CN104402855B - 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法 - Google Patents

一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104402855B
CN104402855B CN201410602618.5A CN201410602618A CN104402855B CN 104402855 B CN104402855 B CN 104402855B CN 201410602618 A CN201410602618 A CN 201410602618A CN 104402855 B CN104402855 B CN 104402855B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vinylene carbonate
rectifying column
water packing
except
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410602618.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104402855A (zh
Inventor
张洪源
叶学海
夏继平
刘红光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CNOOC Energy Technology and Services Ltd
CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
Original Assignee
CNOOC Energy Technology and Services Ltd
CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CNOOC Energy Technology and Services Ltd, CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd filed Critical CNOOC Energy Technology and Services Ltd
Priority to CN201410602618.5A priority Critical patent/CN104402855B/zh
Publication of CN104402855A publication Critical patent/CN104402855A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104402855B publication Critical patent/CN104402855B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D317/34—Oxygen atoms
    • C07D317/40—Vinylene carbonate; Substituted vinylene carbonates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Drying Of Gases (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明为一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水份合并在一个步骤内实现；所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，包括不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，水分含量不高于2000ppm；所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％‑30％。

Description

一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，即一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯作为重要的锂离子电池电解液添加剂，其产品对水分及纯度要求极高，少量水就会引起电解液循环性能下降、容量降低甚至损坏电池，因此对碳酸亚乙烯酯的生产工艺提出了更高的要求。现有工艺均是先精馏后再经过除水处理，两步工艺很难获得高纯产品，且流程多收率低。本工艺将提纯与脱水放置于同一个流程中，甚至是同一个设备中，这样不仅仅缩短流程，减少设备投入，且更便于操作，减少了物料转移而引发的杂质污染。
发明内容
为了提高产品的纯度，降低产品的水分含量，本发明提出一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，其特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水份合并在一个步骤内实现；
所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，包括不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；
所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，水分含量不高于2000ppm；
所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；
所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％-30％；
按照本发明所述的工艺方法，其特征在于：所述的精馏操作的塔釜温度控制在55～70℃下进行；所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的6％-15％。
具体实施方式
下面的实施实例是对该发明进行的一些实例阐述：
实施例1
在2000L的精馏塔釜中加入碳酸亚乙烯酯粗品1522kg(VC质量百分含量为99％，水分含量为1526ppm)，放入吸水材料4A分子筛于精馏塔上段，填料高度为5％的精馏塔高，控制精馏塔釜温度为66-69℃，收集62℃馏分，产品纯度99.992％，水分含量38ppm。
实施例2
在2000L的精馏塔釜中加入碳酸亚乙烯酯粗品1573kg(VC质量百分含量为99％，水分含量为1311ppm)，放入吸水材料3A分子筛于精馏塔上段，填料高度为11％的精馏塔高，控制精馏塔釜温度为66-69℃，收集62℃馏分，产品纯度99.975％，水分含量31ppm。
实施例3
在2000L的精馏塔釜中加入碳酸亚乙烯酯粗品1516kg(VC质量百分含量为99％，水分含量为1761ppm)，放入吸水材料无水氯化钙颗粒于精馏塔上段，填料高度为20％的精馏塔高，控制精馏塔釜温度为66-69℃，收集62℃馏分，产品纯度99.958％，水分含量12ppm。
对比实施例1
在2000L的精馏塔釜中加入碳酸亚乙烯酯粗品1521kg(VC质量百分含量为99％，水分含量为1636ppm)，采用与放入吸水材料相同的塔高，控制精馏塔釜温度为66-69℃，收集62℃馏分，产品纯度99.988％，水分含量131ppm。

Claims (2)

1.一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，其特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水分合并在一个步骤内实现；
所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，选自不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；
所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，含水量不高于2000ppm；
所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；
所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％-30％。
2.按照权利要求1所述的工艺方法，其特征在于：所述的精馏操作的塔釜温度控制在55～70℃下进行；所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的6％-15％。
CN201410602618.5A 2014-10-31 2014-10-31 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法 Active CN104402855B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410602618.5A CN104402855B (zh) 2014-10-31 2014-10-31 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410602618.5A CN104402855B (zh) 2014-10-31 2014-10-31 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104402855A CN104402855A (zh) 2015-03-11
CN104402855B true CN104402855B (zh) 2016-12-07

Family

ID=52640535

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410602618.5A Active CN104402855B (zh) 2014-10-31 2014-10-31 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104402855B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105541782A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 苏州华一新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法
CN106831663A (zh) * 2017-03-01 2017-06-13 湖北新蓝天新材料股份有限公司 一种烯丙基缩水甘油醚脱水方法
CN113636999B (zh) * 2021-07-26 2022-10-18 珠海理文新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的除水结晶方法
CN114772638A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 广东先导微电子科技有限公司 一种氯化物的除水及纯化方法
CN115232100B (zh) * 2022-09-21 2022-12-09 湖南省正源储能材料与器件研究所 一种碳酸亚乙烯酯精馏过程中溶剂回收的方法
CN116283882B (zh) * 2023-05-17 2023-08-11 山东海化集团有限公司 一种循环脱水合成碳酸亚乙烯酯的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA887101A (en) * 1971-11-30 Jordan Wilfried Purification of acetone
JP4310919B2 (ja) * 2000-12-28 2009-08-12 宇部興産株式会社 高純度カーボネートの製造方法
CN100448864C (zh) * 2005-11-04 2009-01-07 比亚迪股份有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN102532091A (zh) * 2010-12-21 2012-07-04 湖北德洲科技发展有限公司 一种制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN103804340A (zh) * 2012-11-06 2014-05-21 中国科学院理化技术研究所 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104402855A (zh) 2015-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104402855B (zh) 一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法
CN105384719B (zh) 一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法
CN101544551A (zh) 一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法
CN102580459A (zh) 一种处理多晶硅生产废气的方法
CN108821253B (zh) 一种电子级磷烷的提纯系统和处理方法
CN103768895A (zh) 一种低能耗热钾碱脱除二氧化碳的方法
CN102923673B (zh) 一种六氟化硫的纯化工艺
CN105541782A (zh) 一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法
CN104528665A (zh) 净化氮气的方法
CN108129256B (zh) 从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离卤代烯烃杂质的方法
CN102060674B (zh) 一种高纯有机溶剂乙醚的纯化方法
CN103896727A (zh) 一种以芳烃氯化废弃物为原料生产间二氯苯的方法
CN103949206B (zh) 一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法
CN102643156B (zh) 一种氯乙烷的提纯工艺
CN106044710B (zh) 一种电子级氯化氢的提纯方法
CN108976144A (zh) 一种生物医药产dmf废液提纯的方法
CN106276798B (zh) 一种制备高纯氯的方法
CN113121346A (zh) 一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法
CN102249277B (zh) 一种氯化铝溶液除铁的方法
CN101892090A (zh) 从焦炉煤气中脱除萘和焦油的方法
CN100591648C (zh) 三氯乙烯副产氯化氢联产氯乙烯工艺
CN104830371B (zh) 一种回收炼厂干气中c2的装置和方法
CN105749877B (zh) 一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法
CN104923026A (zh) 多晶硅尾气回收方法及装置
CN103933934A (zh) 一种用于脱除气体中微量水分的吸附剂及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 100010 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 25, No.

Applicant after: China National Offshore Oil Corporation

Applicant after: CNOOC TIANJIN CHEMICAL RESEARCH & DESIGN INSTITUTE CO., LTD.

Applicant after: CNOOC Energy Development Co., Ltd.

Address before: 100010 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 25, No.

Applicant before: China National Offshore Oil Corporation

Applicant before: CNOOC Tianjin Chemical Research & Design Institute

Applicant before: CNOOC Energy Development Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20161013

Address after: No. three road 300131 Tianjin city Hongqiao District dingzigu No. 85

Applicant after: CNOOC TIANJIN CHEMICAL RESEARCH & DESIGN INSTITUTE CO., LTD.

Applicant after: CNOOC Energy Development Co., Ltd.

Address before: 100010 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 25, No.

Applicant before: China National Offshore Oil Corporation

Applicant before: CNOOC TIANJIN CHEMICAL RESEARCH & DESIGN INSTITUTE CO., LTD.

Applicant before: CNOOC Energy Development Co., Ltd.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant