CN108467787A - 一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法 - Google Patents

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孙静
孙启辉
金如月
包晓丽
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，将冷榨佛手精油装分子蒸馏的进料瓶中，冷阱中装入丙酮，打开制冷装置，回流水冷凝装置设置5℃，蒸馏压力为0.7‑1kPa，蒸馏温度35‑45℃，当蒸馏压力和温度稳定后，再缓慢进料，精油接触到蒸发面时，调节刮膜转速30‑40%，然后再调整进料流速2‑3ml/min，进行分子蒸馏，收集馏出组分。本发明应用分子蒸馏技术将冷榨佛手精油进行纯化，真空度高、蒸馏温度低、受热时间短等优势能保持物料的天然性，避免其受热变坏，同时又无需使用化学溶剂，是一种低碳、绿色工艺。本发明方法制备的精油产品去除了色素、蜡及农残等物质，从而提高佛手精油香气及品质。

Description

一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种分子蒸馏提纯技术，尤其涉及佛手精油，具体来说是一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法。
背景技术
佛手是芸香科柑橘属植物，又名为佛手柑、佛手香橼，广泛栽培于热带和亚热带地区。佛手精油主要存在于果皮层中，是一种名贵的天然香料。冷榨法是提取佛手精油的主要方法之一，冷榨佛手精油的成分主要包含由萜烯类、倍半萜烯类组成的萜烯类化合物和高级酮类、醇类和酯类等组成的含氧化合物两大类。其中萜烯类、倍半萜烯类占总量的 90%-99%，主要成分为柠檬烯和γ-松油烯，柠檬烯对光热不稳定，遇光、热易氧化变质，导致佛手精油品质下降。而且采用冷榨法提取的佛手精油含色素、蜡及农残等物质，因此不利于精油进一步应用在食用和日用产品等领域。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，所述的这种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法要解决冷榨佛手精油中含有色素、蜡及农残等物质，不利于精油进一步应用在食用和日用产品等领域的技术问题。
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，包括如下步骤：
1)将采用冷榨法提取的佛手精油装入分子蒸馏(美国Pope两级薄膜蒸发-分子蒸馏设备)的进料瓶中，冷阱中装入丙酮，依次打开制冷装置，回流水装置；回流水温度设定为5℃；
2)打开旋片泵，设定真空度0.7kPa-1kPa，，压力稳定后，设定蒸馏温度35-45℃；
3)真空度达到设定值0.7kPa-1kPa，温度达到设定值35-45℃后，打开进料阀，当精油接触到加热片时，调节刮膜转速30-40%，然后控制物料流量2-3ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分。
进一步的，所述步骤2）中，最高刮膜转速为510r/min。
本发明应用分子蒸馏技术将冷榨佛手精油进行纯化，真空度高、蒸馏温度低低于沸点，、受热时间短等优势能保持物料的天然性，能够有效保护热敏性成分不被氧化破坏，避免其受热变坏，同时又无需使用化学溶剂，是一种低碳、绿色工艺。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明方法制备的精油产品去除了色素、蜡及农残等物质，从而提高佛手精油香气及品质，精油淡黄清亮，气味醇厚浓郁，有强烈飘逸的新鲜成熟佛手香气，并且富有果肉感，可将其应用于食用和日用产品等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，具体步骤如下：
佛手精油的制备
采用中国国家发明专利（一种金佛手精油的制备方法，2016，CN106539053 A）中的方法得到冷榨佛手精油，为金黄色透明澄清液体。
冷榨佛手精油分子蒸馏组分的制备
将10.0g冷榨佛手精油装入分子蒸馏装置的进料瓶，依次打开制冷装置，旋片泵，减压预冷0.5h，回流水温度设定为5℃；
系统冷却后，设定蒸馏压力0.7kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度35℃；
蒸馏压力和温度均达到设定值后，缓慢打开进料阀,当佛手精油接触到加热片时，调节刮膜转速30%，然后控制物料流量2ml/min，进行分子蒸馏，收集馏出物，得到7.2g馏出物，得率为72.0%。精油淡黄清亮，香气清新，新鲜佛手香气，有果肉感，得率低。
实施例2
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，具体步骤如下：
将10.0g冷榨佛手精油装入分子蒸馏装置的进料，回流水温度设定为5℃；
设定蒸馏压力0.8kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度40℃；
蒸馏压力和温度均达到设定值后，缓慢打开进料阀,当佛手精油接触到加热片时，调节刮膜转速35%，然后控制物料流量2.5ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分，得到75.1.0g残余组分，得率为75.1%。精油淡黄清亮，香气清新，有新鲜成熟佛手香气，有果肉感，产率较低。
实施例3
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，具体步骤如下：
将10.0g冷榨佛手精油装入分子蒸馏装置的进料瓶，回流水温度设定为5℃；
设定蒸馏压力1kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度45℃；
蒸馏压力和温度均达到设定值后，缓慢打开进料阀,当佛手精油接触到加热片时，调节刮膜转速40%，然后控制物料流量3ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分，得到7.97g残余组分，得率为79.7%。精油淡黄清亮，香气醇厚，有新鲜成熟佛手香气，并且富有果肉感，产率较高。
实施例4
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，具体步骤如下：
将10.0g冷榨佛手精油装入分子蒸馏装置的进料瓶；
设定蒸馏压力0.85kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度45℃；
蒸馏压力和温度均达到设定值后，缓慢打开进料阀,当佛手精油接触到加热片时，调节刮膜转速35%，然后控制物料流量2ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分，得到8.05g残余组分，得率为80.5%。精油淡黄清亮，香气醇厚浓郁，有新鲜成熟佛手香气，并且富有果肉感，产率较高。
实施例5
本发明提供了一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，具体步骤如下：
将10.0g冷榨佛手精油装入分子蒸馏装置的进料瓶，回流水温度设定为5℃；
设定蒸馏压力0.85kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度40℃；
蒸馏压力和温度均达到设定值后，缓慢打开进料阀,当佛手精油接触到加热片时，调节刮膜转速35%，然后控制物料流量2.5ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分，得到8.27g残余组分，得率为82.7%。精油淡黄清亮，气味醇厚浓郁，有强烈飘逸的新鲜成熟佛手香气，并且富有果肉感，产率高。
以上所述内容仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，依据本发明技术方案所作等效变换，均属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将采用冷榨法提取的佛手精油装入分子蒸馏的进料瓶中，冷阱中装入丙酮，依次打开制冷装置，回流水装置；回流水温度设定为5℃；
2）打开旋片泵，设定真空度0.7kPa-1kPa，压力稳定后，设定蒸馏温度35-45℃；
3）真空度达到设定值0.7kPa-1kPa，温度达到设定值35-45℃后，打开进料阀，当精油接触到加热片时，调节刮膜转速30-40%，然后控制物料流量2-3ml/min，进行分子蒸馏，收集残余组分。
2.根据权利要求1所述的一种冷榨佛手精油分子的蒸馏提纯方法，其特征在于，所述步骤2）中，最高刮膜转速为510r/min。
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