CN104261369A - 一种高纯度五氟化磷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种五氟化磷的制备方法,包括如下步骤:I.以聚磷酸和无水氟化氢为起始原料,制得六氟磷酸水溶液;II.步骤I制得的六氟磷酸水溶液与三氧化硫反应,得到六氟磷酸与硫酸的混合物;III.不经分离,直接加热步骤II得到的六氟磷酸与硫酸的混合物,冷凝产生的五氟化磷蒸气,得到五氟化磷粗品;IV.粗品五氟化磷的精制,得到纯度>99.5%的高纯度五氟化磷。本发明所述制备方法,制得的产品纯度高,杂质含量低,其中五氟化磷含量≥99.95%,无水氟化氢含量≤50ppm,水分≤10ppm,金属离子≤1ppm,其他杂质气体含量≤5ppm。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,具体涉及一种高纯度五氟化磷的制备方法。
背景技术
五氟化磷(PF5)在常温常压下为无色、具有刺激性恶臭味的气体,熔点为-93.8℃,沸点为-84.6℃。PF5遇水和碱立即水解,在潮湿的空气中剧烈发烟,干燥的状态下不腐蚀玻璃,与胺、乙醚、硝酸盐、亚砜等可以形成配合物。
PF5广泛应用于电子工业、电池制造、高分子材料和催化剂等领域。在半导体制造上,PF5在微波作用下变为等离子气体进行掺杂可以显著改善半导体性能。在高分子领域,PF5可以用于合成氟化有机二硫代磷酸盐,该产品具有极佳的防腐性能。锂电池目前广泛应用于电动汽车、手提电脑、移动电话等领域。以PF5为原料合成的LiPF6是锂电池的主要电解质锂盐,它具有电化学稳定性强、组成的电解质的电导率高等优点。PF5还可以直接作为许多共聚反应的催化剂,如葡萄酐与脱水甘露醇的共聚反应;用PF5处理过的Al、Ni、Be、Th、Ti等金属氧化物可以催化烃类化合物的转化,如对三丁基甲苯转化为甲苯的反应具有良好的催化性能。另外,PF5也可以用于合成除草剂等精细化学品。由此看出,PF5具有很广泛的用途,特别是无水高纯的PF5可以直接用于电子工业。
现有技术中,PF5常用的制备方法有:
1、以PCl5和无水氟化氢为原料直接合成PF5:先将PCl5固体加入密闭的反应釜中,然后在惰性气体保护下,通入无水氟化氢进行反应。
2、以正磷酸和无水氟化氢为原料:先用正磷酸和过量无水氟化氢反应,生产中间产物,再向其中加入发烟硫酸,最后加热分解产生PF5。
3、以红磷或黄磷和氟气为原料:在气固反应器中使红磷或者黄磷与氟气在高温下直接反应,生成的PF5粗品,经过提纯得到精制PF5。
4、以氟化钙和浓硫酸为起始原料:氟化钙与浓硫酸反应,先制得中间产物,然后滴加正磷酸,最后通入无水氟化氢进行反应制得PF5。
5、以磷酸、氟化钙和三氧化硫为原料:磷酸、氟化钙和三氧化硫反应,然后加热分解产生PF5粗品,经过精馏提纯制得精制PF5。
在上述方法中,国内大部分都使用第一种方法,制得的PF5直接用于六氟磷酸锂的合成。但是这种方法反应放热剧烈,且前期反应产率低,难以控制,容易生成副产物PF3Cl2。美国发明专利US3592594公开的PF5的制备方法采用上述第四种方法。但是这种方法副产物对环境污染很严重,如今已经停止使用。上述其它几种方法,都存在制得的产品杂质含量高、分离提纯困难、且对设备要求较高、工艺条件苛刻的缺点,造成生产成本也较高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种新的高纯度五氟化磷的制备方法。该方法得到的最终产品,水分低、杂质少,纯度高——五氟化磷的纯度到达99.95%以上。此外,本发明所述方法环境友好。
一种五氟化磷的制备方法,包括五氟化磷的合成,其特征在于:所述五氟化磷的合成包括如下步骤:
I.以聚磷酸和无水氟化氢为起始原料,制得六氟磷酸水溶液;
II.步骤I制得的六氟磷酸水溶液与三氧化硫反应,得到六氟磷酸与硫酸的混合物;
III.不经分离,直接加热步骤II得到的六氟磷酸与硫酸的混合物,冷凝产生的五氟化磷蒸气,得到五氟化磷粗品。
优选的,所述步骤I中,反应在无空气及任何惰性气体条件下进行;更优选的,通过下述方法达到所述真空条件。
有钢衬的可抽负压聚四氟乙烯反应釜通入高纯惰性气体,抽真空至反应釜内的气体被抽净,然后再次充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空。
还优选的,所述步骤I中,所述真空条件下,反应体系先加入无水氟化氢,降低温度至-15℃~15℃,进一步优选的,温度降低至-5~15℃,最优选的,温度降低至0~10℃;然后加入聚磷酸,控制反应温度在0~25℃,进一步优选的,控制反应温度在0~19℃,最优选的,控制反应温度在10~18℃进行反应。
还优选的,无水氟化氢过量;更优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:5~10;进一步优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:5.5~7.5;最优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7。
还优选的,所述步骤I中,反应时间2~3小时。
优选的,所述步骤I具体操作为:
有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯氮气或者高纯氩气,抽真空至反应釜内的气体抽净,然后再充入高纯氮气,再抽成绝对真空;加入无水氟化氢,反应釜外连接氟塑料循环泵及冷冻设备,开启循环泵,将反应系统温度降至0℃~10℃,加入聚磷酸,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7;控制温度在10℃~18℃,反应2~3小时,得到六氟磷酸水溶液。
优选的,所述步骤II中,反应在真空条件下进行;更优选的,通过下述方法达到所述真空条件:
合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空。
还优选的,所述步骤II中,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4~6:1,进一步优选为4.5~5.5:1,最优选为4.8~5.1:1。
还优选的,所述步骤II 中,步骤I制备得到的六氟磷酸与三氧化硫反应时,温度为0℃~25℃,优选为0~15℃,最优为5~15℃。
优选的,所述步骤II具体操作为:
带搅拌装置的合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空,将步骤I反应后得到的、未经分离的六氟磷酸水溶液转移入所述合成釜中,维持反应釜在0℃~25℃,搅拌下缓慢通入三氧化硫,滴加速度控制在300~400kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8~5.1:1。
优选的,所述步骤III中,加热温度为140℃~165℃ 。
还优选的,所述步骤III中,压力为0.04~0.05MPa 。
还优选的,所述步骤III中,加热时间为5~6小时。
还优选的,所述步骤III中,冷凝的温度为-20℃~-10℃;更优选冷凝的介质为冷冻盐水。
优选的,所述步骤III具体操作为:
步骤II所述三氧化硫通毕后,加热合成釜,控制温度140℃~165℃,压力0.04~0.05MPa,反应5~6小时;当合成釜压力达到0.04~0.05MPa时 ,导出五氟化磷气体,在列管式换热器中,以冷冻盐水为介质,-20℃~-10℃冷凝所述气体,得到粗品五氟化磷,导入粗品五氟化磷储罐。
本发明所述五氟化磷的制备方法,还包括:
IV.粗品五氟化磷的精制,得到纯度>99.5%的高纯度五氟化磷。
优选的,所述步骤IV中,先将粗品五氟化磷压缩冷凝液化,然后在精馏塔中进行精馏,得到所述高纯度五氟化磷。
优选的,所述步骤IV 中,粗品五氟化磷在压力0.6~1.0Mpa下压缩液化,更优选的粗品五氟化磷在压力0.6~0.8Mpa下压缩液化。
优选的,所述步骤IV 中,精馏塔的精馏温度控制在-45~-70℃,更优选的,精馏塔的精馏温度控制在-55~-70℃,最优选的,精馏塔的精馏温度控制在-60~-70℃.
优选的,所述步骤IV中,所述精馏塔采用液氮作为冷媒。
作为本发明的一种优选实施方式,本发明提供一种五氟化磷的制备方法,具体包括如下步骤:
I.有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯氮气 ,抽真空至反应釜内的高纯氮气抽净,然后再充入高纯氮气,再抽成绝对真空;加入无水氟化氢,反应釜外连接氟塑料循环泵及冷冻设备,开启循环泵,将反应系统温度降至-15℃~15℃,加入聚磷酸,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7,控制温度在0℃~25℃,反应2~3小时,得到六氟磷酸;
II. 带搅拌装置的合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空,将步骤I反应后得到的、未经分离的六氟磷酸直接转移入所述带搅拌装置的合成釜中,维持反应釜在0℃~25℃,搅拌下缓慢通入三氧化硫,滴加速度控制在300~400kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8~5.1:1。
III. 步骤II所述三氧化硫通毕后,加热所述合成釜,控制温度140℃~165℃,压力0.04~0.05MPa,反应5~6小时;当合成釜压力达到0.04~0.05MPa时,导出五氟化磷气体,在列管式换热器中,以冷冻盐水为介质,-20℃~-10℃冷凝所述气体,得到粗品五氟化磷,导入粗品五氟化磷储罐;
IV.将步骤III得到的粗品五氟化磷储罐中的粗品五氟化磷导入压缩机,控制压力0.6~1.0MPa,将粗品五氟化磷压缩液化,然后通入精馏塔,塔顶采用液氮冷媒,-45℃~-70℃进行精馏,得到纯度>99.95%的高纯度五氟化磷。
本发明所述制备方法,制得的产品纯度高,杂质含量低,其中五氟化磷含量≥99.95%,无水氟化氢含量≤50ppm,水分≤10ppm,金属离子≤1ppm,其他杂质气体含量≤5ppm。本工艺采用杂质含量极低的聚磷酸,以及过量的无水氟化氢为起始原料,使得中间产物六氟磷酸的转化率很高(通过自动电位滴定,计算转化率达98%以上);然后使用三氧化硫不仅参与反应,而且能够吸收水分,使得终产物中的水分含量极低。五氟化磷气体经过低温冷凝,粗品的含量即可达到99%以上,经过压缩精馏,五氟化磷的纯度更是达到99.95%以上。
本发明工艺过程相对简单,原料成本低廉,产生的三废微量,对环境和操作人员的职业健康无危害。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明,但是本发明不仅限于下述实施例。
下述实施例中所用的试剂、原料,没有特殊说明,均可以通过市售获得。
实施例1 一种五氟化磷的制备方法
本实施例所述方法具体包括如下步骤:
I.向不带搅拌的、有钢衬的、可抽负压的聚四氟乙烯反应釜内通入高纯氮气,抽真空至反应釜内的气体抽净,再充入高纯氮气,然后再抽成绝对真空;将无水氟化氢加入反应器釜中,反应釜外连一循环泵及冷冻设备,循环泵为氟塑料泵,冷冻设备为管式换热器,开启循环,将系统温度降至-15℃;加入聚磷酸,使反应温度控制在-15~0℃;反应时间为2小时,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5。
II. 将带搅拌的PF5合成釜抽成绝对真空,向其中充入高纯氮气置换其中的其他杂质气体,然后再抽真空;将步骤I得到的反应后的全部物料转入上述五氟化磷合成釜中,维持釜温在0~10℃;慢慢通入三氧化硫,滴加速度控制在300kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8:1。
III. 三氧化硫通入完毕后,加热上述合成釜,使中间产物分解,产生五氟化磷气体,加热温度控制在140℃。压力控制在0.42±0.02MPa之间,反应时间5小时;合成釜压力达到0.4MPa时,将生成的五氟化磷导入第一级冷凝,第一级冷凝介质为冷冻盐水,温度控制在-10℃。设备为列管式换热器。将通过第一级冷凝后的五氟化磷导入粗品五氟化磷储罐,粗品五氟化磷的纯度为99%。
IV. 将步骤III得到的粗品五氟化磷从粗品五氟化磷储罐中导入五氟化磷压缩机,压力控制1.0 MPa,然后通入PF5精制塔,塔顶采用液氮冷媒,精馏塔温度控制在-45℃。液相采出五氟化磷至高纯五氟化磷产品罐,得到高纯度的五氟化磷。
经液相色谱和傅里叶红外检测,五氟化磷纯度达99.98%,无水氟化氢含量≤50ppm,水分≤5ppm,金属离子≤1ppm,其他杂质气体含量(SiF4,SO2,HCl)≤5ppm。
实施例2 一种五氟化磷的制备方法
本发明所述制备方法,包括以下具体步骤:
I. 向不带搅拌的、有钢衬的、可抽负压的聚四氟乙烯反应釜内通入高纯氩气,抽真空至反应釜内的气体抽净,再充入高纯氩气,再抽成绝对真空;然后将无水氟化氢加入反应器釜中,反应釜外连一循环泵及冷冻设备,循环泵为氟塑料泵,冷冻设备为管式换热器,开启循环,将系统温度降至0℃,然后加入聚磷酸,使反应温度控制在10~15℃。反应时间为3小时,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:7。
II. 将带搅拌的PF5合成釜抽成绝对真空,向其中充入高纯氩气置换其中的其他杂质气体,再抽真空;将步骤I反应完后得到的全部物料转入上述五氟化磷合成釜中,维持釜温在10~25℃。慢慢通入三氧化硫,滴加速度控制在400kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为5.1:1。
III. 三氧化硫通入完毕后,加热上述合成釜,使中间产物分解,产生五氟化磷气体,加热温度控制在165℃,压力控制在0.48±0.02MPa之间,反应时间6小时;合成釜压力达到0.5MPa时,将生成的五氟化磷导入第一级冷凝,第一级冷凝介质为冷冻盐水,温度控制在-20℃。设备为列管式换热器。将通过第一级冷凝后的五氟化磷导入粗品五氟化磷储罐,粗品五氟化磷的纯度99.2%。
IV. 将步骤III得到的粗品五氟化磷从粗品五氟化磷储罐中导入五氟化磷压缩机,压力控制0.6MPa,然后通入PF5精制塔,塔顶采用液氮冷媒,精馏塔温度控制在-70℃。液相采出五氟化磷至高纯五氟化磷产品罐,得到高纯度的五氟化磷。
经液相色谱和傅里叶红外检测,五氟化磷纯度达99.98%,无水氟化氢含量≤50ppm,水分≤5ppm,金属离子≤1ppm,其他杂质气体含量(SiF4,SO2,HCl)≤5ppm。
Claims (10)
1.一种五氟化磷的制备方法,包括五氟化磷的合成,其特征在于:所述五氟化磷的合成包括如下步骤:
I.以聚磷酸和无水氟化氢为起始原料,制得六氟磷酸水溶液;
II.步骤I制得的六氟磷酸水溶液与三氧化硫反应,得到六氟磷酸与硫酸的混合物;
III.不经分离,直接加热步骤II得到的六氟磷酸与硫酸的混合物,冷凝产生的五氟化磷蒸气,得到五氟化磷粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤I中,反应在无空气及任何惰性气体条件下进行;优选的,通过下述方法达到所述真空条件:
有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯惰性气体,抽真空至反应釜内的气体被抽净,然后再次充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空;
还优选的,所述步骤I中,所述真空条件下,反应体系先加入无水氟化氢,降低温度至-15℃~15℃,进一步优选的,温度降低至-5~15℃,最优选的,温度降低至0~10℃;然后加入聚磷酸,控制反应温度在0~25℃,进一步优选的,控制反应温度在0~19℃,最优选的,控制反应温度在10~18℃进行反应;
还优选的,无水氟化氢过量;更优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:5~10;进一步优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:5.5~7.5;最优选的,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7;
还优选的,所述步骤I中,反应时间2~3小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤I,具体操作为:
有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯氮气或者高纯氩气,抽真空至反应釜内的气体抽净,然后再充入高纯氮气,再抽成绝对真空;加入无水氟化氢,反应釜外连接氟塑料循环泵及冷冻设备,开启循环泵,将反应系统温度降至0℃~10℃,加入聚磷酸,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7;控制温度在10℃~18℃,反应2~3小时,得到六氟磷酸水溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤II中,反应在真空条件下进行;优选的,通过下述方法达到所述真空条件:
合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空;
还优选的,所述步骤II中,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4~6:1,进一步优选为4.5~5.5:1,最优选为4.8~5.1:1;
还优选的,所述步骤II 中,步骤I制备得到的六氟磷酸与三氧化硫反应时,温度为0℃~25℃,进一步优选为0~15℃,最优为5~15℃。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤II具体操作为:
带搅拌装置的合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空,将步骤I反应后得到的、未经分离的六氟磷酸水溶液转移入所述合成釜中,维持反应釜在0℃~25℃,搅拌下缓慢通入三氧化硫,滴加速度控制在300~400kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8~5.1:1。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤III中,加热温度为110℃~170℃;优选的,加热温度为125~168℃,最优选的,加热温度为140~165℃
还优选的,所述步骤III中,压力为0.04~0.05MPa;
还优选的,所述步骤III中,加热时间为5~6小时;
还优选的,所述步骤III中,冷凝的温度为-20℃~-10℃;更优选冷凝的介质为冷冻盐水。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤III具体操作为:
所述三氧化硫通毕后,加热合成釜,控制温度140℃~165℃,压力0.04~0.05MPa,反应5~6小时;当合成釜压力达到0.04~0.05MPa时,导出五氟化磷气体,在列管式换热器中,以冷冻盐水为介质,-20℃~-10℃冷凝所述气体,得到粗品五氟化磷,导入粗品五氟化磷储罐。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述五氟化磷的制备方法,还包括:
IV. 粗品五氟化磷的精制,得到纯度>99.5%的高纯度五氟化磷。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述步骤IV中,先将粗品五氟化磷压缩冷凝液化,然后在精馏塔中加压精馏,精馏塔压力控制在0.6MPa~1.0MPa,优选压力为0.6MPa~0.8MPa,温度控制在-45℃~-70℃进行精馏,优选温度为-55~-70℃,最优选温度为-60~-70℃,得到所述高纯度五氟化磷;
还优选的,所述步骤IV 中,粗品五氟化磷在压力0.6~1.0Mpa下压缩液化;更优选的,粗品五氟化磷在压力0.6~0.8Mpa下压缩液化;
还优选的,所述步骤IV 中,精馏塔的精馏温度控制在-45~-70℃,更优选的,精馏塔的精馏温度控制在-55~-70℃,最优选的,精馏塔的精馏温度控制在-60~-70℃;
还优选的,所述步骤IV中,所述精馏塔采用液氮作为冷媒。
10.一种五氟化磷的制备方法,具体包括如下步骤:
I.有钢衬的可抽负压的聚四氟乙烯反应釜通入高纯氩气或高纯氮气,抽真空至反应釜内的气体抽净,然后再充入高纯氮气,再抽成绝对真空;加入无水氟化氢,反应釜外连接氟塑料循环泵及冷冻设备,开启循环泵,将反应系统温度降至-15℃~15℃,加入聚磷酸,聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1:6.5~7,控制温度在0℃~25℃,反应2~3小时,得到六氟磷酸;
II. 带搅拌装置的合成釜抽成绝对真空,再向其中充入高纯惰性气体,再抽成绝对真空,将步骤I反应后得到的、未经分离的六氟磷酸直接转移入所述带搅拌装置的合成釜中,维持反应釜在0℃~25℃,搅拌下缓慢通入三氧化硫,滴加速度控制在300~400kg/h,三氧化硫与聚磷酸的摩尔比为4.8~5.1:1;
III. 步骤II所述三氧化硫通毕后,加热所述合成釜,控制温度140℃~165℃,压力0.04~0.05MPa,反应5~6小时;当合成釜压力达到0.04~0.05MPa时,导出五氟化磷气体,在列管式换热器中,以冷冻盐水为介质,-20℃~-10℃冷凝所述气体,得到粗品五氟化磷,导入粗品五氟化磷储罐;
IV.将步骤III得到的粗品五氟化磷储罐中的粗品五氟化磷导入压缩机,控制压力0.6~1.0MPa,将粗品五氟化磷压缩冷凝液化,然后通入精馏塔,塔顶采用液氮冷媒,-45℃~-70℃进行精馏,得到纯度>99.95%的高纯度五氟化磷。
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