CN1255395C - 减压间歇精馏提纯桃醛的装置及过程 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减压间歇精馏提纯桃醛的装置及过程，属于合成桃醛的分离提纯技术。该装置包括精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空泵和储罐组成，塔内装高效填料，其特征在于：精馏塔的塔釜为高径比为0.6～0.3的夹套列管加热器。采用该装置进行减压间歇精馏提纯桃醛的过程，以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为150～180℃进行变回流比操作；从塔顶分别采出辛醇为代表的轻组分和纯度合格的桃醛。本发明的优点在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸发效率高、传热系数大、物料停留时间短特点，塔的操作工艺简单，产品纯度可达99wt%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种减压间歇精馏提纯桃醛的装置及过程，属于合成桃醛的分离提纯技术。
背景技术
桃醛是一种芳香性物质，具有轻微桃子香味，它既可以一种香精原料广泛应用于各类奶香及果味的食用香精配方中，也可以应用于日用化妆品中；专利US6737396介绍了桃醛在香味定型剂中的应用；专利US5814325，CN1465244还报道了桃醛在杀虫剂、灭鼠剂生产中的应用。桃醛的化学名称是α-庚基-γ-丁内酯，大多是用合成的方法得到，专利US5665696报道了桃醛可以由四氢呋喃经过加成反应而制得。目前分离提纯桃醛的方法是采用常规的间歇精馏法，该方法简单易行，投资少；但桃醛常压沸点为297.0℃，沸点较高且具有一定的热敏性，采用常规精馏方法容易使其遭到一定程度的破坏。由于桃醛为合成粗品中的中间组分，需将其轻、重杂质分别从粗品中除去，目前的精馏提纯桃醛的方法其纯度只能达97wt％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减压间歇精馏提纯桃醛的装置及过程，采用该装置提纯桃醛其纯度可达99wt％以上。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：减压间歇精馏提纯桃醛的装置，由精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空罐和真空泵组成，塔内装高效填料，其特征在于，精馏塔的塔釜为高径比为0.6～0.3的夹套列管加热器。
上述的塔釜的高径比为0.5～0.4。
采用上述装置进行减压间歇操作精馏提纯桃醛的过程，其特征在于以下列条件进行操作：
1、以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为150～180℃进行变回流比操作；
2、当塔釜温度为145～155℃时，以回流比5～10从塔顶采出辛醇为代表的轻组分；
3、当塔釜温度为155～165℃时，以回流比2～8从塔顶采出纯度合格的桃醛。
上述的采出辛醇为代表的轻组分的操作回流比为8；采出纯度合格的桃醛的最佳操作回流比为4。
本发明的优点在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸发效率高、传热系数大、物料停留时间短特点，塔的操作工艺简单，产品纯度可达99wt％以上，过程中不产生任何其它有机物质，对环境无污染。
附图说明
图1为本发明装置示意图。
图中，1为塔釜，2为塔身，3为冷凝器，4为回流罐，5为稳压罐，6为真空泵，7为储罐。
具体实施方式
(1)在高径比为0.45的间歇精馏塔(塔高1米，内装高效不锈钢丝网填料)釜中加入150ml桃醛粗品，粗品中有效成分桃醛的含量为66.77wt％，其中比桃醛轻的杂质含量为17.90wt％，比桃醛重的杂质含量为15.33wt％。
(2)调节调压电加热套升温，匀速升高到95℃，当塔顶出现液滴时，进行全回流操作约40分钟，使轻组分在塔顶富集，此时塔顶温度、塔底温度不断升高。
(3)然后调节回流比为12，将轻杂质从塔顶采出，操作约50分钟，此时釜温、顶温缓慢升高，即杂质脱除阶段。
(4)随着轻组分的切除，当塔顶产品纯度达到99.0wt％，调节恒回流比为8，对产品进行收集，操作约180分钟，即产品收集阶段，塔顶与塔釜温度分别稳定在96℃和155℃左右，纯度稳定在99.1％以上，即产品收集阶段。
(5)当塔釜温度开始上升，原料中的重组分杂质开始在塔顶富集，产品纯度有所下降；此时再次提高回流比为10，一直保持桃醛的纯度在99％的范围内；当产品纯度低于99.0wt％时，停止采出；残留在塔釜中的部分为杂质。
分离提纯的结果证明，产品中桃醛的含量达到了99.0wt％以上，收率为72.4wt％，辛醇含量小于5ppm，不会影响产品质量。以上实施例的最终产品组成如下：
辛醇 0.00004wt％
桃醛 99.35wt％
其他成分 0.64996wt％
Claims (4)
1、一种减压间歇精馏提纯桃醛的装置，由精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空泵和储罐组成，塔内装高效填料，其特征在于：精馏塔的塔釜为高径比为0.6～0.3的夹套列管加热器。
2、按权利要求1所述的减压间歇精馏提纯桃醛的装置，其特征在于：塔釜的高径比为0.5～0.4。
3一种采用按权利要求1所述的装置进行减压间歇精馏提纯桃醛的过程，其特征在于以下列条件进行操作：
1)、以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为150～180℃进行变回流比操作；
2)、当塔釜温度为145～155℃时，以回流比5～10从塔顶采出辛醇为代表的轻组分；
3)、当塔釜温度为155～165℃时，以回流比2～8从塔顶采出纯度合格的桃醛。
4、按权利要求3所述的减压间歇精馏提纯桃醛的过程，其特征在于：采出辛醇为代表的轻组分的操作回流比为8；采出纯度合格的桃醛的操作回流比为4。
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