CN102923673B - 一种六氟化硫的纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种六氟化硫的纯化工艺，采用变压吸附步骤和精馏步骤，能够将六氟化硫纯化为电子级（＞99.999）六氟化硫。
Description
技术领域
本发明涉及纯化工艺领域，确切地说是指一种六氟化硫的纯化工艺。
背景技术
六氟化硫(SF6)气体已有百年历史，它是法国两位化学家Moissan和Lebeau于1900年合成的人造惰性气体，当前六氟化硫气体主要用于电力工业中。六氟化硫气体用于4种类型的电气设备作为绝缘和/或灭弧；SF6断路器及GIS(在这里指六氟化硫封闭式组合电器，国际上称为“气体绝缘开关设备”(Gas Insulated Switchgear))、SF6负荷开关设备，SF6绝缘输电管线，SF6变压器及SF6绝缘变电站。
粗六氟化硫气体，虽然经过净化，尚有少量水份、低氟化物、N2、O2、CF4、O F2、CO2、C2F6等杂质，必须进一步精制处理。目前，国内六氟化硫产品执行GB/T 12022-2006标准，只能满足工业需要(开关、断路器等)，而无法将六氟化硫纯化为电子级(＞99.999)六氟化硫，而且工业化生产存在纯化工艺不完善，设备结构不合理，工艺条件难于控制等缺陷。
发明内容
针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种六氟化硫的纯化工艺，采用变压吸附步骤和精馏步骤，能够将六氟化硫纯化为电子级(＞99.999)六氟化硫。
为了解决以上的技术问题，本发明提供的六氟化硫的纯化工艺，包括变压吸附步骤和精馏步骤，其中，
所述变压吸附步骤为：粗六氟化硫气体组份及组成：SF6≥95％、水份：1％、N2+O2：3％、其它：1％；
粗六氟化硫气体经过加压泵加压到0.1～0.2Mpa；在常温下通过低压1、2、3级硅胶吸附塔除去大量水份，3级硅胶出口粗气水份含量＜200ppm；
进入低压1、2级氧化铝吸附塔，2级氧化铝吸附塔出口水份含量＜800ppm；
进入低压氟吸附剂吸附塔，吸附塔出口气体组份组成为:SF6＞96％、水份＜30ppm、N2+O2：3％、其它＜1％；
进入通过膜压机加压到2.0～3.0Mpa；
进入高压1、2级氧化铝吸附塔进一步干燥后；
进入两级氟吸附剂吸附塔除去低氟化合物后；
进入两级13X吸附塔除去OF2、CO2；
经变压吸附过程处理后的六氟化硫气体组成及组份含量为：SF6＞97％、水份＜20ppm、N2+O2＜3％、其它＜500ppm；
所述精馏步骤为：经变压吸附步骤处理后的六氟化硫气体进入精馏塔前冷凝器，冷媒为一元醇，在2.0～3.0Mpa,-40℃～-20℃条件下成为气液混合物，进入轻分塔；
在轻分塔中：塔前冷凝器来的气液物料进入轻分塔除去轻组份，塔压：2.0～3.0Mpa，塔顶温度：-50℃～-35℃，塔釜温度：15℃～30℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；带有SF6的轻组分由塔顶恒压导出进入回收SF6吸附塔，其组分组成为：SF6＜20％，N2+O2+CF4＞80％，塔釜导出液相物料进入重分塔，其组分组成为：SF6＞99.9％，N2+O2+CF4＜10ppm，C2F6等重组份＜500ppm；
在重分塔中：轻分塔釜导出的液相物料进入重分塔除去重组份，塔压0.7Mpa～1.6Mpa，塔顶温度：-25℃～-10℃，塔釜温度：-15℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体物料进入脱烷塔，其组分组成为：SF6＞99.998％，C2F6＜50ppm，塔釜釜液进入蒸馏塔回收SF6，其组份组成为：SF6＜60％；
在脱烷塔中：重分塔顶导出气体物料进入脱烷塔除去C2F6，塔压0.5Mpa～1.0Mpa，塔顶温度：-30℃～-15℃，塔釜温度：-12℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体返回气袋，其组分组成为：SF6＜99.95％，C2F6＜500ppm；塔釜导出液相液相产品进入膜式计量泵；
在膜式计量泵中：脱烷塔釜液相产品通过膜式计量泵，灌装入钢瓶，其组份组成为：SF6＞99.999，其它组份：＜10ppm。
优选地，在所述变压吸附步骤中，变压吸附后的物质解吸再生，其中解吸压力：-0.1Mpa～0.2Mpa，解吸温度：25℃～100℃，再生为真空再生，硅胶再生温度100℃～150℃，氧化铝、氟吸附剂、13X再生温度：300℃～350℃。
优选地，在所述精馏步骤中，轻分塔顶导出的轻组份气体进入SF6吸附塔，用特制吸附剂定向吸附SF6后，其它轻组份放空，当放空轻组份气体中SF6＞5％时吸附塔转为升温解吸，解吸升温为线圈式电磁加热；放空气体组份组成为：SF6＜5％，其它轻组份：＞95％；回收吸附塔吸附压力：0.1Mpa～1.5Mpa,吸附温度：常温，解吸压力：0.1Mpa～1.5Mpa，解吸温度,50℃～100℃。
优选地，在所述精馏步骤中，重分塔釜釜液进入蒸馏塔，塔顶导出气体进入贮气袋，其组份组成为：SF6＞95％，其它：＜5％，蒸馏塔釜残余釜液经处理后排放；塔压：1.5Mpa～2.0Mpa，塔顶温度：-45℃～-35℃，塔釜温度：0℃～10℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物。
与现有技术相比，本发明提供的六氟化硫的纯化工艺，采用变压吸附步骤和精馏步骤，能够将六氟化硫纯化为电子级(＞99.999)六氟化硫。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
本发明实施例提供的六氟化硫的纯化工艺，包括变压吸附步骤和精馏步骤，其中，
所述变压吸附步骤为：
粗六氟化硫气体组份及组成：SF6≥95％、水份：1％、N2+O2：3％、其它：1％；
粗六氟化硫气体经过加压泵加压到0.1～0.2Mpa；在常温下通过低压1、2、3级硅胶吸附塔除去大量水份，3级硅胶出口粗气水份含量＜200ppm；
进入低压1、2级氧化铝吸附塔，2级氧化铝吸附塔出口水份含量＜800ppm；
进入低压氟吸附剂吸附塔，吸附塔出口气体组份组成为:SF6＞96％、水份＜30ppm、N2+O2：3％、其它＜1％；
进入通过膜压机加压到2.0～3.0Mpa；
进入高压1、2级氧化铝吸附塔进一步干燥后；
进入两级氟吸附剂吸附塔除去低氟化合物后；
进入两级13X吸附塔除去OF2、CO2；
经变压吸附过程处理后的六氟化硫气体组成及组份含量为：SF6＞97％、水份＜20ppm、N2+O2：3％、其它＜500ppm；
所述精馏步骤为：
经变压吸附步骤处理后的六氟化硫气体进入精馏塔前冷凝器，冷媒为一元醇，在2.0～3.0Mpa,-40℃～-20℃条件下成为气液混合物，进入轻分塔；
在轻分塔中：塔前冷凝器来的气液物料进入轻分塔除去轻组份，塔压：2.0～3.0Mpa，塔顶温度：-50℃～-35℃，塔釜温度：15℃～30℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；带有SF6的轻组分由塔顶恒压导出进入回收SF6吸附塔，其组分组成为：SF6＜20％，N2+O2+CF4＞80％，塔釜导出液相物料进入重分塔，其组分组成为：SF6＞99.9％，N2+O2+CF4＜10ppm，C2F6等重组份＜500ppm；
在重分塔中：轻分塔釜导出的液相物料进入重分塔除去重组份，塔压0.7Mpa～1.6Mpa，塔顶温度：-25℃～-10℃，塔釜温度：-15℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体物料进入脱烷塔，其组分组成为：SF6＞99.998％，C2F6＜50ppm，塔釜釜液进入蒸馏塔回收SF6，其组份组成为：SF6＜60％；
在脱烷塔中：重分塔顶导出气体物料进入脱烷塔除去C2F6，塔压0.5Mpa～1.0Mpa，塔顶温度：-30℃～-15℃，塔釜温度：-12℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体返回气袋，其组分组成为：SF6＜99.95％，C2F6＜500ppm；塔釜导出液相产品进入膜式计量泵；
在膜式计量泵中：脱烷塔釜液相产品通过膜式计量泵，灌装入钢瓶，其组份组成为：SF6＞99.999，其它组份：＜10ppm。
在所述变压吸附步骤中使用的变压吸附装置采用双系统配置，一个系统工作，一个系统解吸再生。变压吸附后的物质解吸再生，其中解吸压力：-0.1Mpa～0.2Mpa，解吸温度：25℃～100℃，再生为真空再生，硅胶再生温度100℃～150℃，氧化铝、氟吸附剂、13X再生温度：300℃～350℃。
在所述精馏步骤中，轻分塔顶导出的轻组份气体进入SF6吸附塔，用特制吸附剂定向吸附SF6后，其它轻组份放空，当放空轻组份气体中SF6＞5％时吸附塔转为升温解吸，解吸升温为线圈式电磁加热；放空气体组份组成为：SF6＜5％，其它轻组份：＞95％；回收吸附塔吸附压力：0.1Mpa～1.5Mpa,吸附温度：常温，解吸压力：0.1Mpa～1.5Mpa，解吸温度,50℃～100℃。在所述精馏步骤中，重分塔釜釜液进入蒸馏塔，塔顶导出气体进入贮气袋，其组份组成为：SF6＞95％，其它：＜5％，蒸馏塔釜残余釜液经处理后排放；塔压：1.5Mpa～2.0Mpa，塔顶温度：-45℃～-35℃，塔釜温度：0℃～10℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种六氟化硫的纯化工艺，其特征在于，包括变压吸附步骤和精馏步骤，其中，
所述变压吸附步骤为：粗六氟化硫气体组份及组成：SF6≥95％、水份：1％、N2+O2：3％、其它：1％；
粗六氟化硫气体经过加压泵加压到0.1～0.2Mpa；在常温下通过低压1、2、3级硅胶吸附塔除去大量水份，3级硅胶出口粗气水份含量＜200ppm；
进入低压1、2级氧化铝吸附塔，2级氧化铝吸附塔出口水份含量＜800ppm；
进入低压氟吸附剂吸附塔，吸附塔出口气体组份组成为:SF6＞96％、水份＜30ppm、N2+O2：3％、其它＜1％；
进入通过膜压机加压到2.0～3.0Mpa；
进入高压1、2级氧化铝吸附塔进一步干燥后；
进入两级氟吸附剂吸附塔除去低氟化合物后；
进入两级13X吸附塔除去 OF2、CO2；
经变压吸附过程处理后的六氟化硫气体组成及组份含量为： SF6＞97％、水份＜20ppm、 N2+ O2＜3％、其它＜500ppm；
所述精馏步骤为：经变压吸附步骤处理后的六氟化硫气体进入精馏塔前冷凝器，冷媒为一元醇，在2.0～3.0Mpa,-40℃～-20℃条件下成为气液混合物，进入轻分塔；
在轻分塔中：塔前冷凝器来的气液物料进入轻分塔除去轻组份，塔压：2.0～3.0Mpa，塔顶温度：-50℃～-35℃，塔釜温度：15℃～30℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；带有 SF6的轻组分由塔顶恒压导出进入回收SF6吸附塔，其组分组成为：SF6＜20％，N2+O2+CF4＞80％，塔釜导出液相物料进入重分塔，其组分组成为：SF6＞99.9％，N2+O2+CF4＜10ppm，C2F6等重组份＜500ppm；
在重分塔中：轻分塔釜导出的液相物料进入重分塔除去重组份，塔压0.7Mpa～1.6Mpa，塔顶温度：-25℃～-10℃，塔釜温度：-15℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体物料进入脱烷塔，其组分组成为：SF6＞99.998％，C2F6＜50ppm，塔釜釜液进入蒸馏塔回收SF6，其组份组成为：SF6＜60％；
在脱烷塔中：重分塔顶导出气体物料进入脱烷塔除去C2F6，塔压0.5Mpa～1.0Mpa，塔顶温度：-30℃～-15℃，塔釜温度：-12℃～-5℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物；塔顶导出气体返回气袋，其组分组成为：SF6＜99.95％，C2F6＜500ppm；塔釜导出液相液相产品进入膜式计量泵；
在膜式计量泵中：脱烷塔釜液相产品通过膜式计量泵，灌装入钢瓶，其组份组成为：SF6＞99.999，其它组份：＜10ppm。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫的纯化工艺，其特征在于，在所述变压吸附步骤中，变压吸附后的物质解吸再生，其中解吸压力：-0.1Mpa～0.2Mpa，解吸温度：25℃～100℃，再生为真空再生，硅胶再生温度 100℃～150℃，氧化铝、氟吸附剂、13X再生温度：300℃～350℃。
3.根据权利要求1所述的六氟化硫的纯化工艺，其特征在于，在所述精馏步骤中，轻分塔顶导出的轻组份气体进入SF6吸附塔，用特制吸附剂定向吸附SF6后，其它轻组份放空，当放空轻组份气体中SF6＞5％时吸附塔转为升温解吸，解吸升温为线圈式电磁加热；放空气体组份组成为：SF6＜5％，其它轻组份：＞95％；回收吸附塔吸附压力：0.1Mpa～1.5Mpa,吸附温度：常温，解吸压力：0.1Mpa～1.5Mpa，解吸温度,50℃～100℃。
4.根据权利要求3所述的六氟化硫的纯化工艺，其特征在于，在所述精馏步骤中，重分塔釜釜液进入蒸馏塔，塔顶导出气体进入贮气袋，其组份组成为：SF6＞95％，其它：＜5％，蒸馏塔釜残余釜液经处理后排放；塔压：1.5Mpa～2.0Mpa，塔顶温度：-45℃～-35℃，塔釜温度：0℃～10℃，塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为：一元醇的水合物。
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