CN1696114A

CN1696114A - 减压间歇精馏提纯n－乙烯吡咯烷酮的装置及方法

Info

Publication number: CN1696114A
Application number: CN 200510013370
Authority: CN
Inventors: 许松林; 任艳奎; 栾礼侠; 王惠媛; 元英进
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2005-04-28
Filing date: 2005-04-28
Publication date: 2005-11-16

Abstract

发明公开了一种减压间歇精馏提纯N－乙烯吡咯烷酮的装置及方法，属于合成的N－乙烯吡咯烷酮分离提纯技术。所述的装置，包括精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空罐和真空泵组成，塔内装高效填料，其特征在于，精馏塔的塔釜为高径比为0.6∶1～0.2∶1的夹套列管加热器。所述的方法包括下列过程：以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为80～150℃进行变回流比操作；当塔釜温度为80～105℃时，以回流比5～12从塔顶采出轻组分；当塔釜温度为105～125℃时，以回流比2～8从塔顶采出纯度合格的N－乙烯吡咯烷。本发明的优点在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸发效率高、传热系数大、物料停留时间短等特点，塔的操作工艺简单，产品纯度可达99.50％以上，过程中不产生任何其它有机物质，对环境无污染。

Description

减压间歇精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种减压间歇精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的装置及方法，属于合成的N-乙烯吡咯烷酮分离提纯技术。

背景技术

N-乙烯吡咯烷酮为一种聚合单体，用作聚合单体可增加共聚物的抗静电性、吸湿性、可印染性等，也可用作油漆及润滑油的添加剂，有乳化及保护胶体性。聚乙烯基吡咯烷酮可用作人造血浆，具有优越的保护胶体性。专利CN1247197报道了N-乙烯基吡咯烷酮的共聚物作为制造固体口服药物和化妆形式的基质；CN15791560报道了聚N-乙烯基吡咯烷酮与聚乙烯醇共混压敏胶，可用于透皮给药体系、离子电渗治疗体系、生物电极、伤口的治疗和皮肤的保养以及化妆品中，作为皮肤或其它生物组织表面的粘附材料，同时起到药物储库和控制药物释放的作用，也可用于制备其它方面应用的粘附贴片。2-吡咯烷酮为N-乙烯基吡咯烷酮合成的原料，在N-乙烯基吡咯烷酮中不可避免的含有2-吡咯烷酮。目前分离提纯N-乙烯吡咯烷酮的方法是多采用结晶法；专利CN1150148A介绍了通过在结晶器中结晶纯化N-乙烯基吡咯烷酮的方法；CN1431994报道了单一步骤或多步骤结晶方法获得纯N-乙烯基吡咯烷酮的方法。N-乙烯吡咯烷酮在54.2kPa下沸点为193℃，沸点较低，在合成的粗品中既有比N-乙烯吡咯烷酮的沸点低的轻杂质，也有比它沸点高的重组份，需将其轻、重杂质分别从反应粗品中除去，根据物料的沸点差异，可利用减压精馏方法提纯，达到高效生产的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减压间歇精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的装置及方法，采用该装置和方法提纯N-乙烯吡咯烷酮其纯度可达99.50％(wt)以上。

本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种减压间歇精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的装置，包括精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空罐和真空泵组成，塔内装高效填料，其特征在于，精馏塔的塔釜为高径比为0.6∶1～0.2∶1的夹套列管加热器。

上述的塔釜的高径比为0.6∶1～0.2∶1。

采用上述装置进行减压间歇操作精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的方法，其特征在于包括下列过程：

1、以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为80～150℃进行变回流比操作；

2、当塔釜温度为80～105℃时，以回流比5～12从塔顶采出轻组分；

3、当塔釜温度为105～125℃时，以回流比2～8从塔顶采出纯度合格的N-乙烯吡咯烷酮。

上述由塔顶采出纯度合格的N-乙烯吡咯烷酮的操作回流比为5。

本发明的优点在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸发效率高、传热系数大、物料停留时间短等特点，塔的操作工艺简单，产品纯度可达99.50％(wt)以上，过程中不产生任何其它有机物质，对环境无污染。

附图说明

图1为本发明装置示意图。

图中，1为塔釜，2为塔身，3为冷凝器，4为回流罐，5为稳压罐，6为真空泵，7为储罐。

具体实施方式

(1)在高径比为0.45的间歇精馏塔(塔高1米，内装高效不锈钢丝网填料)釜中加入150ml2-吡咯烷酮和N-乙烯吡咯烷酮粗品，粗品中有效成分的含量为46.0％(wt)，其中比N-乙烯吡咯烷酮轻的杂质含量为17％(wt)，比N-乙烯吡咯烷酮重的杂质含量为37％(wt)。

(2)调节调压电加热套升温，匀速升高到90℃，当塔顶出现液滴时，进行全回流操作60分钟，使轻组分在塔顶富集，此时塔顶温度、塔底温度不断升高。

(3)然后调节回流比为8∶1，将轻杂质从塔顶采出，操作约50分钟，此时釜温、顶温缓慢升高，即杂质脱除阶段。

(4)随着轻组分的切除，当塔顶产品纯度达到99.0％(wt)，调节恒回流比为5∶1，对产品进行收集，操作约180分钟，即产品收集阶段，塔顶与塔釜温度分别稳定在96℃和125℃左右，纯度稳定在99.50％(wt)以上，即产品收集阶段。

(5)当塔釜温度开始上升，原料中的重组分杂质开始在塔顶富集，产品纯度有所下降；此时再次提高回流比为10∶1，一直保持N-乙烯吡咯烷酮的纯度在99.50％(wt)的范围内；当产品纯度低于99.30％(wt)时，停止采出；残留在塔釜中的部分为杂质。

分离提纯的结果证明，产品中N-乙烯吡咯烷酮的含量达到了99.50％(wt)以上，单程收率为85％。以上实施例的最终产品组成如下：

轻组分 0.00004％(wt)

N-乙烯吡咯烷酮 99.50％(wt)

重组分 0.49996％(wt)。

Claims

1.一种减压间歇精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的装置，该装置包括精馏塔、冷凝器、回流罐、稳压罐、真空罐和真空泵，塔内装高效填料，其特征在于，精馏塔的塔釜为高径比为0.6∶1～0.2∶1的夹套列管加热器。

2.按权利要求1所述的装置，其特征在于，塔釜的高径比为0.6∶1～0.2∶1。

3.一种采用权利要求1所述的装置减压间歇操作精馏提纯N-乙烯吡咯烷酮的方法，其特征在于包括下列过程：

1)、以塔顶压力为133.3Pa～1333Pa，塔釜温度为80～150℃进行变回流比操作；

2)、当塔釜温度为80～105℃时，以回流比5～12从塔顶采出轻组分；

3)、当塔釜温度为105～125℃时，以回流比2～8从塔顶采出纯度合格的N-乙烯吡咯烷酮。

4.按权利要求3所述的方法，其特征在于，由塔顶采出纯度合格的N-乙烯吡咯烷酮的操作回流比为5。