CN106554360A - 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法 - Google Patents

一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106554360A
CN106554360A CN201611020686.6A CN201611020686A CN106554360A CN 106554360 A CN106554360 A CN 106554360A CN 201611020686 A CN201611020686 A CN 201611020686A CN 106554360 A CN106554360 A CN 106554360A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cineole
oil
rectifying
predetermined temperature
yusho
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611020686.6A
Other languages
English (en)
Inventor
徐�明
莫开林
费世民
杨学兵
吴斌
杨凌
付卓锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RESEARCH INST OF FORESTRY SCIENCE SICHUAN PROV
Original Assignee
RESEARCH INST OF FORESTRY SCIENCE SICHUAN PROV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by RESEARCH INST OF FORESTRY SCIENCE SICHUAN PROV filed Critical RESEARCH INST OF FORESTRY SCIENCE SICHUAN PROV
Priority to CN201611020686.6A priority Critical patent/CN106554360A/zh
Publication of CN106554360A publication Critical patent/CN106554360A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/02—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D493/08—Bridged systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法，包括以下步骤：1)精馏：精馏油樟油以得到包含85％以上的1，8‑桉叶素的桉叶油；2)结晶：将所述步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后，进行离心以得到固态晶体，然后，所述固态晶体缓慢发汗至预定温度2，得到纯度为99％以上的1，8‑桉叶素。本发明的提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法将精馏和结晶结合起来，工艺简单，大大缩短了高纯度1，8‑桉叶素的生产周期并提高了其总得率，同时，得到的包含85％以上1，8‑桉叶素的桉叶油可以直接出口。

Description

一种提纯油樟油中的1，8-桉叶素的方法
技术领域
本发明涉及一种提纯油樟油中的1，8-桉叶素的方法。
背景技术
油樟油的组分非常复杂，除主要成分1，8-桉叶素外，还包括蒎烯、香桧烯、香叶烯、萜品醇等其他组分。由于这些组分与1，8-桉叶素的分子结构、相对分子质量非常接近，且具有与其相似的物理化学性质，所以，要得到高纯度的1，8-桉叶素比较困难。
另外，1，8-桉叶素与这些组分唯一差异较大的物性就是熔点，所以需要将精馏与结晶结合起来，才能得到高纯度的1，8-桉叶素。
发明内容
本发明的目的是以1，8-桉叶素含量较低的油樟油为原料来提纯1，8-桉叶素，将传统的多步结晶法改进为精馏-结晶法，1，8-桉叶素的总得率不低于70％，纯度达到99％以上。
因此，为了实现本发明的目的，本发明提供一种提纯油樟油中的1，8-桉叶素的方法，包括以下步骤：1)精馏：精馏油樟油以得到包含85％以上1，8-桉叶素的桉叶油；和2)结晶：将步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至预定温度2，得到纯度为99％以上的1，8-桉叶素。
根据本发明的一方面，在步骤1)中，预定量可以为45-50％。
根据本发明的一方面，步骤1)中的精馏在174-177℃下进行。
根据本发明的一方面，步骤1)中的精馏可以为减压精馏。
根据本发明的一方面，在步骤2)中，预定温度1可以为-15—-20℃。
根据本发明的一方面，在步骤2)中，预定温度1可以为-18℃。
根据本发明的一方面，在步骤2)中，预定时间可以为12h。
根据本发明的一方面，在步骤2)中，预定温度2可以为2℃。
性能测试：使用气相色谱(由安捷伦制造，美国)测定本发明得到的1，8-桉叶素的纯度以及桉叶油中1，8-桉叶素的含量，采用称量法计算本发明得到的1，8-桉叶素的总得率。
本发明具有以下优点。
本发明的提纯油樟油中的1，8-桉叶素的方法将精馏和结晶结合起来，工艺简单，大大缩短了高纯度1，8-桉叶素的生产周期并提高了其总得率，同时，得到的包含85％以上1，8-桉叶素的桉叶油可以直接出口。
具体实施方式
下面结合实施例，更详细地描述本发明的具体实施方式。以下实施例仅用于说明目的而不限制本发明的范围。
实施例1
1)精馏：在定制的精馏塔中、174℃下精馏1500g的包含50％的1，8-桉叶素的油樟油，得到789g的包含85.5％的桉叶油；和
2)结晶：将上述桉叶油在-18℃下结晶12h后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至2℃，得到纯度为99.6％的1，8-桉叶素543g。
实施例2
1)精馏：在定制的精馏塔中、174.5℃下精馏1500g的包含50％的1，8-桉叶素的油樟油，得到790g的包含85.4％的桉叶油；和
2)结晶：将上述桉叶油在-19℃下结晶12h后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至2℃，得到纯度为99.5％的1，8-桉叶素549g。
实施例3
1)精馏：在定制的精馏塔中、175℃下精馏1500g的包含50％的1，8-桉叶素的油樟油，得到792g的包含85.3％的桉叶油；和
2)结晶：将上述桉叶油在-20℃下结晶12h后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至2℃，得到纯度为99.5％的1，8-桉叶素555g。
实施例4
1)精馏：在定制的精馏塔中、176℃下精馏1500g的包含50％的1，8-桉叶素的油樟油，得到775g的包含85.1％的桉叶油；和
2)结晶：将上述桉叶油在-15℃下结晶12h后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至2℃，得到纯度为99.4％的1，8-桉叶素542g。
实施例5
1)精馏：在定制的精馏塔中、177℃下精馏1500g的包含49.5％的1，8-桉叶素的油樟油，得到763g的包含85％的桉叶油；和
2)结晶：将上述桉叶油在-10℃下结晶12h后，进行离心以得到固态晶体，然后，该固态晶体缓慢发汗至2℃，得到纯度为99.2％的1，8-桉叶素563g。
测试例
使用高效液相色谱(由安捷伦制造，美国)测定本发明得到的1，8-桉叶素的纯度以及桉叶油中1，8-桉叶素的含量，结果如下表1所示。
采用称量法计算本发明得到的1，8-桉叶素的总得率，结果如下表1所示。
对实施例1-5进行分析，得到山桐子红色素产品和工艺的指标，如表1所示。
表1
由表1可以得出以下结论：
(1)如表1所示，实施例1-5制备的产品的纯度都在99％以上，总得率也都在70％以上；实施例1-3制备的产品的纯度都在99.5％以上，得率也都在72％以上；实施例1制备的产品的纯度高达99.6％。
(2)实施例中的优选工艺指标如下：
在步骤1)中，精馏温度为174-175℃；
在步骤2)中，预定温度1为-18—-20℃。
(3)实施例中的更优选工艺指标如下：
在步骤1)中，精馏温度为174℃；
在步骤2)中，预定温度1为-18℃。

Claims (8)

1.一种提纯油樟油中的1，8-桉叶素的方法，包括以下步骤：
1)精馏：精馏含有预定量的1，8-桉叶素的油樟油以得到包含85％以上1，8-桉叶素的桉叶油；
2)结晶：将所述步骤1)中得到的桉叶油在预定温度1下结晶预定时间后，进行离心以得到固态晶体，然后，所述固态晶体缓慢发汗至预定温度2，得到纯度为99％以上的1，8-桉叶素。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1)中，所述预定量为45-50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1)中的精馏在174-177℃下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1)中的精馏为减压精馏。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2)中，所述预定温度1为-15—-20℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述步骤2)中，所述预定温度1为-18℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2)中，所述预定时间为12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2)中，所述预定温度2为2℃。
CN201611020686.6A 2016-11-21 2016-11-21 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法 Pending CN106554360A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611020686.6A CN106554360A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611020686.6A CN106554360A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106554360A true CN106554360A (zh) 2017-04-05

Family

ID=58443178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611020686.6A Pending CN106554360A (zh) 2016-11-21 2016-11-21 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106554360A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320526A (zh) * 2018-12-21 2019-02-12 广州市博林机械设备有限公司 一种从蓝桉叶油中分离1，8-桉叶素的方法
CN110066285A (zh) * 2019-04-29 2019-07-30 江西思派思香料化工有限公司 一种桉叶素的制备方法
CN111647002A (zh) * 2020-05-22 2020-09-11 成都市明典世家生物科技有限公司 一种以烷二醇混合绿色溶剂制备高纯1,8-桉叶素的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1109887A (zh) * 1994-12-28 1995-10-11 天津大学 高纯天然桉叶素的制备方法
CN1181415A (zh) * 1996-11-04 1998-05-13 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 桉油连续精馏工艺
CN1436783A (zh) * 2003-03-05 2003-08-20 云南省化工研究院 高纯桉叶素的制备方法及其装置
CN101899361A (zh) * 2010-08-04 2010-12-01 厦门百度科技开发有限公司 一种桉叶油单塔连续精馏方法
CN102504955A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种桉叶油提取纯化的工艺
CN102850370A (zh) * 2012-07-13 2013-01-02 北京工商大学 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法
CN104761566A (zh) * 2015-03-25 2015-07-08 昆明理工大学 一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1109887A (zh) * 1994-12-28 1995-10-11 天津大学 高纯天然桉叶素的制备方法
CN1181415A (zh) * 1996-11-04 1998-05-13 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 桉油连续精馏工艺
CN1436783A (zh) * 2003-03-05 2003-08-20 云南省化工研究院 高纯桉叶素的制备方法及其装置
CN101899361A (zh) * 2010-08-04 2010-12-01 厦门百度科技开发有限公司 一种桉叶油单塔连续精馏方法
CN102504955A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 昆明理工大学 一种桉叶油提取纯化的工艺
CN102850370A (zh) * 2012-07-13 2013-01-02 北京工商大学 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法
CN104761566A (zh) * 2015-03-25 2015-07-08 昆明理工大学 一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘文婷，等: "低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺", 《化工进展》 *
北京中医学院: "《中药化学》", 30 November 1976 *
张广求，等: "桉叶素精制工艺初步研究", 《云南民族大学学报:自然科学版》 *
李士雨: "桉叶素的纯化", 《精细化工》 *
许戈文，等: "《合成香料产品技术手册》", 29 February 1996 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320526A (zh) * 2018-12-21 2019-02-12 广州市博林机械设备有限公司 一种从蓝桉叶油中分离1，8-桉叶素的方法
CN109320526B (zh) * 2018-12-21 2021-06-22 广州市博林机械设备有限公司 一种从蓝桉叶油中分离1，8-桉叶素的方法
CN110066285A (zh) * 2019-04-29 2019-07-30 江西思派思香料化工有限公司 一种桉叶素的制备方法
CN111647002A (zh) * 2020-05-22 2020-09-11 成都市明典世家生物科技有限公司 一种以烷二醇混合绿色溶剂制备高纯1,8-桉叶素的方法
CN111647002B (zh) * 2020-05-22 2023-02-24 成都市明典世家生物科技有限公司 一种以烷二醇混合绿色溶剂制备高纯1,8-桉叶素的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106554360A (zh) 一种提纯油樟油中的1，8‑桉叶素的方法
CN107074687B (zh) 用于增强乙苯的分离的方法
CN108046993B (zh) 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法
EP2692411A3 (en) Systems and methods for recovering helium form feed streams containing carbon dioxide
CN103467475B (zh) 1,8-桉叶素的纯化方法
CN103804284B (zh) 用于制备3-甲基吡啶的系统
CN107074688B (zh) 用于c8芳香族混合物的分离方法
CA2598275A1 (en) Cryogenic rectification system for neon production
CN110893320A (zh) 以二氧化碳为介质制备高丰度碳-13同位素的方法
CN101665894A (zh) 一种镍-钛形状记忆合金的热处理方法及设备
CN104761566B (zh) 一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法
CN108864126B (zh) 一种桉油连续分级精馏的方法
Maleki et al. The relationship between ethics and mysticism
CN108137442A (zh) 纯化1,3-丁二烯的方法和系统
CN203112709U (zh) 大型色谱法生产高纯乙烯的装置
AU2015388736B2 (en) Process for removing nitrogen from high-flow natural gas
CN201276512Y (zh) 桉叶油升膜式分馏塔分离γ-松油烯和对伞花烃的装置
CN100999440A (zh) 一种氯代异戊烯的分离方法
CN104725240B (zh) 一种盐酸特比萘芬z型异构体的制备方法
CN110015941B (zh) 一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法
CN109485547B (zh) 一种从香樟油副产品中分离左旋α-松油醇的方法
CN117282267A (zh) 以硅烷为介质制备丰度为99%以上的硅-28同位素的制造方法和气体扩散级联
CN113307723A (zh) 一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法
CN106905107B (zh) 一种1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷的提纯方法
CN103242126A (zh) 一种高纯度1,2-丁二烯的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170405