CN102703729A - 一种回收溶液中镍的方法 - Google Patents
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Abstract
一种回收溶液中镍的方法，包括下述工艺步骤：在制乳器中，投入表面活性剂Span854-6%，流动载体TBP3-5%，液体石蜡1%，溶于膜溶剂煤油中，以500r/min的速度搅拌5min，再按油内比为1:1，以10-20mL/min的速度向制乳器中滴加1-2mol/L的NH3•H2O溶液后，在转速为4000-6000r/min条件下搅拌15-20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置设定时间待用；移取一定量含镍浓度为100-500mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以200-400r/min的速度进行搅拌，按乳水比为1:3到1:5，将上述所得，加入搅拌杯后，搅拌10-15min进行提取分离后，将溶液静置分层30min后，分离出乳液待用；将上述步骤中的乳液进行加热-离心联合破乳，将油相与水相分离，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。本发明的乳状液膜稳定性好，对镍离子选择性好，方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及溶液中镍元素的提取技术，是通过建立一种乳状液膜，回收溶液中的镍，达到废水处理并回收利用镍的目的，特别涉及一种回收溶液中镍的方法，属于环境化工领域。
背景技术
镍产品的生产工艺中产生大量的含镍废水,包括电镀、不锈钢生产、印刷电路板等电子产品生产、电池生产等行业，这些废水的含镍浓度在100-1000mg/L不等。镍的污染属于重金属污染,具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆性等特点，危害大、治理成本高。若含镍废水直接排放,不但严重污染环境, 而且造成镍资源浪费。因此, 有必要进行回收处理, 一方面可以保护环境；另一方面也可以为企业带来一定的经济效益。
目前，常用的从含镍溶液中富集镍的方法有化学沉淀法、离子交换法、电解法、反渗透、电渗析等, 但这些技术均存在着一定的不足之处。化学沉淀法会产生大量废渣，若处理不当会造成二次污染；离子交换法、电解法、反渗透、电渗析等方法，又存在处理能力小、工艺操作复杂、投资较大等缺点。因此，选用一种节能、环保的方法回收溶液中的镍元素，将会为镍资源回收利用以及上述行业的清洁生产提供有益的帮助。
乳状液膜技术具有富集比高、提取传质速度快、选择性好、二次污染少等显著优点。采用乳状液膜法提取溶液中的镍，不但达到镍与废水分离的目的，而且液膜可以重复利用，另外镍亦可得以富集回收。该技术实现了资源回用与环境保护的双重功效；将乳状液膜法用于镍的回收，更能符合清洁生产的要求。
查阅国内外文献和专利，关于采用乳状液膜技术提取镍元素的研究已有报道，但外相离子浓度较高时，去除效果不够理想。本文采用分子量较大、链更长的Span85做表面活性剂，与价廉易得的TBP、液体石蜡、以及市售煤油，作为膜相，所制乳液具有更高的稳定性，提取效果也更理想；提取镍后的乳液经破乳后，油相可以重复利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收溶液中镍的方法，本发明工艺简单、提取效率高，有利于该技术的工业化应用。
采用的技术方案是：
一种回收溶液中镍的方法，包括下述工艺步骤：
（1）制乳：在制乳器中，按体积比，投入表面活性剂Span85（失水山梨醇油酸三酯，相对分子质量为956.86）4-6%，流动载体TBP（磷酸三丁酯，分子式为C12H27O4P）3-5 %，液体石蜡为1 %，溶于膜溶剂以质量比为90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以10-20 mL/min的速度向制乳器中滴加1-2 mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为4000-6000 r/min条件下搅拌15-20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置一定的时间待用；
（2）提取分离：移取一定量含镍浓度为100-500mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以200-400 r/min的速度进行搅拌；按乳水的体积比为1:3到1:5，将步骤（1）中所制得的白色乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌10-15 min后，将溶液静置分层30 min，进行提取分离，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液，然后静置分离出乳液待用；
（3）破乳：将步骤（2）中富集镍的乳液进行加热-离心联合破乳，将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min，并将油相与水相分离，将油相重复利用，再制新乳，得到的水相即为镍的浓缩液；油相重复利用，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。
实验例1：
在制乳器中，按体积比，Span85为5%， TBP为4%，液体石蜡为1 %，溶于90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20 mL/min的速度向制乳器中滴加1mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为4500 r/min条件下搅拌20min，得到乳白色的乳液；将乳液静置5h。
移取300ml含镍浓度为500mg/L的硫酸镍溶液，置于搅拌杯中，以300 r/min的速度进行搅拌；按乳水比（体积比）1:3，将上述所制得的乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min。提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液。外相溶液镍离子的回收率可达95%。
实验例2：
在制乳器中，按体积比Span85为4%， TBP为5%，液体石蜡为1 %，溶于90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以15mL/min的速度向制乳器中滴加1mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为6000 r/min条件下搅拌20min，得到乳白色的乳液；将乳液静置5h。
移取300ml含镍浓度为600mg/L的硫酸镍溶液，置于搅拌杯中，以400 r/min的速度进行搅拌；按乳水比（体积比）1:3，将上述所制得的乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min。提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液。外相溶液镍离子的回收率可达93%。
实验例3：
在制乳器中，按体积比Span85为5%， TBP为4%，液体石蜡为1 %，溶于90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20mL/min的速度向制乳器中滴加1.5mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为5000 r/min条件下搅拌20min，得到乳白色的乳液；将乳液静置5h。
移取300ml含镍浓度为800mg/L的硫酸镍溶液，置于搅拌杯中，以300 r/min的速度进行搅拌；按乳水比（体积比）1:3，将上述所制得的乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min。提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液。外相溶液镍离子的回收率可达94%。
采用加热-离心联合破乳法对上述经提取分离后的乳液进行破乳研究。将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min。乳液的破乳率可达96%。
实验例4：
将实例1中提取分离后的乳液，采用加热-离心联合破乳法进行破乳。破乳后，将油相回收后重新制乳。即将破乳后，分离出来的油相置于制乳器中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20 mL/min的速度向制乳器中滴加1mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为6000 r/min条件下搅拌20min，得到乳白色的乳液；将乳液静置5h。
移取300ml含镍浓度为500mg/L的硫酸镍溶液，置于搅拌杯中，以400 r/min的速度进行搅拌；按乳水比（体积比）1:3，将上述所制得的乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min。提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液。外相溶液镍离子的回收率可达92%。
本发明的优点在于：
1、本发明的乳状液膜所选用的药剂均是常见的、价格较便宜的药剂，成本低，易实现；
2、本发明的乳状液膜稳定性好，对镍离子选择性好；
3、本发明的乳状液膜在处理量较大时，处理效果更好，因此也更适合于工业化应用；
4、本发明所提供的实验方法，工艺简单，提取效率高，经提取分离后的乳液，可以经破乳后重复利用，镍亦可以回收利用，膜相可以重复利用，二次污染少，符合行业清洁生产的要求。
具体实施方式
一种回收溶液中镍的方法，包括下述工艺步骤：
（1）制乳：在制乳器中，按体积比，投入表面活性剂Span85（失水山梨醇油酸三酯，相对分子质量为956.86）5%，流动载体TBP（磷酸三丁酯，分子式为C12H27O4P）4 %，液体石蜡为1 %，溶于膜溶剂煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20 mL/min的速度向制乳器中滴加1.5 mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为5000 r/min条件下搅拌20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置5h待用；
（2）提取分离：移取一定量含镍浓度为300mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以400 r/min的速度进行搅拌；按乳水的体积比为1:3，将步骤（1）中所制得的白色乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min进行提取分离；提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液，然后静置分离出乳液待用；
（3）破乳：将步骤（2）中富集镍的乳液进行加热-离心联合破乳，将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min，并将油相与水相分离，将油相重复利用，再制新乳，得到的水相即为镍的浓缩液；油相重复利用，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。
Claims (2)
1.一种回收溶液中镍的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
（1）制乳：在制乳器中，按体积比，投入表面活性剂Span85 4-6%，流动载体TBP 3-5 %，液体石蜡1 %，溶于膜溶剂煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以10-20 mL/min的速度向制乳器中滴加1-2 mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为4000-6000 r/min条件下搅拌15-20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置一定的时间待用；
（2）提取分离：移取一定量含镍浓度为100-500mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以200-400 r/min的速度进行搅拌；按乳水的体积比为1:3到1:5，将步骤（1）中所制得的白色乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌10-15 min进行提取分离；提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液，然后静置分离出乳液待用；
（（3）破乳：将步骤（2）中富集镍的乳液进行加热-离心联合破乳，将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min，并将油相与水相分离，将油相重复利用，再制新乳，得到的水相即为镍的浓缩液；油相重复利用，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。
2.根据权利要求1所述的一种回收溶液中镍的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
（1）制乳：在制乳器中，按体积比，投入表面活性剂Span85 5%，流动载体TBP 4 %，液体石蜡1 %，溶于膜溶剂煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20 mL/min的速度向制乳器中滴加1.5 mol/L的NH3·H2O溶液，待滴加完毕后，在转速为5000 r/min条件下搅拌20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置5h待用；
（2）提取分离：移取一定量含镍浓度为300mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以400 r/min的速度进行搅拌；按乳水的体积比为1:3，将步骤（1）中所制得的白色乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min进行提取分离；提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液，然后静置分离出乳液待用；
（3）破乳：将步骤（2）中富集镍的乳液进行加热-离心联合破乳，将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min，并将油相与水相分离，将油相重复利用，再制新乳，得到的水相即为镍的浓缩液；油相重复利用，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109082529A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-25 | 铜仁学院 | 一种废汞触媒中回收汞的方法 |
| CN109200761A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-15 | 华北理工大学 | 一种脱除烟气中焦油的方法 |
| CN110791649A (zh) * | 2018-08-01 | 2020-02-14 | 南开大学 | 一种将电子废弃物中的金属制成纳米材料的方法 |
| CN112138430A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-29 | 同济大学 | 一种磁性纳米棒破乳剂及其制备方法和其处理纳乳液的方法 |
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 姜承志等: "乳状液膜法从红土矿浸出液中富集镍的实验研究", 《有色金属工业低碳发展一全国有色金属工业低碳经济及冶炼废气减排学术研讨会论文》 * |
| 姜承志等: "乳状液膜法提取红土矿浸出液中镍", 《过程工程学报》 * |
| 李广宇: "《胶黏剂原材料手册》", 29 February 2004, 国防工业出版社 * |
| 杨显万: "《湿法冶金》", 31 December 2011, 冶金工业出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109082529A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-25 | 铜仁学院 | 一种废汞触媒中回收汞的方法 |
| CN110791649A (zh) * | 2018-08-01 | 2020-02-14 | 南开大学 | 一种将电子废弃物中的金属制成纳米材料的方法 |
| CN109200761A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-15 | 华北理工大学 | 一种脱除烟气中焦油的方法 |
| CN112138430A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-29 | 同济大学 | 一种磁性纳米棒破乳剂及其制备方法和其处理纳乳液的方法 |
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