔から他
の蒸留塔へ、一又はそれ以上の流れ又は流れの一部の加
熱及び／又は冷却能力を利用する。
【００４０】図３に示されるように、塔１１及び１４の
該熱的連結は一つの塔を他の塔の頂部に物理的に段積み
することによって達成される。該二つの塔は単一のシェ
ル内に包まれ得る。
該熱的連結は一つの塔を他の塔の頂部に物理的に段積み
することによって達成される。該二つの塔は単一のシェ
ル内に包まれ得る。
【００４１】この独特の配置において、第二の塔１１は
第三の塔１４の底部で液体中に少なくとも部分的に浸漬
される。
第三の塔１４の底部で液体中に少なくとも部分的に浸漬
される。
【００４２】第二の塔１１の頂部にある蒸気は管路１８
経由で凝縮器１７を通して第三の塔１４の中へ搬送され
る。この蒸気は第三の塔１４の底部にある液体の少なく
とも一部を蒸発するために第三の塔１４に対して再沸騰
能力を備える。
経由で凝縮器１７を通して第三の塔１４の中へ搬送され
る。この蒸気は第三の塔１４の底部にある液体の少なく
とも一部を蒸発するために第三の塔１４に対して再沸騰
能力を備える。
【００４３】第三の塔１４中の液体の蒸発処理におい
て、熱は第三の塔１４中の液体により管路１８中に蒸気
から取出され、結果として該管路中の蒸気の少なくとも
部分的な凝縮をもたらす。凝縮器出口から、流れの凝縮
された部分は還流として第二の塔１１へ戻される。該蒸
気部分は第三の塔の中間部に導入される。
て、熱は第三の塔１４中の液体により管路１８中に蒸気
から取出され、結果として該管路中の蒸気の少なくとも
部分的な凝縮をもたらす。凝縮器出口から、流れの凝縮
された部分は還流として第二の塔１１へ戻される。該蒸
気部分は第三の塔の中間部に導入される。
【００４４】該熱的連結はまた、リボイラーに蒸発され
るための液体、あるいは凝縮から凝縮蒸気が発生される
塔へ戻す還流液体のいずれかを搬送すること、例えば、
ポンプ輸送すること、により達成され得る。例えば、塔
１１及び１４は、段積みされるのではなくむしろ、互い
に隣接して配置されることが付加的あるいは別法的に可
能である。
るための液体、あるいは凝縮から凝縮蒸気が発生される
塔へ戻す還流液体のいずれかを搬送すること、例えば、
ポンプ輸送すること、により達成され得る。例えば、塔
１１及び１４は、段積みされるのではなくむしろ、互い
に隣接して配置されることが付加的あるいは別法的に可
能である。
【００４５】このような配置において、凝縮器１７は該
塔に対して外部に位置することもでき、塔１４からの重
質液体は凝縮器１７に搬送され得、ここで重質液体は第
二の塔１１の頂上からのより暖められた蒸気により部分
的に蒸発される。この蒸気から生じた凝縮された部分は
還流として塔１１へ戻すためにポンプ又は他の適当な装
置を用いて搬送される。該蒸気部分は上述した実施態様
と同様に第三の塔へ導入される。
塔に対して外部に位置することもでき、塔１４からの重
質液体は凝縮器１７に搬送され得、ここで重質液体は第
二の塔１１の頂上からのより暖められた蒸気により部分
的に蒸発される。この蒸気から生じた凝縮された部分は
還流として塔１１へ戻すためにポンプ又は他の適当な装
置を用いて搬送される。該蒸気部分は上述した実施態様
と同様に第三の塔へ導入される。
【００４６】第二の塔１１及び第三の塔１４における圧
力は、第三の塔１４の底部に液体を含むより冷たいＣＦ
4 が第二の塔１１の軽質蒸気を凝縮するための効果を発
揮するのに十分な温度であるように制御される。結果と
して、第二の塔の凝縮器１７のための冷却の外部源に対
する必要性は排除され得る。
力は、第三の塔１４の底部に液体を含むより冷たいＣＦ
4 が第二の塔１１の軽質蒸気を凝縮するための効果を発
揮するのに十分な温度であるように制御される。結果と
して、第二の塔の凝縮器１７のための冷却の外部源に対
する必要性は排除され得る。
【００４７】液体Ｎ2 又は他の適当な極低温源１９は、
第三の塔１４の凝縮器２０中に冷却部を備え、そしてそ
れゆえ熱的に連結された段積みされた塔の配置が用いら
れる場合、第二の塔１１及び第三の塔１４により要求さ
れた冷却の唯一つの外部源である。第三の塔の凝縮器２
０に対して冷却能力を提供するために、液体Ｎ2 又は適
当な寒剤が該処理において蒸発される。得られる極低温
蒸気流れ２１は、ＰＦＣ供給流れ１のための熱交換器２
２中の冷却を要求する少なくとも一部分に供給するため
に用いられ得る。液体Ｎ2 流れはまた、該塔への還流液
体として注入され得、かくして還流凝縮器は省略され
る。
第三の塔１４の凝縮器２０中に冷却部を備え、そしてそ
れゆえ熱的に連結された段積みされた塔の配置が用いら
れる場合、第二の塔１１及び第三の塔１４により要求さ
れた冷却の唯一つの外部源である。第三の塔の凝縮器２
０に対して冷却能力を提供するために、液体Ｎ2 又は適
当な寒剤が該処理において蒸発される。得られる極低温
蒸気流れ２１は、ＰＦＣ供給流れ１のための熱交換器２
２中の冷却を要求する少なくとも一部分に供給するため
に用いられ得る。液体Ｎ2 流れはまた、該塔への還流液
体として注入され得、かくして還流凝縮器は省略され
る。
【００４８】第二の塔１１のリボイラーに対して熱能力
を提供するための手段は、第一の塔について引用した上
述したものと同じくすることができ、例えば、電気加熱
器、周辺気化器、または加熱媒体流、例えば水流のよう
な熱源である。
を提供するための手段は、第一の塔について引用した上
述したものと同じくすることができ、例えば、電気加熱
器、周辺気化器、または加熱媒体流、例えば水流のよう
な熱源である。
【００４９】第二及び第三の塔の重質生成物流１２及び
１６は、いずれもそれぞれ分離貯蔵タンク２３及び２４
中に供給され得る。該生成物の一部はそれぞれ精製され
たＣ2 Ｆ6 及びＣＦ4 の蒸気流２５及び２６としてタン
ク２３及び２４のそれぞれにおいて蒸発される。蒸気流
２５及び２６の少なくとも部分及び第一の塔の重質生成
物６は、他の全ての生成物流と同様に、組成を制御し、
そして供給の組成又は流れにどのような大きな変動をも
生じさせないようにするため再循環され、かつＰＦＣ供
給流れと組合わされ得る。この純粋な製品の再循環はこ
の処理に殊に有用である。
１６は、いずれもそれぞれ分離貯蔵タンク２３及び２４
中に供給され得る。該生成物の一部はそれぞれ精製され
たＣ2 Ｆ6 及びＣＦ4 の蒸気流２５及び２６としてタン
ク２３及び２４のそれぞれにおいて蒸発される。蒸気流
２５及び２６の少なくとも部分及び第一の塔の重質生成
物６は、他の全ての生成物流と同様に、組成を制御し、
そして供給の組成又は流れにどのような大きな変動をも
生じさせないようにするため再循環され、かつＰＦＣ供
給流れと組合わされ得る。この純粋な製品の再循環はこ
の処理に殊に有用である。
【００５０】本発明の別の実施態様によると、図４に示
されるように、第一、第二及び第三の蒸留塔４、１１及
び１４は、二つの塔の構造について引用した上述したも
のと同様の方法で互いに頂部で段積みされ、かつ互いに
熱的に連結されている。該塔は別法として上述したよう
に熱的に連結されて互いに隣接して配置され得る。
されるように、第一、第二及び第三の蒸留塔４、１１及
び１４は、二つの塔の構造について引用した上述したも
のと同様の方法で互いに頂部で段積みされ、かつ互いに
熱的に連結されている。該塔は別法として上述したよう
に熱的に連結されて互いに隣接して配置され得る。
【００５１】段積みされた構造のこの三つの塔におい
て、第一の塔４は好ましくは底部に配置され、かつ第三
の塔１４は頂部に配置される。この配列にすると、該方
法は、第一の塔４の凝縮器７は第二の塔１１に再沸騰の
能力を提供し、かつ第二の塔１１の凝縮器１７は第三の
塔１４に再沸騰の能力を提供するように制御され得る。
冷却に要求される唯一つの源は液体Ｎ2 又はいくつかの
他の適当な極低温源であるので、この実施態様は特に有
用である。
て、第一の塔４は好ましくは底部に配置され、かつ第三
の塔１４は頂部に配置される。この配列にすると、該方
法は、第一の塔４の凝縮器７は第二の塔１１に再沸騰の
能力を提供し、かつ第二の塔１１の凝縮器１７は第三の
塔１４に再沸騰の能力を提供するように制御され得る。
冷却に要求される唯一つの源は液体Ｎ2 又はいくつかの
他の適当な極低温源であるので、この実施態様は特に有
用である。
【００５２】本発明のさらなる実施態様によると、第四
の蒸留塔は、第二の蒸留塔１１から重質生成物１２、例
えばＣ2 Ｆ6 をさらに精製するために備えられ得る。特
に、第四の蒸留塔の使用は、第二の塔の重質流１２か
ら、ＣＨＦ3 のような残存する不純物の除去にために許
容される。
の蒸留塔は、第二の蒸留塔１１から重質生成物１２、例
えばＣ2 Ｆ6 をさらに精製するために備えられ得る。特
に、第四の蒸留塔の使用は、第二の塔の重質流１２か
ら、ＣＨＦ3 のような残存する不純物の除去にために許
容される。
【００５３】本発明のさらに別の実施態様によると、一
又はそれ以上の低温吸着装置が第三の塔１４のＣＦ4 重
質生成物からＮＦ3 のような残存する不純物を除去する
ために追加され得る。この実施態様の利点は、共吸着の
可能性及び不純物を有する所望の製品、例えばＣ2 Ｆ6
の本質的な損失を排除することを含む。
又はそれ以上の低温吸着装置が第三の塔１４のＣＦ4 重
質生成物からＮＦ3 のような残存する不純物を除去する
ために追加され得る。この実施態様の利点は、共吸着の
可能性及び不純物を有する所望の製品、例えばＣ2 Ｆ6
の本質的な損失を排除することを含む。
【００５４】本発明の別の実施態様によると、低温吸着
装置２は第一の蒸留塔４のすぐ下流の位置に移動させる
ことができる。この場合、第一の蒸留塔からの軽質生成
物５は吸着装置２に導入され、得られる流出流は第二の
蒸留塔１１に供給される。
装置２は第一の蒸留塔４のすぐ下流の位置に移動させる
ことができる。この場合、第一の蒸留塔からの軽質生成
物５は吸着装置２に導入され、得られる流出流は第二の
蒸留塔１１に供給される。
【００５５】この配置は第一の塔へ導入する前にＰＦＣ
含有流れの予備冷却工程の排除を可能にする。このよう
な場合において、極低温源はどこか別の場所に設けても
よい。この実施態様に関連するさらなる利点は、吸着に
先立つ第一の塔４中のＳＦ6のような重質成分の除去に
起因する吸着装置のサイズの縮小を含む。付加的又は別
法的に、該吸着は、より暖められた温度で凍結するこの
ような重質成分の消失に起因してより冷却された温度で
実施される。
含有流れの予備冷却工程の排除を可能にする。このよう
な場合において、極低温源はどこか別の場所に設けても
よい。この実施態様に関連するさらなる利点は、吸着に
先立つ第一の塔４中のＳＦ6のような重質成分の除去に
起因する吸着装置のサイズの縮小を含む。付加的又は別
法的に、該吸着は、より暖められた温度で凍結するこの
ような重質成分の消失に起因してより冷却された温度で
実施される。
【００５６】精製システムへのガス供給は、多重半導体
加工用具及び多重製造現場から回収された排気を含み得
るので、供給ガス組成において幅広い変形が可能であ
る。精製システムのガス供給へ精製された製品を再循環
することにより、供給流れの組成及び流速を制御するた
めの特別な方法が提供される。これは該精製システムの
安定したかつ確実な操縦を容易にする。
加工用具及び多重製造現場から回収された排気を含み得
るので、供給ガス組成において幅広い変形が可能であ
る。精製システムのガス供給へ精製された製品を再循環
することにより、供給流れの組成及び流速を制御するた
めの特別な方法が提供される。これは該精製システムの
安定したかつ確実な操縦を容易にする。
【００５７】付加的かつ別法的に、一又はそれ以上の製
品流れの少なくとも一部は、半導体加工用具に直接再循
環され、又はこのような用具への再循環及び再生使用の
ために適切な方法で梱包され得る。購入されなければな
らない新しい材料の容量が十分に減少させられるので、
かなりの節約が結果として生じ得る。
品流れの少なくとも一部は、半導体加工用具に直接再循
環され、又はこのような用具への再循環及び再生使用の
ために適切な方法で梱包され得る。購入されなければな
らない新しい材料の容量が十分に減少させられるので、
かなりの節約が結果として生じ得る。
【００５８】本発明は特定の実施態様を引用して詳細に
記述されたが、添付した請求の範囲の範囲から逸脱しな
い限り、種々の変更及び改質が実施可能であり、かつ等
しく用いられることは当該技術における当業者において
明らかであろう。
記述されたが、添付した請求の範囲の範囲から逸脱しな
い限り、種々の変更及び改質が実施可能であり、かつ等
しく用いられることは当該技術における当業者において
明らかであろう。
【図１】半導体加工用具からのガスの流出を回収しかつ
精製するための一般的な処理の流れを示す図である。
精製するための一般的な処理の流れを示す図である。
【図２】本発明の好ましい実施態様によるペルフルオロ
化合物の精製方法及びシステムのための処理流れ図であ
る。
化合物の精製方法及びシステムのための処理流れ図であ
る。
【図３】本発明の方法及びシステムにおいて用いること
ができる、互いに段積みされかつ熱的に連結された二つ
の蒸留塔を示す図である。
ができる、互いに段積みされかつ熱的に連結された二つ
の蒸留塔を示す図である。
【図４】本発明の方法及びシステムにおいて用いること
ができる、互いに段積みされかつ熱的に連結された三つ
の蒸留塔を示す図である。
ができる、互いに段積みされかつ熱的に連結された三つ
の蒸留塔を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 598006749 エアー・リキッド・プロセス・アンド・ コンストラクション アメリカ合衆国、テキサス州 77056、 ヒューストン、スイート 1800、ポス ト・オーク・ブールバード 2700 (72)発明者 バオ・ハ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94533、サン・ラモン、ダンデレイオ ン・レーン 208 (72)発明者 ティモシー・アーキュリ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94123、サン・フランシスコ、ナンバー 206、ベイ・ストリート 1734 (56)参考文献 特開 平８−240382（ＪＰ，Ａ)
Claims (36)
- 【請求項１】 ペルフルオロ化合物類を精製するための
方法において、該方法は下記の工程： （ａ） 第一の蒸留塔にペルフルオロ化合物を含有する
ガス流を導入する工程、 （ｂ） 該第一の塔から軽質生成物を取出し、かつ該第
一の塔から重質生成物を取出す工程、 （ｃ） 第二の蒸留塔に該第一の塔の軽質生成物を導入
する工程、 （ｄ） 該第二の塔から軽質生成物を取出し、かつ該第
二の塔から重質生成物を取出す工程、 （ｅ） 第三の蒸留塔に該第二の塔の軽質生成物を導入
する工程、及び （ｆ） 該第三の塔から軽質生成物を取出し、かつ該第
三の塔から重質生成物を取出す工程 を含む上記方法。 - 【請求項２】 該ペルフルオロ化合物を含有するガス流
はＣ2 Ｆ6 及びＣＦ4 を含む請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 該Ｃ2 Ｆ6 は該第二の塔から重質生成物
として取出され、かつ該ＣＦ4 は該第三の塔から重質生
成物として取出される請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 該第二の塔の重質生成物は約１０ｐｐｍ
未満の不純物を有するＣ2 Ｆ6 を含有する請求項３に記
載の方法。 - 【請求項５】 該第三の塔の重質生成物は約１０ｐｐｍ
未満の不純物を有するＣＦ4 を含有する請求項３に記載
の方法。 - 【請求項６】 該第二の塔の重質生成物は約１０ｐｐｍ
未満の不純物を有するＣ2 Ｆ6 を含有し、かつ該第三の
塔の重質生成物は約１０ｐｐｍ未満の不純物を有するＣ
Ｆ4 を含有する請求項３に記載の方法。 - 【請求項７】 該ペルフルオロ化合物を含有するガス流
はさらにＮ2 及びＳＦ6 を含有する請求項２に記載の方
法。 - 【請求項８】 該Ｎ2 は該第三の塔から軽質生成物とし
て取出され、かつ該ＳＦ6 は該第一の塔から重質生成物
として取出される請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 該第二及び第三の塔は互いに熱的に連結
されている請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 該第二の塔及び該第三の塔は互いに上
に段積みされている請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 該第三の塔は該第二の塔上に段積みさ
れている請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 該第二の塔及び該第三の塔は単一のシ
ェル内に包まれている請求項９に記載の方法。 - 【請求項１３】 該第三の塔の底部にある液体は該第二
の塔の頂部からの気体を凝縮させる請求項９に記載の方
法。 - 【請求項１４】 該第一、第二及び第三の塔は互いに熱
的に連結されている請求項１に記載の方法。 - 【請求項１５】 該第一の塔は約５〜１５バールの範囲
の圧力及び約０〜−９０℃の範囲の温度で運転される請
求項１に記載の方法。 - 【請求項１６】 該第二の塔は約５〜１２バールの範囲
の圧力及び約０〜−１２０℃の範囲の温度で運転され、
かつ該第三の塔は約１〜１０バールの範囲の圧力及び約
−５０〜−２００℃の範囲の温度で運転される請求項１
に記載の方法。 - 【請求項１７】 該第二の塔は約−２５〜−１００℃の
範囲の温度で運転される請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 該第三の塔は約−９０〜−１８０℃の
範囲の温度で運転される請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１９】 該方法はさらに第四の蒸留塔に第二の
塔の重質生成物を導入するための工程を包含する請求項
１に記載の方法。 - 【請求項２０】 該ペルフルオロ化合物を含有するガス
流は該第一の蒸留塔に導入される前に低温吸着装置に導
入される請求項１に記載の方法。 - 【請求項２１】 該ペルフルオロ化合物を含有するガス
流は約−１２０〜−３０℃の範囲の温度に冷却される
か、または該低温吸着装置に供給されて冷却される請求
項２０に記載の方法。 - 【請求項２２】 該方法はさらに一又はそれ以上の生成
物流の少なくとも一部を生成物流の上流点に再循環する
工程を包含する請求項１に記載の方法。 - 【請求項２３】 該方法はさらに一又はそれ以上の生成
物流の少なくとも一部を該ペルフルオロ化合物を含有す
るガス流に再循環する工程を包含する請求項２２に記載
の方法。 - 【請求項２４】 ペルフルオロ化合物類を精製するため
の方法において、該方法は下記の工程： （ａ） 第一の蒸留塔にＣ2 Ｆ6 、ＣＦ4 、Ｎ2 及びＳ
Ｆ6 を含むペルフルオロ化合物を含有するガス流を導入
する工程、 （ｂ） 該第一の塔からＣ2 Ｆ6 、ＣＦ4 及びＮ2 を含
む軽質生成物を取出し、かつ該第一の塔からＳＦ6 を含
む重質生成物を取出す工程、 （ｃ） 第二の蒸留塔に該第一の塔の軽質生成物を導入
する工程、 （ｄ） 該第二の塔からＣＦ4 及びＮ2 を含む軽質生成
物を取出し、かつ該第二の塔からＣ2 Ｆ6 を含む重質生
成物を取出す工程、 （ｅ） 第三の蒸留塔に該第二の塔の軽質生成物を導入
する工程、及び （ｆ） 該第三の塔からＮ2 を含む軽質生成物を取出
し、かつ該第三の塔からＣＦ4 を含む重質生成物を取出
す工程 を含む上記方法。 - 【請求項２５】 ペルフルオロ化合物類を精製するため
のシステムにおいて、該システムは下記の設備： （ａ） 第一の蒸留塔、及び該第一の蒸留塔へペルフル
オロ化合物を含有するガス流を導入するために該第一の
塔に接続された管路、及び該第一の塔から重質生成物を
取出すための管路、 （ｂ） 第二の蒸留塔、及び該第一の塔から該第二の塔
へ軽質生成物を搬送するために該第一の塔を該第二の塔
と接続する管路、及び該第二の塔から重質生成物を取出
すための管路、及び （ｃ） 第三の蒸留塔、及び該第二の塔から該第三の塔
へ軽質生成物を搬送するために該第二の塔を該第三の塔
と接続する管路、及び該第三の塔から重質生成物を取出
すための管路、及び該第三の塔から軽質生成物を取出す
ための管路 を備える上記システム。 - 【請求項２６】 該第二及び第三の塔は互いに熱的に連
結されている請求項２５に記載のシステム。 - 【請求項２７】 該第二の塔及び該第三の塔は互いに段
積みされている請求項２６に記載のシステム。 - 【請求項２８】 該第三の塔は該第二の塔上に段積みさ
れている請求項２７に記載のシステム。 - 【請求項２９】 該第三の塔の底部からの該液体は該第
二の塔における凝集能力を備え、かつ該第二の塔におけ
る該気体は該第三の塔において再沸騰能力を備える請求
項２７に記載のシステム。 - 【請求項３０】 該第二の塔及び該第三の塔は単一のシ
ェル内に包まれている請求項２６に記載のシステム。 - 【請求項３１】 該第一、第二及び第三の塔は互いに熱
的に連結されている請求項２６に記載のシステム。 - 【請求項３２】 該システムはさらに第四の蒸留塔に第
二の塔の重質生成物を導入するための管路を備える請求
項２５に記載のシステム。 - 【請求項３３】 該システムはさらに該第一の塔と連絡
して該第一の塔から上流へ低温吸着装置を備える請求項
２５に記載のシステム。 - 【請求項３４】 該システムはさらに該低温吸着装置へ
の供給物を約−１２０〜−３０℃の範囲の温度に冷却す
るための手段を備える請求項３３に記載のシステム。 - 【請求項３５】 該システムはさらに一又はそれ以上の
生成物流の少なくとも一部を生成物流の上流点に再循環
するための管路を備える請求項２５に記載のシステム。 - 【請求項３６】 該システムはさらに一又はそれ以上の
生成物流を半導体製造装置に再循環するための管路を備
える請求項３５に記載のシステム。
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