CN104364196A - 用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法 - Google Patents

用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法 Download PDF

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Abstract

用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法，根据所述方法：a)使在0.1至25MPa下的氨气或气体的混合物通过填充有具有大比表面积的氧化铝的柱；b)然后在20℃至70℃下且在0.1至25Mpa的压力下，使氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有CaO、NaOH、KOH或NaOH/KOH熔体的柱；c)接着，使所述氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有活性炭的柱，所述活性炭具有100÷3000m2/g的比表面积且钠、钾、铯、镁、钙、锶、钡或铈的硝酸盐(V)或硝酸盐(III)沉积在其表面上；前述步骤在100dm3/h至1000m3/h范围内的气流流速下以连续过程实现。

Description

用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法
本发明涉及用于纯化氨气、氮气和氢气的混合物、或氮气、氢气和氨气的混合物的方法。
最近几十年里，科学研究导致在涉及新材料的应用的电子学领域中的许多发现。铝、镓和铟的氮化物是新的电子技术中使用的特别有吸引力的一组化合物。在合成所述氮化物的过程中，使用了具有特别高纯度(小于0.1ppm的杂质)的氨气。另一方面，产生了对其中使用具有比常规铁催化剂更高效的催化剂的氨气合成中用于纯化合成气(氢气和氮气)流的需求。这样的催化剂对存在于合成气流中的杂质更加敏感。
氨气的纯化与用于生产氨气的合成气的纯度以及用于纯化原料氨气的方法都有关。
用于获得具有适当纯度的合成气(H2和N2的混合物)的方法是已知的并且在许多文献的源中已有描述[W.Bobrownicki,S.Pawlikowski,"Technologia zwiazkow azotowych",WNT,Warsaw 1974；Informationmaterials of Kellogg Brown&Root,http://www.kbr.com,日期15.05.2012]。对来自水蒸气和碳氧化物的新鲜气体的最终纯化通过在分子筛上吸附或用液氨或液氮的流洗涤气体来进行。这些气流的纯度足以获得商业上大规模的技术级氨气(technical ammonia)，但所获得的NH3应用于电子学是完全不令人满意的。对于这类应用，有必要从氨气中除去杂质例如H2O(g)、COx、CH4、O2和Ar。
为了将氨气纯化为高纯度，可使用两种基本方法。较老的一种是使含有80ppm的杂质的气态氨在大气压下通过具有溶解的金属钠的液氨。纯化后，NH3包含以含氧化合物的形式的0.6ppm的杂质[US4075306]。获得高纯度氨气的另一方法是液氨在2÷30Mpa的压力下分馏。具有99.99％纯度的氨气被纯化为10ppm的杂质的水平[US7001490]。在液氨的蒸馏之前可以有通过吸附除去烃和水的阶段。吸附工艺使用已知的床进行，例如，粒化的活性炭用于除去烃，而硫酸(VI)钙用于除去水。这样的工艺已知于专利说明书US7297181，根据该专利，已获得具有99.9995％的纯度的氨气。
在第一种方法中金属钠的使用实际上排除了它在电子学领域中的应用，因为钠是被认为在半导体材料中极不可取的元素。在接下来的两种方法中，使用了蒸馏过程，这需要复杂的设备并使用大量的能量。
本发明的目的是提供一种方法，该方法能获得高纯度的氨气、便于大规模工艺生产并且能够有效纯化合成气和不纯的氨气两者。
根据本发明，用于纯化氨气、氮气和氢气的混合物、或氮气、氢气和氨气的混合物的方法是多阶段过程，其由以下步骤组成：
a)使在0.1至25MPa下的氨气或气体的混合物在室温下通过填充有具有大比表面积的氧化铝的柱，以便结合油残渣；
b)然后在20℃至70℃下且在0.1至25Mpa的压力下，使氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有CaO、NaOH、KOH或NaOH/KOH熔体的柱，以便初步结合水蒸气；
c)接着，使所述氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有活性炭的柱，所述活性炭具有100÷3000m2/g的比表面积且钠、钾、铯、镁、钙、锶、钡或铈的硝酸盐(V)或硝酸盐(III)沉积在其表面上，以便除去包含在早前未被除去的化合物(主要是H2O和CO)中的、绝大部分的氧气；
前述步骤在100dm3/h至1000m3/h范围内的气流流速下以连续过程实现。
在当根据本发明的方法被用于纯化氨气的情况下，通过从上述液体中以1÷100dm3/h的量除去所述气体另外应用从上述液氨中除去甲烷的初始阶段。
在阶段a)和b)中，氨气，优选被减压至0.1至0.8MPa的压力，被引入柱中。
在阶段c)中，所使用的填充柱在使用前采用具有0.1÷25Mpa的压力的惰性气体(例如氮气)或氢气或它们的混合物的流在250÷700℃下活化。
在纯化循环期间，在阶段c)中，使气体的混合物优选在从0.1至25MPa的压力下在170÷425℃下通过柱，同时使氨气优选在从0.1至0.8MPa的压力下在170÷425℃下通过柱。
在阶段a)中，具有不低于50m2/g的比表面积的氧化铝被用于所述柱填充。
阶段a)的填充柱可通过从流排出柱并使惰性气体(例如氮气)流或氢气流或这些气体的混合物在200÷700℃下通过所述填充柱而被再生。阶段a)的填充柱可通过从流排出柱并使惰性气体(例如氮气)流或氢气流或这些气体的混合物在250÷700℃下通过所述填充柱而被再生。
根据本发明的方案允许使用具有简单构造的工艺设备并同时使用易得化学物质而获得具有99.9999％的纯度的氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物。
根据本发明的方法在实施方案中更详细地呈现。在所有实施例中，氨气纯度的测量通过测量气体的露点来评价。
用于实现根据本发明的方法的柱的集合在图1和图2的实施方案中示意性地示出。
实施例1
在图1中示出所使用的系统。具有按重量计99.98％的纯度的技术级液氨被纯化。从以上液态NH3中以30dm3/h的速率带走气体进入具有1000dm3的中间罐(1)。来自此罐的液氨被导引以减压(2)，然后在0.5MPa的压力下通过填充有具有90m2/g的比表面积的氧化铝的柱(3)。在相同压力下，氨气流被导引至填充有CaO的柱(4)。以此方式被初步干燥的氨气流过具有碳床的柱(5)，所述氨气在300℃下在具有3:1摩尔比的氢气-氮气混合物的流下被干燥和加热，所述碳床具有500m2/g的比表面积，用镁和钙的硝酸盐(V)的混合物饱和。在此工艺中，获得包含少于1ppm杂质的、具有500dm3/h流速的氨气流。
实施例2
在图2中示出所使用的系统。含有150ppm的杂质的氮气和氢气的混合物(摩尔比为1:3)被纯化。使在7.5MPa的压力下的气体的流通过填充有具有150m2/g的比表面积的氧化铝的柱(1)。在相同压力下，该气体的流被导引至填充有CaO的柱(2)。以此方式被初步干燥的气体在290℃下流过具有碳床的柱(3)，所述气体在400℃下在氮气流下被干燥和加热，所述碳床具有800m2/g的比表面积，用钙的硝酸盐(V)饱和。在此工艺中，获得包含少于0.5ppm杂质的、具有300dm3/h流速的气体的流。
实施例3
在图2中示出所使用的系统。含有另外按体积5％的氨气的氮气和氢气的气体混合物(摩尔比为1:3)被纯化。混合物中的杂质的含量为100ppm。使在6MPa的压力下的气体的流通过填充有具有100m2/g的比表面积的氧化铝的柱(1)。在相同压力下，该气体的流被导引至填充有CaO的柱(2)。以此方式被初步干燥的气体流过具有碳床的柱(3)，所述气体在在250℃下在具有3:1摩尔比的氢气和氮气混合物的流下被干燥和加热，所述碳床具有1200m2/g的比表面积，用钙的硝酸盐(V)饱和。在此工艺中，获得包含少于0.5ppm杂质的、具有200dm3/h流速和与所引入的具有相同组成的气体的流。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法，所述方法使用通过吸附除去烃和水的步骤，其特征在于：
a)使在0.1至25MPa的压力下的氨气或气体的混合物通过填充有具有不低于50m2/g的比表面积的氧化铝的柱，
b)然后在20℃至70℃下且在0.1至25Mpa的压力下，使氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有CaO、NaOH、KOH或NaOH/KOH熔体的柱，
c)接着，使所述氨气或气体的混合物分别地或以混合物在170-425℃下通过填充有活性炭的柱，所述活性炭具有100÷3000m2/g的比表面积且钠、钾、铯、镁、钙、锶、钡或铈的硝酸盐(V)或硝酸盐(III)沉积在其表面上，并且在使用前采用惰性气体或氢气或它们的混合物的流在0.1-25Mpa的压力下和250-700℃下被活化；
前述步骤在100dm3/h至1000m3/h范围内的气流流速下以连续过程实现。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，为了纯化氨气，通过从上述液体中以1-100dm3/h的量除去所述气体另外应用从上述液氨中除去甲烷的初始阶段。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段a)和b)中，在0.1至0.8MPa压力下的氨气被引入所述柱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在阶段c)中，使气体的混合物在0.1至25MPa的压力下通过柱。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段c)中，使氨气在0.1至0.8MPa的压力下通过柱。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，阶段a)的所述填充柱通过使惰性气体或氢气或这些气体的混合物在200-700℃下通过所述填充柱而被再生。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，阶段c)的所述填充柱通过使惰性气体或氢气或这些气体的混合物的流在250-700℃下通过所述填充柱而被再生。

Claims (9)

1.用于纯化氨气或氮气和氢气的混合物或氮气、氢气和氨气的混合物的方法，所述方法使用通过吸附除去烃和水的步骤，其特征在于：
a)使在0.1至25MPa的压力下的氨气或气体的混合物通过填充有具有大比表面积的氧化铝的柱，
b)然后在20℃至70℃下且在0.1至25Mpa的压力下，使氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有CaO、NaOH、KOH或NaOH/KOH熔体的柱，
c)接着，使所述氨气或气体的混合物分别地或以混合物通过填充有活性炭的柱，所述活性炭具有100÷3000m2/g的比表面积且钠、钾、铯、镁、钙、锶、钡或铈的硝酸盐(V)或硝酸盐(III)沉积在其表面上；
前述步骤在100dm3/h至1000m3/h范围内的气流流速下以连续过程实现。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，为了纯化氨气，通过从上述液体中以1÷100dm3/h的量除去所述气体另外应用从上述液氨中除去甲烷的初始阶段。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段a)和b)中，在0.1至0.8MPa压力下的氨气被引入所述柱。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段c)中，所使用的填充柱在使用前采用具有0.1÷25Mpa的压力的惰性气体或氢气或它们的混合物的流在250÷700℃下活化。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在阶段c)中，使气体的混合物在0.1至25MPa的压力下在170÷425℃下通过柱。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段c)中，使氨气在0.1至0.8MPa的压力下在170÷425℃下通过柱。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在阶段a)中，具有不低于50m2/g的比表面积的氧化铝被用于所述柱填充。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，阶段a)的所述填充柱通过使惰性气体或氢气或这些气体的混合物在200÷700℃下通过所述填充柱而被再生。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，阶段c)的所述填充柱通过使惰性气体或氢气或这些气体的混合物的流在250÷700℃下通过所述填充柱而被再生。
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