KR101984770B1 - 파라자일렌 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지 회수 - Google Patents

파라자일렌 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지 회수 Download PDF

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Abstract

본 발명은 파라자일렌 결정화 공정에서 모액 흐름으로부터 에너지의 회수 방법에 관한 것이다. 모액으로부터 저온 에너지를 최적으로 이용하여 결정화 공정에서 냉동 부담을 감소시킨다.

Description

파라자일렌 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지 회수{ENERGY RECOVERY FROM MOTHER LIQUID IN PARAXYLENE CRYSTALLIZATION PROCESS}
관련 출원에 대한 상호 참조
이 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에 2011년 3월 18일에 출원된 미국 가출원 번호 제 61/454,337호의 이익을 청구하고, 본 명세서에서 완전히 설명한 것처럼 전부 참조로 본 명세서에 포함된다.
기술분야
청구된 발명은 파라자일렌 결정화 공정에서 모액 흐름으로부터 에너지의 회수 방법에 관한 것이다. 청구된 발명에서, 모액으로부터의 에너지를 최적으로 이용하여 결정화 공정에서 냉동 부담(refrigeration burden)을 감소시킨다.
자일렌 이성질체인 오르토-자일렌(ortho-xylene, OX), 메타-자일렌(meta-xylene, MX), 및 파라-자일렌(para-xylene, PX), 및 에틸벤젠(ethylbenzene, EB)은 개질공정(reforming process) 또는 기타 석유화학공정(petrochemical processes)으로부터의 C8 방향족이다. 일반적으로, 평형 자일렌 혼합물의 생성물 분포는 약 40% MX, 20% PX, 20% OX 및 20% EB 이다. 이들 양은 +10%로 변화할 수 있다. 정제된 개개의 자일렌 생성물은 산업용 용매 및 많은 생성물의 중간체로서 대량으로 사용된다. 가장 중요한 이성질체인 PX은 테레프탈산(terephthalic acid, TPA) 및 디메틸 테레프탈레이트(dimethyl terephthalate, DMT)의 제조에 사용되고, 섬유, 필름 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 병의 제조에 사용된다. 이러한 적용에서는, 고순도(>99.7%) PX가 필요하다. 고순도 PX에 대한 수요는 빠르게 성장하는 시장을 충족시키기 위해 과거 몇년 동안 크게 증가하였다.
개개의 자일렌 이성질체의 끓는점과 같은 많은 물리적 특성이 유사하여, 종래의 증류법에 의한 고순도 자일렌 이성질체의 분리를 매우 어렵게 한다. 고순도 PX를 분리하고 제조하기 위해, 현재 2가지 방법이 상업적으로 사용되고 있다: 흡착 및 결정화. 혼성 흡착/결정화 공정인 세 번째 방법은 1990년 대에 현장에서 성공적으로 입증되었다.
PX 흡착 공정의 상업화 전에, 처음 몇년 동안 저온 분별 결정법(low temperature fractional crystallization)이 C8 방향족으로부터 PX를 분리하기 위한 유일한 상업용 기술이었다. 자일렌 시스템은 용융결정화(melt crystallization)에 매우 좋은 시스템이다. PX, MX, OX, 및 EB의 녹는점은 각각 13.3℃, -47.9℃, -25.2℃, 및 -95.0℃ 이고, 시스템은 공융 온도(eutectic temperature) 이상의 고체 용액을 형성하지 않는다. 따라서, 결정은 본질적으로 순수한 PX 이다. 다양한 상업용 결정화 공정은 PX를 이의 이성질체 혼합물로부터 분리하기 위해 개발되어 왔다. PX 결정은 일반적으로 패스(pass) 당 약 60-65%의 PX 회수와 함께, 2 이상의 결정화 단계로 제조된다. 상업적 실행에서, PX 결정화는 평형 자일렌 혼합물 공급 재료에 대해 약 -50℃ 내지 약 -70℃인 공융 온도 이상의 온도에서 수행된다. C8 방향족 액체(모액) 내 PX의 평형은 결정화 공정의 효율을 제한한다. 고체 PX 결정은 일반적으로 여과 또는 원심분리에 의해 모액으로부터 분리된다.
평형 자일렌 공급재료와 함께 PX를 제조하기 위해, 저온에서 모액을 PX 고체로부터 분리시킨다. 따라서, 공정으로부터의 모액은 이의 낮은 온도 및 높은 유속으로 인해 상당한 양의 냉동부하(refrigeration duty)를 함유한다. 본 발명은 이러한 저온 결정화 공정에서 모액으로부터 효율적인 에너지 회수에 관한 것이다.
이상에서 살펴본 바와 같이, PX 제조를 위한 저온 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지의 회수방법은 상당히 유익할 것이다. 이러한 방법은 결정화 공정을 더 효율적으로 작동할 수 있게 할 것이다.
다양한 실시예에서, 파라자일렌 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지의 회수 방법을 개시한다. 상기 방법은 1) 저온 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 결정화기 또는 열교환기를 제공하는 단계; 2) 중간 온도 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 2 열교환기를 제공하는 단계; 3) 고온 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 3 열교환기를 제공하는 단계를 포함한다. 공급 흐름은 에너지를 운반하는 열교환기/결정화기의 반대편 쪽의 매질이고, 공급 흐름은 모액에 의해 냉각된다. 하나의 선택은 에너지 회수를 더 최적화하기 위해 제 1 결정화기/열교환기 및 제 2 열교환기 사이의 공급 흐름을 위해 제 4 열교환기를 가지는 것이다.
위에서 설명한 것은 하기의 상세한 설명을 더 잘 이해하기 위해 본 명세서의 특징을 다소 광범위하게 개요를 설명한다. 명세서의 추가 특징 및 이점은 이하 기재될 것이고, 청구항의 구성을 형성한다.
본 명세서의 더 완전한 이해 및 이의 이점을 위해, 명세서의 특정 실시예를 설명하는 수반된 도면과 함께 수행할 하기 설명에 기준을 만든다.
도 1은 모액으로부터 예시적인 에너지 회수 시스템을 나타낸다.
도 2는 제 1 결정화기 및 제 2 열교환기 사이에 임의의 제 4 열교환기와 함께 모액으로부터 예시적인 에너지 회수 시스템을 나타낸다.
하기 설명에서, 본 명세서에 개시된 본 실시예의 완전한 이해를 제공하기 위해, 특정한 양 및 온도와 같은 특정 구체적인 내용을 설명한다. 그러나, 본 명세서가 이러한 특정의 구체적인 내용 없이 실행할 수 있다는 것은 기술분야에서 숙련된 자에게 명백할 것이다. 많은 경우에, 이러한 구체적인 내용은 본 명세서의 완전한 이해를 얻기 위해 필요하지 않고 관련 분야의 숙련된 자의 기술 내에 있기 때문에 이러한 이해 등에 관한 구체적인 내용은 제외하였다.
PX 결정화 공정에서, 냉동 스테이션 압축기(refrigeration station compressors)로 부터의 주요 에너지 소비를 사용하여, 바람직한 온도로 공급 흐름을 냉각시키기 위해 저온 냉매 부하를 제공한다. 방출 전에 결정화 단위 내에서 다른 흐름으로부터 에너지를 회수하여 냉동 부하를 최소화하는 것이 바람직하다.
평형 자일렌 공급재료와 함께 PX 결정화 공정에서, 가장 낮은 작동 온도는 -50℃ 내지 -70℃ 사이인 공융 온도에 의해 제한된다. 모액은 이 온도에서 방출 전이다. 평형 자일렌 공급재료는 단지 약 20% PX를 함유하기 때문에, 모액의 양은 상당하다. 따라서, 모액에서 이용할 수 있는 저온 냉동 부하의 상당한 양이 있다. 모액으로부터 에너지의 최적의 회수는 공정의 에너지 효율을 향상시킨다.
본 발명의 실시예는 PX 결정화 단위에 공급 흐름을 제공하는 단계; 저온 모액으로부터 저온 에너지를 회수하기 위해 제 1 결정화기 또는 열교환기를 제공하는 단계; 중간 온도 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 2 열교환기를 제공하는 단계; 고온 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 3 열교환기를 제공하는 단계를 포함하고, PX 결정화 단위에 공급 흐름은 모액으로부터 추출된 에너지에 의해 냉각되는 것을 특징으로 하는, PX 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지의 회수 방법을 제공한다.
결정화기 또는 결정화 단위는 수직형 용기(vertical vessel), 표면긁기 결정화기(scraped-surface crystallizers), 및 세척 컬럼의 사용을 기준으로 한다. 결정화기는 모액에서 고순도 파라-자일렌 결정의 슬러리를 생성한다. 이 슬러리를 결정이 모액으로부터 분리되는 세척 컬럼에 공급하고, 최종 생성물을 위해 녹인다.
본 발명의 어떤 실시예에서, 저온 모액 온도는 -50℃ 내지 -70℃ 이다. 본 발명의 다른 실시예에서, 결정화기는 나사형 결정화기, 표면긁기 결정화기, 또는 주요 PX 결정화 부분에서 일부의 결정화기이다. 본 발명의 추가 실시예에서, 결정화기는 단일 결정화기, 또는 직렬 또는 병렬로 작동되는 다수의 결정화기일 수 있다. 본 발명의 다른 실시예에서, 열교환기는 쉘/튜브형 열교환기, 더욱 바람직하게는 이중 파이프 열교환기일 수 있다.
본 발명의 추가 실시예는 저온 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 1 결정화기 또는 열교환기를 제공하는 단계; 중간 온도 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 2 열교환기를 제공하는 단계; 고온 모액으로부터 에너지를 회수하기 위해 제 3 열교환기를 제공하는 단계; 및 공급 흐름의 온도를 더 감소시키기 위해 제 4 열교환기를 제공하는 단계를 포함하고, PX 결정화 단위에 공급 흐름은 모액으로부터 추출된 에너지에 의해 냉각되는 것을 특징으로 하는, PX 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지의 회수 방법을 제공한다. 본 발명의 어떤 실시예에서, 열교환기를 사용하여 공급 흐름을 냉각시킬 수 있다.
도 1에 예시된 방법에서, 모액의 에너지는 제 1 결정화기 또는 열교환기 (101)에서 처음 회수된다. 결정화기는 나사형 결정화기, 표면긁기 결정화기, 또는 도 1에 나타낸 결정화 부분에서 일부의 결정화기일 수 있다. 또한 직렬 또는 병렬로 작동되는 다수의 결정화기일 수 있다. 결정화기를 사용하는 이유는 온도가 PX 어는점 이하로 떨어지고 PX 결정이 형성될 때, 장치의 마개를 막히게 할 수 있는 고체의 축적을 막기 위해 계속해서 결정을 제거하는 것이 필요하다는 것이다. 도 1에 예시된 실시예에서, 모액은 (101)에서 -63℃ 내지 -54℃로 예열하고, 공급 흐름은 -35℃ 내지 -40℃로 냉각시킨다. (101)로부터의 모액은 제 2 열교환기(102)에서 더 예열하여 공급 흐름을 냉각시키는 동안 추가 에너지를 회복한다. (102)는 정규의 쉘/튜브형 열교환기, 더욱 바람직하게는 장치의 마개의 막힘 문제를 최소화하기 위해 이중 파이프 열교환기일 수 있다. (102)로부터의 모액은 PX 결정화 공정으로부터 나가기 전에 실시예에서 예시된 대로 약 35℃로 제 3 열교환기(103)에서 더 예열된다. 이 따뜻한 흐름은 자일렌 이성질화 단위와 같은 하위 흐름 단위에서 처리될 준비가 되어 있다. 공급 흐름은 실시예에서 예시된 대로 (103)에서 40℃ 내지 약 -17℃로 냉각된다. 따라서, 모액으로부터 에너지는 완전히 회수된다.
도 2에 예시된 방법에서, 제 4 열교환기(104)가 제 1 결정화기(101) 및 제 2 열교환기(102) 사이에 도입되는 것을 제외하고는 도 1에 예시된 방법과 유사하다. 제 4 열교환기의 첨가는 모액으로부터의 에너지가 더 잘 이용될 수 있을 정도로 고온 에너지 공급원을 이용하는 것이다. 저온 에너지 공급원으로부터 고온 에너지 공급원의 변화는 전체 냉동 발전소(refrigeration station power)가 감소되는 것을 의미한다. 이것은 공급재료의 어는점 이상의 공급 흐름 온도를 냉각시키기 위해 제 4 열교환기(104)에 고온 에너지 공급원과 함께 예시된다; 따라서, 제 1 결정화기 (101)는 모액으로부터 저온 에너지의 이용에서 최대화된다. (104)에 대한 냉각 배지는 냉동 발전소, 또는 기타 적당한 배지로부터의 냉매일 수 있다.
상기한 설명으로부터, 기술분야에서 숙련된 자는 이 명세서의 본질적 특성을 용이하게 확인할 수 있고, 이의 정신 및 범위로부터 벗어나지 않고 다양한 사용 및 조건으로 명세서를 채택하기 위해 다양한 변화 및 변형을 할 수 있다. 상기에 기재된 실시예는 단지 예시적인 것을 의미할 뿐, 하기 청구항에서 정의된 명세서의 범위를 제한하는 것으로 받아들여지지 않아야 한다.

Claims (14)

  1. PX 결정화 단위에 공급 흐름 및 모액 흐름을 제공하는 단계로서,
    상기 PX 결정화 단위는 공급 흐름 및 모액 흐름 사이에 열을 간접적으로 교환시키기 위한 결정화기 및 공급 흐름으로부터 PX를 결정화하기 위한 결정화 단위를 포함하는 것이고,
    상기 모액 흐름은 상기 결정화기로부터 -50 내지 -70℃의 온도에서 방출되는 것이고,
    상기 공급 흐름은 -35℃에서 -40℃로 냉각되는 것;
    PX 결정화 단위와 제2열교환기 사이에 공급 흐름의 온도를 간접적으로 냉각시키기 위한 제4열교환기를 도입하는 단계로서,
    상기 공급 흐름은 -27℃에서 -35℃로 냉각되는 것;
    제4열교환기에 공급흐름이 들어가기 전에 공급 흐름을 냉매로부터의 두 번째 저온 에너지원으로 간접적으로 냉각시키기 위한 공급 흐름을 냉각시키는 제2열교환기를 제공하는 단계로서,
    상기 냉매는 공급 흐름을 -17℃에서 -27℃로 냉각시키는 것; 및
    공급 흐름이 제2열교환기에 들어가기 전에 모액 흐름과 공급 흐름 사이에 간접적으로 열을 교환시키기 위한 제3열교환기를 제공하는 단계로서,
    상기 공급흐름은 40℃에서 -17℃로 냉각되는 것;
    을 포함하고,
    상기 공급 흐름은 에틸벤젠, 오쏘자일렌, 메타자일렌 및 파라자일렌으로 이루어진 것을 특징으로 하는
    PX 결정화 공정에서 모액으로부터 에너지의 회수 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 PX 결정화 단위는 나사형 결정화기, 또는 표면긁기 결정화기인 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 PX 결정화 단위는 직렬로 작동되는 복수 개의 결정화기를 포함하는 것인 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 PX 결정화 단위는 병렬로 작동되는 복수 개의 결정화기를 포함하는 것인 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제 2 열교환기는 열 쉘/튜브형 열교환기인 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 제 2 열교환기는 이중 파이프 열교환기인 방법.
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