CN105062675A - 一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，包括以下步骤：1)甜菜汁的制备：将干净的甜菜打浆处理，得到甜菜汁；2)粗过滤：将甜菜汁粗过滤除去大颗粒杂质，收集滤液；3)膜过滤：将滤液采用滤膜过滤，得到澄清的甜菜汁；4)美拉德反应：向步骤3)得到的甜菜汁中加入氨基化合物，再加入溶剂，调节反应体系的pH值，在不断搅拌下，加热反应液至40～120℃，回流反应1～7h，反应结束后，自然冷却得到甜菜美拉德反应物；5)膜分离：将步骤4)得到的甜菜美拉德反应物经陶瓷膜元件进行分离除杂，即得到烟用甜菜美拉德反应物。该方法不仅成本低，而且工艺简单，对烟草品质有很好的改善，在香精香料行业具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于美拉德反应技术在香精香料领域的应用，具体涉及一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法。
背景技术
反应类香料即美拉德反应物，一直是烟草和食品上极为重要和极有应用价值的香料，反应产生的香气随糖源、氨源的不同也不同，其中产生的大量杂环香味化合物，对卷烟烟气有改善作用。然而，到目前为止，所公开利用美拉德制备烟用香料的方法，要么工艺复杂，成本高，原料来源不稳定，要么只是简单的糖和氨基酸的反应，产品香气单调，效果不理想，因此，提供一种效果好，成本低的美拉德反应烟用香料是非常必要的。
甜菜(Betavulgaris)，又名菾菜，二年生草本植物，根圆锥状至纺锤状，多汁。水分占75％，固形物占25％。固形物中蔗糖占16％～18％，非糖物质占7％～9％。非糖物质又分为可溶性和不溶性两种，不溶性非糖主要是纤维素、半纤维素、原果胶质和蛋白质；可溶性非糖又分为无机非糖和有机非糖。甜菜根是食用砂糖的主要来源，当今世界甜菜种植面积约占糖料作物的48％，仅次于甘蔗而居第2位。甜菜的块根富含糖类物质，比如：葡萄糖、果糖、半乳糖等等；但是其中的氨基酸含量低。以此本发明利用这些还原糖的多样性，通过加入一种或一种以上的氨基酸或氨类物质与之反应，制备甜菜美拉德反应物，不仅成本低，而且工艺简单，原料来源广泛，香气强度高，具有很好的甜香香韵，对烟草品质有很好的改善，在香精香料行业具有广泛的应用前景。
膜分离技术是一门新兴的高科技技术，它是以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离、提纯的目的。膜分离具有如下特点：①可在常温及低压下进行分离，因而能耗低，约为蒸发法或冷冻法的1/5～1/10；②设备体积小，结构简单，占地面积小；③分离过程只是简单的加压输送流体，工艺流程简单，易于操作管理；④物质在浓缩分离过程中不发生相的变化，因而适合于保味和热敏性物质的处理；⑤能将不同分子量的物质分级。由于膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤，以及过程简单、易于自动化控制等特性，目前已被广泛应用于各种工业化领域。
本发明在采用膜分离技术对甜菜美拉德反应物进行分离纯化，以去除其中影响烟气感官质量的蛋白质、果胶、纤维素等大分子物质，获得高品质的烟用香料，达到提高天然烟用香料质量的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，本发明是以甜菜汁为原料利用美拉德反应制备甜菜美拉德反应物，再应用膜分离技术去除其中影响烟气感官质量的蛋白质、果胶、纤维素等大分子物质，该制备方法不仅成本低，而且工艺简单，原料来源广泛，香气强度高，具有很好的甜香香韵，对烟草品质有很好的改善。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，包括以下步骤：
1)甜菜汁的制备：将干净的甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
2)粗过滤：将步骤1)得到的甜菜汁粗过滤除去大颗粒杂质，收集滤液；
3)膜过滤：将步骤2)得到的滤液采用滤膜过滤，得到澄清的甜菜汁；
4)美拉德反应：向步骤3)得到的甜菜汁中加入氨基化合物，再加入溶剂，搅拌，形成均匀的反应体系，调节反应体系的pH值，在不断搅拌下，加热反应液至40～120℃，回流反应1～7h，反应结束后，自然冷却得到甜菜美拉德反应物；
5)膜分离：将步骤4)得到的甜菜美拉德反应物经陶瓷膜元件进行分离除杂，即得到烟用甜菜美拉德反应物。
作为优选方案，所述步骤3)中滤膜的孔径为0.5～1.0μm。
作为优选方案，所述步骤4)中氨基化合物是丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或多种。
作为优选方案，所述步骤4)中氨基化合物的加入量是甜菜汁重量的2％～30％。
作为优选方案，所述步骤4)中溶剂为H2O、丙二醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种。
作为优选方案，所述步骤4)中溶剂的加入量是甜菜汁重量的0～20％。
作为优选方案，所述步骤4)中调节反应体系的pH值为2～11。
作为优选方案，所述步骤4)中调节体系pH值的酸性物质为盐酸、醋酸、柠檬酸中的一种或多种；调节体系pH值的碱性物质为浓氨水、NaOH、KOH中的一种或多种。
作为优选方案，所述步骤4)中加热方式采用导热油电加热或蒸汽加热。
作为优选方案，所述步骤5)中陶瓷膜元件的孔径为18～23nm。
本发明的优点在于：本发明以甜菜汁为原料利用美拉德反应制备烟用香料的方法，应用甜菜汁中富含的糖类物质，如葡萄糖、果糖、半乳糖等，通过加入一种或多种氨基酸化合物通过美拉德反应制备甜菜美拉德反应物；再应用膜分离技术去除其中影响烟气感官质量的蛋白质、果胶、纤维素等大分子物质，获得高品质的烟用香料，达到提高天然烟用香料质量的目的。该方法不仅成本低，而且工艺简单，原料来源广泛，香气强度高，具有很好的甜香香韵，对烟草品质有很好的改善，在香精香料行业具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)甜菜汁的制备：取1kg的新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，利用榨汁机将甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
(2)粗过滤：将甜菜汁用纱布滤去大颗粒的杂质，收集滤液；
(3)膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8μm的滤膜再次过滤，得澄清的甜菜汁；
(4)美拉德反应：称取500g步骤(3)制得的甜菜汁，放入三颈烧瓶中，加入30g丙氨酸，开启搅拌器，搅拌速度为200r/min，采用浓氨水调节体系pH值为9.7，接上回流冷凝管，开启冷凝水，用油浴加热至90℃，恒温3h，停止加热，将反应产物放入储料罐中，自然冷却，得到甜菜美拉德反应物；
(4)膜分离：将步骤(3)得到的甜菜美拉德反应物经过孔径为20nm的陶瓷膜元件进行分离除杂，得到烟用甜菜香料。
本发明产品表现出很强的甜香、烘烤香以及坚果香。将该产品以0.8‰的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质。
实施例2
(1)甜菜汁的制备：取1kg的新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，利用榨汁机将甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
(2)粗过滤：将甜菜汁用纱布滤去大颗粒的杂质，收集滤液；
(3)膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8μm的滤膜再次过滤，得澄清的甜菜汁；
(4)美拉德反应：称取500g步骤(3)制得的甜菜汁，放入三颈烧瓶中，加入15g丙氨酸，15g脯氨酸，开启搅拌器，搅拌速度为200r/min，采用浓氨水调节体系pH值为9.7，接上回流冷凝管，开启冷凝水，用油浴加热至95℃，恒温3.5h，停止加热，将反应产物放入储料罐中，自然冷却，得到甜菜美拉德反应物；
(4)膜分离：将步骤(3)得到的甜菜美拉德反应物经过孔径为20nm的陶瓷膜元件进行分离除杂，得到烟用甜菜香料。
本发明产品表现出很强的甜香、坚果香。将该产品以0.8‰的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气。
实施例3
(1)甜菜汁的制备：取1kg的新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，利用榨汁机将甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
(2)粗过滤：将甜菜汁用纱布滤去大颗粒的杂质，收集滤液；
(3)膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8μm的滤膜再次过滤，得澄清的甜菜汁；
(4)美拉德反应：称取500g步骤(3)制得的甜菜汁，放入三颈烧瓶中，加入40g脯氨酸，开启搅拌器，搅拌速度为300r/min，加入50g丙二醇，采用浓氨水调节体系pH值为9.7，接上回流冷凝管，开启冷凝水，用油浴加热至110℃，恒温3h，停止加热，将反应产物放入储料罐中，自然冷却，得到甜菜美拉德反应物。
(4)膜分离：将步骤(3)得到的甜菜美拉德反应物经过孔径为20nm的陶瓷膜元件进行分离除杂，得到烟用甜菜香料。
本发明产品表现出很强的甜香、烘烤香。将该产品以0.8‰的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，掩盖杂气，使烟气高雅舒适，大大提高了卷烟的品位。
实施例4
(1)甜菜汁的制备：取1kg的新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，利用榨汁机将甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
(2)粗过滤：将甜菜汁用纱布滤去大颗粒的杂质，收集滤液；
(3)膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8μm的滤膜再次过滤，得澄清的甜菜汁；
(4)美拉德反应：称取500g步骤(3)制得的甜菜汁，放入三颈烧瓶中，加入20g脯氨酸，15g甘氨酸，开启搅拌器，搅拌速度为500r/min，加入100g乙二醇，采用盐酸调节体系pH值为3.5，接上回流冷凝管，开启冷凝水，用油浴加热至120℃，恒温5h，停止加热，将反应产物放入储料罐中，自然冷却，得到甜菜美拉德反应物。
(4)膜分离：将步骤(3)得到的甜菜美拉德反应物经过孔径为20nm的陶瓷膜元件进行分离除杂，得到烟用甜菜香料。
本发明产品表现出很强的甜香、烘烤香。将该产品以0.8‰的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，掩盖杂气，使烟气高雅舒适，大大提高了卷烟的品位。
实施例5
(1)甜菜汁的制备：取1kg的新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，利用榨汁机将甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
(2)粗过滤：将甜菜汁用纱布滤去大颗粒的杂质，收集滤液；
(3)膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8μm的滤膜再次过滤，得澄清的甜菜汁；
(4)美拉德反应：称取500g步骤(3)制得的甜菜汁，放入三颈烧瓶中，加入50谷氨酸，开启搅拌器，搅拌速度为800r/min，加入80g丙二醇，采用醋酸调节体系pH值为5.0，接上回流冷凝管，开启冷凝水，用油浴加热至120℃，恒温5h，停止加热，将反应产物放入储料罐中，自然冷却，得到甜菜美拉德反应物。
(4)膜分离：将步骤(3)得到的甜菜美拉德反应物经过孔径为20nm的陶瓷膜元件进行分离除杂，得到烟用甜菜香料。
本发明产品表现出很强的甜香、烘烤香以及坚果香。将该产品以0.8‰的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质。
由以上实施例可见，用含有丰富还原糖的甜菜汁，通过加入一种或多种氨基酸或氨类物质，发生美拉德反应，再应用膜分离技术去除其中影响烟气感官质量的蛋白质、果胶、纤维素等大分子物质，制成的烟用香料香气丰富，口感舒适，掩盖杂气，留香时间长，明显改善卷烟的品质。本发明的烟用香料制作方法，可为烟草行业提供品质优良的烟用香料，促进卷烟工业的发展。
Claims (10)
1.一种烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)甜菜汁的制备：将干净的甜菜打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；
2)粗过滤：将步骤1)得到的甜菜汁粗过滤除去大颗粒杂质，收集滤液；
3)膜过滤：将步骤2)得到的滤液采用滤膜过滤，得到澄清的甜菜汁；
4)美拉德反应：向步骤3)得到的甜菜汁中加入氨基化合物，再加入溶剂，搅拌，形成均匀的反应体系，调节反应体系的pH值，在不断搅拌下，加热反应液至40～120℃，回流反应1～7h，反应结束后，自然冷却得到甜菜美拉德反应物；
5)膜分离：将步骤4)得到的甜菜美拉德反应物经陶瓷膜元件进行分离除杂，即得到烟用甜菜美拉德反应物。
2.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中滤膜的孔径为0.5～1.0μm。
3.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中氨基化合物是丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中氨基化合物的加入量是甜菜汁重量的2％～30％。
5.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中溶剂为H2O、丙二醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中溶剂的加入量是甜菜汁重量的0～20％。
7.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中调节反应体系的pH值为2～11。
8.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中调节体系pH值的酸性物质为盐酸、醋酸、柠檬酸中的一种或多种；调节体系pH值的碱性物质为浓氨水、NaOH、KOH中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中加热方式采用导热油电加热或蒸汽加热。
10.根据权利要求1所述烟用甜菜美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中陶瓷膜元件的孔径为18～23nm。
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