CN105311973B - 一种除碘材料的制备及应用 - Google Patents

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本发明的目的是提供一种新型除碘复合膜的制备方法及应用。本发明解决工业实际应用中离子交换树脂吸附的实际操作问题，提供了碘吸附材料的制备方法，该材料可从水中直接吸附碘离子。本发明通过控制离子交换树脂和聚醚砜的含量比例，调节材料吸附能力和强度；再应用于高碘水处理中，2h后脱除率达90％以上。

Description

一种除碘材料的制备及应用
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及一种除碘材料的制备方法及其在碘离子去除中的应用。
背景技术
碘是动物必需的一种微量元素,动物生存需要碘，但碘含量过高也会造成危害。饮用水中的碘含量过高在消毒过程中会产生碘代消毒副产物，这类消毒副产物对人体具有显著的致癌性和遗传毒性。在核事故中，放射性碘占据环境中核素污染的主要部分，124I、125I、126I、129I和131I具有较长的半衰期，一旦环境遭受到这些同位素的污染之后，其危害将是持久性的。有机介质中含有碘化物会带来一些问题,尤其是在催化反应过程中,碘的存在会使一些贵金属催化剂中毒。电渗析过程中碘会发生氧化，与钙、镁等离子产生沉积，降低电流效率。因此碘的分离去除引起了广泛的关注。
目前,碘的分离提取方法主要有空气吹出法、溶剂萃取法、液膜萃取法、吸附法等,其中吸附法因具有试剂用量少、能耗低等优点,而受到了普遍重视，主要吸附剂有粉末活性炭、沸石、离子交换树脂等，其中离子交换树脂因具有良好的交换能力、较快的交换速度和较高的选择性得到了广泛应用。
杨建元等人已对717阴离子树脂直接提取气田中低含量碘进行研究，张德成等将D201树脂用于卤水中提碘，李刚等用D235树脂从析盐卤水中富集碘。在碘的富集和提取过程中，普遍都采用强碱性阴离子树脂，其原因是此类树脂化学稳定性高，耐热耐碱，且能很好的吸附碘。但是，离子交换树脂多为颗粒状，属于填充物，所以其压降大对设备要求高，不易于大规模工业化操作。
因此，需要寻求一种简单易行的，利用已经商品化的离子交换树脂成品，制备离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜的方法，并应用于高碘水的处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型除碘复合膜的制备方法及应用。该方法可直接利用商品化的离子交换树脂，实施的工艺步骤简单易行。
本发明首先提供一种新型除碘复合膜，其制备方法包括如下步骤：
1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉；
所述的阴离子交换树脂，优选为201×7型阴离子交换树脂；
2)将聚醚砜加入到有机溶剂中制成混合溶液，将步骤1)获得的树脂粉加入到混合溶液中，在40℃-60℃搅拌得到铸膜液，静置脱泡；
混合溶液中聚醚砜的质量百分比浓度为15％-25％，有机溶剂为75％-85％；
所述的有机溶剂，优选为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮；
所述的树脂粉的加入量为聚醚砜的50％-200％；
3)将步骤2)制备的铸膜液在室温下涂覆在玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜。
本发明的另一个方面提供了离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜的用途，用于吸附高碘水中的碘。
本发明的效果和益处是解决工业实际应用中离子交换树脂吸附的实际操作问题，提供了碘吸附材料的制备方法，该材料可从水中直接吸附碘离子。本发明的优点：(1)能通过控制离子交换树脂和聚醚砜的含量比例，调节材料吸附能力和强度；(2)应用于高碘水处理中，2h后脱除率达90％以上；(3)工艺简单，可应用于大规模工业生产；(4)吸附材料可直接去除碘离子，无需氧化操作，节省试剂；(5)材料使用方便，可固定为板式或管式使用。
具体实施方式
本发明使用的强碱性阴离子交换树脂的厂商为南开大学化工厂，但也可以使用其它已有的商品化的产品。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
(1)将201×7型阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)称取聚醚砜和N,N-二甲基乙酰胺制成混合溶液，其中聚醚砜所占的质量百分比为15％，N,N-二甲基乙酰胺所占的百分比为85％；同时称取相当于聚醚砜质量50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在40℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达80％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.19mg/cm2。
实施例2
(1)将强碱性阴离子交换树脂201×7型阴离子交换树脂(下面实施例相同)研磨成粉，过200目筛；
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N,N-二甲基乙酰胺，同时称取相当于聚醚砜50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达90％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.22mg/cm2。
实施例3
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N,N-二甲基乙酰胺，同时称取相当于聚醚砜200％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达96％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.24mg/cm2。
实施例4
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取15％的聚醚砜，85％的N,N-二甲基甲酰胺，同时称取相当于聚醚砜50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在40℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达80％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.19mg/cm2。
实施例5
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N,N-二甲基甲酰胺，同时称取相当于聚醚砜50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达90％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.22mg/cm2。
实施例6
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N,N-二甲基甲酰胺，同时称取相当于聚醚砜200％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达96％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.24mg/cm2。
实施例7
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取15％的聚醚砜，85％的N-甲基吡咯烷酮，同时称取相当于聚醚砜50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在40℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达80％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.19mg/cm2。
实施例8
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N-甲基吡咯烷酮，同时称取相当于聚醚砜50％的步骤(1)获得的强碱性阴离子交换树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达90％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.22mg/cm2。
实施例9
(1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉，过200目筛
(2)按质量百分比称取25％的聚醚砜，75％的N-甲基吡咯烷酮，同时称取相当于聚醚砜200％的步骤(1)获得的强碱性树脂粉，混匀，在50℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(3)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜，置于去离子水中保存。
(4)截取20cm2的树脂/聚醚砜复合吸附膜用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率达96％，复合吸附膜对碘的吸附量为0.24mg/cm2。
实施例10
申请人同时检测了不添加碱性阴离子交换树脂制成的膜的效果，具体如下：
(1)按质量百分比称取15％的聚醚砜，85％的N,N-二甲基乙酰胺，混匀，在40℃，强力搅拌12h,得到铸膜液，静置脱泡。
(2)将上述复合浆料在室温下均匀涂覆在洁净的玻璃板上，浸没在去离子水中，获得吸附膜材料，置于去离子水中保存。
(3)截取20cm2的吸附膜材料用于测试碘的吸附性能，在25℃下静态吸附浓度100mg/L的碘化钾溶液(50mL)2小时后，测得碘脱除率为0，复合吸附膜对碘的吸附量为0。

Claims (4)

1.一种除碘复合膜在吸附水体中碘离子中的应用，其特征在于，所述的除碘复合膜是通过下述方法制备而成的：
1)将强碱性阴离子交换树脂研磨成粉；阴离子交换树脂为201×7型阴离子交换树脂；
2)将聚醚砜加入到有机溶剂中制成混合溶液，将步骤1)获得的树脂粉加入到混合溶液中，在40℃-60℃搅拌得到铸膜液，静置脱泡；
3)将步骤2)制备的铸膜液在室温下涂覆在玻璃板上，浸没在去离子水中，获得离子交换树脂/聚醚砜复合吸附膜。
2.如权利要求1所述的除碘复合膜，其特征在于，所述的步骤2)的混合溶液中聚醚砜的质量百分比浓度为15％-25％，有机溶剂为75％-85％。
3.如权利要求1所述的除碘复合膜，其特征在于，所述的步骤2)的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的除碘复合膜，其特征在于，所述的步骤2)的树脂粉的加入量为聚醚砜的50％-200％。
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