CN100383228C - 提取食用挥发性植物精油工艺及设备 - Google Patents
提取食用挥发性植物精油工艺及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100383228C CN100383228C CNB2005100149731A CN200510014973A CN100383228C CN 100383228 C CN100383228 C CN 100383228C CN B2005100149731 A CNB2005100149731 A CN B2005100149731A CN 200510014973 A CN200510014973 A CN 200510014973A CN 100383228 C CN100383228 C CN 100383228C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- solvent
- ether
- oil
- plant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明是涉及提取食用挥发性植物精油中试规模的工艺及设备。工艺：将含有挥发性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以一定比例放入溶剂中；在一定温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。设备包括：植物浸泡和蒸馏的加热容器，萃取溶剂蒸馏加热容器，蒸汽输送的绝热或加热管，液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和挥发油的冷凝器，准确控制温度的加热器。用较少萃取溶剂，可将被萃取组分浓度提高3至5倍，节省溶剂成本；用本装置可得到含量极低的极珍贵的挥发性组分；工艺能耗低，设备结构简单，操作容易，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明是涉及同时蒸馏萃取提取食用挥发性植物精油中试规模的一种工艺方法及其相应的设备。
背景技术
| 序号 | 现有可类比技术 | 存在问题 |
| 1 | 同时精馏萃取技术 | 效率高，只限于实验室样品的处理，处理量小＜500ml。 |
| 2 | 超临界萃取技术 | 效率高，设备规模小＜2m<sup>3</sup>，设备成本较高 |
| 3 | 溶剂萃取技术 | 工艺简单，效率较低 |
| 4 | 水蒸气蒸馏 | 工艺简单，能耗较高，效率较低 |
1、同时萃取精流技术：
目前，仅限于实验室使用。它主要包括三部分：蒸发部分、冷凝萃取部分、分凝回流部分。形式多种多样，依所萃取的组分及所使用的萃取剂不同而不同。它的特点是可以用非常少的溶剂萃取浓缩大量的含量很低的低极性的可挥发组分。消耗溶剂少，消耗能量较低。
2、超临界萃取技术：
它主要由六部分组成：萃取罐、分离罐、精馏塔、压缩机、CO2贮罐、高压泵。它利用CO2在超临界状态下具有液体密度，气体粘度和高达液体100倍的扩散系数的特性进行萃取，是一项高效无毒的分离提取技术，能在较低的温度下和较高压力下。以超临界态二氧化碳为萃取剂，萃取多种低极性脂溶性中小分子，其缺点是设备规模较小费用高。
3、溶剂萃取技术：
它主要由循环泵、混合器、分离罐及贮罐组成，利用互不相溶的溶剂对于待分离组分的分配系数的不同，将待分离组分由一种溶剂萃取到另一种溶剂中，达到分离浓缩的目的。由于大量地使用萃取溶剂造成成本高效率低能耗高。
4、水蒸气蒸馏
它是直接用高温水蒸气加热并吹扫含挥发性组分的混合物，将挥发性组分与不可挥发的物质分离的技术。该工艺主要设备是蒸汽锅炉、蒸馏釜、冷凝器、收集罐及分层器。它工艺简单、能耗高、效率低。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处，而提供一种使用较少的萃取溶剂，可将被萃取组分的浓度提高3至5倍，节省溶剂成本的工艺方法；利用本装置可分离天然物质，得到其中含量极低的极珍贵的挥发性组分及结构简单，容易操作，产品质量稳定、能耗低的工艺设备。
可采取以下技术方案实现目的。
同时蒸馏萃取提取食用挥发性植物精油的工艺方法：将含有挥发性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以一定比例放入溶剂中；在一定温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。
提取食用挥发性植物精油工艺的设备包括：用于植物浸泡和蒸馏的加热容器，用于萃取溶剂蒸馏的加热容器，用于蒸汽输送的绝热或加热管，用于液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和挥发油的冷凝器，准确控制温度的加热器；植物粉蒸煮釜容积10升至50升，植物粉蒸煮釜容积为1∶20至1∶5，植物粉蒸煮釜容积为1∶45至1∶50、长径比为3∶1至4∶1，降膜萃取器的有效面积为0.065m2至1m2，气体冷凝器换热面积为0.5m2至2m2，蒸煮釜接管直径为Ф2.5cm至Ф6.0cm，萃取剂蒸馏釜接管直径Ф0.9cm至Ф2.0cm，蒸汽混合器内管蒸汽混合器内管1.25cm，蒸汽混合器内管面积与内管外管之间的环隙面积之比为1∶1至2∶1，蒸汽混合器内管长度与外管长度之比为1∶1至1.6∶1。
相对现有技术具有如下优点和效果：
1、使用较少的萃取溶剂，可将被萃取组分的浓度提高3至5倍，节省溶剂的成本；
2、利用本装置分离天然物质，可得到其中含量极低的极珍贵的挥发性组分；
3、本工艺能耗低；
4、本工艺设备结构简单，操作容易，产品质量稳定。
附图说明
图1是设备实例1的一种结构示意图
图2是凝液分凝器与蒸汽混合器结构示意图
图3降膜萃取器图3降膜萃取器
图4气体冷凝器
图5萃取剂蒸馏釜
图6蒸馏釜接管结构示意图
图7植物粉蒸煮釜结构示意图
图8蒸煮釜接管
图9设备实例2组装图
图10凝液分凝器与蒸图11降膜萃取器
图12气体冷凝器
具体实施方式
实施例1、提取食用挥发性植物精油的工艺，将含有挥发性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以一定比例放入溶剂中；在一定温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。
实施例2、提取食用挥发性植物精油的工艺，在实施例1基础上，粉碎粒度控制在10目至200目，蒸馏溶剂可为纯水或盐水或酸或碱水，萃取溶剂可为试乙醚或甲乙醚或乙丙醚或正丙醚或正异丙醚或异丙醚或正丁醚或仲丁醚或叔丁醚或石油醚或正戊烷或2甲基丁烷或2，2-二甲基丙烷或正己烷或2甲基戊烷或2，2-二甲基丁烷或3甲基戊烷或2，3-二甲基丁烷或正庚烷或2甲基己烷或3甲基己烷或2，2-二甲基戊烷或2，3-二甲基戊烷或3，3-二甲基戊烷或2，4-二甲基戊烷或3乙基戊烷或正辛烷或2甲基庚烷或3甲基庚烷或4甲基庚烷或2，3-二甲己基烷或2，4-二甲己基烷或2，5-二甲己基烷或2，2-二甲基己烷或3，3-二甲己基烷或3乙基己烷或3正丙基戊烷或3异丙基戊烷或其他小于十二个碳的正构和异构烷烃或其他小于十二个碳的环烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烷、二氯乙烷、三氨乙烷、四氯乙烷、三氯丙酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯；粉状物料在釜内蒸煮。
实施例3、提取食用挥发性植物精油的工艺，在实施例1或2基础上，粉碎粒度控制在10目至200目，蒸馏溶剂为纯水，萃取溶剂为乙醚，粉状物料在真空至1.0Mpa的釜内蒸煮；在蒸煮粉状物料的同时，萃取溶剂在相同的压力下蒸馏，蒸馏的萃取溶剂的蒸汽与蒸煮粉状物料的蒸汽混合后在冷凝器垂直的内壁冷凝、并沿内壁成薄膜状垂直下流，薄膜温度保持低于萃取溶剂在系统压力下的沸点，萃取蒸馏时间2小时～8小时，同收的萃取溶剂经精馏回收溶剂。
4、实施例4、用于提取食用挥发性植物精油的工艺的设备，包括：用于植物浸泡和蒸馏的加热容器，用于萃取溶剂蒸馏的加热容器，用于蒸汽输送的绝热或加热管，用于液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和会发油的冷凝器，准确控制温度的加热器；植物粉蒸煮釜容积10升至50升，萃取剂蒸馏釜容积：植物粉蒸煮釜容积为1∶20至1∶5，分凝器容积：植物粉蒸煮釜容积为1∶45至1∶50、长径比为3∶1至4∶1，降膜萃取器的有效面积为0.065m2至1m2，气体冷凝器换热面积为0.5m2至2m2，蒸煮釜接管直径为Ф2.5cm至Ф6.0cm，萃取剂蒸馏釜接管直径Ф0.9cm至Ф2.0cm，蒸汽混合器内管蒸汽混合器内管1.25cm；蒸汽混合器内管面积与内管外管之间的环隙面积之比为1∶1至2∶1，蒸汽混合器内管长度与外管长度之比为1∶1至1.6∶1。如附图1～7所示。
实施例5、同时蒸馏萃取提取食用挥发性植物精油中试规模工艺方法的设备，在实施例4基础上，植物粉蒸煮釜容积20升，萃取剂蒸馏釜容积、植物粉蒸煮釜容积为1∶10，分凝器容积、植物粉蒸煮釜容积为1∶47，降膜萃取器的有效面积为0.5m2，气体冷凝器换热面积为1m2，蒸煮釜接管直径为Ф3.8cm，萃取剂蒸馏釜接管直径Ф1.25，蒸汽混合器内管面积与内管外管之间的环隙面积之比为10∶7。效果为佳。
实例1：
1、同时蒸馏萃取工艺条件
姜粉 400g
蒸馏水 10kg
无水乙醚 400ml
水与姜粉蒸馏温度 100℃
乙醚蒸馏温度 38℃
水与姜粉蒸馏功率 1417w
冷却水温度 4-10℃
乙醚水浴温度 50-80℃
蒸馏时间 4小时
降膜萃取段面积m2 0.13
2、回收乙醚精馏工艺条件
蒸馏瓶温度 36℃
水浴温度 44℃
冷凝器温度 9-15℃
精馏时间 8hr
得姜油 11g
得率％ 2.75
实例2：
1、同时蒸馏萃取工艺条件
姜粉 400g
蒸馏水 15kg
无水乙醚 800ml
水与姜粉蒸馏温度 100℃
乙醚蒸馏温度 38℃
水与姜粉蒸馏功率 1220w
冷却水温度 4-10℃
乙醚水浴温度 50-80℃
蒸馏时间 7小时
降膜萃取段面积m2 0.52
2、回收乙醚精馏工艺条件
蒸馏瓶温度 36℃
水浴温度 44℃
冷凝器温度 9-15℃
精馏时间 7hr
得姜油 10g
得率％ 2.5
实例3：
1、同时蒸馏萃取工艺条件
鲜姜 4000g
蒸馏水 11kg
无水乙醚 400ml
水与姜粉蒸馏温度 100℃
冷却水温度 4-10℃
乙醚蒸馏温度 38℃
水与姜粉蒸馏功率 1220w
乙醚水浴温度 50-80℃
蒸馏时间 6小时
降膜萃取段面积m2 0.13
2、回收乙醚精馏工艺条件
蒸馏瓶温度 36℃
水浴温度 44℃
冷凝器温度 9-15℃
精馏时间 8hr
得姜油 8.8g
得率％ 0.22
Claims (5)
1.一种提取食用挥发性植物精油工艺，其特征在于：将含有挥发性油的植物粉碎粒度控制在10目至200目，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以姜粉400g～4000g：蒸馏水10Kg～15Kg：无水乙醚400ml～800ml的比例放入溶剂中；在水与姜粉蒸馏温度100℃、乙醚蒸馏温度38℃、冷却水温度4℃～10℃、乙醚水浴温度50℃～80℃；蒸馏瓶温度36℃、水浴温度44℃、冷凝器温度9℃～15℃的温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。
2.根据权利要求1所述的提取食用挥发性植物精油的工艺，其特征在于：粉碎粒度控制在10目至200目，蒸馏溶剂为纯水或盐水或酸或碱水，萃取溶剂为试乙醚、甲乙醚、乙丙醚、正丙醚、正异丙醚、异丙醚、正丁醚、仲丁醚、叔丁醚、石油醚、正戊烷、2甲基丁烷、2，2-二甲基丙烷、正己烷、2甲基戊烷、2，2-二甲基丁烷、3甲基戊烷、2，3-二甲基丁烷、正庚烷、2甲基己烷、3甲基己烷、2，2-二.甲基戊烷、2，3-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷、2，4-二甲基戊烷、3乙基戊烷、正辛烷、2甲基庚烷、3甲基庚烷、4甲基庚烷、2，3-二甲己基烷、2，4-二甲己基烷、2，5-二甲己基烷、2，2-二甲基己烷、3，3-二甲己基烷、3乙基己烷、3正丙基戊烷、3异丙基戊烷、其他小于十二个碳的正构和异构烷烃、其他小于十二个碳的环烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯丙酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯；粉状物料在釜内蒸煮。
3.根据权利要求1或2所述的提取食用挥发性植物精油的工艺，其特征在于：蒸馏溶剂为纯水，萃取溶剂为乙醚，粉状物料在真空至1.0Mpa的釜内蒸煮；在蒸煮粉状物料的同时，萃取溶剂在相同的压力下蒸馏，蒸馏的萃取溶剂的蒸汽与蒸煮粉状物料的蒸汽混合后在冷凝器垂直的内壁冷凝、并沿内壁成薄膜状垂直下流，薄膜温度保持低于萃取溶剂在系统压力下的沸点，萃取蒸馏时间2小时～8小时，同收的萃取溶剂经精馏回收溶剂。
4.一种用于权利要求1所述提取食用挥发性植物精油工艺的设备，其特征在于包括：用于植物浸泡和蒸馏的加热容器，用于萃取溶剂蒸馏的加热容器，用于蒸汽输送的绝热或加热管，用于液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和挥发油的冷凝器，准确控制温度的加热器；植物粉蒸煮釜容积10升至50升，植物粉蒸煮釜容积为1∶20至1∶5，植物粉蒸煮釜容积为1∶45至1∶50、长径比为3∶1至4∶1，降膜萃取器的有效面积为0.065m2至1m2，气体冷凝器换热面积为0.5m2至2m2，蒸煮釜接管直径为Φ2.5cm至Φ6.0cm，萃取剂蒸馏釜接管直径Φ0.9cm至Φ2.0cm，蒸汽混合器内管蒸汽混合器内管1.25cm，蒸汽混合器内管面积与内管外管之间的环隙面积之比为1∶1至2∶1，蒸汽混合器内管长度与外管长度之比为1∶1至1.6∶1。
5.根据权利要求4所述提取食用挥发性植物精油工艺的设备，其特征在于∶植物粉蒸煮釜容积20升，萃取剂蒸馏釜容积、植物粉蒸煮釜容积为1∶10，分凝器容积、植物粉蒸煮釜容积为1∶47，长径比为4∶1；降膜萃取器的有效面积为0.5m2，气体冷凝器换热面积为1m2，蒸煮釜接管直径为Φ3.8cm，萃取剂蒸馏釜接管直径Φ1.25，蒸汽混合器内管面积与内管外管之间的环隙面积之比为10∶7。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100149731A CN100383228C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 提取食用挥发性植物精油工艺及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100149731A CN100383228C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 提取食用挥发性植物精油工艺及设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1737092A CN1737092A (zh) | 2006-02-22 |
| CN100383228C true CN100383228C (zh) | 2008-04-23 |
Family
ID=36080044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100149731A Expired - Fee Related CN100383228C (zh) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | 提取食用挥发性植物精油工艺及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100383228C (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101693853B (zh) * | 2009-10-27 | 2012-02-01 | 北京林业大学 | 一种竹叶精油的制备方法 |
| CN102504956B (zh) * | 2011-11-09 | 2013-11-06 | 华祥苑茶业股份有限公司 | 一种利用乌龙茶茶梗提取茶精油的方法 |
| CN103361182B (zh) * | 2013-08-02 | 2014-10-15 | 山东理工大学 | 一种溶剂提取生姜油的方法 |
| CN105754719A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-07-13 | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种采用同时蒸馏萃取技术提取沉香叶中挥发油的方法 |
| CN106221916B (zh) * | 2016-07-22 | 2019-10-25 | 深圳波顿香料有限公司 | 一种花椒芳香成分的提取方法及其提取物、应用 |
| CN108992960A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-14 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法 |
| CN109238815B (zh) * | 2018-09-19 | 2021-04-13 | 上海市计量测试技术研究院 | 一种供检测用碳渣中油份的前处理方法 |
| CN112842957B (zh) * | 2020-12-25 | 2022-12-02 | 海南黎药堂生物科技开发有限公司 | 一种奇楠沉香香水及其制备方法 |
| CN112964595B (zh) * | 2021-02-20 | 2023-07-14 | 辽宁科技大学 | 一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 |
| CN114307224B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-08-15 | 广东省桂粤实业有限公司 | 一种低温亚临界萃取肉桂油的智能化设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1094575A (zh) * | 1993-05-05 | 1994-11-09 | 济南医学高等专科学校科技开发服务部 | 一种姜调料油及其生产方法 |
| CN1414077A (zh) * | 2002-09-27 | 2003-04-30 | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 | 一种高品质灵香草净油的提取方法 |
-
2005
- 2005-09-02 CN CNB2005100149731A patent/CN100383228C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1094575A (zh) * | 1993-05-05 | 1994-11-09 | 济南医学高等专科学校科技开发服务部 | 一种姜调料油及其生产方法 |
| CN1414077A (zh) * | 2002-09-27 | 2003-04-30 | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 | 一种高品质灵香草净油的提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 核桃叶中挥发油的提取. 金振国.商洛师范专科学校学报，第2004卷第4期. 2004 * |
| 石香薷挥发油提取的比较研究. 曾虹燕，周朴华，唐艳林.天然产物研究与开发，第2003卷第2期. 2003 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1737092A (zh) | 2006-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100383228C (zh) | 提取食用挥发性植物精油工艺及设备 | |
| CN105218315B (zh) | 一种使用分隔壁精馏塔结合热泵精制甲醇的方法及装置 | |
| TW200922680A (en) | Low-energy extractive distillation process for dehydration of aqueous ethanol | |
| US1469447A (en) | Absolute alcohol | |
| EP3615162A1 (en) | Chemical recovery by distillation of dilute aqueous solutions produced in advanced bio-fuels processes | |
| WO2011100299A2 (en) | Process to remove product alcohol from a fermentation by vaporization under vacuum | |
| US6589422B2 (en) | Apparatus and method for extracting biomass | |
| ES2536408T3 (es) | Método y dispositivo para producir vacío en una columna de destilación de petróleo | |
| CN107754365A (zh) | 一种甲醇双效精馏精制装置及工艺方法 | |
| CN106221985A (zh) | 葡萄酒蒸馏分馏及无水调配工艺 | |
| CN1133877A (zh) | 桂油快速分离的蒸馏工艺及设备 | |
| CN104341268B (zh) | 一种燃料乙醇连续脱水方法 | |
| CN214763442U (zh) | 一种高效cbd提取设备 | |
| CN207734628U (zh) | 一种用于获取不同馏分的一体式蒸馏装置 | |
| CN101628184B (zh) | 一种常压低温蒸馏、精馏工艺 | |
| CN209468402U (zh) | 一种植物精油萃取装置 | |
| US20020072100A1 (en) | Method to separate ethanol from a fermentation broth | |
| CN209226882U (zh) | 一种工业废液中分离三乙胺的工艺装置 | |
| CN106316793A (zh) | 基于双精塔六塔四效蒸馏的酒精制备装置和方法 | |
| US1877811A (en) | Process for treating crude oil | |
| CN208810029U (zh) | 一种固相热分解反应装置 | |
| CN102127488A (zh) | 水果香精提取方法 | |
| CN207532819U (zh) | 一种甲醇双效精馏精制装置 | |
| KR20030070064A (ko) | 생물 자원을 추출하는 장치 및, 방법 | |
| CN103184104B (zh) | 低温蒸发提取以龙脑莰醇为主成分的五味子挥发油的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: TIANJIN CHUNFA BIO-TECHNOLOGY GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: CHUNFA FOOD MATERIAL CO., LTD., TIANJIN |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 300300 No. 11 Li Bei Road, Dongli economic and Technological Development Zone, Tianjin Co-patentee after: China Agricultural University Patentee after: Tianjin Chunfa Biotechnology Group Co., Ltd. Address before: 300300 No. 11 Li Bei Road, Dongli economic and Technological Development Zone, Tianjin Co-patentee before: China Agricultural University Patentee before: Tianjin Chunfa Food Ingredients Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080423 Termination date: 20180902 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |