CN109234014A - 一种桉叶油生产方法 - Google Patents

一种桉叶油生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109234014A
CN109234014A CN201811030608.3A CN201811030608A CN109234014A CN 109234014 A CN109234014 A CN 109234014A CN 201811030608 A CN201811030608 A CN 201811030608A CN 109234014 A CN109234014 A CN 109234014A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cineole
opened
tower
folium eucalypti
producing method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811030608.3A
Other languages
English (en)
Inventor
谭时成
肖为国
李福祖
林何祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cofco Dexin Health Industry Co Ltd
Original Assignee
Cofco Dexin Health Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cofco Dexin Health Industry Co Ltd filed Critical Cofco Dexin Health Industry Co Ltd
Priority to CN201811030608.3A priority Critical patent/CN109234014A/zh
Publication of CN109234014A publication Critical patent/CN109234014A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/022—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：(1)开启真空泵，将含桉叶素的原料用真空吸入精馏塔塔釜；(2)打开塔顶冷凝装置；(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，打开加热电源，对塔釜加热，调节至全回流，进行全回流操作；(4)再调节回流比，精馏收集α‑蒎烯、β‑蒎烯、柠烯、γ‑松油烯和对伞花烃为主的轻组分；(5)升高塔釜温度，再调节回流比收集1,8‑桉叶油素，即得到桉叶油。本发明采用减压间歇精密精馏方法，利用各成份挥发性的差异，去除低沸点组份、高沸点组份，得到含量1,8‑桉叶素80％以上的精油，对于毒性大的物质，减压间歇精馏可降低物料泄漏量，减少环境污染。

Description

一种桉叶油生产方法
技术领域
本发明涉及桉叶油生产领域，具体涉及一种桉叶油生产方法。
背景技术
桉叶油为桉树叶油腺细胞分泌出来的芳香精油，是世界十大精油之一，具有独特的香气和多种生物活性，广泛用于日用化工、食品、医药等领域。桉叶油的主要成分为1,8-桉叶油素。1,8-桉叶油素具有樟脑样香气，既可用于食用及日用香精的调配，亦是医药中的主要药效成分，可起到抗菌、消炎、杀虫的作用，近年研究表明1,8-桉叶油素有很好的抑制白细胞生长作用，这赋予其更大的应用价值和发展空间。
粗桉叶油中杂质多，以α-蒎烯为主，还含有其他少量的柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、β-蒎烯、月桂烯、α-水芹烯和α-松油醇等。它们与1,8-桉叶油素或沸点相近，或物理化学性质相似，使1,8-桉叶油素的分离提纯变得非常困难。目前文献报道过的分离提纯桉叶油素的方法主要有间歇减压蒸馏、分子蒸馏、熔融结晶、超临界萃取、降膜结晶、硅胶柱层析等方法。
间歇精馏是一种非稳态的径流过程，规模小，易于操作和调控，适用于料液品种与组成经常变化的情况，具有分离效率高，技术成熟的特点。是目前使用较为广泛的精油分离的方法。由于减压及较低温度下操作，精油中敏感成分不易被破坏。
桉叶油是桉树的提取物，由多种组分组成，主要包括1,8-桉叶素、α-蒎稀、莰烯、水芹烯、松油醇、乙酸香叶醇、异戊醛、香茅醛和胡椒酮等。目前有多种桉叶油组分分离方法，如超临界萃取法、精馏法等，但普遍存在分离效果差，收率低的缺点，一般1,8-桉叶素的含量在80％以下。
因此亟需提供一种能将桉叶油提取到80％以上的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种桉叶油生产方法，采用减压间歇精密精馏方法，利用各成份挥发性的差异，去除低沸点组份、高沸点组份，得到含量1,8-桉叶素80％以上的精油，对于毒性大的物质，减压间歇精馏可降低物料泄漏量，减少环境污染。
为了实现上述目的，采取以下技术方案：
一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：
(1)开启真空泵，将含桉叶素的原料用真空吸入精馏塔塔釜；
(2)打开塔顶冷凝装置；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀门，打开加热电源，对塔釜加热，调节至全回流，进行全回流操作；
(4)再调节回流比，精馏收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯和对伞花烃为主的轻组分；
(5)升高塔釜温度，再调节回流比收集1,8-桉叶油素，即得到桉叶油。
优选地，步骤(1)中，所述的原料选自1,8-桉叶油素含量为60％～65％的蓝桉和1,8-桉叶油素含量为55％～60％的香樟桉中的一种。
优选地，步骤(1)中，所述的真空泵采用汽水喷射式真空泵，操作真空度为-0.1Mp～-0.6Mp。
优选地，步骤(3)中，所述的塔釜加热采取蒸汽间接加热的方法，加热的温度为60-110℃。
优选地，所述的步骤(3)中，待塔釜温为60-110℃，进行全回流操作，全回流操作时间为50-80min。
更优选地，所述的步骤(3)中，进行全回流操作的时间为60min。
优选地，所述的步骤(4)中，调节回流比为4-10:1，收集桉叶油体系中收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯、对伞花烃为主的轻组分，收集时间为50-90min，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％时轻组分收集完成。
优选地，所述的步骤(5)中，先升高塔釜温度到70℃-110℃，降低回流比为4-8:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，每隔10分钟取样分析，采集60～120分钟后，待样品中的1,8-桉叶油素含量低于80.00％时，提高回流比为8～12:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为100-160分钟，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止采集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，即得到桉叶油。
本发明的有益效果：
1.本发明能够有效将粗桉油中桉叶素含量提高到80％以上。
2.本发明采用减压间歇精馏，将低馏份放入200L镀锌铁桶中，集中后作为二次精馏的原料，节约原材料。
3.本发明可降低混合液体中各组分的沸点，避免高温下容易分解的物质或高沸点的混合液，从而达到分离的目的。
4.由于减压及在较低的温度下操作，减少蒸汽消耗，热源易于实现，组分不受破坏，能提高分离能力。
5.本发明采用减压间歇精密精馏方法,利用各成份挥发性的差异，去除低沸点组份、高沸点组份，得到含量1,8-桉叶素80％以上的精油，对于毒性大的物质，减压间歇精馏可降低物料泄漏量，减少环境污染。
6.本申请可直接利用桉叶油体系间的相对挥发度，无需添加设备，减少了产能消耗，并且能得到高纯度产品。桉叶油具有强热敏性，采用真空精馏可使桉叶油分离工艺在低温下运行，既确保原料液不发生聚合，而且温度可控性强。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不仅限于此。
实施例1
一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：
(1)打开真空泵，调节真空度为-0.6MPa，在精馏塔釜中用真空吸入含60％1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油200L，放入沸石；
(2)打开塔顶冷凝装置，并使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，开加热电源，对塔釜加热到60℃，调节至全回流，进行全回流操作，时间为60min；
(4)进行全回流60min，使塔内填料湿润，并使系统内部达到气液平衡，当系统内部达到气液平衡时，打开回流比调节器，设定回流比为10:1，开始收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％，停止收集轻组分；
(5)先升高塔釜温度到70℃，降低回流至8:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为120分钟，然后将回流比调至12:1，收集1,8-桉叶油素，收集过程为120分钟，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止收集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，得到含1,8-桉叶油素80％以上的产品，总收率为65％。
实施例2
一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：
(1)打开真空泵，调节真空度为-0.4MPa，在精馏塔釜中用真空吸入含63％1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油200L，放入沸石；
(2)打开塔顶冷凝装置，并使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，开加热电源，对塔釜加热到60℃，调节至全回流，进行全回流操作，时间为70min；
(4)进行全回流70min后，使塔内填料湿润，并使系统内部达到气液平衡，当系统内部达到气液平衡时，打开回流比调节器，设定回流比为9：1，开始收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯为主的轻组分，该过程持续70分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％，停止收集轻组分；
(5)先升高塔釜温度到80℃，降低回流至7:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为120分钟，然后将回流比调至10:1，收集1,8-桉叶油素，收集过程为120分钟，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止收集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，得到含1,8-桉叶油素80％以上的产品，总收率为63％。
实施例3
一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：
(1)打开真空泵，调节真空度为-0.2MPa，在精馏塔釜中用真空吸入含65％1,8-桉叶油素的蓝桉桉叶原油200L，放入沸石；
(2)打开塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，开加热电源，将塔釜加热到60℃，调节至全回流，进行全回流操作，时间为50min；
(4)进行全回流50min，使塔内填料湿润，并使系统内部达到气液平衡，当系统内部达到气液平衡时，打开回流比调节器，设定回流比为8：1，开始收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％，停止收集轻组分；
(5)先升高塔釜温度到90℃，降低回流至6:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为120分钟，然后将回流比调至10:1，收集1,8-桉叶油素，收集过程为120分钟，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止收集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，得到含1,8-桉叶油素80％以上的产品，总收率为64％。
实施例4
一种桉叶油生产方法，包括以下步骤：
(1)打开真空泵，调节真空度为-0.1MPa，在精馏塔釜中用真空吸入含55％1,8-桉叶油素的香樟桉桉叶原油200L，放入沸石；
(2)打开塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，开加热电源，对塔釜加热到60℃,调节至全回流，进行全回流操作，时间为80min；
(4)进行全回流80min，使塔内填料湿润，并使系统内部达到气液平衡，当系统内部达到气液平衡时，打开回流比调节器，设定回流比为7，开始收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯为主的轻组分，该过程持续60分钟，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％，停止收集轻组分；
(5)先升高塔釜温度到90℃，降低回流至6:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为120分钟，然后将回流比调至10:1，收集1,8-桉叶油素，收集过程为120分钟，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止收集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，得到含1,8-桉叶油素80％以上的产品，总收率为60％。
以上实施例都表明本申请能将粗桉油中桉叶素含量提高到80％以上，而且收率能达到60％以上，本申请可直接利用桉叶油体系间的相对挥发度，无需添加设备，减少了产能消耗，并且能得到高纯度产品。桉叶油具有强热敏性，采用真空精馏可使桉叶油分离工艺在低温下运行，既确保原料液不发生聚合，而且温度可控性强。

Claims (7)

1.一种桉叶油生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开启真空泵，将含桉叶素的原料用真空吸入精馏塔塔釜；
(2)打开塔顶冷凝装置；
(3)打开蒸汽总阀及塔蒸汽阀，打开加热电源，对塔釜加热，调节至全回流，进行全回流操作；
(4)再调节回流比，精馏收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯、对伞花烃为主的轻组分；
(5)升高塔釜温度，再调节回流比收集1,8-桉叶油素，即得到桉叶油。
2.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含桉叶素的原料选自1,8-桉叶油素含量为60％～65％的蓝桉和1,8-桉叶油素含量为55％～60％的香樟桉中的一种。
3.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空泵采用汽水喷射式真空泵，操作真空度为-0.1Mp～-0.6Mp。
4.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，步骤(3)中，塔釜加热采取蒸汽间接加热的方法，加热的温度为60-110℃。
5.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，待塔釜温为60-110℃，进行全回流操作，全回流操作的时间为50-80min。
6.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，步骤(4)中，调节回流比为4-10:1，收集桉叶油体系中收集以α-蒎烯、β-蒎烯、柠烯、γ-松油烯、对伞花烃为主的轻组分，收集时间为50-90min，待塔釜液中α-蒎烯含量小于5％时轻组分收集完成。
7.根据权利要求1所述的桉叶油生产方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，先升高塔釜温度到70℃-110℃，降低回流比为4-8:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，每隔10分钟取样分析，采集60～120分钟后，待样品中的1,8-桉叶油素含量低于80.00％时，提高回流比为8～12:1，收集1,8-桉叶油素，且收集液中1,8-桉叶油素含量不低于80.00％，收集过程为100-160分钟，直到收集的产品中1,8-桉叶油素含量无法达到80.00％以上时停止采集，最后合并收集的1,8-桉叶油素液体，即得到桉叶油。
CN201811030608.3A 2018-09-05 2018-09-05 一种桉叶油生产方法 Pending CN109234014A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811030608.3A CN109234014A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种桉叶油生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811030608.3A CN109234014A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种桉叶油生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109234014A true CN109234014A (zh) 2019-01-18

Family

ID=65061128

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811030608.3A Pending CN109234014A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种桉叶油生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109234014A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113040073A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 珠海市海盟水产养殖应用研发有限公司 一种鱼虾通用驱虫精油复合剂及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102504955A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种桉叶油提取纯化的工艺
CN106800496A (zh) * 2016-12-07 2017-06-06 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种连续分离桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102504955A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种桉叶油提取纯化的工艺
CN106800496A (zh) * 2016-12-07 2017-06-06 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种连续分离桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王石等: "从桉叶油母液中间歇减压精馏纯化1,8-桉叶油素", 《食品科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113040073A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 珠海市海盟水产养殖应用研发有限公司 一种鱼虾通用驱虫精油复合剂及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104447334A (zh) 迷迭香酸、熊果酸、齐墩果酸、鼠尾草酸的复合提取工艺
CN102504955B (zh) 一种桉叶油提取纯化的工艺
Automatik et al. Extraction of Citrus hystrix DC (Kaffir Lime) essential oil using automated steam distillation process: Analysis of volatile compounds
CN103045371B (zh) 一种从大兴安岭野生杜香里提纯精油和熊果酸的制备方法
CN105802738B (zh) 一种野菊花挥发油的提取方法
CN108676619A (zh) 一种提高缬草精油提取率的方法
CN105296163A (zh) 一种芳香植物精油及头香提取设备
CN100383228C (zh) 提取食用挥发性植物精油工艺及设备
CN113862083A (zh) 一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法
CN105061384A (zh) 一种以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素e的方法及装置
CN103981027B (zh) 一种从肉桂油中分离苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂脂和邻甲氧基肉桂醛的方法及装置
EP3227252B1 (en) Integrated ethanol separation and vinasse/ slop concentration using mechanical vapour recompression
CN109234014A (zh) 一种桉叶油生产方法
CN101223995B (zh) 大蒜、洋葱复合精油的制备方法
CN104178347B (zh) 共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法
CN108676622A (zh) 一种具有抗菌活性的山苍子精油的制备方法
CN106800496A (zh) 一种连续分离桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀的方法
KR101921193B1 (ko) 유자껍질로부터 유자 에센셜오일의 수득율 향상을 위한 효율적 제조방법
CN104447267B (zh) 一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法
CN101318893B (zh) 一种从八角中同时提取莽草酸和香精油的工艺
CN114516785B (zh) 采用八角茴油加工高纯度茴脑的方法及设备
CN102653705B (zh) 从刺椒的果实中提取天然香料2-十一烷酮的方法
CN108467787A (zh) 一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法
CN106281716A (zh) 一种芳香植物精油提取方法
CN102127488B (zh) 水果香精提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190118

RJ01 Rejection of invention patent application after publication