CN101628184B - 一种常压低温蒸馏、精馏工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种常压低温蒸馏、精馏工艺，其特征是：使用气体载体，将待分离的物料和气体载体加温，保持气体载体与物料接触；气体载体与物料之间有相对流动。本发明的积极效果在于：该工艺不需要通过减压过程，从而达到或超过减压蒸馏的效果。因此，该发明能在各种压力、低温下实现物质的蒸馏、精馏过程，该发明能够实现减压蒸馏也无法蒸馏物质的蒸馏过程，应用领域非常广泛，产品质量能够达到分子蒸馏的效果，可实现精馏操作，而生产成本却很低。

Description

一种常压低温蒸馏、精馏工艺

技术领域

本发明涉及一种分离工艺，属于化学工程领域。该工艺对所有具有挥发性质(包括挥发性很小的物质)的物料都能实现蒸馏、精馏过程，特别适合热敏性、难挥发性物料的分离，本发明为一种分离方法，属于化学工程领域。

背景技术

我们知道，一杯水放在湿度不大的空气中水会慢慢的挥发，这是水的表面存在一个饱和蒸气压，也就是说存在一个水蒸气的饱和浓度，该压力大于空气中水蒸气的分压，因此水的表面水蒸气浓度大于空气中水蒸气的浓度，该浓度差的存在使水蒸气扩散到空气中，这种过程叫做挥发过程，该过程理论上能够实现蒸馏的目的，但挥发速度很慢，难以实现工业化。

现阶段的一般的蒸馏过程是将物料加热到沸点，使物料的饱和蒸气压大于环境压力，该过程的动力是通过液体表面与环境之间的压力差来实现的。这类的蒸馏、精馏工艺(包括常压蒸馏、减压蒸馏、闪蒸等)，是通过加热、减压等手段使物料的饱和蒸气压大于蒸馏的环境压力来实现的，也就是必须达到物料的沸点，蒸馏、精馏过程才能够实现。对于一些高沸点热敏性物质来说，高温会导致物料的分解，而减压设备减压能力也有一定的极限。而分子蒸馏技术是在高真空条件下，利用尽量缩短液态物料蒸发表面与冷凝表面之间的距离，增加蒸发表面与冷凝表面之间的压力差，从而实现蒸馏过程，原理和普通蒸馏一样，该技术需要极高的真空度，设备复杂，处理能力小，因此生产成本高且不能实现精馏过程。因此现阶段普遍使用的一般的蒸馏工艺很难将这类物料分离出来或者生产成本很高。

发明内容

本发明的目的是提供一种可在各种压力、低温下实现物质分离的蒸馏、精馏工艺以弥补现有技术之不足。

本发明的目的是这样现的：一种常压低温蒸馏、精馏工艺，其特征是：使用气体载体，将待分离的物料和气体载体加温，保持气体载体与物料接触；气体载体与物料之间有相对流动。

本发明的积极效果在于：本发明利用一种气体载体，将液体表面的挥发性物质的蒸气带走，由于该载气中不含或者含有少量液体中所含的挥发性物质，液体表面的挥发性物质的浓度大于气体载体中挥发性物质的浓度，挥发性物质会很快的扩散到流动的气体载体中，而且由于气体载体的流动能很快的将液体表面的挥发性物质带走，该过程使液体表面挥发性物质的挥发速度加快很多，从而实现液体、固体原料的蒸馏、精馏过程。本发明的优点在于该工艺不需要通过减压过程，从而达到或超过减压蒸馏的效果。因此，该发明能在各种压力、低温下实现物质的蒸馏、精馏过程，该发明能够实现减压蒸馏也无法蒸馏物质的蒸馏过程，应用领域非常广泛，产品质量能够达到分子蒸馏的效果，可实现精馏操作，而生产成本却很低。

下面结合附图，通过实施例，对本发明作进一步描述：

附图说明

图1是本发明提取乳酸实施例的结构示意图；

图2是本发明提取乳酸的另一个实施例的结构示意图；

图3是本发明提取维生素E的实施例的结构示意图。

具体实施方式

实施例1：利用本发明对乳酸进行蒸馏过程。

乳酸是典型的难挥发性的热敏性物质，饱和蒸气压低，沸点122℃(1.8千帕，14毫米汞柱)，82-85℃(66.6-133帕，0.5-1毫米汞柱)，但蒸馏温度130℃以上就会出现明显的分解。目前常用的发酵法生产乳酸的提取纯化工艺有：钙盐、锌盐结晶法，离子交换法，电渗析法，溶剂萃取法等，但这些提取工艺存在劳动强度大，设备投资高，提取损耗大，成品质量低等缺点。通过蒸馏工艺能使产品质量得到很大的提高，但由于乳酸的饱和蒸气压很低，且在高温下容易分解，目前常压下无法实现乳酸的蒸馏，只有在高真空条件下，使沸点降至乳酸分解点以下，才能实现乳酸的蒸馏。但这对减压设备的要求很高，生产成本高。分子蒸馏常用于乳酸纯化，但设备复杂，设备费用高，且对原料的纯度要求高。本发明不需要减压设备，能在低温、任何压力下就能实现乳酸的蒸馏，且生产成本低。

如图2，以乳酸发酵液为原料，经预处理后得乳酸含量为20％-100％乳酸溶液5，将溶液加热到50℃-100℃，用泵输送入气液交换设备7，维持一定的液位，气液交换设备7通过保温加热装置8维持在50℃-100℃，以空气6为气体载体，通过空气加热设备11加热到温度50℃-100℃通入气液交换设备7，气液交换设备7中添加填料9以增加气液交换面积，使气体载体6中乳酸蒸气达到饱和，载气流速保持在50-200L/h，，带有乳酸蒸气的载气10通过冷凝器12，乳酸蒸气冷凝为透明、无色的高纯度的乳酸水溶液，再经过气液分离器13，，馏出的乳酸溶液得率为50-200ml/h，馏出物中乳酸含量为20％-100％。

本工艺中通过冷凝后的载气可以通过加热后进入气液交换设备7循环利用，以减少气体载体6中微量乳酸对空气的污染，气体载体6的加热和冷凝过程可以通过热交换设备循环利用，以减少生产成本。

实施例2：还是以乳酸为例，以空气为载气，采用类似喷雾干燥的方式蒸馏乳酸。

如附图3所示，将酸解后的乳酸发酵液5浓缩到20-80％，加热到温度50℃-100℃后以泵为动力，通过喷头把乳酸溶液5喷成雾状加入到气液混合设备7里，由于喷雾后的乳酸溶液5液体颗粒很小，液态的乳酸溶液5很快挥发到50℃-100℃的气体载体6中，原料中所含有的无机盐、不挥发性有机物(如焦糖色素、蛋白质等)被干燥成固体，通过固气分离设备15从气体载体6中分离出来，带有乳酸蒸气的气体载体10通过冷凝后分离出浓度大约为20-80％乳酸溶液，冷凝后的气体载体可通过风机14循环利用。

本工艺与实施例1同样采用本发明原理蒸馏乳酸，乳酸产品质量几乎一样，但本工艺对乳酸原料纯度要求不高，可直接利用酸解后的乳酸发酵液进行蒸馏，减少了乳酸的生产工艺并使产品得率得到较大提高，缺点是载气用量稍微大些。

实施例3：以生产天然维生素E为例，对采用本发明实现精馏操作过程。

天然VE一般是以富含VE的植物油或其精炼副产品的脱臭馏分(和油渣等为原料，经提取、蒸馏可得。目前主要有萃取法(包括最新采用的超临界CO₂萃取)、酯化法、皂化法、酯化一硅腔吸附法、酶法及凝胶过滤法等几种制备方法。

分子蒸馏技术在温度为220～240℃、压力为103～105mmHg的高真空条件下再进行分子蒸馏，将沸点与维生素E的沸点接近的组分分离，进一步提高浓缩物维生素E的含量。所谓的分子蒸馏法是一种在高真空条件下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。该技术浓缩比和收率较高，天然维生素E损失较少，但设备复杂，设备费用高，由于不能实现精馏过程，产品中天然维生素E含量不高，一般在80％以下。

该工艺原料为精炼植物油后的脱臭馏分，天然维生素E含量为25％左右，利用有机溶剂萃取出植物甾醇后，然后利用甲醇对原料中的脂肪酸进行酯化，采用实施例1或2的方法，蒸馏出天然维生素E和脂肪酸甲酯，此时溜出物中天然维生素E浓度大约为40％。该工艺采用二氧化碳为气体载体18。

如附图4所示在常压下，将经过预处理后的原料16按一定流量加入到精馏柱17中，利用加热到一定温度气体载体18的流动性使原料中的各组分挥发到气体载体18中，精馏柱17塔顶回流的液体与载气中的气态挥发性物质接触，使气态挥发物冷凝成液态，塔底中加热的气体载体18又使冷凝后的液态物料挥发。原料16中的可挥发性物质不断的挥发、冷凝，实现精馏过程。气体载体18从塔顶冷凝后的液体部分回流到精馏柱中，部分作为副产品19采出，副产品中脂肪酸甲酯的含量达到95％以上。冷凝后的载气通过风机14的作用循环利用。天然维生素E从塔底采出，维生素E含量大于90％。

依次类推，所有具有挥发性质(包括挥发性很小的物质)的物料，只要选择与之不发生反应的载气，并保持之间的流动性，都可以实现本发明的目的，所变化的仅仅是参数的调节。

Claims (1)

1.一种常压低温的蒸馏、精馏工艺，其特征是：使用气体载体，将待分离的物料和气体载体加温，保持气体载体与物料接触；气体载体与物料之间有相对流动，利用载气的流动性带走挥发性物质的蒸汽，从而实现蒸馏、精馏过程。

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