JP3238317B2 - 弗素化合物回収のための低温精留系 - Google Patents
弗素化合物回収のための低温精留系Info
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- fluorine compound
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
- C01B17/4507—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen containing sulfur and halogen only
- C01B17/4515—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen containing sulfur and halogen only containing sulfur and fluorine only
- C01B17/453—Sulfur hexafluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
- C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、弗素化合物含有流
れからの弗素化合物の分離回収に関する。本発明は、半
導体製造装置の流出物から弗素化合物を回収するのに特
に有用である。
れからの弗素化合物の分離回収に関する。本発明は、半
導体製造装置の流出物から弗素化合物を回収するのに特
に有用である。
【０００２】
【従来の技術】弗素化合物は、多くの製造プロセスにお
いて使用されている。特に、それらは、半導体の製造に
おいて広く使用されている。弗素化合物は、製造プロセ
スにおいて一般に使用される化学剤のうち高価なものの
中に入り、その上、かかる化学剤のうち環境上有害なも
のの中にも入る。従って、製造プロセスで使用された弗
素化合物を回収してそれらが環境上の問題を引き起こさ
ないようにし、またそれらを再使用することができるよ
うにする必要性がある。
いて使用されている。特に、それらは、半導体の製造に
おいて広く使用されている。弗素化合物は、製造プロセ
スにおいて一般に使用される化学剤のうち高価なものの
中に入り、その上、かかる化学剤のうち環境上有害なも
のの中にも入る。従って、製造プロセスで使用された弗
素化合物を回収してそれらが環境上の問題を引き起こさ
ないようにし、またそれらを再使用することができるよ
うにする必要性がある。
【０００３】弗素化合物が環境に放出されないことを確
実にするために産業界によって現在使用されている１つ
の方法は、流出流れ中に含有される弗素化合物を燃焼さ
せることを包含する。この方法は弗素化合物を効果的に
分解しかくして環境汚染を防止するけれども、それは弗
素化合物を再使用することを不可能にもする。また、こ
の方法は、更なる処理を必要とする弗化水素及び窒素酸
化物の如き廃ガスを発生するために不利である。更に、
燃焼法は操作するのに燃料及び酸化剤を必要とし、かく
して製造操作に更なる操作コスト及び投下資本を加え
る。
実にするために産業界によって現在使用されている１つ
の方法は、流出流れ中に含有される弗素化合物を燃焼さ
せることを包含する。この方法は弗素化合物を効果的に
分解しかくして環境汚染を防止するけれども、それは弗
素化合物を再使用することを不可能にもする。また、こ
の方法は、更なる処理を必要とする弗化水素及び窒素酸
化物の如き廃ガスを発生するために不利である。更に、
燃焼法は操作するのに燃料及び酸化剤を必要とし、かく
して製造操作に更なる操作コスト及び投下資本を加え
る。
【０００４】弗素化合物の回収のために産業界によって
現在使用されている他の方法は、高められた圧力の下に
弗素化合物を吸着剤に吸着させそして真空下に吸着剤か
ら脱着させるところの吸着法である。この方法は、所要
の加圧及び減圧を実施するのに極めて高い電力消費量が
必要とされるために不利である。その上、脱着からの弗
素化合物混合物は、一般には、混合物の成分を再使用す
ることができる前に更なる精製を必要とする。なお更
に、吸着法は、半導体製造プラントからのものの如き製
造流出流れを特徴づける弗素化合物濃度及び流量の大き
な変動に対処する融通性を有していない。
現在使用されている他の方法は、高められた圧力の下に
弗素化合物を吸着剤に吸着させそして真空下に吸着剤か
ら脱着させるところの吸着法である。この方法は、所要
の加圧及び減圧を実施するのに極めて高い電力消費量が
必要とされるために不利である。その上、脱着からの弗
素化合物混合物は、一般には、混合物の成分を再使用す
ることができる前に更なる精製を必要とする。なお更
に、吸着法は、半導体製造プラントからのものの如き製
造流出流れを特徴づける弗素化合物濃度及び流量の大き
な変動に対処する融通性を有していない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、改良された弗素化合物回収法及び装置を提供するこ
とである。
は、改良された弗素化合物回収法及び装置を提供するこ
とである。
【０００６】本発明の他の目的は、有意量の排気ガスを
発生させない改良された弗素化合物回収法及び装置を提
供することである。
発生させない改良された弗素化合物回収法及び装置を提
供することである。
【０００７】本発明の更に他の目的は、再使用のために
有意の更なる分離又は精製の必要なしに弗素化合物生成
物を製造することができる弗素化合物回収法及び装置を
提供することである。
有意の更なる分離又は精製の必要なしに弗素化合物生成
物を製造することができる弗素化合物回収法及び装置を
提供することである。
【０００８】本発明のなお更に他の目的は、処理しよう
とする流れ中の弗素化合物濃度及び流量の大きな変動に
もかかわらず効率的に操作することができる弗素化合物
回収法及び装置を提供することである。
とする流れ中の弗素化合物濃度及び流量の大きな変動に
もかかわらず効率的に操作することができる弗素化合物
回収法及び装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明の概要本明細書の開
示を通読するときに当業者に明らかになるであろう上記
の目的及び他の目的は本発明によって達成されるが、そ
の１つの面は、 (A) キャリアガス及び弗素化合物を含むガス状供給物を
物質移動接触装置に送り、該物質移動接触装置に洗浄液
を送り、 (B) 物質移動接触装置内において弗素化合物を洗浄液中
に通してキャリアガスを含む蒸気と弗素化合物含有洗浄
液とを生成し、 (C) 弗素化合物含有洗浄液を精留塔に塔供給物として送
り、該精留塔内において塔供給物を低温精留によって弗
化物含有頂部蒸気と底部洗浄液とに分離し、そして (D) 精留塔から弗素化合物含有頂部蒸気を抜き出し、そ
の少なくとも一部分を生成物弗素化合物として回収す
る、を含む弗素化合物の回収法である。
示を通読するときに当業者に明らかになるであろう上記
の目的及び他の目的は本発明によって達成されるが、そ
の１つの面は、 (A) キャリアガス及び弗素化合物を含むガス状供給物を
物質移動接触装置に送り、該物質移動接触装置に洗浄液
を送り、 (B) 物質移動接触装置内において弗素化合物を洗浄液中
に通してキャリアガスを含む蒸気と弗素化合物含有洗浄
液とを生成し、 (C) 弗素化合物含有洗浄液を精留塔に塔供給物として送
り、該精留塔内において塔供給物を低温精留によって弗
化物含有頂部蒸気と底部洗浄液とに分離し、そして (D) 精留塔から弗素化合物含有頂部蒸気を抜き出し、そ
の少なくとも一部分を生成物弗素化合物として回収す
る、を含む弗素化合物の回収法である。
【００１０】本発明の他の目的は、(A) 物質移動接触装
置、及び弗素化合物含有供給物を該物質移動接触装置に
送るための手段、(B) 洗浄液を物質移動接触装置に送る
ための手段、(C) 精留塔、及び物質移動接触装置から液
体を該精留塔に送るための手段、及び、(D) 精留塔の上
方部から取られた弗素化合物を回収するための手段、を
含む弗素化合物回収装置である。
置、及び弗素化合物含有供給物を該物質移動接触装置に
送るための手段、(B) 洗浄液を物質移動接触装置に送る
ための手段、(C) 精留塔、及び物質移動接触装置から液
体を該精留塔に送るための手段、及び、(D) 精留塔の上
方部から取られた弗素化合物を回収するための手段、を
含む弗素化合物回収装置である。
【００１１】本発明の更に他の面は、(A) キャリアガ
ス、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含む
ガス状供給物を物質移動接触装置に送り、該物質移動接
触装置に洗浄液を送り、(B) 物質移動接触装置内におい
て高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を洗浄液
中に通してキャリアガスを含む蒸気と高揮発性及び低揮
発性弗素化合物を含む洗浄液とを生成し、(C) 高揮発性
及び低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を第一精留塔に第
一塔供給物として送り、該第一精留塔内において第一塔
供給物を低温精留によって高揮発性弗素化合物を含む頂
部蒸気と低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とに分離し、
(D) 第一精留塔から高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収し、(E) 低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を
第二精留塔に第二塔供給物として送り、該第二精留塔内
において第二塔供給物を低温精留によって低揮発性弗素
化合物を含む頂部蒸気と残留洗浄液とに分離し、そして
(F) 第二精留塔から低揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収する、を含む弗素化合物の回収法である。
ス、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含む
ガス状供給物を物質移動接触装置に送り、該物質移動接
触装置に洗浄液を送り、(B) 物質移動接触装置内におい
て高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を洗浄液
中に通してキャリアガスを含む蒸気と高揮発性及び低揮
発性弗素化合物を含む洗浄液とを生成し、(C) 高揮発性
及び低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を第一精留塔に第
一塔供給物として送り、該第一精留塔内において第一塔
供給物を低温精留によって高揮発性弗素化合物を含む頂
部蒸気と低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とに分離し、
(D) 第一精留塔から高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収し、(E) 低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を
第二精留塔に第二塔供給物として送り、該第二精留塔内
において第二塔供給物を低温精留によって低揮発性弗素
化合物を含む頂部蒸気と残留洗浄液とに分離し、そして
(F) 第二精留塔から低揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収する、を含む弗素化合物の回収法である。
【００１２】本発明の更なる面は、(A) 物質移動接触装
置、及び弗素化合物含有供給物を該物質移動接触装置に
送るための手段、(B) 洗浄液を物質移動接触装置に送る
ための手段、(C) 第一精留塔、及び物質移動接触装置か
ら第一精留塔に液体を送るための手段、(D) 第一精留塔
の上方部から取られた弗素化合物を回収するための手
段、(E) 第二精留塔、及び第一精留塔の下方部から該第
二精留塔に液体を送るための手段、及び(F) 第二精留塔
の上方部から取られた弗素化合物を回収するための手
段、を含む弗素化合物の回収装置である。
置、及び弗素化合物含有供給物を該物質移動接触装置に
送るための手段、(B) 洗浄液を物質移動接触装置に送る
ための手段、(C) 第一精留塔、及び物質移動接触装置か
ら第一精留塔に液体を送るための手段、(D) 第一精留塔
の上方部から取られた弗素化合物を回収するための手
段、(E) 第二精留塔、及び第一精留塔の下方部から該第
二精留塔に液体を送るための手段、及び(F) 第二精留塔
の上方部から取られた弗素化合物を回収するための手
段、を含む弗素化合物の回収装置である。
【００１３】
【発明の実施の形態】本明細書で使用する用語「弗素化
合物」は、弗素を含む１種又はそれ以上の化合物を意味
する。
合物」は、弗素を含む１種又はそれ以上の化合物を意味
する。
【００１４】本明細書で使用する用語「高揮発性弗素化
合物」は、１５０°Ｋよりも低い常態大気圧沸点を有す
る１種又はそれ以上の弗素化合物を意味する。これらの
例としては、四弗化炭素（ＣＦ4 ）及び三弗化窒素（Ｎ
Ｆ3 ）が挙げられる。
合物」は、１５０°Ｋよりも低い常態大気圧沸点を有す
る１種又はそれ以上の弗素化合物を意味する。これらの
例としては、四弗化炭素（ＣＦ4 ）及び三弗化窒素（Ｎ
Ｆ3 ）が挙げられる。
【００１５】本明細書で使用する用語「低揮発性弗素化
合物」は、高揮発性弗素化合物でない１種又はそれ以上
の弗素化合物を意味する。これらの例としては、ヘキサ
フルオルエタン（Ｃ2 Ｆ6 ）、フルオロホルム（ＣＨＦ
3 ）、弗化メチル（ＣＨ3 Ｆ）、ペンタフルオルエタン
（Ｃ2 ＨＦ5 ）及び六弗化硫黄（ＳＦ6 ）が挙げられ
る。
合物」は、高揮発性弗素化合物でない１種又はそれ以上
の弗素化合物を意味する。これらの例としては、ヘキサ
フルオルエタン（Ｃ2 Ｆ6 ）、フルオロホルム（ＣＨＦ
3 ）、弗化メチル（ＣＨ3 Ｆ）、ペンタフルオルエタン
（Ｃ2 ＨＦ5 ）及び六弗化硫黄（ＳＦ6 ）が挙げられ
る。
【００１６】本明細書で使用する用語「洗浄塔」は、ガ
ス中の１種又はそれ以上の成分を液体中に優先的に溶解
させてそれらの溶液を形成する目的でガス混合物を液体
と接触させるところの段塔又は充填塔を意味する。この
操作は、ガス吸収法としても知られている。
ス中の１種又はそれ以上の成分を液体中に優先的に溶解
させてそれらの溶液を形成する目的でガス混合物を液体
と接触させるところの段塔又は充填塔を意味する。この
操作は、ガス吸収法としても知られている。
【００１７】本明細書で使用する用語「精留塔」は、蒸
留又は分留塔又は帯域、即ち、例えば塔内に配置されて
一連の上下方向に離置されたトレー又はプレート上で及
び／又は構造又はランダムパッキングの如き充填部材上
で気相及び液相を接触させることによるが如くして液相
及び気相を向流接触させて流体混合物の分離を生ぜしめ
るような接触塔又は帯域を意味する。精留塔についての
更なる説明については、アール・エイチ・ペリー及びシ
ー・エイチ・チルトン編のケミカル・エンジニヤーズ・
ハンドブック第五版（米国ニューヨーク、マックグロー
・ヒル・ブック・カンパニー）のセクション１３の The
Continuous Distillation Processを参照されたい。
留又は分留塔又は帯域、即ち、例えば塔内に配置されて
一連の上下方向に離置されたトレー又はプレート上で及
び／又は構造又はランダムパッキングの如き充填部材上
で気相及び液相を接触させることによるが如くして液相
及び気相を向流接触させて流体混合物の分離を生ぜしめ
るような接触塔又は帯域を意味する。精留塔についての
更なる説明については、アール・エイチ・ペリー及びシ
ー・エイチ・チルトン編のケミカル・エンジニヤーズ・
ハンドブック第五版（米国ニューヨーク、マックグロー
・ヒル・ブック・カンパニー）のセクション１３の The
Continuous Distillation Processを参照されたい。
【００１８】気液接触分離法は、各成分の蒸気圧の差に
依存する。高蒸気圧（又はより高揮発性又は低沸点）成
分は気相中に濃縮する傾向があり、これに対して低蒸気
圧（又はより低揮発性又は高沸点）成分は液相中に濃縮
する傾向がある。部分凝縮は、気体混合物の冷却を使用
して揮発性成分を気相中に濃縮させ、これによって揮発
性の低い方の成分を液相中に濃縮させることができる分
離法である。精留又は連続蒸留は、気相及び液相の向流
処理によって達成されるような連続的部分気化及び凝縮
を兼備した分離法である。気相及び液相の向流接触は一
般的には断熱的であり、そして相と相との間の一体的
（段階的）又は差別的（連続的）接触を包含することが
できる。混合物を分離するために精留の原理を利用する
分離プロセス装置は、交換自在に精留塔、蒸留塔又は分
留塔としばしば称されている。低温精留は、１５０°ケ
ルビン（Ｋ）又はそれ以下の温度で少なくとも一部分実
施される精留法である。
依存する。高蒸気圧（又はより高揮発性又は低沸点）成
分は気相中に濃縮する傾向があり、これに対して低蒸気
圧（又はより低揮発性又は高沸点）成分は液相中に濃縮
する傾向がある。部分凝縮は、気体混合物の冷却を使用
して揮発性成分を気相中に濃縮させ、これによって揮発
性の低い方の成分を液相中に濃縮させることができる分
離法である。精留又は連続蒸留は、気相及び液相の向流
処理によって達成されるような連続的部分気化及び凝縮
を兼備した分離法である。気相及び液相の向流接触は一
般的には断熱的であり、そして相と相との間の一体的
（段階的）又は差別的（連続的）接触を包含することが
できる。混合物を分離するために精留の原理を利用する
分離プロセス装置は、交換自在に精留塔、蒸留塔又は分
留塔としばしば称されている。低温精留は、１５０°ケ
ルビン（Ｋ）又はそれ以下の温度で少なくとも一部分実
施される精留法である。
【００１９】本明細書で使用する用語「間接熱交換」
は、２つの流体流れを互いに物理的に接触又は混合させ
ることなくその流体を熱交換関係にすることを意味す
る。
は、２つの流体流れを互いに物理的に接触又は混合させ
ることなくその流体を熱交換関係にすることを意味す
る。
【００２０】本明細書で使用する用語「生成物として回
収」は、系からの取り出しを意味する。好ましくは、本
発明の実施によって回収される弗素化合物は、直接に又
は更なる処理後のどちらでも再使用される。
収」は、系からの取り出しを意味する。好ましくは、本
発明の実施によって回収される弗素化合物は、直接に又
は更なる処理後のどちらでも再使用される。
【００２１】本明細書で使用する塔に関する用語「上方
部」及び「下方部」は、それぞれ塔の中間点より上方及
び下方の部分を意味する。
部」及び「下方部」は、それぞれ塔の中間点より上方及
び下方の部分を意味する。
【００２２】本明細書で使用する用語「デフレグメータ
ー」は、１つ以上の流れの通過の間で気体と液体とを向
流的に流して操作するように設計された熱交換器及び物
質移動装置を意味する。これは、交換器の両端から取り
出される相と相との間の物質移動をもたらし、かくして
各成分の分離をもたらす。
ー」は、１つ以上の流れの通過の間で気体と液体とを向
流的に流して操作するように設計された熱交換器及び物
質移動装置を意味する。これは、交換器の両端から取り
出される相と相との間の物質移動をもたらし、かくして
各成分の分離をもたらす。
【００２３】ここで、添付図面を参照しながら本発明を
詳細に説明する。図１は、物質移動接触装置が洗浄塔で
あるところの本発明の具体例を示す。図１を説明する
と、少なくとも１８ポンド／ｉｎ2 絶対圧(psia)そして
好ましくは少なくとも２０psiaの圧力に加圧され且つ弗
化水素、二酸化炭素及び水の如き化学的活性不純物及び
粒状物を除去するために処理され、そして窒素キャリア
ガス、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含
む水性供給物１は、熱交換器２において洗浄塔から取り
出された戻し窒素含有頂部蒸気との間接熱交換によっ
て、弗素化合物のいくらかが固体又は液体のどちらかと
して凝縮し始めるときの温度よりも幾分高い温度に冷却
される。一般には、かかる温度は１５０〜１３０°Ｋの
範囲内である。ガス供給物中のキャリアガスは、酸素、
アルゴン、ヘリウム及び（又は）水素に加えて又はその
代わりに他のガスを含むことができる。
詳細に説明する。図１は、物質移動接触装置が洗浄塔で
あるところの本発明の具体例を示す。図１を説明する
と、少なくとも１８ポンド／ｉｎ2 絶対圧(psia)そして
好ましくは少なくとも２０psiaの圧力に加圧され且つ弗
化水素、二酸化炭素及び水の如き化学的活性不純物及び
粒状物を除去するために処理され、そして窒素キャリア
ガス、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含
む水性供給物１は、熱交換器２において洗浄塔から取り
出された戻し窒素含有頂部蒸気との間接熱交換によっ
て、弗素化合物のいくらかが固体又は液体のどちらかと
して凝縮し始めるときの温度よりも幾分高い温度に冷却
される。一般には、かかる温度は１５０〜１３０°Ｋの
範囲内である。ガス供給物中のキャリアガスは、酸素、
アルゴン、ヘリウム及び（又は）水素に加えて又はその
代わりに他のガスを含むことができる。
【００２４】冷却されたガス状供給物３は、次いで、洗
浄塔４の下方部に送られる。温度制御器５は、ガス状供
給物３の温度が所望の範囲内になるのを確実にするため
に弁６を制御する。洗浄液７は、洗浄塔４の上方部に送
られる。洗浄液７は、ガス状供給物が洗浄塔４の如き物
質移動接触装置に入るときのその温度よりも低い凝固点
を有し、そしてその温度において１．０ｍｍＨｇ未満好
ましくは０．０１ｍｍＨｇ未満の蒸気圧を有する。好ま
しい洗浄液はパーフルオルプロパン（Ｃ3 Ｆ8）であ
る。洗浄液７として使用することができる他の流体とし
ては、プロパン、エタン及びそれらの混合物が挙げられ
る。
浄塔４の下方部に送られる。温度制御器５は、ガス状供
給物３の温度が所望の範囲内になるのを確実にするため
に弁６を制御する。洗浄液７は、洗浄塔４の上方部に送
られる。洗浄液７は、ガス状供給物が洗浄塔４の如き物
質移動接触装置に入るときのその温度よりも低い凝固点
を有し、そしてその温度において１．０ｍｍＨｇ未満好
ましくは０．０１ｍｍＨｇ未満の蒸気圧を有する。好ま
しい洗浄液はパーフルオルプロパン（Ｃ3 Ｆ8）であ
る。洗浄液７として使用することができる他の流体とし
ては、プロパン、エタン及びそれらの混合物が挙げられ
る。
【００２５】ガス状供給物は、洗浄塔４を上方に流れそ
して洗浄液は洗浄塔４を下方に流れるが、本法では高揮
発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物はガス状供給物
から下流する洗浄液中に入り、かくして窒素含有頂部蒸
気と高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とを
生成する。図１に示される具体例では、弗素化合物が一
部分除去された上流するガスは、洗浄塔４から流れ８と
して抜き出されそして熱交換器９において間接熱交換に
よって冷却される。得られる冷却された流れ１０（これ
はいくらかの液体を含有する可能性がある）は洗浄塔４
に送られる。このとき、ガスは、下降する洗浄液との向
流接触状態で洗浄塔を上昇し続け、かくして洗浄液への
弗素化合物の上記物質移動の実施を続ける。
して洗浄液は洗浄塔４を下方に流れるが、本法では高揮
発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物はガス状供給物
から下流する洗浄液中に入り、かくして窒素含有頂部蒸
気と高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とを
生成する。図１に示される具体例では、弗素化合物が一
部分除去された上流するガスは、洗浄塔４から流れ８と
して抜き出されそして熱交換器９において間接熱交換に
よって冷却される。得られる冷却された流れ１０（これ
はいくらかの液体を含有する可能性がある）は洗浄塔４
に送られる。このとき、ガスは、下降する洗浄液との向
流接触状態で洗浄塔を上昇し続け、かくして洗浄液への
弗素化合物の上記物質移動の実施を続ける。
【００２６】窒素含有蒸気は、洗浄塔４の上方部から流
れ１１として抜き出される。タンク１６から窒素流れ１
７の如き液体クリオゲン（ｃｒｙｏｇｅｎ）が抜き出さ
れ、熱交換器９の一部分を通って弁１８に入り、次いで
流れ１１と合流される。得られた流れは、次いで、熱交
換器９の一部分を通されてから、タンク１６から弁１５
を経て供給される窒素蒸気流れ１３と合流される。合流
された流れは流れ１２及び１４に分割される。流れ１２
の少なくとも一部分は、ガス状供給物１の上記冷却を実
施するために熱交換器２を通され、次いで系の外に出さ
れる。流れ１４は系の下流部分で用いられるが、これに
ついては以下で説明する。
れ１１として抜き出される。タンク１６から窒素流れ１
７の如き液体クリオゲン（ｃｒｙｏｇｅｎ）が抜き出さ
れ、熱交換器９の一部分を通って弁１８に入り、次いで
流れ１１と合流される。得られた流れは、次いで、熱交
換器９の一部分を通されてから、タンク１６から弁１５
を経て供給される窒素蒸気流れ１３と合流される。合流
された流れは流れ１２及び１４に分割される。流れ１２
の少なくとも一部分は、ガス状供給物１の上記冷却を実
施するために熱交換器２を通され、次いで系の外に出さ
れる。流れ１４は系の下流部分で用いられるが、これに
ついては以下で説明する。
【００２７】高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含む洗
浄液は、洗浄塔４の下方部から流れ１９として抜き出さ
れ、そして好ましくは弁２０を経て第一バッチ貯蔵タン
ク２１に送られ、ここでそれは後続のバッチ式処理のた
めに貯蔵される。タンク２１の使用は、ガス状供給物中
の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給物流量に大きな
変動があるときに有利である。タンク２１で蒸発される
すべての液体は、タンク２１から弁２２を経て管路２３
に送られ、ガス状供給物流れ３と合流され、次いで洗浄
塔４に送られる。高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含
む洗浄液は、タンク２１から弁２５を経て流れ２４にお
いて第一塔供給物として第一精留塔２６の下方部に送ら
れる。第一精留塔２６は、入熱管２７を経て入れられる
外部熱によって運転される。
浄液は、洗浄塔４の下方部から流れ１９として抜き出さ
れ、そして好ましくは弁２０を経て第一バッチ貯蔵タン
ク２１に送られ、ここでそれは後続のバッチ式処理のた
めに貯蔵される。タンク２１の使用は、ガス状供給物中
の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給物流量に大きな
変動があるときに有利である。タンク２１で蒸発される
すべての液体は、タンク２１から弁２２を経て管路２３
に送られ、ガス状供給物流れ３と合流され、次いで洗浄
塔４に送られる。高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含
む洗浄液は、タンク２１から弁２５を経て流れ２４にお
いて第一塔供給物として第一精留塔２６の下方部に送ら
れる。第一精留塔２６は、入熱管２７を経て入れられる
外部熱によって運転される。
【００２８】精留工程は、バッチ式で操作することがで
きる。第一精留塔２６内において、第一塔供給物は低温
精留によって、高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気と、
低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とに分離される。当業
者には、塔２６からの頂部蒸気は、流れ２４中に溶解さ
れたいくらかのキャリアガスを初期において含有する可
能性があり、そしていくらかの低揮発性弗素化合物も含
有する可能性があることが理解されよう。同様に、塔２
６からの洗浄液は、いくらかの高揮発性弗素化合物を含
有する可能性がある。
きる。第一精留塔２６内において、第一塔供給物は低温
精留によって、高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気と、
低揮発性弗素化合物を含む洗浄液とに分離される。当業
者には、塔２６からの頂部蒸気は、流れ２４中に溶解さ
れたいくらかのキャリアガスを初期において含有する可
能性があり、そしていくらかの低揮発性弗素化合物も含
有する可能性があることが理解されよう。同様に、塔２
６からの洗浄液は、いくらかの高揮発性弗素化合物を含
有する可能性がある。
【００２９】高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気は、第
一精留塔２６の上方部から流れ２８として抜き出され、
そしてその少なくとも一部分は生成物弗素として回収さ
れる。図１に示される具体例では、流れ２８は、タンク
１６内で液体との間接熱交換関係でタンク１６を通さ
れ、そして一部分凝縮される。流れ２８の一部分２９を
弁３０に通してタンク１６を迂回することができる。次
いで、得られた部分凝縮流れ３１は相分離器３２に送ら
れる。キャリアガスから主としてなる蒸気が相分離器３
２から流れ３３で弁３４を経て抜き出され、そして流れ
１０と合流され、次いで洗浄塔４に送られる。相分離器
３２から液体が流れ３５として抜き出される。流れ３５
の一部分３６は、弁３７を経て第一精留塔２６の上方部
に還流として送られる。第一精留塔から流れ３３によっ
てキャリアガスの本質上全部が排出された後、流れ３５
の他の部分３８は、弁３９を経て送られそして主として
高揮発性弗素化合物を含む生成物弗素化合物として回収
される。
一精留塔２６の上方部から流れ２８として抜き出され、
そしてその少なくとも一部分は生成物弗素として回収さ
れる。図１に示される具体例では、流れ２８は、タンク
１６内で液体との間接熱交換関係でタンク１６を通さ
れ、そして一部分凝縮される。流れ２８の一部分２９を
弁３０に通してタンク１６を迂回することができる。次
いで、得られた部分凝縮流れ３１は相分離器３２に送ら
れる。キャリアガスから主としてなる蒸気が相分離器３
２から流れ３３で弁３４を経て抜き出され、そして流れ
１０と合流され、次いで洗浄塔４に送られる。相分離器
３２から液体が流れ３５として抜き出される。流れ３５
の一部分３６は、弁３７を経て第一精留塔２６の上方部
に還流として送られる。第一精留塔から流れ３３によっ
てキャリアガスの本質上全部が排出された後、流れ３５
の他の部分３８は、弁３９を経て送られそして主として
高揮発性弗素化合物を含む生成物弗素化合物として回収
される。
【００３０】塔２６から流れ２８によって高揮発性弗素
化合物の大部分を取り出した後、第一精留塔２６の下方
部から低揮発性弗素化合物を含む洗浄液が流れ４２とし
て抜き出され、そして弁４３を経て第二バッチ貯蔵タン
ク４４に送られ、そこでそれは後続のバッチ式処理のた
めに貯蔵される。タンク４４の使用は、ガス状供給物中
の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給物の流量に大き
な変動があるときに有利である。タンク４４内で蒸発さ
れるすべての液体はタンク４４から弁４５を経て管路４
６に送られ、第一塔供給流れ２４と合流され、次いで第
一精留塔２６に送ることができる。タンク４４から低揮
発性弗素化合物を含む洗浄液が流れ４７において弁４８
を経て第二精留塔４９の下方部に第二塔供給物として送
られる。第二精留塔４９は、入熱管５０を経て入る外熱
によって運転される。
化合物の大部分を取り出した後、第一精留塔２６の下方
部から低揮発性弗素化合物を含む洗浄液が流れ４２とし
て抜き出され、そして弁４３を経て第二バッチ貯蔵タン
ク４４に送られ、そこでそれは後続のバッチ式処理のた
めに貯蔵される。タンク４４の使用は、ガス状供給物中
の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給物の流量に大き
な変動があるときに有利である。タンク４４内で蒸発さ
れるすべての液体はタンク４４から弁４５を経て管路４
６に送られ、第一塔供給流れ２４と合流され、次いで第
一精留塔２６に送ることができる。タンク４４から低揮
発性弗素化合物を含む洗浄液が流れ４７において弁４８
を経て第二精留塔４９の下方部に第二塔供給物として送
られる。第二精留塔４９は、入熱管５０を経て入る外熱
によって運転される。
【００３１】第二精留塔４９内において、第二塔供給物
は、低温精留によって、低揮発性弗素化合物を含む頂部
蒸気と残留洗浄液とに分離される。第二精留塔４９の上
方部から低揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気が流れ５１
として抜き出され、そしてその少なくとも一部分は生成
物弗素化合物として回収される。図１に示される具体例
では、流れ５１は流れ１４との間接熱交換状態で熱交換
器５２を通ることによって凝縮され、次いで系の外に出
される。得られた流れ５３は熱交換器５２から抜き出さ
れ、そして一部分５４は弁５５を経て第二精留塔４９の
上方部に還流として送られる。流れ５３の他の部分５６
は生成物弗素化合物として回収される。１種よりも多く
の弗素化合物を回収しようとするときには、各化合物は
連続して回収することができる。
は、低温精留によって、低揮発性弗素化合物を含む頂部
蒸気と残留洗浄液とに分離される。第二精留塔４９の上
方部から低揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気が流れ５１
として抜き出され、そしてその少なくとも一部分は生成
物弗素化合物として回収される。図１に示される具体例
では、流れ５１は流れ１４との間接熱交換状態で熱交換
器５２を通ることによって凝縮され、次いで系の外に出
される。得られた流れ５３は熱交換器５２から抜き出さ
れ、そして一部分５４は弁５５を経て第二精留塔４９の
上方部に還流として送られる。流れ５３の他の部分５６
は生成物弗素化合物として回収される。１種よりも多く
の弗素化合物を回収しようとするときには、各化合物は
連続して回収することができる。
【００３２】第二精留塔４９の下方部から残留洗浄液が
流れ６１として抜き出され、そして弁６２を経て洗浄液
貯蔵タンク６３に送られる。タンク６３から、残留洗浄
液は流れ６４としてタンク１６に送られ、そこでそれは
タンク１６内で液体との間接熱交換によって１００°Ｋ
よりも低く好ましくは９１〜９３°Ｋの温度に冷却され
る。得られる冷却された洗浄液は、タンク１６から流れ
７として洗浄塔４の上方部に送られる。
流れ６１として抜き出され、そして弁６２を経て洗浄液
貯蔵タンク６３に送られる。タンク６３から、残留洗浄
液は流れ６４としてタンク１６に送られ、そこでそれは
タンク１６内で液体との間接熱交換によって１００°Ｋ
よりも低く好ましくは９１〜９３°Ｋの温度に冷却され
る。得られる冷却された洗浄液は、タンク１６から流れ
７として洗浄塔４の上方部に送られる。
【００３３】図２は、初期精留工程が好ましくは連続的
に実施されるところの本発明の他の具体例を例示する。
共通の部材に関しては図２の参照数字は図１のものに対
応するので、これらの共通部材については再び詳細には
説明しない。図２に示される具体例では、第一精留塔供
給物２４は第一精留塔２６の上方部に送られる。流れ３
１は追加的な塔５７の上方部に送られ、そこでそれは低
温精留によってキャリアガス含有蒸気と高揮発性弗素化
合物を含む液体とに分離される。蒸気は、塔５７から流
れ３３として抜き出されて弁３４を通り、流れ１０と合
流され、次いで洗浄塔４に送られる。液体は、塔５７か
ら抜き出されそして主として高揮発性弗素化合物を含む
生成物弗素化合物として回収される。
に実施されるところの本発明の他の具体例を例示する。
共通の部材に関しては図２の参照数字は図１のものに対
応するので、これらの共通部材については再び詳細には
説明しない。図２に示される具体例では、第一精留塔供
給物２４は第一精留塔２６の上方部に送られる。流れ３
１は追加的な塔５７の上方部に送られ、そこでそれは低
温精留によってキャリアガス含有蒸気と高揮発性弗素化
合物を含む液体とに分離される。蒸気は、塔５７から流
れ３３として抜き出されて弁３４を通り、流れ１０と合
流され、次いで洗浄塔４に送られる。液体は、塔５７か
ら抜き出されそして主として高揮発性弗素化合物を含む
生成物弗素化合物として回収される。
【００３４】図３は、物質移動接触装置が、デフレグメ
ーターであるところの本発明の他の具体例を示す。共通
の部材に関しては図３の参照数字は図１のものに対応す
る。図３に示される具体例では、冷却されたガス状供給
物３はデフレグメーター５８の下方部に送られる。洗浄
液７は、デフレグメーター５８の同じ通路の上方部に送
られる。ガス状供給物はデフレグメーター５８を上方に
流れそして洗浄液はデフレグメーター５８を下方に流れ
るが、本法では、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素
化合物はガス状供給物から下流する洗浄液中に入り、か
くしてキャリアガス含有頂部蒸気と高揮発性及び低揮発
性弗素化合物を含む洗浄液とを生成する。得られた蒸気
はデフレグメーター５８から流れ１１として抜き出さ
れ、流れ１３と合流され、そして先の具体例で記載した
ようにして更に処理される。高揮発性及び低揮発性弗素
化合物を含む洗浄液はデフレグメーター５８の下方部か
ら流れ１９として抜き出され、そして図１に示される具
体例と同様の態様で更に処理される。図３に示される具
体例では、流れ１２及び１７はそれぞれ熱交換流れとし
てデフレグメーター５８を通る。得られる温められた流
れは合流されて流れ５９を形成し、そしてこれはガス状
供給物１の冷却を実施するために熱交換器２を少なくと
も一部分が通され、次いで系から外に出される。また、
流れ３３は流れ２３に送られ、次いでこれはデフレグメ
ーター５８の上流側で冷却されたガス状供給物３と合流
される。
ーターであるところの本発明の他の具体例を示す。共通
の部材に関しては図３の参照数字は図１のものに対応す
る。図３に示される具体例では、冷却されたガス状供給
物３はデフレグメーター５８の下方部に送られる。洗浄
液７は、デフレグメーター５８の同じ通路の上方部に送
られる。ガス状供給物はデフレグメーター５８を上方に
流れそして洗浄液はデフレグメーター５８を下方に流れ
るが、本法では、高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素
化合物はガス状供給物から下流する洗浄液中に入り、か
くしてキャリアガス含有頂部蒸気と高揮発性及び低揮発
性弗素化合物を含む洗浄液とを生成する。得られた蒸気
はデフレグメーター５８から流れ１１として抜き出さ
れ、流れ１３と合流され、そして先の具体例で記載した
ようにして更に処理される。高揮発性及び低揮発性弗素
化合物を含む洗浄液はデフレグメーター５８の下方部か
ら流れ１９として抜き出され、そして図１に示される具
体例と同様の態様で更に処理される。図３に示される具
体例では、流れ１２及び１７はそれぞれ熱交換流れとし
てデフレグメーター５８を通る。得られる温められた流
れは合流されて流れ５９を形成し、そしてこれはガス状
供給物１の冷却を実施するために熱交換器２を少なくと
も一部分が通され、次いで系から外に出される。また、
流れ３３は流れ２３に送られ、次いでこれはデフレグメ
ーター５８の上流側で冷却されたガス状供給物３と合流
される。
【００３５】図４は、物質移動接触手段が噴霧室である
ところの本発明の他の具体例を示す。共通の部材に関し
ては図４の参照数字は図１のものに対応する。図４に示
される具体例では、冷却されたガス状供給物３は第一噴
霧室７０に送られる。洗浄液７も第一噴霧室７０に送ら
れ、そして供給物と洗浄液との間の接触はキャリアガス
に富んだ蒸気と弗素化合物に富んだ第一液体とを生成す
る。蒸気は、第一噴霧室７０から流れ７１として抜き出
される一部分は熱交換器９を通され、そして流れ３３と
合流されて流れ１０を形成し、これは第二噴霧室７２に
送られる。流れ７１の一部分７３は、第二噴霧室７２に
直接送ることができる。また、洗浄液７も第二噴霧室７
２に送られ、ここで蒸気と液体との間の接触によってキ
ャリアガス含有蒸気と弗素化合物に富んだ第二液体とが
生成される。キャリアガス含有蒸気は第二噴霧室７２か
ら流れ１１として抜き出され、そして図１に示した具体
例に関して記載したと同様にして更に処理される。第一
及び第二噴霧室７０及び７２からそれぞれ第一及び第二
液体が流れ７４及び７５として抜き出され、それぞれ弁
７６及び７７を通され、そして合流されて流れ１９を形
成し、これは先に記載した如くして更に処理される。
ところの本発明の他の具体例を示す。共通の部材に関し
ては図４の参照数字は図１のものに対応する。図４に示
される具体例では、冷却されたガス状供給物３は第一噴
霧室７０に送られる。洗浄液７も第一噴霧室７０に送ら
れ、そして供給物と洗浄液との間の接触はキャリアガス
に富んだ蒸気と弗素化合物に富んだ第一液体とを生成す
る。蒸気は、第一噴霧室７０から流れ７１として抜き出
される一部分は熱交換器９を通され、そして流れ３３と
合流されて流れ１０を形成し、これは第二噴霧室７２に
送られる。流れ７１の一部分７３は、第二噴霧室７２に
直接送ることができる。また、洗浄液７も第二噴霧室７
２に送られ、ここで蒸気と液体との間の接触によってキ
ャリアガス含有蒸気と弗素化合物に富んだ第二液体とが
生成される。キャリアガス含有蒸気は第二噴霧室７２か
ら流れ１１として抜き出され、そして図１に示した具体
例に関して記載したと同様にして更に処理される。第一
及び第二噴霧室７０及び７２からそれぞれ第一及び第二
液体が流れ７４及び７５として抜き出され、それぞれ弁
７６及び７７を通され、そして合流されて流れ１９を形
成し、これは先に記載した如くして更に処理される。
【００３６】図１〜４に示される本発明の具体例は一部
分好ましい具体例である。と云うのは、それらは高揮発
性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を生成物弗素化合
物として別個に回収するのを可能にするからである。流
入するガス状供給物が高揮発性及び低揮発性弗素化合物
の両方を評価し得る量で含有しない場合には、又は高揮
発性及び低揮発性弗素化合物の別個の回収が望まれない
場合には、図５に示される本発明の具体例を用いること
ができる。図５に示される本発明の具体例は洗浄塔を用
いる本発明を示しているけれども、図２、３及び４に示
される系を図５に示される具体例と共に使用することも
できることが理解されよう。
分好ましい具体例である。と云うのは、それらは高揮発
性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を生成物弗素化合
物として別個に回収するのを可能にするからである。流
入するガス状供給物が高揮発性及び低揮発性弗素化合物
の両方を評価し得る量で含有しない場合には、又は高揮
発性及び低揮発性弗素化合物の別個の回収が望まれない
場合には、図５に示される本発明の具体例を用いること
ができる。図５に示される本発明の具体例は洗浄塔を用
いる本発明を示しているけれども、図２、３及び４に示
される系を図５に示される具体例と共に使用することも
できることが理解されよう。
【００３７】ここで図５を説明すると、少なくとも１８
ｐｓｉａそして好ましくは２０ｐｓｉａ圧力に加圧され
且つ弗化炭化水素、二酸化炭素及び水の如き化学的活性
不純物及び粒状物を除去するために処理され、そしてキ
ャリアガスとしての窒素及び弗素化合物を含むガス状供
給物１０１は、熱交換器１０２において洗浄塔から取ら
れた戻し窒素含有頂部水蒸気との間接熱交換によって、
弗素化合物のいくらかが固体又は液体のどちらかとして
凝縮し始めるときの温度よりも僅かに高い温度に冷却さ
れる。一般には、かかる温度は１５０〜１３０°Ｋの範
囲内である。ガス状供給物中のキャリアガスは、窒素に
加えて又はその代わりに酸素、アルゴン、ヘリウム及び
／又は水素の如き他のガスを含むことができる。
ｐｓｉａそして好ましくは２０ｐｓｉａ圧力に加圧され
且つ弗化炭化水素、二酸化炭素及び水の如き化学的活性
不純物及び粒状物を除去するために処理され、そしてキ
ャリアガスとしての窒素及び弗素化合物を含むガス状供
給物１０１は、熱交換器１０２において洗浄塔から取ら
れた戻し窒素含有頂部水蒸気との間接熱交換によって、
弗素化合物のいくらかが固体又は液体のどちらかとして
凝縮し始めるときの温度よりも僅かに高い温度に冷却さ
れる。一般には、かかる温度は１５０〜１３０°Ｋの範
囲内である。ガス状供給物中のキャリアガスは、窒素に
加えて又はその代わりに酸素、アルゴン、ヘリウム及び
／又は水素の如き他のガスを含むことができる。
【００３８】冷却されたガス状供給物１０３は、次い
で、洗浄塔１０４の下方部に送られる。温度制御器１０
５は、ガス状供給物１０３の温度が所望の範囲内に入る
のを確実にするために弁１０６を制御する。洗浄液１０
７は洗浄塔１０４の上方部に送られる。洗浄液１０７
は、ガス状供給物が洗浄塔１０４の如き物質移動接触装
置に入るときにガス状供給物の温度よりも低い凝固点を
有し、そしてその温度において１．０ｍｍＨｇ未満好ま
しくは０．０１ｍｍＨｇ未満の蒸気圧を有する。好まし
い洗浄液はパーフルオルプロパン（Ｃ3 Ｆ8 ）である。
洗浄液１０７として使用することができる他の流体とし
ては、プロパン、エタン及びそれらの混合物が挙げられ
る。
で、洗浄塔１０４の下方部に送られる。温度制御器１０
５は、ガス状供給物１０３の温度が所望の範囲内に入る
のを確実にするために弁１０６を制御する。洗浄液１０
７は洗浄塔１０４の上方部に送られる。洗浄液１０７
は、ガス状供給物が洗浄塔１０４の如き物質移動接触装
置に入るときにガス状供給物の温度よりも低い凝固点を
有し、そしてその温度において１．０ｍｍＨｇ未満好ま
しくは０．０１ｍｍＨｇ未満の蒸気圧を有する。好まし
い洗浄液はパーフルオルプロパン（Ｃ3 Ｆ8 ）である。
洗浄液１０７として使用することができる他の流体とし
ては、プロパン、エタン及びそれらの混合物が挙げられ
る。
【００３９】ガス状供給物は洗浄塔１０４を上方に流れ
そして洗浄液は洗浄塔１０４を下方に流れるが、本法で
は、弗素化合物はガス状供給物から下流する洗浄液中に
入って窒素含有頂部蒸気と弗素化合物含有洗浄液とを生
成する。図５に示される具体例では、弗素化合物が一部
分除去された上流するガスは、洗浄塔１０４から流れ１
０８として抜き出されそして熱交換器１０９において間
接熱交換によって冷却される。得られる冷却された流れ
１１０（これはいくらかの液体を含有する可能性があ
る）は洗浄塔１０４に送られる。このとき、ガスは下降
する洗浄液と向流接触状態で洗浄塔を上昇し続け、かく
して洗浄液への弗素化合物の上記物質移動の実施が続け
られる。
そして洗浄液は洗浄塔１０４を下方に流れるが、本法で
は、弗素化合物はガス状供給物から下流する洗浄液中に
入って窒素含有頂部蒸気と弗素化合物含有洗浄液とを生
成する。図５に示される具体例では、弗素化合物が一部
分除去された上流するガスは、洗浄塔１０４から流れ１
０８として抜き出されそして熱交換器１０９において間
接熱交換によって冷却される。得られる冷却された流れ
１１０（これはいくらかの液体を含有する可能性があ
る）は洗浄塔１０４に送られる。このとき、ガスは下降
する洗浄液と向流接触状態で洗浄塔を上昇し続け、かく
して洗浄液への弗素化合物の上記物質移動の実施が続け
られる。
【００４０】窒素含有蒸気は、洗浄塔１０４の上方部か
ら流れ１１１として抜き出される。タンク１１６から液
体窒素流れ１１７が抜き出され、熱交換器１０９の一部
分を通してから弁１１８を通され、次いで流れ１１１と
合流される。得られた流れは、次いで熱交換器１０９の
一部分を通され、次いでタンク１１６から弁１１５を経
て供給される窒素蒸気流れ１１３と合流されて流れ１１
２を生成する。流れ１１２は少なくとも一部分、ガス状
供給物１０１の上記冷却を実施するために熱交換器１０
２を通され、次いで系から外に出される。
ら流れ１１１として抜き出される。タンク１１６から液
体窒素流れ１１７が抜き出され、熱交換器１０９の一部
分を通してから弁１１８を通され、次いで流れ１１１と
合流される。得られた流れは、次いで熱交換器１０９の
一部分を通され、次いでタンク１１６から弁１１５を経
て供給される窒素蒸気流れ１１３と合流されて流れ１１
２を生成する。流れ１１２は少なくとも一部分、ガス状
供給物１０１の上記冷却を実施するために熱交換器１０
２を通され、次いで系から外に出される。
【００４１】弗素化合物含有洗浄液は、洗浄塔１０４の
下方部から流れ１１９として抜き出され、そして好まし
くは弁１２０を経てバッチ貯蔵タンク１２１に送られ、
そこでそれはその後のバッチ式処理のために貯蔵され
る。タンク１２１の使用は、ガス状供給物中の弗素化合
物濃度及び／又はガス状供給物の流量に大きな変動があ
るときに有利である。タンク１２１内で蒸発されるすべ
ての液体は、タンク１２１から弁１２２を経て管路１２
３に送られ、そしてガス状供給物流れ１０３と合流さ
れ、次いで洗浄塔１０４に送られる。弗素化合物含有洗
浄液は、タンク１２１から流れ１２４において弁１２５
を経て塔供給物として精留塔１２６の下方部に送られ
る。精留塔１２６は、入熱管１２７によって入る外部熱
によって操作される。
下方部から流れ１１９として抜き出され、そして好まし
くは弁１２０を経てバッチ貯蔵タンク１２１に送られ、
そこでそれはその後のバッチ式処理のために貯蔵され
る。タンク１２１の使用は、ガス状供給物中の弗素化合
物濃度及び／又はガス状供給物の流量に大きな変動があ
るときに有利である。タンク１２１内で蒸発されるすべ
ての液体は、タンク１２１から弁１２２を経て管路１２
３に送られ、そしてガス状供給物流れ１０３と合流さ
れ、次いで洗浄塔１０４に送られる。弗素化合物含有洗
浄液は、タンク１２１から流れ１２４において弁１２５
を経て塔供給物として精留塔１２６の下方部に送られ
る。精留塔１２６は、入熱管１２７によって入る外部熱
によって操作される。
【００４２】精留塔１２６内において、塔供給物は、低
温精留によって弗素化合物含有頂部蒸気と底部洗浄液と
に分離される。
温精留によって弗素化合物含有頂部蒸気と底部洗浄液と
に分離される。
【００４３】弗素化合物を含む頂部蒸気は精留塔１２６
の上部から流れ１２８として抜き出され、そしてその一
部分は生成物弗素化合物として回収される。図５に示さ
れる具体例では、流れ１２８はタンク１１６内で液体窒
素の如き液体と間接熱交換関係でタンク１１６を通さ
れ、そして一部分凝縮される。流れ１２８の一部分１２
９は、タンク１１６を迂回するために弁１３０を通すこ
ともできる。得られる一部分凝縮された流れ１３１は、
次いで、相分離器１３２に送られる。相分離器１３２か
ら主としてキャリアガスからなる蒸気が流れ１３３とし
て抜き出されて弁１３４を通して流れ１１０と合流さ
れ、次いで洗浄塔１０４に送られる。相分離器１３２か
ら流れ１３５として液体が抜き出される。流れ１３５の
一部分１３６は、弁１３７を通されて精留塔１２６の上
方部に還流として送られる。精留塔１２６からキャリア
ガスの本質上全部が流れ１２８によって排出された後
に、流れ１３５の他の部分は弁１３９を通されそして生
成物弗素化合物として回収される。
の上部から流れ１２８として抜き出され、そしてその一
部分は生成物弗素化合物として回収される。図５に示さ
れる具体例では、流れ１２８はタンク１１６内で液体窒
素の如き液体と間接熱交換関係でタンク１１６を通さ
れ、そして一部分凝縮される。流れ１２８の一部分１２
９は、タンク１１６を迂回するために弁１３０を通すこ
ともできる。得られる一部分凝縮された流れ１３１は、
次いで、相分離器１３２に送られる。相分離器１３２か
ら主としてキャリアガスからなる蒸気が流れ１３３とし
て抜き出されて弁１３４を通して流れ１１０と合流さ
れ、次いで洗浄塔１０４に送られる。相分離器１３２か
ら流れ１３５として液体が抜き出される。流れ１３５の
一部分１３６は、弁１３７を通されて精留塔１２６の上
方部に還流として送られる。精留塔１２６からキャリア
ガスの本質上全部が流れ１２８によって排出された後
に、流れ１３５の他の部分は弁１３９を通されそして生
成物弗素化合物として回収される。
【００４４】精留塔１２６の下方部から底部洗浄液が流
れ１４２として抜き出され、そして弁１４３を経て洗浄
液貯蔵タンク１４４に送られる。タンク１４４内で気化
されるすべての液体は、タンク１４４から弁１４５を経
て管路１４６に取り出されて塔供給流れ１２４と合流さ
れ、次いで精留塔１２６に送られる。タンク１４４から
底部洗浄液が流れ１４７としてタンク１１６に送られ、
ここでそれはタンク１１６内の液体との間接熱交換によ
って１００°Ｋよりも低い温度好ましくは９１〜９３°
Ｋの温度に冷却される。得られる冷却された洗浄液は、
タンク１１６から流れ１０７として洗浄塔１０４の上方
部に送られる。
れ１４２として抜き出され、そして弁１４３を経て洗浄
液貯蔵タンク１４４に送られる。タンク１４４内で気化
されるすべての液体は、タンク１４４から弁１４５を経
て管路１４６に取り出されて塔供給流れ１２４と合流さ
れ、次いで精留塔１２６に送られる。タンク１４４から
底部洗浄液が流れ１４７としてタンク１１６に送られ、
ここでそれはタンク１１６内の液体との間接熱交換によ
って１００°Ｋよりも低い温度好ましくは９１〜９３°
Ｋの温度に冷却される。得られる冷却された洗浄液は、
タンク１１６から流れ１０７として洗浄塔１０４の上方
部に送られる。
【００４５】
【発明の効果】ここに、本発明の低温弗素化合物回収系
の使用によって有意量の廃ガスを発生させずに又は使用
に好適な弗素化合物生成物を製造するのに有意の更なる
分離を必要とせずに、半導体製造装置からの流出流れの
如きキャリアガス流れから弗素化合物を効果的且つ効率
的に回収することができる。更に、本発明に従えば、高
い可変流量及び／又は弗素化合物濃度を有する供給ガス
流れを効果的に処理することができる。
の使用によって有意量の廃ガスを発生させずに又は使用
に好適な弗素化合物生成物を製造するのに有意の更なる
分離を必要とせずに、半導体製造装置からの流出流れの
如きキャリアガス流れから弗素化合物を効果的且つ効率
的に回収することができる。更に、本発明に従えば、高
い可変流量及び／又は弗素化合物濃度を有する供給ガス
流れを効果的に処理することができる。
【００４６】ある種の具体例に関して本発明を詳細に説
明したけれども、本発明の精神及び特許請求の範囲内に
は本発明の他の具体例が存在することが当業者には理解
されよう。
明したけれども、本発明の精神及び特許請求の範囲内に
は本発明の他の具体例が存在することが当業者には理解
されよう。
【図１】物質移動接触装置として洗浄塔を使用した本発
明の弗素化合物回収系の好ましい具体例を示す概略フロ
ーシートである。
明の弗素化合物回収系の好ましい具体例を示す概略フロ
ーシートである。
【図２】追加的な精留塔を使用した本発明の弗素化合物
回収系の他の具体例を示す概略フローシートである。
回収系の他の具体例を示す概略フローシートである。
【図３】物質移動接触装置としてデフレグメーターを使
用した本発明の弗素化合物回収系の他の具体例を示す概
略フローシートである。
用した本発明の弗素化合物回収系の他の具体例を示す概
略フローシートである。
【図４】物質移動接触装置として２つの噴霧室を使用し
た本発明の弗素化合物回収系の他の具体例を示す概略フ
ローシートである。
た本発明の弗素化合物回収系の他の具体例を示す概略フ
ローシートである。
【図５】本発明の弗素化合物回収系の他の具体例を示す
概略フローシートである。
概略フローシートである。
４、１０４ 洗浄塔 １６、２１、４４、６３、１１６、１２１、１４４ タ
ンク ２６、４９、５７、１２６ 精留塔 ３２、１３２ 相分離器 ５８ デフラグメーター ７０、７２ 噴霧室
ンク ２６、４９、５７、１２６ 精留塔 ３２、１３２ 相分離器 ５８ デフラグメーター ７０、７２ 噴霧室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｆ２５Ｊ 3/02 Ｆ２５Ｊ 3/02 Ｚ (56)参考文献 特公 昭47−43755（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 3/08 F25J 3/02
Claims (10)
- 【請求項１】 (A) キャリアガス、高揮発性弗素化合物
及び低揮発性弗素化合物を含むガス状供給物を物質移動
接触装置に送り、該物質移動接触装置に洗浄液を送り、 (B) 物質移動接触装置内において高揮発性弗素化合物及
び低揮発性弗素化合物を洗浄液中に通してキャリアガス
を含む蒸気と高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含む洗
浄液とを生成し、 (C) 高揮発性及び低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を第
一精留塔に第一塔供給物として送り、該第一精留塔内に
おいて第一塔供給物を低温精留によって高揮発性弗素化
合物を含む頂部蒸気と低揮発性弗素化合物を含む洗浄液
とに分離し、 (D) 第一精留塔から高揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収し、 (E) 低揮発性弗素化合物を含む洗浄液を第二精留塔に第
二塔供給物として送り、該第二精留塔内において第二塔
供給物を低温精留によって低揮発性弗素化合物を含む頂
部蒸気と残留洗浄液とに分離し、そして (F) 第二精留塔から低揮発性弗素化合物を含む頂部蒸気
を抜き出し、その少なくとも一部分を生成物弗素化合物
として回収する、ことを含む弗素化合物の回収法。 - 【請求項２】 ガス状供給物が、物質移動接触装置に送
られる前にキャリアガスを含む蒸気との間接的熱交換に
よって冷却される請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 第一精留塔から抜き出された高揮発性弗
素化合物を含む頂部蒸気が物質移動接触装置に送られる
請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第二精留塔から残留洗浄液が抜き出され
て物質移動接触装置に送られる請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 (A) 物質移動接触装置、及び弗素化合物
含有供給物を該物質移動接触装置に送るための手段、 (B) 洗浄液を物質移動接触装置に送るための手段、 (C) 第一精留塔、及び物質移動接触装置から第一精留塔
に液体を送るための手段、 (D) 第一精留塔の上方部から取られた弗素化合物を回収
するための手段、 (E) 第二精留塔、及び第一精留塔の下方部から該第二精
留塔に液体を送るための手段、及び (F) 第二精留塔の上方部から取られた弗素化合物を回収
するための手段、を含む弗素化合物回収装置。 - 【請求項６】 物質移動接触装置が洗浄塔を含む請求項
５記載の装置。 - 【請求項７】 物質移動接触装置がデフレグメーターを
含む請求項５記載の装置。 - 【請求項８】 物質移動接触装置が噴霧室を含む請求項
５記載の装置。 - 【請求項９】 (A) キャリアガス及び弗素化合物を含む
ガス状供給物を物質移動接触装置に送り、該物質移動接
触装置に洗浄液を送り、 (B) 物質移動接触装置内において弗素化合物を洗浄液中
に通してキャリアガスを含む蒸気と弗素化合物含有洗浄
液とを生成し、 (C) 弗素化合物含有洗浄液を精留塔に塔供給物として送
り、該精留塔内において塔供給物を低温精留によって弗
化物含有頂部蒸気と底部洗浄液とに分離し、そして (D) 精留塔から弗素化合物含有頂部蒸気を抜き出し、そ
の少なくとも一部分を生成物弗素化合物として回収す
る、 ことを含む弗素化合物の回収法。 - 【請求項１０】 (A) 物質移動接触装置、及び弗素化合
物含有供給物を該物質移動接触装置に送るための手段、 (B) 洗浄液を物質移動接触装置に送るための手段、 (C) 精留塔、及び物質移動接触装置から液体を該精留塔
に送るための手段、及び、 (D) 精留塔の上方部から取られた弗素化合物を回収する
ための手段、を含む弗素化合物の回収装置。
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| US389602 | 1982-06-18 | ||
| US08/389,602 US5502969A (en) | 1995-02-16 | 1995-02-16 | Cryogenic rectification system for fluorine compound recovery |
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|---|---|
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| JP34707795A Expired - Fee Related JP3238317B2 (ja) | 1995-02-16 | 1995-12-15 | 弗素化合物回収のための低温精留系 |
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| US5638698A (en) * | 1996-08-22 | 1997-06-17 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic system for producing nitrogen |
| US5730779A (en) * | 1996-10-31 | 1998-03-24 | Air Products And Chemicals, Inc. | Fluorochemical recovery and recycle using membranes |
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