CN103012235A - N-乙烯基吡咯烷酮精馏阻聚方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮的精馏阻聚方法，将阻聚剂加入装入少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐内进行搅拌溶解，然后溶解后的含阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮粗品经过计量槽，定量加入精馏物料中，采用连续滴加方式或一次性加入，保证阻聚剂的在精馏物料中的足够剂量，起到阻止NVP聚合的作用。本发明方法工艺简单、产品收率提高，减少废渣，提高生产效率，降低生产成本，同时降低环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及有机物提纯领域，具体涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮精馏阻聚方法。
背景技术
现有N-乙烯基吡咯烷酮精馏采用加热真空精馏方法提纯,由于N-乙烯基吡咯烷酮极易聚合，经过试验确认N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）在不加阻聚剂的情况下加热6小时后精馏，会有13%以上的物料发生聚合，所以采用N-乙烯基吡咯烷酮不加阻聚剂精馏，随着加热时间的延长将会产生递增的消耗损失。
发明内容
本发明提供一种N-乙烯基吡咯烷酮精馏阻聚方法。在N-乙烯基吡咯烷酮精馏过程中添加阻聚剂，阻止N-乙烯基吡咯烷酮聚合反应的发生，提高产品收率，降低原料消耗。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
一种N-乙烯基吡咯烷酮的精馏阻聚方法，具体步骤如下：
（1）首先将阻聚剂加入到装有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐内进行搅拌溶解 ；
（2）将溶解后的含阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮粗品经过计量槽，采用连续滴加方式定量或一次性加入到待精馏的N-乙烯基吡咯烷酮粗品中，充分混合，阻聚剂添加量为50-1000ppm；优选100-500ppm。
（3）将混合好的物料泵入精馏塔进行常规真空精馏法精馏，精馏釜温90-180℃，塔顶压力5000pa（A)以内，优选1000pa（A）以内，收集精馏后的精品。
所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精馏阻聚方法，其特征在于：所述的阻聚剂选自哌啶氧化物、吩噻嗪、酚类阻聚剂中的一种或多种混合。
反应机理：
选用阻聚剂阻止N-乙烯基吡咯烷酮氧自由基在精馏过程中聚合，阻聚剂可选用：哌啶氧化物、吩噻嗪、酚类阻聚剂等，可以单独使用，也可以同时使用，优选哌啶氧化物单独使用。哌啶氧化物在化学、生物学、食品工业等领域都有较为广泛的应用。
本发明的有益效果：
1、通过在N-乙烯基吡咯烷酮精馏过程中添加阻聚剂、提高了N-乙烯基吡咯烷酮精品产品的收率，由原来的87%提高到96.8% ，降低N-乙烯基吡咯烷酮消耗。
2、提高N-乙烯基吡咯烷酮生产效率，增加精馏设备稳定运行时间。粗品中添加阻聚剂，降低了聚合物料的产生，从而减少因聚合产生的物料对设备的堵塞情况，减少了清理的工作量，延长了精馏设备稳定运行时间，确保了生产装置的长期的稳定运行，提高了生产效率。
3、聚合物的产生的减少，减少了废渣的产生，降低了环境污染。
具体实施方式
实施例1 称取260g NVP粗品通过添加0.125g阻聚剂哌啶氧化物对其进行精馏，具体步骤如下：
（1）首先将0.125g的阻聚剂哌啶氧化物加入到装有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐内进行搅拌溶解 ；
（2）将溶解后的含阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮粗品经过计量槽，采用连续滴加方式定量加入到待精馏的N-乙烯基吡咯烷酮粗品（合计260g）中，充分混合；
（3）将混合好的物料泵入精馏塔进行常规法精馏，对精馏塔升温到130℃下精馏6小时， 收集精馏后的精品，所得的精品重252g，精馏收率96.8%。
对比实施例
将260g N-乙烯基吡咯烷酮粗品不添加阻聚剂直接泵入精馏塔，对精馏塔升温到130℃下精馏6小时， 收集精馏后的精品，所得的精品重226g，精馏收率87%.
由实施例1和对比实施例精馏结果对比，可以看出在精馏时添加适量阻聚剂，可以提高精馏收率，增加产品产量，降低生产成本，减少环境污染。
Claims (4)
1.一种N-乙烯基吡咯烷酮的精馏阻聚方法，具体步骤如下：
（1）首先将阻聚剂加入到装有少量N-乙烯基吡咯烷酮粗品的溶解罐内进行搅拌溶解 ；
（2）将溶解后的含阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮粗品经过计量槽，采用连续滴加方式或一次性定量加入到待精馏的N-乙烯基吡咯烷酮粗品中，充分混合，阻聚剂添加量为50-1000PPM；
（3）将混合好的物料泵入精馏塔，进行常规真空精馏法精馏，收集精馏后的NVP精品，要求精馏釜温90-160℃，塔顶压力在5000pa以内。
2.根据权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精馏阻聚方法，其特征在于：所述的阻聚剂选自哌啶氧化物、吩噻嗪、酚类阻聚剂中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精馏方法，其特征在于： 阻聚剂添加量为100-500 PPM。
4.根据权利要求1所述的N-乙烯基吡咯烷酮的精馏方法，其特征在于：精馏塔的塔顶压力在1000pa 以内。
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