CN103664713A - 一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置 - Google Patents

一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置，属于精细化工领域。该方法步骤如下：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后通过常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸。然后将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏塔内，提纯得到氟磺酰亚胺酸。它有效地降低了氟磺酰亚胺酸中杂质的含量，提高了生产过程中的可操作性，提高了氟磺酰亚胺酸的纯度。

Description

一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置，属于精细化工领域。
背景技术
氟磺酰亚胺酸本身是重要的酸性物质，它在化学中有着非常高的实用价值。在有机化学中，主要用于酸催化反应。在无机化学中，主要用于稳定一些惰性离子等。另外氟磺酰亚胺酸是合成氟磺酰亚胺锂的重要物质，其纯度高低决定着氟磺酰亚胺锂的纯度。目前锂电池行业对氟磺酰亚胺锂的纯度要求很高，因此要求制备高纯度的氟磺酰亚胺酸。
制备氟磺酰亚胺酸的方法，已知例如下述的方法。
美国专利US5874616报道了氟烷基磺酰卤化物在非质子溶剂作用下和氟烷基磺酰胺反应制得氟磺基亚胺化合物，进行酸化后，通过减压蒸馏，可以得氟磺酰亚胺。由此得到的氟磺酰亚胺酸纯度较低，无法满足后续要求。
美国专利US20010021790报道了将1mol的无水氨、2mol的磺酰基卤化物和6mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中反应，或者用1mol的铵盐、2mol的磺酰基卤化物和7mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中进行反应，反应结束后，过滤氟化氢物，蒸出溶剂浓缩，得到产物磺酰亚胺金属盐，收率较高89%以上，再通过硫酸酸解，减压蒸馏，得到磺酰亚胺，同样是产品的纯度低。
中国专利CN200910057888.1报道了将三氟溴甲烷经亚磺化脱卤反应得到三氟甲磺酰溴，将三氟甲磺酰溴加入氨水中反应得到三氟甲磺酰胺，将其溶于烷基胺溶液中，继续加入三氟甲磺酰溴反应，反应结束后减压除去溶剂，将剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有机相得到二(三氟甲基磺酰)亚胺。使有机溶剂分离提纯二(三氟甲基磺酰)亚胺，存在着操作环境差，有易燃易爆的危险，对有机溶剂的纯度要求高，得到的产品纯度同样无法满足高纯的要求。
中国专利200810197929报道了将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸按一定比例加入反应器中反应，反应结束后将亚胺化合物减压蒸出。反应时间长，纯度不够。
中国专利201010617057.8报道了全氟烷基磺酰亚胺的铵盐或季铵盐与溶剂配制成浓度为0.1％～30％的全氟烷基磺酰亚胺的铵或季铵盐溶液，再经过阳离子转型制得全氟烷基磺酰亚胺酸溶液，得到产品纯度不够。
国内外先后报道了多种制备氟磺酰亚胺酸的方法，在这些方法制备的过程中，生成了难以和氟磺酰亚胺酸分离氟磺酸，仅通过减压蒸馏无法去除，而且多种氟磺酰亚胺酸在常温下为固体，在酸解和蒸馏过程中容易出现堵塞管道，给操作带来不便。使用有机溶剂萃取提纯，对有机溶剂的要求高，存在安全隐患，操作环境较差。另外用上述方法得到产品纯度大多只能达到99%，无法满足锂电池行业对其高纯度的要求。
发明内容
为了克服现有方法制备的氟磺酰亚胺酸纯度不够高、方法操作不便、安全性差的问题，本发明的目的在于提供一种制备氟磺酰亚胺酸的方法及装置，它有效地降低了氟磺酰亚胺酸中杂质的含量，提高了生产过程中的可操作性，提高了氟磺酰亚胺酸的纯度。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种制备氟磺酰亚胺酸的方法：所述方法步骤如下：
步骤1、制备粗品氟磺酰亚胺酸：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸；
粗品氟磺酰亚胺盐的纯度大于99%，其中F-≤0.05%，H2O≤0.1%；粗品氟磺酰亚胺盐化学式如通式Ⅱ或Ⅲ所示：
MaN(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)   （Ⅱ）
Ⅱ中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 1和Rf 2相同或不同，Ma表示锂、钠、钾或铯；
Mb[N(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)]2   （Ⅲ）
Ⅲ中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 1和Rf 2相同或不同，Mb表示镁、钙或钡。
步骤2、提纯粗品氟磺酰亚胺酸：所述提纯在精馏塔内进行，精馏塔包括精馏釜和精馏柱；将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏釜内，加热精馏釜，当精馏釜温度升至40～90℃时，对精馏塔抽真空并通入氮气鼓泡，当精馏塔真空压力为-0.085～-0.055MPa时，加热精馏釜1温度为110～160℃，精馏柱比精馏釜温度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前馏分，前馏分控制回流比为：13～19，馏出率在5～10%，前馏分可混合粗品氟磺酰亚胺酸重新精馏使用；之后收集后馏分，控制回流比为：5～9，馏出率为80～90%，后馏分即为氟磺酰亚胺酸；
所述氮气纯度大于99.999%，优选为：流量0.5～6L/min，压力0～0.5MPa。
馏出率=精馏后得到的氟磺酰亚胺酸/粗品氟磺酰亚胺酸。
所述氟磺酰亚胺酸化学式如通式Ⅰ所示：
HN(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)   （Ⅰ）
其中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Ⅰ中Rf 1和Rf 2相同或不同。
所述硫酸与粗品氟磺酰亚胺盐的摩尔比优选为0.5:1～5:1，二氧化硅与粗品氟磺酰亚胺盐的重量比优选为1:12～1:25。
一种制备本发明所述氟磺酰亚胺酸的装置，所述装置包括精馏塔、氮气流量计、冷凝器、前馏分接收罐和后馏分接收罐；氮气流量计用管道连接在精馏釜侧边，精馏柱位于精馏釜上方直接相连，精馏柱上方接冷凝器，冷凝器底端分别连接前馏分接收罐和后馏分接收罐，用管道连接精馏柱、冷凝器、前馏分接收罐和后馏分接收罐，前馏分接收罐和后馏分接收罐分别接有抽真空口；
所述装置工作方式为间歇精馏，精馏釜容积为5～1000L，精馏柱内径为20～200mm，高度为400～2500mm，精馏柱内装有θ环填料，直径为2～8mm。
所述精馏塔、填料、管道、冷凝器、前馏分接收罐和后馏分接收罐的材质优选为不锈钢、镍、蒙乃尔合金或聚四氟乙烯，或经过聚四氟乙烯处理过的不锈钢、镍或蒙乃尔合金。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述制备高纯度氟磺酰亚胺酸方法，通过酸解反应、常压蒸馏通入氮气的方法制取粗品氟磺酰亚胺酸，间歇减压精馏的方式并用氮气鼓泡的方式提纯氟磺酰亚胺酸，操作简单，效率高，有效降低了产品中杂质的含量，使得产品的纯度达到99.95%以上，其中F-≤2×10-6，SO4 -2≤3×10-6，Cl-≤3×10-6。此外，精馏过程收集的前馏分，可重新回收利用，大大提高了经济效益；
2、所述质量浓度为98～105%硫酸与粗品氟磺酰亚胺盐的摩尔比为0.5:1～5:1，摩尔比＜0.5时，硫酸量少，搅拌困难，不利于充分溶解氟磺酰亚胺盐，摩尔比＞5时，造成硫酸的浪费，增加成本；
3、所述二氧化硅与粗品氟磺酰亚胺盐的重量比为1:12～1:25，重量比＞1：12，浪费原料，搅拌困难，重量比＜1：25，不能充分反应；
4、所述反应及常压蒸馏过程中同时通入高纯氮气，可以有效去除HF以及防止多种氟磺酰亚胺酸在蒸馏过程中凝固，减少反应时间，提高反应及蒸馏效率。
附图说明
图1为实施例精馏提纯方法采用的装置；
其中，1—精馏釜，2—氮气流量计，3—精馏柱，4冷凝器，5—前馏分接收罐，6—后馏分接收罐。
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
以下实施例所用精馏提纯装置如图1所示：包括精馏塔、氮气流量计2、冷凝器4、前馏分接收罐5和后馏分接收罐6，精馏塔包括精馏釜1和精馏柱3；所述装置连接方式为：氮气流量计2用管道连接在精馏釜1侧边，精馏柱3位于精馏釜1上方直接相连，精馏柱3上方接冷凝器4，冷凝器4底端分别连接前馏分接收罐5和后馏分接收罐6，用管道连接精馏柱3、冷凝器4、前馏分接收罐5和后馏分接收罐6，前馏分接收罐5和后馏分接收罐6分别接有抽真空口。
实施例中所用到的原料级别及厂家见表1，所用检测方法及仪器见表2。
表1实施例中原料级别及厂家
原料 纯度 厂家
二氧化硅 工业级 厦门润科化工科技有限公司
浓硫酸 工业级 河北巨恒化工产品经销有限公司
粗品氟磺酰亚胺盐 工业级 中国船舶重工集团公司第七一八研究所
氮气 ＞99.999% 北京市北温气体制造厂
表2实施例中检测方法及仪器
检测项目 设备名称 厂家
F- 氟离子电极SG8-PH计 梅特勒-托利多
Cl-、SO4 2- 7230G可见光分光光度计 上海菁华科技仪器有限公司
H2O 卡尔费休水分仪MKS-520 日本京都电子公司（KEM）
其它12种离子 ICP-AES2100DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪 PerkinElmer
注：表2、3、4、5、6中“其它12中离子”指B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子。
实施例1
将11.4kg(0.116kmol)质量浓度为100%的硫酸、14.8kg(0.0459kmol)粗品KN(SO2CF3)2以及1kg二氧化硅放入20L的反应容器中反应，在反应及蒸馏过程中均保持搅拌，且通入氮气，反应温度为85～87℃，反应4h，常压蒸馏制取粗品HN(SO2CF3)212.5kg，产率为96%。通入氮气的条件为：流速0.5～0.6L/min，压力在0～0.1MPa。检测所用到粗品KN(SO2CF3)2及得到的粗品HN(SO2CF3)2组分的质量含量见表3。
表3实施例1各物质组分的质量含量表
组分名称 含量 Cl-/×10-6 F-/×10-6 SO4 2-/×10-6 H2O/×10-6 其它12种离子/×10-6
粗品KN(SO2CF3)2 ＞99% 35 305 67 526 ——
粗品HN(SO2CF3)2 ＞99% 16 86 2312 1269 ——
HN(SO2CF3)2 ＞99.95% 0.3 1.2 0.2 136 ≤1
提纯所用的精馏塔及装置内连接管道采用不锈钢制作，精馏釜1容积10L，精馏柱3直径为20mm，高500mm，精馏柱3内装填料为2mm的θ环填料，填装高度400mm。在精馏釜1内加入10kg的粗品HN(SO2CF3)2，待精馏釜1温度升至60～65℃，向所述装置内通入氮气鼓泡，通入氮气的条件为：流速2.6～3L/min，压力在0～0.5MPa。调节蒸馏压力为-0.075～-0.070MPa时，加热精馏釜1温度至122～128℃，控制精馏柱3比精馏釜1温度低3～10℃，回流4h，控制回流比为19，当前馏分馏出液达到500g，即前馏分馏出率为5%时切换至后馏分，继续蒸馏，控制回流比为9，提取后馏分9.0kg，后馏分馏出率为90%，前馏分可混合粗品氟磺酰亚胺酸重新精馏使用，后馏分即为氟磺酰亚胺酸。检测后馏分组分的质量含量见表3。
实施例2
将212.45kg（2.1245kmol）质量浓度为98%的硫酸、940kg（4.249kmol）粗品KN(SO2F)2以及78.33kg二氧化硅放入1000L的反应容器中反应，在反应及蒸馏过程中均保持搅拌，且通入氮气，反应温度为145～150℃，反应1h，常压蒸馏制取粗品HN(SO2F)2730kg，产率为94.0%，通入氮气的条件为：流速3～6L/min，压力在0～0.5MPa。检测所用到粗品KN(SO2F)2及得到的粗品HN(SO2F)2组分的质量含量见表4。
表4实施例2各物质组分的质量含量表
组分名称 含量 Cl-/×10-6 F-/×10-6 SO4 2-/×10-6 H2O/×10-6 其它12种离子/×10-6
粗品KN(SO2F)2 ＞99% 28 327 73 583 ——
粗品HN(SO2F)2 ＞99% 28 74 2567 876 ——
HN(SO2F)2 ＞99.95% 0.5 1.6 0.5 157 ≤1
提纯所用的精馏塔及装置内连接管道采用不锈钢制作，精馏釜1容积1000L，精馏柱3直径为200mm，高2500mm，精馏柱3内装填料为8mm的θ环填料，填装高度2300mm。在精馏釜1内加入700kg的粗品HN(SO2F)2，待精馏釜1温度升至40～43℃，向所述装置内通入氮气鼓泡，通入氮气的条件为：流速5.6～6.0L/min，压力在0.45～0.50MPa。调节蒸馏压力为-0.085～-0.080MPa时，加热精馏釜1温度至110～125℃，控制精馏柱3比精馏釜1温度低3～10℃，回流1h，控制回流比为13，当前馏分馏出液达到70kg，即前馏分馏出率达到10%时切换至后馏分，继续蒸馏，控制回流比为5，提取后馏分560kg，后馏分馏出率为80%，前馏分可混合粗品氟磺酰亚胺酸重新精馏使用，后馏分即为氟磺酰亚胺酸。检测后馏分组分的质量含量见表4。
实施例3
将6.628（71.0185mol）kg质量浓度为105%的硫酸、10kg（14.2037mol）粗品Ba[N(SO2CF3)2]2以及0.4kg二氧化硅放入10L的反应容器中，在反应及蒸馏过程中均保持搅拌，且通入氮气，反应温度为90～93℃，反应2h，常压蒸馏制取粗品HN(SO2CF3)27.82kg，产率为97%。通入氮气的条件为：流速1.6～2.0L/min，压力在0.30～0.33MPa。检测所用到粗品Ba[N(SO2CF3)2]2及得到的粗品HN(SO2CF3)2组分的质量含量见表5。
提纯所用的精馏塔及装置内连接管道采用不锈钢制作，精馏釜1容积10L，精馏柱3直径为20mm，高500mm，精馏柱3内装填料为2mm的θ环填料，填装高度400mm。在此精馏釜1内加入7.8kg的粗品HN(SO2CF3)2，待精馏釜1温升至60～63℃，向所述装置内通入氮气鼓泡，通入氮气的条件为：流速2～3L/min，压力在0～0.5MPa。调节蒸馏压力为-0.060～-0.055MPa时，然后加热精馏釜1温度至151～158℃，控制精馏柱3比精馏釜1温度低3～10℃，回流2h，控制回流比为16，当前馏分馏出液达到450g，即前馏分馏出率达到5.77%时切换至后馏分，继续蒸馏，控制回流比为7，提取后馏分6.47kg，后馏分收率为83%，前馏分可混合粗品氟磺酰亚胺酸重新精馏使用，后馏分即为氟磺酰亚胺酸。检测后馏分组分的质量含量见表5。
表5实施例3各物质组分的质量含量表
组分名称 含量 Cl-/×10-6 F-/×10-6 SO4 2-/×10-6 H2O/×10-6 其它12种离子/×10-6
粗品Ba[N(SO2CF3)2]2 ＞99% 43 361 78 862 ——
粗品HN(SO2CF3)2 ＞99% 23 98 2149 1158 ——
HN(SO2CF3)2 ＞99.95% 0.2 1.5 0.7 128 ≤1
实施例4
将5kg（53.571mol）质量浓度为105%的硫酸、10kg（23.866mol）粗品K[N(FSO2)(SO2C4F9)]以及0.5kg二氧化硅放入10L的反应容器中，在反应及蒸馏过程中均保持搅拌，且通入氮气，反应温度为116～120℃，反应2h，常压蒸馏制取粗品H[N(FSO2)(SO2C4F9)]8.8kg，产率为96.8%。通入氮气的条件为：流速0.8～1.2L/min，压力在0.12～0.16MPa。检测所用到粗品K[N(FSO2)(SO2C4F9)]及得到的粗品H[N(FSO2)(SO2C4F9)]组分的质量含量见表6。
提纯所用的精馏塔及装置内连接管道采用不锈钢制作，精馏釜1容积5L，精馏柱3直径为20mm，高1000mm，精馏柱3内装填料为5mm的θ环填料，填装高度900mm。在精馏釜1内加入8.8kg的粗品K[N(FSO2)(SO2C4F9)]，待精馏釜1温度升至86～90℃，向所述装置内通入氮气鼓泡，通入氮气的条件为：流速2.6～3.0L/min，压力在0.20～0.23MPa。调节蒸馏压力为-0.083～-0.080MPa时，加热精馏釜1温度至114～122℃，控制精馏柱3比精馏釜1温度低3～10℃，回流3h，控制回流比为18，当前馏分馏出液达到704g，即前馏分馏出率达到8%时切换至后馏分，继续蒸馏，控制回流比为5，提取馏分7.13kg，后馏分收率为81%，前馏分可混合粗品氟磺酰亚胺酸重新精馏使用，后馏分即为氟磺酰亚胺酸。检测后馏分组分的质量含量见表6。
表6实施例4各物质组分的质量含量表
综上所述，本发明的制备方法具有以便于工业化、高效的方式实现制备高纯度氟磺酰亚胺酸HN(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)，可以满足电解质、电解液及其他应用领域对其高纯度的要求。
本发明包括但不限于以下实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤1、制备粗品氟磺酰亚胺酸：粗品氟磺酰亚胺盐在二氧化硅的存在下，与质量浓度为98～105%的硫酸反应，反应温度为85～150℃,反应时间为1～4h，反应开始前通入氮气，反应结束后常压蒸馏，制得粗品氟磺酰亚胺酸；
其中，粗品氟磺酰亚胺盐的纯度大于99%，其中F-≤0.05%，H2O≤0.1%；粗品氟磺酰亚胺盐化学式如通式Ⅱ或Ⅲ所示：
MaN(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)   （Ⅱ）
Ⅱ中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 1和Rf 2相同或不同，Ma表示锂、钠、钾或铯；
Mb[N(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)]2   （Ⅲ）
Ⅲ中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 1和Rf 2相同或不同，Mb表示镁、钙或钡；
步骤2、提纯粗品氟磺酰亚胺酸：所述提纯在精馏塔内进行，精馏塔包括精馏釜（1）和精馏柱（3）；将粗品氟磺酰亚胺酸导入到精馏釜（1）内，加热精馏釜（1），当精馏釜（1）温度升至40～90℃时，对精馏塔抽真空并通入氮气鼓泡，当精馏塔真空压力为-0.085～-0.055MPa时，加热精馏釜（1）温度为110～160℃，精馏柱（3）比精馏釜（1）温度低3～10℃，回流1～4h，冷凝收集前馏分，前馏分控制回流比为：13～19，馏出率在5～10%；之后收集后馏分，控制回流比为：5～9，馏出率为80～90%，后馏分即为氟磺酰亚胺酸；
所述氮气纯度大于99.999%；
所述氟磺酰亚胺酸化学式如通式Ⅰ所示：
HN(SO2Rf 1)(SO2Rf 2)   （Ⅰ）
其中Rf 1表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Rf 2表示氟原子或氢原子全部被氟原子取代的碳原子数为1～4的烃基，Ⅰ中Rf 1和Rf 2相同或不同。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述硫酸与粗品氟磺酰亚胺盐的摩尔比为0.5:1～5:1，二氧化硅与粗品氟磺酰亚胺盐的重量比为1:12～1:25。
3.根据权利要求1所述的一种制备氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：所述氮气：流量0.5～6L/min，压力0～0.5MPa。
4.一种如权利要求1所述的制备氟磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：所述装置包括精馏塔、氮气流量计（2）、冷凝器（4）、前馏分接收罐（5）和后馏分接收罐（6）；
其中，氮气流量计（2）用管道连接在精馏釜（1）侧边，精馏柱（3）位于精馏釜（1）上方直接相连，精馏柱（3）上方接冷凝器（4），冷凝器（4）底端分别连接前馏分接收罐（5）和后馏分接收罐（6），用管道连接精馏柱（3）、冷凝器（4）、前馏分接收罐（5）和后馏分接收罐（6），前馏分接收罐（5）和后馏分接收罐（6）分别接有抽真空口；
所述装置工作方式为间歇精馏，精馏釜（1）容积为5～1000L，精馏柱（3）内径为20～200mm，高度为400～2500mm，精馏柱（3）内装有θ环填料，直径为2～8mm。
5.根据权利要求4所述的一种制备氟磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：所述精馏塔、填料、管道、冷凝器（4）、前馏分接收罐（5）和后馏分接收罐（6）的材质为不锈钢、镍、蒙乃尔合金或聚四氟乙烯，或经过聚四氟乙烯处理过的不锈钢、镍或蒙乃尔合金。
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