CN102134526B - 一种香料的制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种香料的制备方法，首先在反应容器中加入正己烷，然后添加定量3-甲基-2，4-壬二酮、内消旋四苯基卟啉和乙基癸酸，在低温、光照环境下反应，然后加入2，6-二叔丁基-p-甲苯，然后在冰水浴中减压蒸发浓缩成，再在氧气氛中低温避光反应，得到香料。本发明的香料可用于卷烟香精中，具有赋予浓郁自然的烟草香，并且对降低刺辣感具有显著效果。

Description

一种香料的制备方法及其用途
【技术领域】
本发明涉及化合物制备领域。更具体地，本发明涉及一种香料的制备方法，及所述香料的用途。
【背景技术】
绿茶花色品种众多，其香型及香气组成各异，但其典型性特征香气是相同的。早在20世纪60年代初，Kiribuehi等开始着手关于绿茶特征性香气成分研究，探索形成绿茶清香的机理。部分研究表明，构成绿茶清香的组分主要是顺-3-己烯醇(青叶醇)及其脂类、吲哚及二甲硫等。日本学者通过对我国碧螺春，黄山毛峰的香气与日本绿茶对比分析，认为紫罗酮和顺-茉莉酮是形成绿茶特征香气的主要构成因素。另外，2,5-二甲基吡嗪、2-甲基-5-乙基吡嗪、三甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪等杂环类物质也对香气形成具有很大影响。
最近美国学者研究发现，3-甲基-2,4-壬二酮被报道是形成绿茶和凤尾鱼香气风格的主要物质。另外，3-甲基-2,4-壬二酮也是形成大豆油、黄油香气的主要物质，干草和干菠菜的味道也与3-甲基-2,4-壬二酮的气味非常相似。3-甲基-2,4-壬二酮主要来源于10,13-环氧-11,12-二甲基十八碳烷基-10,12-二烯酸和12,15-环氧-13,14-二甲基二十碳烷基-12,14-二烯酸光氧化形成。目前对3-甲基-2,4-壬二酮的研究，主要集中在它添加到食品中后光氧化条件下反应产物的探索。
【发明内容】
[发明要解决的问题]
本发明的目的是提供一种香料的制备方法，以及所得香料作为烟用香料的用途。
[技术方案]
本发明提供一种香料的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
（1）在反应容器中加入200mL正己烷，然后添加0.17mmol 3-甲基-2,4-壬二酮、20mg内消旋四苯基卟啉和144ug乙基癸酸，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）的反应容器置于0-10℃温度下，在光强度为15000-25000勒克斯的光照环境下反应20-28小时；
（3）在步骤（2）得到的产物中加入0.6mg 2,6-二叔丁基-p-甲苯，然后在冰水浴中减压蒸发，将反应产物浓缩成3mL，然后在氧气氛中、0-10℃温度下避光反应4-8小时，得到最终产物。
根据本发明一种优选的具体实施方式，其中步骤（2）所述的光照环境是在光强度可控的钠蒸汽高压灯泡下实现的。
根据本发明另一种优选的具体实施方式，其中步骤（2）所述的反应容器是玻璃容器。
本发明还提供根据上述制备方法得到的香料在卷烟产品中作为香料的用途，其特征在于在烟草中加入以烟草重量计0.01-0.03%所述的香料。
[有益效果]
本发明方法具有以下有益效果：该方法操作简单，能耗低。所制备的香料可用于卷烟香精中，具有赋予浓郁自然的烟草香，并且对降低刺辣感具有显著效果。
【具体实施方式】
下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。
实施例1
在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0.34mmol 3-甲基-2,4-壬二酮、40mg内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，振动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到反应室内，室内温度控制在10℃，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡，光强度控制在20000勒克斯，反应24小时；然后，再向反应溶液中加入1.2mg 2,6-二叔丁基-p-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在0℃，继续反应6小时，即得到最终产物。
将所得产物即烟用香料喷洒到烟草中，其添加量是以烟草重量级0.01%。
实施例2
在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0.34mmol 3-甲基-2,4-壬二酮、40mg内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，振动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到反应室内，室内温度控制在0℃，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡，光强度控制在15000勒克斯，反应28小时；然后，再向反应溶液中加入1.2mg 2,6-二叔丁基-p-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在10℃，继续反应6小时，即得到最终产物。
将所得产物即烟用香料喷施到烟草中，其添加量是以烟草重量级0.03%。
实施例3
在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0.34mmol 3-甲基-2,4-壬二酮、40mg内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，振动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到反应室内，室内温度控制在℃，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡，光强度控制在15000勒克斯，反应28小时；然后，再向反应溶液中加入1.2mg2,6-二叔丁基-p-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在2℃，继续反应6小时，即得到最终产物。
将所得产物即烟用香料喷施到烟草中，其添加量是以烟草重量级0.02%。

Claims (4)

1.一种香料的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现：
(1)在反应容器中加入200mL正己烷，然后添加0.17mmol 3-甲基-2，4-壬二酮、20mg内消旋四苯基卟啉和144ug乙基癸酸，充分混合均匀；
(2)将步骤(1)的反应容器置于0-10℃温度下，在光强度为15000-25000勒克斯的光照环境下反应20-28小时；
(3)在步骤(2)得到的产物中加入0.6mg 2，6-二叔丁基-p-甲苯，然后在冰水浴中减压蒸发，将反应产物浓缩成3mL，然后在氧气氛中、0-10℃温度下避光反应4-8小时，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的香料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的光照环境是在光强度可控的钠蒸汽高压灯泡下实现的。
3.根据权利要求1所述的香料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的反应容器是玻璃容器。
4.根据权利要求1所述的制备方法得到的香料在卷烟产品中作为香料的用途，其特征在于在烟草中加入以烟草重量计0.01-0.03％所述的香料。
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