CN101327930A - 无水氯化镁在硅烷提纯上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了无水氯化镁在硅烷提纯上的应用。硅化镁法是生产硅烷的重要方法，该方法生产的粗硅烷中氨气含量为1～7％，是该硅烷气体含量最高的杂质气体，本发明利用无水氯化镁易与氨气发生化学吸附生成其氨络合物的特点，将其作为氨吸附剂应用于硅烷气体的提纯。当无水氯化镁吸氨饱和后，转变为六氨氯化镁，化学式为MgCl2·6NH3，说明无水氯化镁的理论吸氨量可高达104％，远高于分子筛的吸氨量。同时，生成的氨络合物加热放氨后重新转变为无水氯化镁，可继续循环使用。因此，无水氯化镁可作为一种高效、廉价的氨吸附剂应用于硅烷气体的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及无水氯化镁在硅烷提纯上的应用。
背景技术
硅烷，又称为甲硅烷，分子式为SiH4，它是硅和氢组成的类似甲烷的化合物。1857年德国化学家H.Buff首先发现了硅烷，但在以后的一百年左右的时间里，硅烷只是少数研究者在实验室里研究的对象，没有任何用途。上个世纪，随着半导体科技的崛起，硅烷开始在电子工业中得到越来越广泛的应用。目前，每年数以万吨计的硅烷气体在工厂里被分解为多晶硅，数以百吨计的硅烷气体直接应用于制造各种各样的新材料和新器件。同时，硅烷气体在高清晰度平面显示器、高效率低成本太阳能电池、高性能陶瓷发动机零件、各种特殊功能的传感器和节能玻璃等领域，均有着广泛的应用。
硅烷是一种最重要的电子气体，电子行业使用的硅烷最大的特点是高纯度，又称高纯硅烷，一般有害杂质气体含量控制在ppb数量级以下。因此，硅烷的提纯是生产高纯硅烷的关键所在。目前，国内生产硅烷主要采用硅化镁法，它是以液氨为反应介质，其反应式如下：
Mg2Si+4NH4Cl→2MgCl2+4NH3+SiH4 (1)
该方法制备的粗硅烷气体中，氨是最主要的杂质气体，其含量为1～7％。因此，去除氨气是该硅烷提纯的主要任务之一。
目前，高纯硅烷是通过精馏提纯法和分子筛吸附提纯法实现的。相对于精馏提纯法，吸附提纯法具有设备简单、投资成本低、危险性小等特点，而被广泛应用。分子筛是目前硅烷气体最常用的提纯吸附剂，4A分子筛用来吸附粗硅烷中的氨气，它最大的缺点是吸附量有限，且需要较长的活化时间。
发明内容
本发明的目的在于提供无水氯化镁在硅烷提纯上的应用。无水氯化镁是电解镁的原料，也可应用于催化剂和药物中间体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
无水氯化镁作为氨气吸附剂应用于硅烷的提纯，化学吸附粗硅烷气体中的氨气后，变成其氯化镁的氨络合物，吸氨饱和后该氨络合物为六氨氯化镁，化学式为MgCl2·6NH3，说明无水氯化镁的理论吸氨量可高达104％。
无水氯化镁吸附氨气的温度范围为-80℃～100℃，氯化镁氨络合物放氨在300℃～600℃温度下放氨0.5～48小时后，其氨络合物重新转变为无水氯化镁，可继续循环使用。
本发明具有的有益效果是：
目前吸附法提纯硅烷的采用的是分子筛，去除硅烷中的氨气主要是4A分子筛，它最大吸氨量在10％以内，而无水氯化镁的最大吸氨量为104％，远高于4A分子筛的吸氨量。同时，无水氯化镁的价格比分子筛低，而且其氨的饱和蒸汽压比分子筛小，去除氨更加彻底。因此，无水氯化镁可作为一种高效、廉价的氨吸附剂，应用于硅烷气体的提纯。
具体实施方式
本发明利用无水氯化镁易与氨气发生化学吸附生成其氨络合物的特点，提出了无水氯化镁在硅烷提纯中的应用。硅化镁法制备硅烷采用液氨为介质，因此，粗硅烷中氨气含量高达1～7％，远高于其他杂质气体，有效去除硅烷中的氨气是硅烷提纯的技术关键之一。无水氯化镁在-80℃～100℃温度范围化学吸附氨气后，生成了氯化镁氨络合物，通用化学式可表示为MgCl2·xNH3。当吸氨饱和后，该氨络合物可转变为六氨氯化镁，化学式为MgCl2·6NH3。因此，用无数氯化镁的理论吸氨量为104％。氯化镁氨络合物在300℃～600℃温度下放氨0.5～48小时后，将重新转变为无水氯化镁，可继续循环使用。
实施例1：
在100℃下，将5克无水氯化镁快速放入干燥的吸附柱内，立即密封后，抽真空。在吸附柱的进口充入13升硅烷与氨气的混合气体，其中氨气体积为0.5升，氨气质量约0.38克，在出口处用氨检测仪检测氨的浓度，发现氨的浓度在仪器检测限以下。由此可说明，经无水氯化镁化学吸附后，氨的浓度小于0.1ppm，此时无水氯化镁的吸氨量为7.6％。同时，硅烷体积没有变化，说明无水氯化镁不吸附硅烷。对吸氨得到的氯化镁氨络合物在300℃放氨处理48小时后，重新得到无水氯化镁，可继续循环使用。因此，无水氯化镁可作为一种有效的氨吸附剂应用于硅烷的提纯。
实施例2：
在室温20℃下，将5克无水氯化镁快速放入干燥的吸附柱内，立即密封后，抽真空。在吸附柱的进口充入13升硅烷与氨气的混合气体，其中氨气体积为2升，氨气质量约1.52克，在出口处用氨检测仪检测氨的浓度，发现氨的浓度在仪器检测限以下。由此可说明，经无水氯化镁化学吸附后，氨的浓度小于0.1ppm，此时无水氯化镁的吸氨量为30％。同时，硅烷体积没有变化，说明无水氯化镁不吸附硅烷。对吸氨得到的氯化镁氨络合物在500℃放氨处理12小时后，重新得到无水氯化镁，可继续循环使用。因此，无水氯化镁可作为一种有效的氨吸附剂应用于硅烷的提纯。
实施例3：
在-80℃下，将5克无水氯化镁快速放入干燥的吸附柱内，立即密封后，抽真空。在吸附柱的进口充入13升硅烷与氨气的混合气体，其中氨气体积为6.8升，氨气质量约5.2克，在出口处用氨检测仪检测氨的浓度，发现氨浓度约为20ppm，说明氨已被有效的吸附，此时无水氯化镁的吸氨量为52％。同时，硅烷体积没有变化，说明无水氯化镁不吸附硅烷。对吸氨得到的氯化镁氨络合物在600℃放氨处理0.5小时后，重新得到无水氯化镁，可继续循环使用。因此，无水氯化镁可作为一种有效的氨吸附剂应用于硅烷的提纯。
Claims (2)
1、无水氯化镁在硅烷提纯上的应用，其特征在于：无水氯化镁作为氨气吸附剂应用于硅烷的提纯，化学吸附粗硅烷气体中的氨气后，变成其氯化镁的氨络合物，吸氨饱和后该氨络合物为六氨氯化镁，化学式为MgCl2·6NH3，说明无水氯化镁的理论吸氨量可高达104％。
2.根据权利要求1所述的无水氯化镁在硅烷提纯上的应用，其特征在于：无水氯化镁吸附氨气的温度范围为-80℃～100℃，氯化镁氨络合物放氨在300℃～600℃温度下放氨0.5～48小时后，其氨络合物重新转变为无水氯化镁，可继续循环使用。
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| CN101987730B (zh) * | 2009-07-30 | 2012-08-01 | 比亚迪股份有限公司 | 一种硅烷中微量杂质的去除方法 |
| CN104724711A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-06-24 | 上海万寅安全环保科技有限公司 | 一种硅烷类产品的制造方法 |
| CN113620324A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-11-09 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法 |
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