CN101857202B - 一种六氟化硫的提纯方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟化硫的提纯方法及其设备，将粗品六氟化硫引入预冷器(1)，将部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通过第一除轻精馏塔(21)、第一除重精馏塔(3)、第二除轻精馏塔(4)，最后经低温换热器(5)换热后灌装。第一除轻精馏塔(2)、第二除轻灌馏塔(4)塔顶的低沸点富集气经尾气捕集器(6)收集处理后，可返回第一除轻精馏塔(2)再利用；第一除轻精馏塔(2)塔釜部分高沸点富集气和第一除重精馏塔(3)塔釜全部高沸点富集气经第二除重精馏塔(7)收集处理后，可返回第一除重精馏塔(3)再利用。通过该方法得到的六氟化硫纯度达99.999％以上，同时大大降低了六氟化硫与能量的损耗。
Description
技术领域
本发明涉及六氟化硫的提纯方法及其设备。
背景技术
超高纯(UHP)六氟化硫(SF6)是指纯度为99.999％以上的六氟化硫产品。在半导体及微电子工业中，TFT、LCD等的清洗和刻蚀需使用超高纯六氟化硫以保证清洗和蚀刻过程的可靠性，普通工业级六氟化硫不能满足该领域使用要求。
在纯化六氟化硫方面US4039646公开了一种生产六氟化硫的工艺流程，其中介绍了两塔精馏提纯的方法，着重介绍了重组分产品的处理工艺，但是未公开精馏控制参数、最终产品纯度。US5298229、US5720797、US5843208、US6096114、US6389845、US6454837、JP110284、JP283692、JP15039等公开了采用膜分离、变压吸附、冷冻液化等技术或它们的组合等相关提纯方法，但这些方法多用于设备中六氟化硫余气回收过程的提纯，未提及它们在超高纯六氟化硫工业化生产过程中的应用。其中采用聚酰亚胺膜、炭素膜等分离膜虽能将氧、水等杂质含量降至1ppm以下，但是由于膜分离技术存在较强的选择性，对其它杂质的去除效果还未提及。变压吸附的方法中，活性炭、沸石、氧化铝、碱石灰等吸附剂可对六氟化硫中部分杂质进行吸附去除，但存在着吸附剂的再生和对主组分的吸附损耗等问题，因此更多的是将其用于六氟化硫纯度不高的原料气的初级提纯过程中。冷冻液化的方法中，还无法将与六氟化硫沸点相差不大的杂质和含量较高的杂质有效去除，如六氟乙烷、八氟丙烷、空气等，产品纯度无法满足超高纯的产品要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效的六氟化硫的提纯方法。通过该方法提纯的六氟化硫纯度可达99.999％以上，同时大大降低了六氟化硫与能量的损耗。
本发明要解决的另一技术问题是提供该工艺的设备。
本发明的技术方案是：将粗品六氟化硫引入预冷器，将部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通过第一除轻精馏塔、第一除重精馏塔、第二除轻精馏塔，将所含低沸点和高沸点杂质去除，最后经低温换热器换热后灌装，六氟化硫纯度可达99.999％以上。
本发明方法含有如下操作步骤：
(1)将粗品六氟化硫加压后引入预冷器降温1，部分或全部六氟化硫液化，预冷器1温度为-30～-10℃，加压后气体压力为1.7～2.0MPa。
(2)预冷后粗品六氟化硫进入到第一除轻精馏塔2中，第一除轻精馏塔2塔压为1.4～2.0MPa，塔釜温度5～20℃，塔顶温度-30～-10℃。富含低沸点杂质的产物通过塔顶采出进入到尾气捕集器6中，塔釜产物连续进入到第一除重精馏塔中。
(3)第一除轻精馏塔2塔釜采出产物进入到第一除重精馏塔3中，第一除重精馏塔3塔压为1.2～1.8MPa，塔釜温度0～15℃，塔顶温度-20～-10℃，富含高沸点杂质的产物通过第一除重精馏塔3塔釜采出，塔顶产物连续进入到第二除轻精馏塔中。
(4)第一除重精馏塔3塔顶采出产物进入到第二除轻精馏塔4中，第二除轻精馏塔4塔压为1.0～1.6MPa，塔釜温度0～10℃，塔顶温度-15～-5℃，含少量低沸点杂质的产物可通过塔顶采出进入到尾气捕集器6中，塔釜收集到的产物中六氟化硫纯度可以达到99.999％以上。
(5)第二除轻精馏塔4塔釜采出产物进入到低温换热器5中，低温换热器5温度为-20～-10℃，产物经低温换热器后可进行产品灌装。
气体经过第一除轻精馏塔2后，低沸点杂质含量可降至100×10-6(体积比，下同)以下；经过第一除重精馏塔3后，高沸点杂质含量可降至5×10-6以下；经过第二除轻精馏塔后，低沸点杂质含量可降至5×10-6以下。
为了提高气体利用率，第一除轻精馏塔2、第二除轻精馏塔3塔顶的产物经尾气捕集器6收集处理后，可返回第一除轻精馏塔2再利用，为使工艺连续进行，尾气捕集器至少需要两个，当一个收集气体时，另一个可向第一除轻精馏塔2连续进样；第一除轻精馏塔2塔釜部分产物和第一除重精馏塔3塔釜全部产物经第二除重精馏塔7收集处理后，可返回第一除重精馏塔3再利用。
第一除轻精馏塔2和第二除轻精馏塔3塔顶的产物进入到尾气捕集器6中，经低温收集后，顶部富含低沸点杂质的产物可直接排空处理，当排空气体中六氟化硫的含量超过10％时，停止排空；底部产物经加温加压后进入到第一除轻精馏塔再利用，其中六氟化硫含量可以达到90％以上。两个尾气捕集器可切换使用，收集气体时，尾气捕集器压力为0.5～1.3MPa，温度为-70～-60℃；向第一除轻精馏塔进料时，尾气捕集器压力为2.0～2.2MPa，温度为18～25℃。
第一除轻精馏塔2塔釜部分产物和第一除重精馏塔3塔釜全部产物进入到第二除重精馏塔7中，富含高沸点杂质的产物通过塔釜排出处理，塔顶产物进入到第一除重精馏塔中再利用，其中六氟化硫含量可以达到90％以上。第二除重精馏塔7采用间歇性操作，收集气体时，塔压为0.5～1.5MPa，塔釜温度为0～5℃，塔顶温度为-20～-10℃，向第一除重精馏塔3进料时，塔压为1.4～2.0MPa，塔釜温度为5～20℃，塔顶温度为-10～0℃。
每个过程的气体成分均可通过气相色谱仪进行在线监控分析。
上述粗品六氟化硫中六氟化硫体积含量一般不应低于90％，最好是95％以上，其中杂质主要是氮气、氧气、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、硫酰氟、亚硫酰氟等永久性气体、氟碳化合物以及氟硫氧化合物，其中氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳总含量小于5％，四氟化碳、六氟乙烷总含量小于3％，八氟丙烷、硫酰氟、亚硫酰氟等总含量小于2％，水分含量低于10×10-6。
为解决本发明第二个问题，提供了如下纯化设备：
本发明设备包括预冷器1、第一除轻精馏塔2、第一除重精馏塔3、第二除轻精馏塔4、低温换热器5，预冷器通过管道与第一除轻精馏塔2连接，第一除轻精馏塔2塔釜通过管道与第一除重精馏塔3连接，第一除重精馏塔3塔顶通过管道与第二除轻精馏塔7连接，第二除轻精馏塔塔釜通过管道与低温换热器连接。
本发明的设备参数一般为：
第一除轻精馏塔2填料高度与塔内径之比为40～50∶1，精馏段与提馏段之比为0.3～0.8∶1，填料选用不锈钢规整填料，比表面积600～800m2/m3。为提高精馏效果，在塔体上端外部可加装冷却夹套，对上升物料进行预冷处理。
第一除重精馏塔3填料高度与塔内径之比为20～30∶1，精馏段与提馏段之比为2.0～2.5∶1，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积600～700m2/m3。
第二除轻精馏塔4填料高度与塔内径之比为15～25∶1，精馏段与提馏段之比为0.5～1.0∶1，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积600～700m2/m3。
第二除重精馏塔7填料高度与塔内径之比为15～25∶1，只采用精馏段提纯，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积500～600m2/m3。
上述精馏塔塔体均采用不锈钢材质，塔顶冷凝器均采用高效换热器，优选螺旋板式换热器，冷却介质优选工业乙醇或乙二醇水溶液，塔釜采用电加热或内部盘管与外部夹套相结合的换热方式，加热介质优选热水或蒸汽。
附图说明
图1是提纯六氟化硫的工艺流程图。
图2是第一除轻精馏塔结构简图。
具体实施方式
如图2所示，第一除轻精馏塔2塔釜8采用热水浴加热的方式，塔釜内部加装盘管，外部加装夹套12；塔顶冷凝器10和塔体上端冷却夹套9均采用低温工业乙醇冷却的方式，其中冷凝器10中冷剂与六氟化硫采用逆式换热方式，夹套12所用冷剂温度较冷凝器冷剂温度低5～8℃。粗品六氟化硫经进料口11进入精馏塔内，塔顶低沸点杂质富集气通过出口15排出，塔釜中大部分产物通过出口13进入第一除重精馏塔3，少量产物通过出口14进入第二除重精馏塔7，其中出口13的管子深入塔釜内约10～20cm。
第一除重精馏塔3、第二除轻精馏塔4和第二除重精馏塔7的塔釜换热方式与第一除轻精馏塔2相同，塔顶冷却方式中也采用相同的冷却方式。
下面通过具体的实施例来更详尽的描述本发明的内容。
选取参数如表1所示的一组精馏塔。
表1主要设备参数
实施例1：
粗品六氟化硫经过气相色谱分析，其中六氟化硫纯度95.2％，氮氧总含量2.7％，四氟化碳含量1.4％，一氧化碳含量0.03％，二氧化碳含量0.1％，六氟乙烷含量0.05％，八氟丙烷含量0.02％，其它氟碳和氟硫氧化合物含量0.5％。连续稳定的粗品六氟化硫经加压后进入预冷器1，进料量67kg/h，预冷器温度-25℃，压力达到1.85MPa，第一除轻精馏塔2内压力为1.67MPa，塔釜温度12℃，塔顶温度-24℃，采样分析塔釜低沸点杂质含量，其中氮氧总含量17×10-6，六氟乙烷含量5×10-6，其它低沸点杂质均未检测出。塔釜采出产物进入第一除重精馏塔3，第一除重精馏塔3压力为1.58MPa，塔釜温度10℃，塔顶温度-16℃，采样分析塔顶高沸点杂质含量，其中八氟丙烷含量0.1×10-6，其它高沸点杂质均未检测出。塔顶采出产物进入第二除轻精馏塔4，第二除轻精馏塔4压力为1.45MPa，塔釜温度6℃，塔顶温度-13℃，采样分析塔釜各杂质含量，其中氮氧总含量1.5×10-6，六氟乙烷含量1.2×10-6，八氟丙烷含量0.3×10-6，其它杂质均未检测出。塔釜采出产物经低温换热器5冷却，温度-15℃，之后完成产品的灌装。所灌装出的产品经分析仪器检测，能满足99.999％纯度要求，结果如表2。
实施例2：
其它同实施例1。
纯化过程中，采样分析第一除轻精馏塔2和第二除轻精馏塔4塔顶采出产物中六氟化硫含量分别为54％和95％，采出产物进入尾气捕集器6中低温冷却收集，初始温度-65℃，压力0.6MPa，待尾气捕集器6压力增至1.4MPa时，将两塔的塔顶采出产物引入备用的尾气捕集器中。对所收集气体低温静止2h后，对尾气捕集器6顶部气相采样分析，六氟化硫和轻组分杂质含量分别为3％和97％，采取排空方式，将轻组分杂质去除。当排空气中六氟化硫的含量超过10％后，停止排空，待尾气捕集器6温度和压力满足初始状态时，可再次收集两塔的塔顶采出产物。反复3次后，当尾气捕集器6压力再次达到1.4MPa时，对尾气捕集器6进行升温加热，压力达到2.0MPa，温度22℃，对尾气捕集器6底部产物采样分析，其中六氟化硫和轻组分杂质含量分别为93％和7％。将底部产物引入第一除轻精馏塔2内实现再利用，进料量80kg/h。第一除轻精馏塔2内压力为1.72MPa，塔釜温度14℃，塔顶温度-25℃，采样分析塔釜低沸点杂质含量，其中氮氧总含量12×10-6，六氟乙烷含量8×10-6，其它低沸点杂质均未检测出。塔釜采出产物进入第一除重精馏塔3，第一除重精馏塔3压力为1.63MPa，塔釜温度9℃，塔顶温度-18℃，采样分析塔顶高沸点杂质含量，高沸点杂质均未检测出。塔顶采出产物进入第二除轻精馏塔4，第二除轻精馏塔4压力为1.55MPa，塔釜温度7℃，塔顶温度-15℃，采样分析塔釜中各杂质含量，其中氮氧总含量2×10-6，六氟乙烷含量3.2×10-6，其它杂质均未检测出。塔釜采出产物经低温换热器5冷却，温度-18℃，之后完成产品的灌装。所灌装出的产品经分析仪器检测，能满足99.999％纯度要求，结果见2。
实施例3：
其它同实施例1。
纯化过程中，采样分析第一除轻精馏塔2和第一除重精馏塔3塔釜采出产物中六氟化硫含量分别为96％和75％，第一除轻精馏塔2和第一除重精馏塔3塔釜采出产物进入到第二除重精馏塔7中，第二除重精馏塔压力0.6MPa，待压力达到1.8MPa时，塔釜温度15℃，塔顶温度-7℃，采样分析塔顶采出产物，高沸点杂质总含量4％，六氟化硫含量96％。将采出产物引入第一除重精馏塔3实现再利用，进料量40kg/h。第一除重精馏塔3压力为1.58MPa，塔釜温度7℃，塔顶温度-15℃，采样分析塔顶高沸点杂质含量，八氟丙烷含量3×10-6，其它高沸点杂质均未检测出。塔顶采出产物进入第二除轻精馏塔4，第二除轻精馏塔4压力为1.50MPa，塔釜温度6℃，塔顶温度-15℃，采样分析塔釜中各杂质含量，其中氮氧总含量1×10-6，六氟乙烷含量1×10-6，八氟丙烷含量2×10-6，其它杂质均未检测出。塔釜采出产物经低温换热器5冷却，温度-18℃，之后完成产品的灌装。所灌装出的产品经分析仪器检测，能满足99.999％纯度要求，结果见表2。
表2产品检测结果
Claims (9)
1.一种六氟化硫的提纯方法，将粗品六氟化硫引入预冷器，将部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通过第一除轻精馏塔、第一除重精馏塔、第二除轻精馏塔，将所含低沸点和高沸点杂质去除，最后经低温换热器换热后灌装，六氟化硫纯度达99.999％以上，其特征是含有如下操作步骤：
a.将粗品六氟化硫加压后引入预冷器(1)降温，部分或全部六氟化硫液化，预冷器(1)温度为-30～-10℃，加压后气体压力为1.7～2.0MPa；
b.预冷后粗品六氟化硫进入到第一除轻精馏塔(2)中，第一除轻精馏塔塔压为1.4～2.0MPa，塔釜温度5～20℃，塔顶温度-30～-10℃，富含低沸点杂质的产物通过塔顶采出进入到尾气捕集器中，塔釜产物连续进入到第一除重精馏塔中；
c.第一除轻精馏塔(2)塔釜采出产物进入到第一除重精馏塔(3)中，第一除重精馏塔(3)塔压为1.2～1.8MPa，塔釜温度0～15℃，塔顶温度-20～-10℃，富含高沸点杂质的产物通过第一除重精馏塔(3)塔釜采出，塔顶产物连续进入到第二除轻精馏塔(4)中；
d.第一除重精馏塔(3)塔顶采出产物进入到第二除轻精馏塔(4)中，第二除轻精馏塔(4)塔压为1.0～1.6MPa，塔釜温度0～10℃，塔顶温度-15～-5℃，含少量低沸点杂质的产物通过塔顶采出进入到尾气捕集器(6)中，塔釜收集到的产物中六氟化硫纯度达到99.999％以上；
e.第二除轻精馏塔(4)塔釜采出产物进入到低温换热器(5)中，低温换热器(5)温度为-20～-10℃，产物经低温换热器后进行产品灌装。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫的提纯方法，其特征是第一除轻精馏塔(2)、第二除轻精馏塔(4)塔顶产物经尾气捕集器(6)收集处理后，返回第一除轻精馏塔(2)再利用；第一除轻精馏塔(2)塔釜部分产物和第一除重精馏塔(3)塔釜全部产物经第二除重精馏塔(7)收集处理后，返回第一除重精馏塔(3)再利用。
3.根据权利要求2所述的六氟化硫的提纯方法，其特征是第一除轻精馏塔(2)和第二除轻精馏塔(4)塔顶的产物进入到尾气捕集器(6)中，经低温收集后，顶部富含低沸点杂质的产物直接排空处理，当排空气体中六氟化硫的含量超过10％时，停止排空；底部产物经加温加压后进入到第一除轻精馏塔(2)再利用，其中六氟化硫含量达到90％以上；尾气捕集器至少需要两个，切换使用，当一个收集气体时，另一个向第一除轻精馏塔(2)连续进样；收集气体时，尾气捕集器(6)压力为0.5～1.3MPa，温度为-70～-60℃；向第一除轻精馏塔(2)进料时，尾气捕集器(6)压力为2.0～2.2MPa，温度为18～25℃。
4.根据权利要求1所述的六氟化硫的提纯方法，其特征是第一除轻精馏塔(2)塔釜部分产物和第一除重精馏塔(3)塔釜全部产物进入到第二除重精馏塔(7)中，富含高沸点杂质的产物通过塔釜排出处理，塔顶产物进入到第一除重精馏塔(3)中再利用，其中六氟化硫含量达到90％以上；第二除重精馏塔(7)采用间歇性操作，收集气体时，塔压为0.5～1.5MPa，塔釜温度为0～5℃，塔顶温度为-20～-10℃，向第一除重精馏塔(3)进料时，塔压为1.4～2.0MPa，塔釜温度为5～20℃，塔顶温度为-10～0℃。
5.根据权利要求1所述的六氟化硫的提纯方法，其特征是粗品六氟化硫中六氟化硫体积含量不低于90％。
6.一种权利要求1～5之一所述的六氟化硫的提纯方法的设备，包括预冷器(1)、第一除轻精馏塔(2)、第一除重精馏塔(3)、第二除轻精馏塔(4)、低温换热器(5)，预冷器(1)通过管道与第一除轻精馏塔(2)连接，第一除轻精馏塔(2)塔釜通过管道与第一除重精馏塔(3)连接，第一除重精馏塔(3)塔顶通过管道与第二除轻精馏塔(4)连接，第二除轻精馏塔(4)塔釜通过管道与低温换热器(5)连接。
7.根据权利要求6所述的六氟化硫的提纯方法的设备，其特征是第一除轻精馏塔(2)填料高度与塔内径之比为40～50∶1，精馏段与提馏段之比为0.3～0.8∶1，填料选用不锈钢规整填料，比表面积600～800m2/m3，塔体上端外部加装冷却夹套；第一除重精馏塔(3)填料高度与塔内径之比为20～30∶1，精馏段与提馏段之比为2.0～2.5∶1，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积600～700m2/m3；第二除轻精馏塔(4)填料高度与塔内径之比为15～25∶1，精馏段与提馏段之比为0.5～1.0∶1，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积600～700m2/m3。
8.一种权利要求6所述的六氟化硫的提纯方法的设备，其特征是还包括尾气捕集器(6)和第二除重精馏塔(7)；第二除重精馏塔(7)填料高度与塔内径之比为15～25∶1，只采用精馏段提纯，填料选用不锈钢规整填料或散堆填料，比表面积500～600m2/m3。
9.根据权利要求8所述的六氟化硫的提纯方法的设备，精馏塔塔体均采用不锈钢材质，塔顶冷凝器均采用螺旋板式换热器，冷却介质为工业乙醇或乙二醇水溶液，塔釜采用电加热或内部盘管与外部夹套相结合的换热方式，加热介质为热水或蒸汽。
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2010
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