CN103949206B - 一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、制备方法简单。本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂是通过由硝酸铈、硝酸锆和碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.05～15％，锆元素质量百分比为0.03～6％，其它碱土金属元素质量百分比为0.05～8％。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂及制备方法，具体涉及一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法。
背景技术
近年来，科技发展日新月异，日常生活中，手机、平板电视等各种数字电器成为现代社会不可或缺的一部分，各种电子产品层出不穷，技术含量不断提高，而这类工业的发展都离不开各种电子元器件的技术进步。电子元器件的发展离不开各种优质原材料的稳定供应。电子气，亦即电子工业中需要的各种纯度极高的气体，在电子元器件的生产中主要充当保护气、反应气和携带气的角色，其质量直接影响到电子器件的性能、可靠性和成品率。各类电子气体中往往含有种类繁多的杂质，且其含量、性质各异，脱除难度也存在很大差别，而水的存在对于大多数的电子器件都是有致命伤害的，且脱除难度较其他杂质来说也是最大的，因此如何脱除气体中微量水分成为制备超高纯气体的一大难点。
文献报道的气体中微量水分的脱除方法主要以精馏和吸附为主。其中，吸附法是当今工业生产中广泛采用的方法，尤其是在化工产品的分离净化工艺中，吸附技术的应用能够明显提高生产效率、降低生产成本，具有良好的经济效益。在纯度较高的化工产品领域，吸附分离是一种十分有效的分离手段。
虽然吸附法具有诸多优点，但是由于吸附存在着吸附平衡过程，采用常用的吸附剂往往会有脱水深度不足的问题。例如，公开号为CN1704335A，名称为“高纯氨深度脱水纯化方法”的专利报道了一种深度脱水的方法，使NH3依次通过硅胶、13X分子筛、3A分子筛三级吸附脱水，并以3A分子筛作为关键吸附剂，却只能使其氨中水含量降至200ppb以下；又如，公开号为CN1089884，名称为“一种变色脱水剂及其制备方法”的专利报道了用银盐改性4A分子筛作深度脱水剂，其不足之处在于最终也只能将气体中水分脱除至100ppb以下，远无法达到超高纯气体的工业生产要求。
发明内容
本发明的目的是：解决已有技术存在的缺陷与问题，提供一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、制备方法简单。
本发明还有以下目的：提供上述吸附剂的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，实施方便；提供上述吸附剂的应用；提供采用上述吸附剂脱除高纯气体中微量水分的方法。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其是通过由硝酸铈、硝酸锆和碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.05～15％，锆元素质量百分比为0.03～6％，其它碱土金属元素质量百分比为0.05～8％。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其进一步的技术方案是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其进一步的技术方案还可以是所述分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
本发明的上述金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸锆和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6～24h后过滤，洗涤，将得到的样品在300～400℃下焙烧4～8h，即得到金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.03～0.6mol/L，硝酸锆在溶液中的浓度为0.02～0.2mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.03～0.6mol/L，溶液质量为分子筛质量的10～20倍。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂可以在深度脱水中的应用。优选用于脱除高纯N2、高纯O2、高纯H2、高纯NH3、高纯CH4、高纯C2H4或稀有气体中微量的水分。
本发明采用上述吸附剂深度脱水的方法，包括以下步骤：将吸附剂在300～400℃下焙烧4～8h进行活化，然后使用高纯气体为原料气，在常温，压力为0.1～0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明的吸附剂采用沸石分子筛为原料，价格低廉，有效降低了吸附剂的制备成本；该吸附剂是在沸石分子筛中引入铈、锆和其它碱土金属阳离子以增强吸附性能，首先因为水分子是极性分子，而上述阳离子的电荷半径比比钠离子的电荷半径比大，具有更强的极化能力，从而增强了与水分子的相互作用，增大了对水的吸附能力，其次因为锆离子的离子半径较大，处于分子筛中吸附位时的空间位阻较小，容易和水分子接近，更利于对水分的吸附，所以该制备方法可有效的改变分子筛的吸附特性，能显著地提高其脱水深度和吸附量；该吸附剂经再生处理后可继续使用，便于在工业应用中进行推广。
具体实施方式
下面参照结合实施例对本发明作进一步描述。但是本发明不限于所给出的例子。
实施例1
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在350℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在350℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深39ppb，气体处理量20189L。
实施例2
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在370℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量21478L。
实施例3
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在360℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧8h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度34ppb，气体处理量23671L。
实施例4
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍8h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧6h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度31ppb，气体处理量24671L。
实施例5
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在360℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量21782L。
实施例6
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在350℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氧气为原料气，在常温，压力为0.2MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度34ppb，气体处理量22589L。
实施例7
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在390℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度31ppb，气体处理量23258L。
实施例8
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度30ppb，气体处理量25873L。
实施例9
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍20h后过滤，洗涤，将所得样品在380℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度32ppb，气体处理量22845L。
实施例10
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在360℃下焙烧6h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在350℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度34ppb，气体处理量21867L。
实施例11
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍12h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧6h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量20682L。
实施例12
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取6g13X分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍8h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧8h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度31ppb，气体处理量24672L。
实施例13
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍24h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧7h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量16720L。
实施例14
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍6h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氧气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度37ppb，气体处理量16238L。
实施例15
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度33ppb，气体处理量19534L。
实施例16
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸镁溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍14h后过滤，洗涤，将所得样品在380℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量18630L。
实施例17
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钡溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍18h后过滤，洗涤，将所得样品在390℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧4h进行活化，然后使用5N的高纯氩气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度34ppb，气体处理量18360L。
实施例18
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸钙溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍8h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧4h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在350℃下焙烧6h进行活化，然后使用5N的高纯氮气为原料气，在常温，压力为0.3MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度35ppb，气体处理量17540L。
实施例19
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍17h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在380℃下焙烧7h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量17232L。
实施例20
称取3.5g硝酸铈、1.0g硝酸锆和2.5g硝酸锶溶解于100mL去离子水中，然后称取6g4A分子筛加入混合溶液中，在常温下浸渍10h后过滤，洗涤，将所得样品在400℃下焙烧5h，即得到吸附剂。
微量水分脱除实验：将0.3g吸附剂在400℃下焙烧5h进行活化，然后使用5N的高纯氨气为原料气，在常温，压力为0.25MPa下进行动态吸水实验，用微量水分仪测定结果。
结果：脱水深度36ppb，气体处理量17230L。
对比例
使用工业上广泛使用的传统干燥剂13X和4A分子筛进行微量水分脱除实验，实验方法同实施例8。
13X分子筛实验结果：脱水深度66ppb，气体处理量4650L。
4A分子筛实验结果：脱水深度51ppb，气体处理量2602L。
Claims (9)
1.一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其特征在于所述的吸附剂是通过由硝酸铈、硝酸锆和其它碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.05~15%，锆元素质量百分比为0.03~6%，其它碱土金属元素质量百分比为0.05~8%；该金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸锆和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6~24h后过滤，洗涤，将得到的样品在300~400℃下焙烧4~8h，即得到金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。
2.根据权利要求1所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其特征在于所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其特征在于所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
4.一种如权利要求1—3任一所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸锆和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6~24h后过滤，洗涤，将得到的样品在300~400℃下焙烧4~8h，即得到金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。
5.根据权利要求4所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其特征在于所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.03~0.6mol/L，硝酸锆在溶液中的浓度为0.02~0.2mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.03~0.6mol/L，溶液质量为分子筛质量的10~20倍。
6.根据权利要求4所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其特征在于所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其特征在于所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。
8.一种如权利要求1—3任一所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂在深度脱水中的应用。
9.根据权利要求8所述的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂在深度脱水中的应用，其特征在于用于脱除高纯N2、高纯O2、高纯H2、高纯NH3、高纯CH4、高纯C2H4或稀有气体中微量的水分。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20140730 Assignee: Nanjing Huahua Chemical Co.,Ltd. Assignor: NANJING TECH University Contract record no.: X2021320000027 Denomination of invention: A metal salt modified molecular sieve adsorbent for deep dehydration and its preparation method Granted publication date: 20160608 License type: Common License Record date: 20210329 |