CN102328913A

CN102328913A - 一种六氟化硫生产纯化的方法

Info

Publication number: CN102328913A
Application number: CN201110215105A
Authority: CN
Inventors: 李中元
Original assignee: TH GASES CO Ltd
Current assignee: TH GASES CO Ltd
Priority date: 2011-07-29
Filing date: 2011-07-29
Publication date: 2012-01-25

Abstract

本发明公开了一种六氟化硫生产纯化的方法该流程由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理等单元构成。首先氟气与熔融硫在反应器3中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔4，高温分解S₂F₁₀、S₂F₁₀O；第三步，经过洗涤塔5，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4等；第四步，进入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔8、9，去除轻组分杂质CF₄、THC、O₂、N₂及重杂质，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。它是六氟化硫制备的最简便理想技术。

Description

一种六氟化硫生产纯化的方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品，特别是一种六氟化硫生产纯化的方法，适合于生产六氟化硫。

背景技术

本品是已知化学安定性最好的物质之一，其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性，纯态下即使在500℃以上也不分解。六氟化硫具有卓越的电绝缘性和灭弧特性，相同条件下，其绝缘能力为空气、氮气的2.5倍以上，灭弧能力为空气的100倍。六氟化硫的熔点为-50.8℃，可作为-45～0℃温度范围内的特殊制冷剂，又因其耐热性好，是一种稳定的高温热载体。六氟化硫因上述及其它优良特性，近年来被广泛用于电力、电子、电气行业和激光、医疗、气象、制冷、消防、化工、军事、宇航、有色冶金、物理研究等。

目前国内外普遍采用的氟与硫反应工艺合成的粗品六氟化硫中不可避免地会含有HF、OF2(由于H2O引起)、ClO3F(由于原料含有氯化物杂质)、S2F2、SF4、S2F10、S2F10O、SF5OCF3、SOF2、SOF4、SO2F2、CnF2n+2、CnF2n、SiF4、ClO3F、CO2、CO、N2O、THC、O2、N2等杂质，必须先将这些杂质予以除去才能符合使用要求。

该流程由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理等单元构成。首先氟气与熔融硫在反应器3中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔4，高温分解S2F10、S2F10O；第三步，经过洗涤塔5，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4等；第四步，进入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔8、9，去除轻组分杂质CF4、THC、O2、N2及重杂质SO2F2、CO2、N2O、ClO3F、SF5OCF3等，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，二级精馏塔釜残液经过汽化器汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，原有技术是不能得到纯的六氟化硫，采用本法会大大提高生产效率，本方法提供了一种设备及工艺。

一种六氟化硫生产纯化的方法，其特征在于它是由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理单元构成；首先氟气与熔融硫在反应器(3)中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔(4)，高温分解S2F10、S2F10O；第三步，经过洗涤塔(5)，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4；第四步，进入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔(8)、(9)，去除轻组分杂质CF4、THC、O2、N2及重杂质SO2F2、CO2、N2O、ClO3F、SF5OCF3，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，二级精馏塔釜残液经过汽化器汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。

本发明公开了一种六氟化硫生产纯化的方法，目前国内外普遍采用的氟与硫反应工艺合成的粗品六氟化硫中不可避免地会含有HF、OF2(由于H2O引起)、ClO3F(由于原料含有氯化物杂质)、S2F2、SF4、S2F10、S2F10O、SF5OCF3、SOF2、SOF4、SO2F2、CnF2n+2、CnF2n、SiF4、ClO3F、CO2、CO、N2O、THC、O2、N2等杂质，必须先将这些杂质予以除去才能符合使用要求。

本发明的SF6气体在常温常压下为无色、无味、无毒、无腐蚀性、不燃、不爆炸的气体，密度约为空气的5倍，标准状态下密度为6.0886kg/立米.在低温和加压情况下呈液态，冷冻后变成白色固体。升华温度为-63.9℃，熔点-50.8℃，临界温度45.55℃，临界压力为3.759MPa。六氟化硫具有良好的化学稳定性和热稳定性，卓越的电绝缘性和灭弧性能

SF6气体不溶于水和变压器油，在炽热的温度下，它与氧气、氩气、铝及其他许多物质不发生作用。但在电弧和电晕的作用下，SF6气体会分解，产生低氟化合物，这些化合物会引起绝缘材料的损坏，且这些低氟化合物是剧毒气体。SF6的分解反应与水分有很大关系，因此要有去潮措施。

附图说明：

六氟化硫生产纯化工艺流程示意图；其中1-氟气管线；2-熔化的硫管线；3-反应器；4-热解塔；5-洗涤塔；6-吸附干燥塔；7-增压泵；8-一级精馏塔；9-二级精馏塔；10-汽化器；11-高温热处理器；12-旁通管线；13-回收管线。

具体实施方式：

下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。

实施例1

氟与硫(1∶1)反应该流程由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理等单元构成。首先氟气与熔融硫在反应器3中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔4，高温分解S2F10、S2F10O；第三步，经过洗涤塔5，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4等；第四步，进入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔8、9，去除轻组分杂质CF4、THC、O2、N2及重杂质SO2F2、CO2、N2O、ClO3F、SF5OCF3等，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，二级精馏塔釜残液经过汽化器汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。工艺流程见图1。

实施例2

氟与硫反应(1∶0.5)该流程由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理等单元构成。首先氟气与熔融硫在反应器3中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔4，高温分解S2F10、S2F10O；第三步，经过洗涤塔5，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4等；第四步，进入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔8、9，去除轻组分杂质CF4、THC、O2、N2及重杂质SO2F2、CO2、N2O、ClO3F、SF5OCF3等，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，二级精馏塔釜残液经过汽化器汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。工艺流程见图1。

Claims

1.一种六氟化硫生产纯化的方法，其特征在于它是由反应合成、热解、碱洗、吸附、精馏、汽化及杂质循环处理单元构成；首先氟气与熔融硫在反应器(3)中进行反应合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品经过400℃的热解塔(4)，高温分解S2F10、S2F10O；第三步，经过洗涤塔(5)，去除酸性和可水解杂质如HF、SF4；第四步，进入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用两级加压精馏塔(8)、(9)，去除轻组分杂质CF4、THC、O2、N2及重杂质SO2F2、CO2、N2O、ClO3F、SF5OCF3，从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品；第六步，二级精馏塔釜残液经过汽化器汽化后经过500～600℃热处理器或直接返回到氟气加料管与氟气一起作为原料进入合成反应器参与反应。