CN114470826B - 一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置，包括混合釜，混合釜底部连接有精馏塔，精馏塔顶部依次连接有三氟甲磺酰氯冷凝器和双亚胺冷凝器，三氟甲磺酰氯冷凝器底部连接有三氟甲磺酰氯储罐，双亚胺冷凝器底部连接有双亚胺储罐；本发明还提供采用上述装置纯化双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入混合釜中，搅拌后再加入三氟甲磺酰氯，混合均匀后的物料通入精馏塔，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出后，再调节精馏塔参数，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺。本发明方法通过控制高纯水、双(三氟甲磺酰)亚胺及三氟甲磺酰氯加入比例及精馏的条件，完成对双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化。

Description

一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置和方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置和方法。
背景技术
双（三氟甲磺酰）亚胺本身是重要的酸性物质，它在化学中有着非常高的实用价值。在有机化学中，主要用于酸催化反应。在无机化学中，主要用于稳定一些惰性离子等。另外双（三氟甲磺酰）亚胺是合成双（三氟甲磺酰）亚胺锂的重要物质，其纯度高低决定着双（三氟甲磺酰）亚胺锂的纯度。目前锂电池行业对双（三氟甲磺酰）亚胺锂的纯度要求很高，因此要求制备、提纯得到高纯度的双（三氟甲磺酰）亚胺。
制备及纯化双（三氟甲磺酰）亚胺的方法，已知例如下述的方法：
美国专利（US5874616）报道了氟烷基磺酰卤化物在非质子溶剂作用下和氟烷基磺酰胺反应制得氟磺基亚胺化合物，进行酸化后，通过减压蒸馏，可以得氟磺酰亚胺。由此得到的氟磺酰亚胺酸纯度较低，无法满足后续要求。
美国专利US20010021790报道了将1mol的无水氨、2mol的磺酰基卤化物和6mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中反应，或者用1mol的铵盐、2mol的磺酰基卤化物和7mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中进行反应，反应结束后，过滤氟化氢物，蒸出溶剂浓缩，得到产物磺酰亚胺金属盐，收率较高89%以上，再通过硫酸酸解，减压蒸馏，得到磺酰亚胺，同样是产品的纯度低。
中国专利CN200910057888.1报道了将三氟溴甲烷经亚磺化脱卤反应得到三氟甲磺酰溴，将三氟甲磺酰溴加入氨水中反应得到三氟甲磺酰胺，将其溶于烷基胺溶液中，继续加入三氟甲磺酰溴反应，反应结束后减压除去溶剂，将剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有机相得到二(三氟甲基磺酰)亚胺。使有机溶剂分离提纯二(三氟甲基磺酰)亚胺，存在着操作环境差，有易燃易爆的危险，对有机溶剂的纯度要求高，得到的产品纯度同样无法满足高纯的要求。
中国专利201010617057.8报道了全氟烷基磺酰亚胺的铵盐或季铵盐与溶剂配制成浓度为0.1％～30％的全氟烷基磺酰亚胺的铵或季铵盐溶液，再经过阳离子转型制得全氟烷基磺酰亚胺酸溶液，得到产品纯度不够。
中国专利201310616306.5报道了采用在二氧化硅的存在下，双（三氟甲磺酰）亚胺盐和硫酸反应，反应开始前通入高纯氮气，反应结束后通过常压蒸馏及精馏方式提纯双（三氟甲磺酰）亚胺，得到的纯度较高，但是涉及到步骤较多，去除杂质效率较低。
国内外先后报道了多种制备、纯化双（三氟甲磺酰）亚胺的方法，在这些方法制备、纯化的过程中，生成了难以和双（三氟甲磺酰）亚胺分离氟磺酸，仅通过减压蒸馏无法去除，而且多种氟磺酰亚胺酸在常温下为固体，在酸解和蒸馏过程中容易出现堵塞管道，给操作带来不便。使用有机溶剂萃取提纯，对有机溶剂的要求高，存在安全隐患，操作环境较差。另外用上述方法得到产品纯度大多只能达到99%，无法满足锂电池行业对其高纯度的要求。或者纯度较高，但是涉及到工艺步骤较多，去除杂质效率较低。因此，需要开发一种新的纯化双（三氟甲磺酰）亚胺的方法及装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置和方法，本发明方法通过控制高纯水、双(三氟甲磺酰)亚胺及三氟甲磺酰氯加入比例、混合及精馏的条件，以完成对双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化，具有操作简单，单次精馏收率高等优点，有利于工业化稳定生产，降低产品的成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置，包括混合釜，所述混合釜底部出料口连接有精馏塔，所述精馏塔顶部通过管道依次连接有三氟甲磺酰氯冷凝器和双亚胺冷凝器，所述三氟甲磺酰氯冷凝器顶部通过管道连接有三通阀，所述三氟甲磺酰氯冷凝器出料口连接有三氟甲磺酰氯储罐，所述双亚胺冷凝器底部连接有双亚胺储罐，所述三氟甲磺酰氯储罐顶部和所述双亚胺储罐顶部均通过管道与真空连接，所述三氟甲磺酰氯储罐顶部的管道上安装有球阀二，所述双亚胺储罐顶部的管道上安装有球阀三。
优选地，所述混合釜为带有搅拌装置和夹套的反应釜。
优选地，所述精馏塔分为精馏釜和精馏柱，所述精馏釜顶部安装有所述精馏柱，所述精馏柱的高度为3m～12m、直径为0.05m～0.5m。
优选地，所述精馏塔内的填料为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。
优选地，所述三氟甲磺酰氯储罐外壁设置有夹套，所述夹套内通入冷冻液；所述双亚胺储罐外壁设置有夹套，所述夹套内通入热水。
本发明还提供一种采用上述装置纯化双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，包括以下步骤：
将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜中，开启搅拌，控制所述混合釜的温度为10℃~20℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔中，控制所述精馏塔的真空压力为-0.03MPa~-0.01MPa，精馏釜的温度为60℃~80℃，精馏柱的温度为50℃~60℃，回流比为10～23，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，收集在三氟甲磺酰氯储罐内，再调节所述精馏塔的真空压力为-0.096MPa~-0.086MPa，精馏釜的温度为105℃~140℃，精馏柱的温度为100℃~110℃，回流比为4～10，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺。
优选地，所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺的组成包括双(三氟甲磺酰)亚胺的质量百分数≥98%，氟化氢的质量百分数≤0.2%，硫酸的质量百分数≤1%，水的质量百分数≤0.2%；所述三氟甲磺酰氯的纯度≥99.5%。
优选地，所述搅拌的时间为1h~3h；所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1:（0.05～2）：（0.02～0.1）。
优选地，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，其中F-的含量≤25×10- 6ppm，SO4 2-的含量≤20×10-6ppm，Cl-的含量≤15×10-6ppm，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10-6ppm。
混合釜中的反应原理为：高纯水、三氟甲磺酰氯和双(三氟甲磺酰)亚胺混合后，无化学反应产生，但是改变了双(三氟甲磺酰)亚胺的凝固特点，不同物质分子间结合力不一样，三种的混合物共同进入精馏塔。
精馏塔中的反应原理为：三氟甲磺酰氯、氟化氢及水结合较强，经过精馏塔内回流冷却后，先从精馏塔的塔顶蒸出，从而去除氟化氢杂质；双(三氟甲磺酰)亚胺属于重组分，在精馏后期从塔顶蒸出，达到提纯双(三氟甲磺酰)亚胺的目的。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明方法通过三氟甲磺酰氯和水的加入混合，使双(三氟甲磺酰)亚胺流动变好，减少在精馏过程中的堵塞；在三氟甲磺酰氯与水的存在下，氟化氢更容易去除，减少前馏分的馏出量，提高精馏效率；三氟甲磺酰氯和水收集后可以重复利用。
2、本发明在优化的精馏条件下，进一步精馏双(三氟甲磺酰)亚胺，能耗更低，精馏收率更高，生产运行成本更低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明纯化装置的结构示意图。
附图标记说明：
1—混合釜；2—精馏塔；3—三氟甲磺酰氯冷凝器；4—三氟甲磺酰氯储罐；5—双亚胺冷凝器；6—双亚胺储罐；V1—球阀一；V2—三通阀；V3—球阀二；V4—球阀三。
实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。本发明包括但不限于以下实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
实施例
本实施例双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置，包括混合釜1，所述混合釜1底部出料口通过管道连接有精馏塔2，所述混合釜1和精馏塔2之间的连接管道上安装有球阀一V1，所述精馏塔2顶部通过管道依次连接有三氟甲磺酰氯冷凝器3和双亚胺冷凝器5，所述三氟甲磺酰氯冷凝器3顶部通过管道连接有三通阀V2，所述三氟甲磺酰氯冷凝器3出料口连接有三氟甲磺酰氯储罐4，所述双亚胺冷凝器5底部连接有双亚胺储罐6，所述三氟甲磺酰氯储罐4顶部和所述双亚胺储罐6顶部均通过管道与真空连接，所述三氟甲磺酰氯储罐4顶部的管道上安装有球阀二V3，所述双亚胺储罐6顶部的管道上安装有球阀三V4。
本实施例中，所述混合釜1为带有搅拌装置和夹套的反应釜，所述夹套通入冷却水冷却；所述精馏塔2分为精馏釜和精馏柱，所述精馏釜顶部安装有所述精馏柱，所述精馏釜外壁设置有夹套，所述夹套导热油加热，所述精馏柱的高度为3m～12m、直径为0.05m～0.5m；所述精馏塔2内的填料为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。
本实施例中，所述三氟甲磺酰氯储罐4外壁设置有夹套，所述夹套内通入冷冻液进行冷却；所述双亚胺储罐6外壁设置有夹套，所述夹套内通入热水进行伴热；所述三氟甲磺酰氯冷凝器3过冷冻液进行冷却，所述双亚胺冷凝器5通过热水进行伴热。
下述实施例中所用到的原料见表1，所用检测方法及仪器见表2。
表1实施例2-4中原料级别及厂家
Figure SMS_1
表2实施例2-4中检测方法及仪器
Figure SMS_2
注：表2、3中“其它12中离子”指B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子。
实施例2
采用实施例1中的纯化装置纯化双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，包括以下步骤：
将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜1中，开启搅拌，搅拌时间为1h，控制所述混合釜1的温度为10℃～13℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔2中，控制所述精馏塔2的真空压力为-0.030MPa~-0.025MPa，精馏釜的温度为60℃~65℃，精馏柱的温度为50℃~55℃，回流比为10～13，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，经三氟甲磺酰氯冷凝器3冷却后，收集在三氟甲磺酰氯储罐4内，分别收集高纯水7.9kg，三氟甲磺酰氯3.85kg，其中轻组分杂质HF随三氟甲磺酸氯和水一起收集在三氟甲磺酰氯储罐4内；再调节所述精馏塔2的真空压力为-0.090MPa~-0.086MPa，精馏釜的温度为135℃~140℃，精馏柱的温度为107℃~110℃，回流比为4～6，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺通过双亚胺冷凝器5后收集至双亚胺储罐6内。
所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1:0.2：0.1；
经检测：共收集精品双(三氟甲磺酰)亚胺37.3kg，收率为93.2%，精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，具体成分见表3。
实施例3
采用实施例1中的纯化装置纯化双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，包括以下步骤：
将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜1中，开启搅拌，搅拌时间为3h，控制所述混合釜1的温度为17℃～20℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔2中，控制所述精馏塔2的真空压力为-0.015MPa~-0.01MPa，精馏釜的温度为75℃~80℃，精馏柱的温度为55℃~60℃，回流比为20～23，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，经三氟甲磺酰氯冷凝器3冷却后，收集在三氟甲磺酰氯储罐4内，分别收集高纯水19.2kg，三氟甲磺酰氯6.6kg，其中轻组分杂质HF随三氟甲磺酸氯和水一起收集在三氟甲磺酰氯储罐4内；再调节所述精馏塔2的真空压力为-0.096MPa~-0.090MPa，精馏釜的温度为105℃~110℃，精馏柱的温度为100℃~103℃，回流比为7～10，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺通过双亚胺冷凝器5后收集至双亚胺储罐6内。
所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1:0.05：0.02；
经检测：共收集精品双(三氟甲磺酰)亚胺381.2kg，收率为95.3%，精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，具体成分见表3。
实施例4
采用实施例1中的纯化装置纯化双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，包括以下步骤：
将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜1中，开启搅拌，搅拌时间为2h，控制所述混合釜1的温度为15℃～18℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔2中，控制所述精馏塔2的真空压力为-0.02MPa~-0.015MPa，精馏釜的温度为70℃~75℃，精馏柱的温度为53℃~58℃，回流比为15～18，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，经三氟甲磺酰氯冷凝器3冷却后，收集在三氟甲磺酰氯储罐4内，分别收集高纯水24.3kg，三氟甲磺酰氯17.3kg，其中轻组分杂质HF随三氟甲磺酸氯和水一起收集在三氟甲磺酰氯储罐4内；再调节所述精馏塔2的真空压力为-0.093MPa~-0.090MPa，精馏釜的温度为110℃~116℃，精馏柱的温度为103℃~108℃，回流比为6～9，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺通过双亚胺冷凝器5后收集至双亚胺储罐6内。
所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1:0.0625：0.05；
经检测：共收集精品双(三氟甲磺酰)亚胺383.2kg，收率为95.8%，精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，具体成分见表3。
表3实施例2-4中得到的精品双(三氟甲磺酰)亚胺（(CF3SO2)2 HN）组分的含量表
Figure SMS_3
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化方法，其特征在于，该纯化方法使用的双(三氟甲磺酰)亚胺的纯化装置，包括混合釜（1），所述混合釜（1）底部出料口连接有精馏塔（2），所述精馏塔（2）顶部通过管道依次连接有三氟甲磺酰氯冷凝器（3）和双亚胺冷凝器（5），所述三氟甲磺酰氯冷凝器（3）顶部通过管道连接有三通阀（V2），所述三氟甲磺酰氯冷凝器（3）出料口连接有三氟甲磺酰氯储罐（4），所述双亚胺冷凝器（5）底部连接有双亚胺储罐（6），所述三氟甲磺酰氯储罐（4）顶部和所述双亚胺储罐（6）顶部均通过管道与真空连接，所述三氟甲磺酰氯储罐（4）顶部的管道上安装有球阀二（V3），所述双亚胺储罐（6）顶部的管道上安装有球阀三（V4）；所述混合釜（1）为带有搅拌装置和夹套的反应釜；所述精馏塔（2）分为精馏釜和精馏柱，所述精馏釜顶部安装有所述精馏柱，所述精馏柱的高度为3m～12m、直径为0.05m～0.5m；
该纯化方法包括以下步骤：将粗品双(三氟甲磺酰)亚胺和高纯水加入所述混合釜（1）中，开启搅拌，所述搅拌的时间为1h~3h，控制所述混合釜（1）的温度为10℃~20℃，然后加入三氟甲磺酰氯，得到混合均匀后的物料；将所述混合均匀后的物料通入所述精馏塔（2）中，控制所述精馏塔（2）的真空压力为-0.03MPa~-0.01MPa，精馏釜的温度为60℃~80℃，精馏柱的温度为50℃~60℃，回流比为10～23，将三氟甲磺酰氯和水先蒸出，收集在三氟甲磺酰氯储罐（4）内，再调节所述精馏塔（2）的真空压力为-0.096MPa~-0.086MPa，精馏釜的温度为105℃~140℃，精馏柱的温度为100℃~110℃，回流比为4～10，得到精品双(三氟甲磺酰)亚胺；所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺、高纯水和三氟甲磺酰氯的质量比为1：（0.05～2）：（0.02～0.1）。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述粗品双(三氟甲磺酰)亚胺的组成包括双(三氟甲磺酰)亚胺的质量百分数≥98%，氟化氢的质量百分数≤0.2%，硫酸的质量百分数≤1%，水的质量百分数≤0.2%；所述三氟甲磺酰氯的纯度≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述精品双(三氟甲磺酰)亚胺的纯度≥99.95%，其中F-的含量≤25×10-6ppm，SO4 2-的含量≤20×10-6ppm，Cl-的含量≤15×10- 6ppm，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10-6ppm。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述精馏塔（2）内的填料为θ环、鲍尔环或拉西环，所述填料的直径为5mm～100mm。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述三氟甲磺酰氯储罐（4）外壁设置有夹套，所述夹套内通入冷冻液；所述双亚胺储罐（6）外壁设置有夹套，所述夹套内通入热水。
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