CN105749877B - 一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法。采用邻氟苯甲酰基修饰得到的复合功能树脂，在骨架苯环上通过引入强拉电子基团强拉电子基团4‑氟苯甲酰甲基，成为抗氧化的基团，提高树脂在双氧水氧化条件下的使用寿命，同时含氟基团的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，从而延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂吸附剂的制备方法，特别是一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法。
背景技术
高纯双氧水是工业双氧水的深加工产品，电子行业是高纯双氧水的主要应用领域，主要作为半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂。据有关部门预测，“十二五”之后，我国高纯试剂的需求增长迅速，市场前景十分广阔。我国高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期，虽然取得了一定的突破，但整体水平与世界先进水平尚有较大差距。高纯双氧水的生产一般是以蒽醌法生产的工业级双氧水为原料，其中除了含有一定量的无机物杂质和机械杂质之外，还含有500mg/L的有机物杂质，这些有机物杂质包括蒽醌化合物以及酯、醇、酚、酮类化合物等，它们来源于生产中的添加剂以及物料加工、输送、存储等过程。为了去除工业级双氧水产品中的这些有机物杂质，自20世纪50年代以来，人们相继开发了许多净化方法，概括起来有以下几种：精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离以及几种方法的组合等.
蒽醌法工艺生产工业过氧化氢，其所含无机杂质是微不足道的。然而，其中所含的少量有机杂质(常为蒽醌类衍生物和高沸点溶剂组分，TOC为200ppm左右)，常使其外观呈浅黄色并带有特殊气味，导致产品应用受到明显限制。利用传统的芳烃类溶剂进行液-液萃取净化的方法虽然有效，但欲将TOC含量降至低于100ppm(食品级50％过氧化氢溶液TOC指标)则希望甚微，而利用大孔吸附树脂处理方法，可将溶液中的TOC将到100ppm以下。
国内研究使用固定床形式的吸附装置，将大孔吸附树脂(双氧水纯化专用 树脂)填充在吸附床中，让工业过氧化氢溶液以一定流量自上而下通过吸附床，自床底部定时定量取样以分析其吸附效果。通入过氧化氢溶液前，大孔吸附树脂须在床中施以预处理。用大孔吸附树脂净化过的过氧化氢溶液，当其达到饱和吸附时，再在床层接受再生处理。当工业过氧化氢溶液连续通过该吸附床进行吸附处理后，气味消失，得到无色透明液体，吸附床底部流出液TOC可降至低于100ppm，甚至降至20ppm，其净化率已达80％以上。经吸附处理后的过氧化氢产品的综合质量数据表明，用大孔吸附树脂处理尚能不同程度地改善产品的稳定度和不挥发物指标，而对其酸度的影响不明显。用大孔吸附树脂净化工业过氧化氢产品的方法，具有去除有机杂质和脱色效果好等优点，能综合地提高过氧化氢产品的质量。所采用的固定床吸附装置易于放大，操作简便，安全可靠，成本低、能耗少。本方法具有其他净化工艺所无法达到的净化效果，作为精馏浓缩的后续处理工序，为生产高品质的过氧化氢产品提供必要条件。
以上公知技术在实际应用中，并且因为出现树脂在双氧水氧化条件下易分解，强度降低，生成类胶质固体，导致树脂发生堵塞等问题，影响到影响了在工业装置中的使用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法。
一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法，其结构单元如下：
所述应用于一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)、后交联反应。
将市售的氯甲基化聚苯乙烯球体溶胀于硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯溶剂中，优化为硝基苯，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的200-500％(wt)，加入氯化锌或三氯化铁、四氯化锡作为催化剂，优化为三氯化铁；用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的5-20％(wt)，逐步升温至80-120℃，保温5-10h，得到超高交联的聚苯乙烯/二乙烯苯树脂。
2)、酰基化反应。
步骤1)反应后，抽尽反应母液，然后用苯，甲苯或二氯乙烷作溶胀剂，优化为二氯乙烷，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的200-500％(wt)；在20-50℃的温度下，优化为30℃；加入4-氟苯甲酰甲基溴反应，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的1-10％(wt)，加入氯化锌、三氯化铁、三氯化铝、四氯化锡，优化为三氯化铁，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的5-20％(wt)，加入三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的0.05-0.5％(wt)，保温5-15h，可制得应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。
氯甲基化聚苯乙烯球体可使用市售产品，如安徽三星树脂科技有限公司生产的氯球，上海谱振生物科技有限公司生产的氯球等。
4-氟苯甲酰甲基溴可使用市售产品，如北京偶合科技有限生产的产品。
三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)可使用市售产品，如上海宏顺生物科技有限公司生产的产品。
本发明的有益效果：
1)本发明采用对氟苯甲酰基修饰得到的复合功能树脂，在骨架苯环上通过引入强拉电子基团4-氟苯甲酰甲基，吸电子基团降低了芳环上电子云密度，这样芳环就不容易给出电子，成为抗氧化的基团，提高树脂在双氧水氧化条件下的使用寿命。三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)作为助催化剂，提高了复合功能树脂的有机碳净化率。
2)含氟基团的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，从而延长了使用寿命.
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
大孔氯甲基聚苯乙烯 4％DVB交联，安徽三星树脂科技有限公司
1)、后交联反应。
500L三口烧瓶中，加入100Kg干燥氯球，加入300Kg硝基苯，搅拌混匀，室温下溶胀2h，加入10Kg三氯化铁搅拌1h，在100℃进行后交联反应，保温8h，反应结束后，得到中间产品超高交联的聚苯乙烯/二乙烯苯树脂.
2)、酰基化反应。
步骤1)反应后，抽尽反应母液，然后加入300Kg二氯乙烷；在30℃的温度下，加入4-氟苯甲酰甲基溴反应，用量为5Kg，加入12Kg三氯化铁，加入0.1Kg三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，保温8h，可制得应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。编号为SX-1，比表面积为860m2/g。
实施例2
1)、后交联反应。
500L三口烧瓶中，加入100Kg干燥氯球，加入200Kg硝基苯，搅拌混匀，室温下溶胀2h，加入5Kg三氯化铁搅拌1h，在120℃进行后交联反应，保温5h，反应结束后，得到中间产品超高交联的聚苯乙烯/二乙烯苯树脂.
2)、酰基化反应。
步骤1)反应后，抽尽反应母液，然后加入200Kg二氯乙烷；在50℃的温度下，加入4-氟苯甲酰甲基溴反应，用量为5Kg，加入5Kg三氯化铁，加入0.05Kg三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，保温15h，可制得应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。所得产品编号为SX-2，比表面积为720m2/g。
实施例3
1)、后交联反应。
500L三口烧瓶中，加入100Kg干燥氯球，加入500Kg硝基苯，搅拌混匀，室温下溶胀2h，加入20Kg三氯化铁搅拌1h，在80℃进行后交联反应，保温10h，反应结束后，得到中间产品超高交联的聚苯乙烯/二乙烯苯树脂.
2)、酰基化反应。
步骤1)反应后，抽尽反应母液，然后加入500Kg二氯乙烷；在20℃的温度下，加入4-氟苯甲酰甲基溴反应，用量为5Kg，加入20Kg三氯化铁，加入0.5Kg三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，保温5h，可制得应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。所得产品编号为SX-3，比表面积为810m2/g。
实施例4
步骤2中加入10g 4-氟苯甲酰甲基溴试剂，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。比表面积为880m2/g。
实施例5
步骤2中加入1g 4-氟苯甲酰甲基溴试剂，其它同实施例1。所得产品编号为SX-5。比表面积为860m2/g。
对比例1
只进行步骤1的后交联，不进行步骤2加4-氟苯甲酰甲基溴的酰化反应，其它同实施例1。所得产品编号为SX-6。比表面积为810m2/g。
对比例1
不加入步骤2三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，其它同实施例1。所得产品编号为SX-7。比表面积为840m2/g。
用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾压片对所合成的各树脂做红外光谱分析。由反应产物的红外光谱可知：SX1-SX6在3280cm-1，3180cm-1附近出现芳环的C-H伸缩振动峰，SX1-SX5在1390cm-1附近出现R-CO-R平面振动峰，1240cm-1附近出现R-O-R伸缩振动峰，在840cm-1附近出现芳环对位取代特征峰，说明在树脂的骨架中引入了4-氟苯甲酰甲基基团，所以可确定本专利产品生成由对氟苯甲酰甲基修饰的吸附树脂，即本专利产品一种应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。
实施例6
将35％工业过氧化氢溶液以12H-1的空塔速率连续流过装填有实施例中产品离子交换树脂500ml的交换柱，交换温度控制在10℃；计算有机碳净化率：
Claims (1)
1.一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、后交联反应
将市售的氯甲基化聚苯乙烯球体溶胀于硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯溶剂中的一种、用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的200-500％(wt)，加入氯化锌或三氯化铁、四氯化锡中的一种作为催化剂；用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的5-20％(wt)，逐步升温至80-120℃，保温5-10h，得到超高交联的聚苯乙烯/二乙烯苯树脂；
2)、酰基化反应
步骤1)反应后，抽尽反应母液，然后用苯，甲苯或二氯乙烷中的一种作溶胀剂，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的200-500％(wt)；在20-50℃的温度下；加入4-氟苯甲酰甲基溴反应，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的1-10％(wt)，加入氯化锌、三氯化铁、三氯化铝、四氯化锡中的一种，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的5-20％(wt)，加入三(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)，用量为氯甲基化聚苯乙烯球体重量的0.05-0.5％(wt)，保温5-15h，可制得应用于双氧水纯化脱除有机碳的吸附剂。
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