CN101787329B - 一种烟用香料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟用香料及其制备方法和应用。本发明在余甘子酶解浓缩液中添加合适的糖或/和类糖类化合物及氨基酸，加入适宜溶剂，组成反应物系，反应得各种风味的余甘子烟用香料。所得烟用香料香气逼真、自然，有独特的余甘子风味，添加到烟草中，不仅可以增强和柔和烟香，掩盖杂气，而且能起到生津的作用。

Description

一种烟用香料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于烟草生产技术领域，具体涉及一种烟用香料及其制备方法和应用。

背景技术

余甘子(Phyllanthus emblica L.)是一种具有较高食用和药用价值的植物果实，含有多种对人体有益的活性物质，包括多酚类物质、生物碱、活性多糖、维生素、氨基酸以及微量元素，具有抗氧化、抗癌、抗突变、降血压、降血脂等保健作用，是一种极具潜力的食品资源。

目前，余甘子已经被开发成饮料、果汁、茶、药片、化妆品等产品。如中国发明专利(CN200510036622.0)公开了一种具有抗癌、抗菌作用的余甘子提取物及其中药制剂的生产方法。中国发明专利(CN200710162937.9)公开了一种具有抗肺气肿作用的余甘子叶制剂的制备方法。

由于余甘子具有良好的保健作用，其在烟草制品中也有很好的应用，可以用于清除烟草制品中对人体伤害较大的自由基：中国专利(CN200410022439.0)公开了一种利用余甘子提取物作为烟草制品自由基清除剂的用途，将余甘子的极性溶剂提取物加入卷烟的烟丝中或过滤嘴中可显著降低卷烟或者其他烟草制品的自由基含量。

但是作为一种特殊的消费产品，烟草的感官特性是消费者尤其看重的产品品质。现有技术没有有效利用余甘子对烟草制品进行感官特性改善方面的研究。

发明内容

本发明的目的是填补目前关于应用余甘子改善烟草产品感官品质方面的技术空白，提供一种新的以余甘子为原料制备得到的烟用香料。香气真、自然、香味强度高，对烟草制品的风味有良好的改善。

本发明的另一个目的是提供所述烟用香料的制备方法。

本发明同时还提供了所述烟用香料的具体应用。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

提供一种烟用香料，是将余甘子加水、加酶酶解所得酶解液添加氨基酸或/和氨基类化合物、糖或/和类糖类化合物后在溶剂中反应制备得到。

所述余甘子可采用市售去核晒干的余甘子。所述酶可选用纤维素酶、果胶酶、阿拉伯聚糖酶、半纤维素酶、木聚糖酶或葡聚糖酶的一种或两种以上任意比例的混合物；所述糖可选用葡萄糖、果糖、木糖、核糖、麦芽糖或红糖的一种或两种以上任意比例的混合物；所述类糖类化合物可选用呋喃酮、吡喃酮、丁二酮或戊二酮的一种或两种以上任意比例的混合物；所述氨基酸可选用谷氨酸、天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、甘氨酸或缬氨酸一种或两种以上任意比例的混合物。

本发明通过大量实验总结得到，在上述物质范围内，可采用不同种类的氨基酸与不同种类的糖或/和类糖类化合物反应，所得香料香型各有不同，通过添加不同种类的外源性氨基酸和糖获得不同种类的余甘子烟用香料，使得烟草工作者在制烟过程中有更多选择。

所述烟用香料的制备方法包括以下步骤：

(1)余甘子粉碎后加水和酶进行酶解；

(2)酶解液过滤得到上清液，上清液浓缩后得浓缩液；

(3)往步骤(2)所得浓缩液中添加糖或/和类糖类化合物、氨基酸或/和氨基类化合物，加入溶剂，调节pH值反应即得。

步骤(1)所述粉碎为优选将余甘子粉碎至40～100目。

步骤(1)所述水可以是蒸馏水、去离子水或自来水，水的加入量不用严格限定，但本发明大量实验总结得到，水的加入量按照余甘子重量的4～10倍的量加入较为适宜，得到的酶解液可以有效保证最终余甘子香料产品的品质，同时采用所述的加水量，在操作上，一方面有利于有效成分的溶出，减轻后续浓缩工作的压力，减少能耗。

现有技术一直把余甘子作为一种保健中药加以利用，包括前述CN200410022439.0将其应用于烟丝和滤嘴中也同样是利用的余甘子本身的中药保健作用，将其或者其提取物直接应用作为烟草香料，糖类含量较低，品种比较单一，导致产品香气不够丰富，香味感官较差。

本发明寻找到与余甘子相适配的生物酶，对余甘子进行生物酶处理，使余甘子内源性糖、氨基酸及各种风味物质可利用性地释放，进而保证和提高香料的品质。本发明在前述提供的生物酶中选用一种或一种以上的对余甘子进行酶解处理，优选采用两种以上的混合生物酶。

虽然酶解技术已经有不少研究成果可以借鉴，但是不同的物质获得目的酶解产物的酶解条件各不相同，即使是同一种物质，采用不同的生物酶、生物酶的添加量、酶解条件例如温度等不同的话，得到的酶解率和酶解产物也各不相同。对于消费者，烟草产品的香味和感官品质非常敏感，处理不当，得到的烟草香料根本不能应用于烟草产品中。

本发明选用的生物酶的总添加量为余甘子重量的0.1～1％，确定的酶解条件为：温度40～60℃、pH值5～7、酶解时间4～12小时。可有效提高余甘子酶解液中糖和各种有效成分的得率，并经后续的实验证明，最终获得的烟草香料与烟草产品非常适配。

保证产品品质的另一关键的是往酶解液中添加适量的糖或/和类糖类化合物以及适量的氨基酸或/和氨基类化合物，将酶解液浓缩处理后再添加，优选将酶解液过滤得到的上清液浓缩到固形物含量为40～50％。

所述糖或/和类糖类化合物的总添加量为余甘子酶解液浓缩液的15～30％(重量(w)/重量(w))，所述氨基酸总添加量为余甘子酶解浓缩液的1～5％(w/w)，调节体系的pH值为5～8，在100～150℃的反应温度下反应1～3小时。

余甘子酶解浓缩液中添加糖或/和类糖类化合物以及氨基酸后，再经过后续反应后得到的烟草香料香味更柔和，香味释放更有层次感，非常适应于烟草制品体系。

上述反应需要使用适宜的溶剂，本发明优选丙三醇、丙二醇或乙二醇的一种或两种以上任意比例的混合物作为步骤(3)所述反应的溶剂。这些溶剂对反应起到促进作用，同时可以使反应后香气缓释，因此香气的散发会显得更有层次感。溶剂的种类和用量会在一定程度上影响最终香料的质量，所述溶剂的加入量为余甘子浓缩液的40～70％(w/w)。

具体的操作是采用市售去核晒干余甘子为主要原料，通过粉碎，加水酶解，过滤得到上清液，浓缩后添加一种或一种以上糖或/和类糖类化合物，添加一种或一种以上的氨基酸，加入溶剂，组成反应物系，将反应物系加入到高压反应釜中，搅拌均匀，调节反应物系的pH值为5～10，优选调至6～8，有利于反应的顺利进行，美妙香气的形成。调节pH值可采用的碱性化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或两种以上的混合物，可采用的酸性化合物是盐酸或醋酸的一种或混合物。

将反应物系置于高压反应釜后，在恒温、密封条件下进行反应，制得烟用香料。采用密封的高压反应釜有利于香味物质的形成，同时可以有效防止头香的流失，有利于香味物质中的低沸点成分的保留，并使低沸点成分能进一步参与反应，提高最终香料的品质。

对于反应温度的选择，本发明通过在实验中总结发现，在相同的时间内，上述步骤(3)反应的产物随反应温度的升高而增加，而致香成分一般在较高温度下产生；但若温度过高，则会产生一定的焦味，影响香料的品质。适宜的反应温度为100～150℃。在此温度范围内，反应时间则随反应温度变化而变化，反应温度高，时间可以适当缩短，100～150℃的反应温度下，采用的反应时间宜控制在1～3小时。

优选地，在反应结束后进行通水冷却，使反应产物的温度在短时间内降到28℃以下，过夜醇化。可采用通自来水冷却反应产物，直至温度降到相应要求为止。反应物系量小时需要的时间较短，量大时需要的时间较长。降温后打开反应釜，将物系滤除沉淀，迅速密封包装，在室温下保藏或冷藏备用。

本发明同时提供了所述烟草香料的应用，优选按照烟丝质量的0.05～5％的比例(质量百分比)添加到单料烟中。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种新的烟草香料，香气真、自然、香味强度高，对烟草制品的风味有较好的改善，有独特的余甘子风味。将它添加到烟草中，不仅可以增强烟香，掩盖杂气，而且能起到生津的作用。

本发明提供了烟草生产领域应用余甘子的新途径。通过采用合适的配方和处理条件，以余甘子为原料制备得到所述新的烟用香料，本发明技术方案稳定明确，余甘子烟用香料质量稳定，简单易行，设备要求和生产成本较低。

本发明同样利用余甘子为原料，通过不同的搭配，获得不同香型的烟草香料，灵活性强，适合不同烟草生产厂家选用，具有优良的工业实用推广性。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明所述的生物酶、糖或/和类糖类化合物、氨基酸不一一在实施例中赘述，但并不因此限定本发明范围。

实施例1余甘子烟草香料的制备

(1)余甘子(市购)粉碎至80目，称取粉碎的余甘子粉末1000g置于容器中，加入5000g蒸馏水，搅拌使其分散均匀，加入0.5g纤维素酶(市购)，调节pH值为5，混合均匀后放入已经预热至50℃的酶解罐(不锈钢酶解罐，温州吴星机械设备制造有限公司)中，酶解6小时得酶解液；

(2)将步骤(1)制得的酶解液过滤得到约3800g上清液，将上清液浓缩至固形物含量40％，所得浓缩液的质量约为665g；

(3)将100g葡萄糖和7g苯丙氨酸直接加入到步骤(2)所得余甘子浓缩液中，溶解后倒入反应釜(不锈钢反应釜，威海化工机械有限公司，反应釜为夹层锅，夹层中间可以通蒸汽加热，也可以通自来水降温，根据需要进行温度控制操作即可)中，再加入350g丙三醇(市购)搅拌成均一反应物系，用氢氧化钾(市购)调节pH值至7，密封反应釜，通蒸汽加热升温，升温速度根据设备要求尽快升温即可，当温度升到125℃以后，在恒温、密封条件下反应2小时。

反应结束后，向反应釜夹层中通水将反应釜温度冷却至25℃，反应产物置于反应釜中过夜进行醇化。开釜后用双层纱布滤去沉淀，所得滤液即为目标产物，立即用容器(塑料罐，25公斤装/罐)封装，在室温下存放。所得产品表现出清香、烟香和余甘子特征风味。

将该产品按照烟丝质量的0.1％的比例加到单料烟中进行评吸，该产品可以明显提升烟的香气，使烟味柔和，醇香，而且有生津的效用，显著提高香烟的品质。

实施例2

(1)将余甘子粉碎至60目，称取800g粉末至容器中，加入4800g去离子水，搅拌均匀，加入0.4g纤维素酶和0.4g果胶酶，酶解pH为6，混合均匀后放入预热至45℃的酶解罐中，反应8小时得酶解液；

(2)酶解液过滤得到3300g上清液，将上清液浓缩至固形物含量45％，得到510g浓缩液；

(3)将110g木糖、8g天冬氨酸和2g甘氨酸加到浓缩液中，充分溶解后倒入反应釜中，再加入300g丙二醇搅拌均匀，用碳酸氢钠调节pH至8，密封好反应釜，通电升温，温度升至140℃后，在恒温恒压下反应1.2小时。反应结束后，通水冷却至28℃，为了使香料香味更醇和，将反应产物放在反应釜中过夜醇化。用双层纱布滤去不溶杂质，所得滤液为目标香料。用容器将香料封装，置于冰箱中冷藏。所得香料表现出焦甜香、坚果香和余甘子特征风味。

将该产品按照烟丝质量的0.2％的量添加到单料烟中进行评吸，发现该产品能显著增强烟气，减少杂气和刺激性气体，使烟气更柔和，同时也起到生津的作用，提高了香烟的品质。

实施例3

(1)分别称取粉碎至100目的余甘子粉末1200g、纤维素酶0.5g、半纤维素酶0.5g和木聚糖酶0.5g，调酶解液pH值为7，取8500g自来水置于容器中用来溶解生物酶，得均一的溶液。将余甘子粉末加入容器中与酶溶液混匀，然后置入预热至50℃的酶解罐中，反应10小时后得酶解液；

(2)将酶解液过滤，得到5950g上清液，将上清液浓缩至固形物含量40％，得到1040g浓缩液；

(3)将60g葡萄糖、60g木糖、80g核糖、4g谷氨酸、6g缬氨酸、6g天冬酰胺和4g精氨酸加到步骤(2)所述浓缩液中，溶解后加入570g乙二醇搅拌均匀，用醋酸调节pH值至5，倒入反应釜中，密封好反应釜，通电升温，温度升至120℃后，在恒温恒压下反应3h。反应结束后，迅速通水冷却，使物料温度降至25℃左右，将反应产物继续留在反应釜中醇化一个晚上。开釜后，用滤布滤去不溶杂质，得到的滤液即为目标产物。用容器将香料密封后，置于室温条件下保藏。所得香料表现出烤甜香、树脂香和余甘子特征风味。

将本实施例产品按照烟丝质量的5％的量加到单料烟中进行评吸，发现该产品能使烟香显著增浓，显著降低了单料烟固有的刺激性和杂味，大大提高了烟的感官品味。

实施例4

将本发明所述烟用香料添加入单料烟中，根据GB5606.4-2005《卷烟感官技术要求》，我们采用光泽、香气、谐调、杂气、刺激性、余味作为感官质量的质量指标，对单料烟添加所制余甘子香料前后的感官质量进行评价。

10位评委对添加余甘子香料前单料烟的感官评价结果见表1：

表1卷烟感官评定评分表

项目             光泽      香气       谐调      杂气       刺激性      余味

              I  II III I  II  III I  II III I  II  III I  II  III I   II  III   合计

评析人员编号  5  4  3   32 28  24  6  5  4   12 10  8   20 17  15  25  22  20

1                4         24         5         8          17          22         80

2                4         24         5         10         15          20         78

3                5         24         4         10         15          20         78

4                4         28         5         8          15          22         82

5                5         24         5         8          17          20         79

6                5         24         4         8          15          22         78

7                4         24         4         8          17          20         77

8                5         28         4         8          17          20         82

9                4         24         4         8          15          20         75

10               4         24         5         10         17          22         82

平均得分         4.4       24.8       4.5       8.6        16          20.8       79.1

10位评委对添加余甘子香料后单料烟的感官评价结果见表2：

表2卷烟感官评定评分表

项目             光泽        香气       谐调         杂气         刺激性        余味

              I  II  III I   II  III I  II  III I    II  III  I   II  III   I   II  III   合计

评析人员编号  5  4   3   32  28  24  6  5   4   12   10  8    20  17    15  25  22  20

1                5           28         5            10           17            22        87

2                4           28         6            10           17            22        87

3                5           28         5            10           17            20        85

4                4           28         5            10           20            22        89

5                5           28         6            12           17            22        90

6                5           28         5            10           17            22        87

7                5           28         5            10           17            22        87

8                4           28         5            10           20            22        89

9                4           24         5            10           17            22        82

10               4           28         6            10           17            22        87

平均得分         4.5         27.6       5.3          10.2         17.6          21.8      87

由感官评价结果我们可以看出：所制余甘子烟用香料对增加单料烟的香气、协调性以及降低单料烟的杂气、刺激性均有较好的效果。按照GB5606.4-2005，加香后单料烟的感官品质较加香前有就较大的质的提升。

Claims (6)

1.一种烟用香料，其特征在于是将糖或/和类糖类化合物以及氨基酸添加于余甘子酶解浓缩液，在溶剂中反应制备得到；

所述酶为纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶或葡聚糖酶的一种或两种以上任意比例的混合物；所述糖为葡萄糖、果糖、木糖、核糖、麦芽糖或红糖的一种或两种以上任意比例的混合物；所述类糖类化合物是呋喃酮、吡喃酮、丁二酮或戊二酮的一种或两种以上任意比例的混合物；所述氨基酸是谷氨酸、天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、甘氨酸或缬氨酸一种或两种以上任意比例的混合物；

所述烟用香料的制备方法包括以下步骤：

(1)余甘子粉碎后加水和酶进行酶解；

(2)酶解液过滤得到上清液，上清液浓缩后得浓缩液；

(3)往步骤(2)所得浓缩液中添加糖或/和类糖类化合物、氨基酸，加入溶剂，调节pH值，反应即得；

其中，步骤(1)所述酶的加入量为余甘子重量0.1～1％；所述酶解温度为40～60℃、pH值为5～7，酶解时间为4～12小时；

按照质量百分比计，步骤(3)所述糖或/和类糖类化合物的总加入量为余甘子浓缩液的15～30％，所述氨基酸的总加入量为余甘子浓缩液的1～5％，所述溶剂为丙三醇、丙二醇或乙二醇的一种或两种以上任意比例的混合物，溶剂加入量为余甘子浓缩液的40～70％；所述pH值调节至5～8；

步骤(3)所述反应温度为100～150℃，反应时间为1～3小时。

2.根据权利要求1所述的烟用香料，其特征在于所述半纤维素酶为阿拉伯聚糖酶或木聚糖酶。

3.根据权利要求1所述的烟用香料，其特征在于步骤(1)所述粉碎为粉碎至40～100目。

4.根据权利要求1所述的烟用香料，其特征在于步骤(1)所述水的加入量按照余甘子重量4～10倍的量加入。

5.根据权利要求1所述的烟用香料，其特征在于步骤(2)所述浓缩是将酶解上清液浓缩到固形物含量为40～50％。

6.一种权利要求1所述烟用香料的应用，其特征在于按照烟丝质量的0.05～5％的比例添加到单料烟中。