CN101899361B - 一种桉叶油单塔连续精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桉叶油单塔连续精馏方法，其特征是利用单精馏塔在不同工艺条件下,以蓝桉桉叶油或香樟桉叶油为原料，采用连续进料、出料，在不同的产品采出口连续采出轻组分、桉叶油、釜残等物料，进行桉叶油单塔连续精馏，根据各采出口物料的质量情况，通过调整回流比，控制蒸馏温度，提取不同桉叶素含量的桉叶油的目的。本发明桉叶油产品中桉叶素含量最高可达92%，原料日处理量达10吨/天，生产损耗≤1%，80%的桉叶油收率达75%以上，生产效率比间歇精馏提高10倍，具有处理能力大，产品质量稳定，原料利用率高，物耗低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种桉叶油精制方法，特别是涉及一种桉叶油单塔连续精馏方法。
背景技术
桉叶素含量最小为80％桉叶油（简称80%桉叶油）是香料领域的大宗商品，国内年产桉叶油原料15000吨，80%桉叶油8000吨左右，产品主要用于出口。80%桉叶油具有杀菌防腐功用，多为药用，是风油精、清凉油的主要成份之一，与其它药品合用可用于治疗各种感冒、感染、肺结核及多种皮肤病，在口腔科和牙科方面也有很好的作用，并可用于治疗呼吸道疾病，控制食欲、减肥等方面；桉叶油也用于化妆品、香皂、空气清新剂、清洁剂中，香精、食品香精中。
80%桉叶油生产是以蓝桉油或香樟油为原料，长期以来采用间歇精馏的方法进行生产，由于间歇精馏的生产特点，在生产80%桉叶油的同时还产生30%左右桉叶素含量为30-70%的桉叶油，该部分产品为非规格产品，市场容量有限，售价低，直接影响企业的经济效益。一般国内工厂间歇精馏单塔的日处理能力仅1.2吨，80%的桉叶油提取率也只有50%左右。如果企业要扩大生产，提高产量，则必须新增生产设备才能满足要求。目前间歇精馏生产桉叶素含量80%桉叶油所存在的不足主要体现在：
1) 生产效率低，相同直径的精馏塔采用间歇精馏时日处理量仅1~1.5吨，日处理量不足造成生产效率低下，成本增加；
2) 间歇精馏生产80%桉叶油的提取率为50%左右，同时还产生有数量较大的桉叶素含量在30-70%间的桉叶油产品，而该含量范围的产品价格低，市场容量有限，造成企业产销不平衡；
3) 提取率偏低，物耗增加，使得生产成本较高；
4) 间歇精馏每次精馏后都需要排空釜残，再重新投料，进行下一轮精馏操作，增加了劳动强度和能源消耗，使得精馏塔利用率降低；
5) 产品质量不稳定。
中国专利号为CN1181415A的“桉油连续精馏工艺”公开了一种桉叶油双塔连续精馏精制方法：该方法先在高温（100~250℃）和高压（2~10Kg/cm2）下对桉叶油进行预处理1~5小时，再把预处理过的桉叶油通过两座连续精馏塔进行精馏，其中第一座塔的釜残液作为第二座塔的原料进行精馏，最后从第二座轻组分收集到桉叶素含量在70-83%的桉叶油产品。该方法与传统间歇精馏工艺相比有了一定的改进，但仍然还是属于间歇精馏的范畴，只是增加了一座精馏塔，对第一座塔的残液直接进行精馏，节省了排空釜内残液重新投料的步骤，但该双塔连续精馏技术不仅需要两座精馏塔，而且还增加了预处理步骤，加大了生产成本，且80%桉叶油的提取率仍然偏低，产品中绝大多数都是桉叶素含量在80%以下的桉叶油。
发明内容
本发明的目的在于针对上述间歇精馏现有生产方法和双塔连续精馏工艺的不足，提供一种工艺简单、成本较低、易于工业化大规模生产的80%桉叶油单塔连续精馏的方法。
为达到上述目的，本发明提出的技术方案为：一种桉叶油单塔连续精馏方法，包括以下步骤：
1）开启真空系统，使精馏塔真空度达到工艺要求并稳定；
2）投入规定数量的桉叶油原料并加热；
3）待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作；
4）采样分析，检测各出口的物料组成，当轻组分采出口、桉叶油出口采出的组分含量达到工艺要求时，保持生产条件温度、压力、回流比等的稳定，开始进行进料口连续进料，轻组分采出口、桉叶油采出口、塔釜采出口连续出料的生产操作，若采出物料组成发生变化，可根据变化情况，调整生产工艺参数。
在步骤1）中，所述的精馏塔真空度为3~15Kpa。
在步骤2）中，所述的桉叶油原料为蓝桉桉叶油或香樟桉叶油，桉叶素含量为45% -62.5%。加热方式可以为电加热、蒸汽加热或其他载热体加热。
在步骤3）中，所述的塔釜温度为110~160℃。
在步骤4）中，所述的组成含量达到工艺要求，是指当各采出口的组分含量达到工艺要求是指轻组分采出口桉叶素含量<11%，桉叶油采出口桉叶素量>80%；连续进料速度为400-450Kg/小时；轻组分采出口连续采出速度是60-200Kg/小时，桉叶油采出口连续采出速度是200-350Kg/小时；塔釜采出口连续采出速度是15-45Kg/小时；回流比是10-15。
与现有的间歇精馏工艺和双塔连续精馏工艺相比，本发明具有以下优点：
1) 本发明采用连续进料连续出料的方式，使生产设备的利用率大幅提高，原料日处理量可达10吨以上，是间歇精馏的10倍；
2) 消除了间歇精馏存在的单釜排渣、重新投料的现象，使得有效生产时间大为提高。经测算，连续精馏与间歇精馏相比，有效生产时间提高20%，能源消耗降低15%；
3) 80%桉叶油的提取收率大于75%，比间歇精馏提高25%，从而大幅度提高原料的利用率，降低了生产成本；
4) 克服了双塔连续精馏需要桉叶油预处理步骤和80%桉叶油产品得率低等缺点，只需单塔，就可高提取率地获得80%桉叶油，同样降低了生产成本；
5) 产品质量稳定，生产损失减少；
6) 生产工艺稳定、操作简单易控。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明。
实施例1：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量62.5%蓝桉油，进料速度为450㎏/小时，轻组分采出62㎏/小时，桉叶素含量3%，桉叶油采出345㎏/小时，桉叶素含量为80.5%，塔釜采出43㎏/小时，桉叶素含量5%，回流比是10-15。日处理原料10.8吨。
实施例2：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量62.5%的蓝桉油，进料速度为420㎏/小时，轻组分采出90㎏/小时，桉叶素含量4%，桉叶油采出300㎏/小时，桉叶素含量为85.5%，塔釜采出30㎏/小时，桉叶素含量6%，回流比是10-15。日处理桉叶油原料10.1吨。
实施例3：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量58%的香樟油，进料速度为450㎏/小时，轻组分采出100㎏/小时，桉叶素含量3%，桉叶油采出315㎏/小时，桉叶素含量为81.5%，塔釜采出35㎏/小时，桉叶素含量5%，回流比是10-15。日处理原料10.8吨。
实施例4：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进料桉叶素含量58%的香樟油，进料速度为20㎏/小时，轻组分采出120㎏/小时，桉叶素含量5%，桉叶油采出260㎏/小时，桉叶素含量为90.4%，塔釜采出40㎏/小时，桉叶素含量为5%，回流比是10-15。日处理原料10.1吨。
实施例5：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量为45%的原料，进料速度为430㎏/小时，轻组分采出200㎏/小时，桉叶素含量11%，桉叶油采出200㎏/小时，桉叶素含量为82%，塔釜采出30㎏/小时，桉叶素含量为10%，回流比是10-15。日处理原料10.3吨。
实施例6：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量为53%的原料，进料速度为400㎏/小时，轻组分采出130㎏/小时，桉叶素含量10%，桉叶油采出238㎏/小时，桉叶素含量为81%，塔釜采出32㎏/小时，桉叶素含量为9%，回流比是10-15。日处理原料9.6吨。
实施例7：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量为58%的原料，进料速度为400㎏/小时，轻组分采出100㎏/小时，桉叶素含量1%，桉叶油采出285㎏/小时，桉叶素含量为80.5%，塔釜采出15㎏/小时，桉叶素含量为6%，回流比是10-15。日处理原料9.6吨。
实施例8：开启真空系统，当真空度为3-15KPa，塔釜温度为110~160℃时，开始连续进料，连续进桉叶素含量为58%的原料，进料速度为420㎏/小时，轻组分采出125㎏/小时，桉叶素含量5%，桉叶油采出255㎏/小时，桉叶素含量为92%，塔釜采出40㎏/小时，桉叶素含量为4%，回流比是10-15。日处理原料10.1吨。
Claims (3)
1.一种桉叶油单塔连续精馏方法，其特征在于包括以下步骤：
1）开启真空系统，使精馏塔真空度达到3~15KPa，并使其稳定；
2）投入规定数量的桉叶油原料并加热,所述的桉叶油原料中桉叶素含量为45%-62.5%；
3）待塔釜温度达到110~160℃时，进行全回流操作，所述的全回流操作时间为1-2小时；
4）采样分析，检测各出口的物料组成，当轻组分采出口、桉叶油出口采出的组分含量达到工艺要求时，所述的工艺要求为轻组分采出口桉叶素含量<11%，桉叶油采出口桉叶素含量>80%，保持生产条件温度、压力、回流比的稳定，开始进行进料口连续进料，连续进料速度为400-450Kg/小时，轻组分采出口、桉叶油采出口、塔釜采出口连续出料的生产操作，若采出物料组成发生变化，可根据变化情况，调整生产工艺参数；所述的回流比为10-15，所述的轻组分采出口连续采出速度是60-200Kg/小时，桉叶素含量1-11%；桉叶油采出口连续采出速度是200-350Kg/小时，桉叶素含量为80-92%；塔釜采出口连续采出速度是15-45Kg/小时，桉叶素含量4-10%。
2.如权利要求1所述的一种桉叶油单塔连续精馏方法，其特征在于步骤2）所述的桉叶油原料为蓝桉桉叶油或香樟桉叶油。
3.如权利要求1所述的一种桉叶油单塔连续精馏方法，其特征在于步骤2）所述的加热方式采用电加热、蒸汽加热或其他载热体加热。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FUJIAN SUMMIT BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: XIAMEN BESTDO TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Effective date: 20110527 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 361000 ROOM 307, BUILDING 19, WANGHAI ROAD, SECOND PHASE OF SOFTWARE PARK, SIMING DISTRICT, XIAMEN CITY, XIAMEN CITY, FUJIAN PROVINCE TO: 366000 NO. 2669, NIGE ROAD, YONG'AN CITY, FUJIAN PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20110527 Address after: 366000, 2669, Ge Ge Road, Yongan, Fujian Applicant after: Fujian Summit Biotechnology Co., Ltd. Address before: 361000 Fujian city of Xiamen province Xiamen Software Park Siming District Two Road No. 19 Building 307 room expectations Applicant before: Xiamen Bestdo Technology Development Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: Single-tower continuous rectification method of eucalyptus oil Effective date of registration: 20190524 Granted publication date: 20120711 Pledgee: Bank of China Limited Yongan Branch Pledgor: Fujian Summit Biotechnology Co., Ltd. Registration number: 2019350000053 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20191017 Granted publication date: 20120711 Pledgee: Bank of China Limited Yongan Branch Pledgor: Fujian Summit Biotechnology Co., Ltd. Registration number: 2019350000053 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Single-tower continuous rectification method of eucalyptus oil Effective date of registration: 20191220 Granted publication date: 20120711 Pledgee: Bank of China Limited Yongan Branch Pledgor: Fujian Summit Biotechnology Co., Ltd. Registration number: Y2019350000082 |