CN104761566B - 一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低浓度桉叶油的结晶提纯方法,即添加调整剂和晶种的低温控温结晶方法,采用常压全结晶工艺,通过控制调整剂及其添加量、晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、升温速率、升温终温等因素,得到高纯1,8‑桉叶油素,同时获得母液(其中α‑蒎烯含量高于20%,分离α‑蒎烯之后,可循环利用)和汗液(桉叶油素含量约68%‑71%,可循环利用),可将桉叶油由60%提纯至99%,桉叶油素收率为15%‑25%,总耗时约12‑17h;该方法避免了其它方法中存在的设备种类多、操作条件严苛、原料利用率及效率低等缺点,过程简单,便于实施。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物油类高纯度产品的分离技术,更具体地讲,涉及一种多杂质低浓度桉叶油结晶提纯的方法。
背景技术
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油,是含有多种有机成分的混合物,其中最主要的成分是1,8-桉叶油素。1,8-桉叶油素学名1,3,3-三甲基-2-氧杂二环[2,2,2]辛烷,为无色油状液体,具有抗菌、杀虫、疏风解热、祛湿解毒的作用,对多种药物具有良好的透皮渗透作用。
粗桉叶油中杂质多,以α-蒎烯为主,还含有其他少量的柠檬烯、对聚散花素、γ-松油烯、β-蒎烯、月桂烯、α-水芹烯和α-松油醇等。它们与1,8-桉叶油素或沸点相近,或物理化学性质相似,使1,8-桉叶油素的分离提纯变得非常困难。目前文献报道过的分离提纯桉叶油素的方法主要有间歇减压蒸馏、分子蒸馏、熔融结晶、超临界萃取、降膜结晶、硅胶柱层析等方法。
结晶法在分离提纯1,8-桉叶油素上颇具优点,它可以避免精馏中遇到的沸点相近问题,且各主要组分的熔点相差较大,为结晶操作提供了条件。
中国专利(CN1064700A)和中国专利(CN103012426A)均提到了一种桉叶油的提纯方法,将精馏得到的含量为80%-85%的桉叶油通过冷冻离心分离提纯到99%。此类方法首先需把含量约为62%的桉叶油原料通过精馏提纯至一定浓度,然后才可以结晶,这样虽然可以得到高纯度的桉叶油素,但是存在如下四个缺点:精馏方法通常能耗大、耗时长;桉叶油在无外力或者无晶种添加下很难产生成型的晶体;操作不灵活,无法监测中间过程从而难以预测结果;先精馏后结晶的方法,总收率受精馏收率的影响较大。
中国专利(CN1436783A)发明的提纯方法,所采用的原料浓度均是在70%以上,而一般原料桉叶油浓度在55%-63%左右,此含量范围内杂质种类繁多,是提纯初期的关键阶段,如何在此基础上获得70%以上的桉叶油是操作进行的关键,一般所采用的方法是精馏,这样就增加了设备多样性,使工艺复杂化。
中国专利(CN1109887A)也可获得99%的1,8-桉叶油素,前提是以90%的原料为基础的。从60%原料开始,每经历一次结晶发汗过程,桉叶素纯度只能提高不到10%。这样若想获得高纯度的桉叶油产品,至少需经历四次结晶发汗过程,效率低,收率低,耗时长,过程繁琐。
目前已有的结晶分离1,8-桉叶油素的方法,主要分为两类:一类单纯采用结晶操作从浓度为60%左右的原料开始提纯,但每个操作过程能够提浓的程度不到10%,需至少经历四次结晶发汗过程才能得到高纯度产品,若想获得99%的桉叶油产品,只能以90%浓度的桉叶油为原料,效率低,收率低,效果差。第二类,亦即普遍存在的方法,是以浓度为85%的桉叶油为原料的,最低的原料浓度也需高于70%。而由桉树叶提取出的粗桉叶油纯度一般在55%-63%左右,此浓度范围下杂质种类多,欲提高浓度至70%以上有一定难度,一般的提纯方法为了避免直接由粗桉叶油开始结晶的困难,基本上都是先经过精馏等方法获得一定浓度的桉叶油,再进行结晶,生产步骤繁琐,原料利用率低,工艺复杂。本发明可解决此难题,直接从低浓度粗桉叶油开始结晶。
发明内容
本发明旨在提供一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法,该方法采用全结晶工艺,无需采用精馏等其它单元操作,通过添加晶种,仅需采用低温控温结晶的方法,便可将纯度低的桉叶油提纯至99%,过程简单,可直接用于水蒸气法提取出来的桉叶油粗油,无需其它分离方法,总耗时12-17h;含量为99%的桉叶油素收率为15%-25%。
本发明方法按如下步骤进行:
(1)将桉叶油原料放置于控温浴槽中,降温至-19~-17℃后稳定5min,添加晶种,继续稳定5~10min后,按3~6℃/h的降温速率降温至-28~-25℃,稳定20~30min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%~0.4%;
(2)按3~6℃/h升温速率加热粗晶体升温至-8~-6℃,每升温3℃收集一次汗液,盛放在汗液瓶中,升温结束后分离汗液,得到一次结晶产物,汗液的分离采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照5~8℃/h的降温速率降温至-9~-6℃,稳定10~20min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照5~8℃/h的升温速率升温至-2~1℃,每升温2℃收集一次汗液,升温结束后分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品。
其中所述桉叶油原料为含质量百分比55%~70% 1,8-桉叶油素的桉叶油。
所述晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-20~-10℃条件下冷冻制得。
本发明方法在添加晶种前可以先在桉叶油原料中加入调整剂A,混合均匀;再将混合物放置于控温浴槽中,降温至-18~-16℃后稳定5min,添加晶种,继续稳定5~10min后,按3~6℃/h的降温速率降温至-27~-24℃,稳定20-30min,过滤分离得到粗晶体和母液。
所述调整剂A为α-松油醇,其添加量为桉叶油原料质量的2%~5%。
本发明的优点如下:
1、设备种类少,简化了生产流程;
2、操作在低温常压下进行,避免了真空或加压操作对设备气密性的苛刻要求;
3、温度范围窄,能量利用率高;
4、按照预定速率降温及发汗,为结晶提供均匀的过冷度,使晶体能够均匀平稳地生长,避免大量杂质的包裹;
5、通过添加调整剂A,能够有效推动结晶的进行,避免了含有大量杂质的桉叶油结晶无序的问题,调整剂A为原料中成分之一,其添加不会引入其它杂质而影响后续分离;
6、通过添加晶种,使晶核提前产生,诱导原料中的目标组分向晶核附近传质,并以晶种为中心有序生长,提高了结晶效率,使一次结晶发汗过程的提浓程度大大增加;
7、整个过程分为两次结晶-发汗过程,在保证获得高纯度桉叶油素的前提下,重结晶过程的降温和升温速率较第一次过程要大,温度范围也明显缩短,从而整个操作过程耗费时间短,效率高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)将桉叶油原料(含质量百分比60% 1,8-桉叶油素的桉叶油)放置于控温浴槽中,降温至-17℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-20℃条件下冷冻制得),继续稳定5min后,按6℃/h的降温速率降温至-26℃,稳定20min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%;
(2)按3℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集一次汗液,升温到-6℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为88.32%,收率为55%,汗液的收集采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照5℃/h的降温速率降温至-9℃,稳定20min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照5℃/h的升温,每升温2℃收集一次汗液,升温至1℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为99.01%,收率为21.34%。
实施例2:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)将桉叶油原料(含质量百分比55% 1,8-桉叶油素的桉叶油)放置于控温浴槽中,降温至-18℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-15℃条件下冷冻制得),继续稳定8min后,按4℃/h的降温速率降温至-25℃,稳定25min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.3%;
(2)按4℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集汗液,升温到-7℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为89.63%,收率为54.31%。汗液的收集采用快速倾倒法。
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照6℃/h的降温速率降温至-7℃,稳定15min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照6℃/h的升温,每升温2℃收集汗液。升温至-1℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为99.15%,收率为23.77%。
实施例3:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)将桉叶油原料(含质量百分比70% 1,8-桉叶油素的桉叶油)放置于控温浴槽中,降温至-19℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-10℃条件下冷冻制得),继续稳定10min后,按3℃/h的降温速率降温至-28℃,稳定30min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.4%;
(2)按6℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集汗液,升温到-8℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为89.24%,收率为42%。汗液的收集采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照8℃/h的降温速率降温至-6℃,稳定10min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照8℃/h的升温,每升温2℃收集汗液。升温至-2℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为99.12%,收率为18.11%。
实施例4:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)桉叶油原料(含质量百分比60% 1,8-桉叶油素的桉叶油)中加入调整剂A(α-松油醇,其添加量为桉叶油原料质量的5%),混合均匀;再将混合物放置于控温浴槽中,降温至-17℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-20℃条件下冷冻制得),继续稳定5min后,按3℃/h的降温速率降温至-24℃,稳定20min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%;
(2)按4℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集汗液,升温到-6℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为90%,收率为44.33%,汗液的收集采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照5℃/h的降温速率降温至-8℃,稳定20min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照6℃/h的升温,每升温2℃收集汗液。升温至1℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为99.25%,收率为15%。
实施例5:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)桉叶油原料(含质量百分比55% 1,8-桉叶油素的桉叶油)中加入调整剂A(α-松油醇,其添加量为桉叶油原料质量的2%),混合均匀;再将混合物放置于控温浴槽中,降温至-16℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-10℃条件下冷冻制得),继续稳定8min后,按6℃/h的降温速率降温至-27℃,稳定25min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.4%;
(2)按6℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集汗液,升温到-7℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为87.65%,收率为49.98%,汗液的收集采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照6℃/h的降温速率降温至-9℃,稳定10min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照8℃/h的升温,每升温2℃收集汗液。升温至-1℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为98.54%,收率为24.30%。
实施例6:本低浓度桉叶油结晶提纯的方法,具体操作如下:
(1)桉叶油原料(含质量百分比70% 1,8-桉叶油素的桉叶油)中加入调整剂A(α-松油醇,其添加量为桉叶油原料质量的3%),混合均匀;再将混合物放置于控温浴槽中,降温至-18℃后稳定5min,添加晶种(晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-15℃条件下冷冻制得),继续稳定10min后,按5℃/h的降温速率降温至-26℃,稳定30min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.3%;
(2)按3℃/h升温速率加热粗晶体,每升温3℃收集汗液,升温到-8℃,分离汗液,得到一次结晶产物,纯度为89.89%,收率为38.48%,汗液的收集采用快速倾倒法;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照8℃/h的降温速率降温至-6℃,稳定15min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照5℃/h的升温,每升温2℃收集汗液。升温至-2℃,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品,纯度为99.21%,收率为17.53%。
Claims (3)
1.一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将桉叶油原料放置于控温浴槽中,降温至-19~-17℃后稳定5min,添加晶种,继续稳定5~10min后,按3~6℃/h的降温速率降温至-28~-25℃,稳定20~30min后,过滤分离得到粗晶体和母液,其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%~0.4%;
(2)按3~6℃/h升温速率加热粗晶体升温至-8~-6℃进行发汗,采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液,升温过程结束后分离汗液,得到一次结晶产物;
(3)将一次结晶产物熔化后,降温至-4℃,然后按照5~8℃/h的降温速率降温至-9~-6℃,稳定10~20min,过滤分离,得到二次粗晶体和二次母液;将二次粗晶体按照5~8℃/h的升温速率升温至-2~1℃进行发汗,过程中每升温2℃收集一次汗液,升温过程结束后,分离汗液,得到1,8-桉叶油素产品;
所述晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-20~-10℃条件下冷冻制得。
2.根据权利要求1所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法,其特征在于:桉叶油原料为含质量百分比55%~70% 1,8-桉叶油素的桉叶油。
3.根据权利要求1或2所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法,其特征在于:先在桉叶油原料中加入调整剂A,混合均匀;再将混合物放置于控温浴槽中,降温至-18~-16℃后稳定5min,添加晶种,继续稳定5~10min后,按3~6℃/h的降温速率降温至-27~-24℃,稳定20~30min,过滤分离得到粗晶体和母液;
所述调整剂A为α-松油醇,其添加量为桉叶油原料质量的2%~5%。
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