CN104178347B - 共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，包括以下具体步骤：在负压下，将薄荷素油抽入装有填料精馏柱的精馏塔内，再添加共沸剂，然后回流，分段收集馏分；在常压下，分离所述共沸剂得到馏分，根据馏分的含量，选择馏分进行调配，得到无萜薄荷素油。本发明提供的方法可有效地避免传统精馏方法能耗高、对体系的真空度要求高、蒸馏的底物易被高温碳化、原料损失较大、蒸馏出的物质含焦糊味的缺点；采用此方法制备的薄荷素油一方面对体系要求低，制备的成品无焦糊味，香气纯正，另一方面可通过调配制备无萜薄荷素油，丰富了产品的规格，满足了不同的需求，而且操作简便，适于工业上的大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及植物挥发油成分的简单分离及调配技术领域，具体地说是薄荷油成分的简单分离及调配。
背景技术
薄荷素油为唇形科植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，再冷冻，部分脱脑加工得到的挥发油，其成分复杂，主要含薄荷醇，其次含薄荷酮、薄荷异酮、萜烯类及其他成分。其主要成分都得到广泛的应用，特别是薄荷脑，是化工、医药、食品、日化等行业的常用品。随着薄荷素油的应用的深入，不同行业对其主要成分提出了不同的要求，形成了不同的客户定制要求，为提高素油的综合利用价值，对薄荷油的成分的简单分离及调配制备不同规格素油显得尤为重要。
目前，国内的大多数厂家都采用直接蒸馏或直接精馏薄荷油的方式提取相关物质。例如，公开号为CN1202516A(公开日为1998年12月23日)的专利文献公开了一种精炼薄荷原油和薄荷素油的制备方法，其中提到了对薄荷原油进行分馏，其方法主要是先蒸馏让低沸点的萜烯类等成分从薄荷油中分离出去，再在负压下通过直接加热截取不同馏分，提高总醇含量，但其缺点是能耗高，对体系的真空度要求高，且蒸馏的底物易被高温碳化，不易蒸馏出来，原料损失较大，且蒸馏出的物质含焦糊味，不便于产品的推广应用。
共沸精馏是分离液体混合物的一种方法，广泛应用于化工、炼油等工业中。当待分离的两个组分为共沸溶液体系或它们的挥发度非常接近时，采用普通精馏方法难以达到分离目的或所需要的理论板数非常多，且回流比亦较大，使设备费用和操作费用过大而不经济，此时可采用共沸精馏。共沸精馏是向共沸溶液中加入第三组分，使该组分能与原有溶液中的一个或多个组分形成共沸物，且这种新共沸物的挥发度显著地高于或低于原有各组分的挥发度，则新共沸物中各组分的含量与原料液组成不同，可采用普通精馏方法予以分离。
虽然，国内外共沸精馏相关专利较多，技术较为成熟，但是在薄荷行业中涉及到共沸精馏的研究文献及专利较少，因此，本发明尝试在这一具体领域进行详细深入的研究。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺点和不足，本发明提供了一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，薄荷油的精馏在添加共沸剂后采用共沸精馏的方式进行简单分离，其优点是温度较普通精馏低，操作简便，蒸馏出的馏分在香气上满足使用要求，而且真空度要求低，适合工业化生产。
本发明通过以下技术方案实现，一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，包括以下步骤：
步骤(1)在负压下，将薄荷素油抽入装有填料精馏柱的精馏塔内，再添加共沸剂，然后回流，分段收集馏分；
步骤(2)在常压下，分离所述共沸剂得到馏分，根据馏分的含量，选择馏分进行调配，得到无萜薄荷素油。
优选的，所述填料为拉西环、不锈钢θ环填料、网环填料、三角螺旋填料、玻璃填充料中的一种。
优选的，所述填料的高度为0.4～4m，更优选1～4m，最优选2m；所述填料的理论塔板为10～80块，更优选30～60块，最优选50块。
优选的，所述共沸剂为含氢键的醇类、水或其复合物。
优选的，所述含氢键的醇类为乙醇、乙二醇、1-丙醇、2-丙醇、1,2-丙二醇、甘油。
优选的，所述复合物为乙醇/水、乙二醇/水、1-丙醇/水、2-丙醇/水、1,2-丙二醇/水、甘油/水、乙醇/乙二醇、乙醇/1-丙醇、乙醇/2-丙醇、乙醇/1,2丙二醇、乙醇/甘油、乙二醇/1-丙醇、乙二醇/2-丙醇、乙二醇/1,2丙二醇、乙二醇/甘油、1-丙醇/2-丙醇、1-丙醇/1,2-丙二醇、1-丙醇/甘油、2-丙醇/1,2-丙二醇、2-丙醇/甘油、1,2-丙二醇/甘油、乙醇/乙二醇/水、乙醇/1-丙醇/水、乙醇/2-丙醇/水、乙醇/1,2-丙二醇/水、乙二醇/甘油/水；进一步优选的，所述复合物中各个组分的体积比为1:1或1:1:1。
优选的，步骤(1)中，所述共沸剂的用量为所述薄荷素油重量的5～50％，更优选10～40％，最优选25％。
优选的，步骤(1)中，所述负压的真空度为0.04～0.095MPa，更优选0.05～0.07MPa，最优选0.065MPa。
优选的，步骤(1)中，所述回流的温度为40～110℃，更优选50～100℃，最优选75℃；回流比为(1～20):1，更优选(5～15):1，最优选10:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明提供的方法可有效地避免传统精馏方法能耗高、对体系的真空度要求高、蒸馏的底物易被高温碳化、原料损失较大、蒸馏出的物质含焦糊味的缺点；采用此方法制备的薄荷素油一方面对体系要求低，制备的成品无焦糊味，香气纯正，另一方面可通过调配制备无萜薄荷素油，丰富了产品的规格，满足了不同的需求，而且操作简便，适于工业上的大规模生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，包括如下步骤：
步骤(1),在0.095MPa下，将200kg薄荷素油抽入装有不锈钢θ环精馏柱(塔径0.25m，高2m)的精馏釜内，填料的理论塔板为80块,添加共沸剂乙二醇10kg，在温度40℃、回流比为1:1条件下，分段接收馏分(各个馏分的主要成分如表1所示)，基本无馏分流出时，停止精馏；
步骤(2)，将馏分经水洗分离共沸剂后，选择合适馏分进行调配(用于调配无萜素油的馏分如表2所示)，得到无萜薄荷素油(其主要成分的含量如表3所示)。
表1共沸精馏馏分主要成分
表2用于调配无萜素油的馏分
| 馏分 | 馏分4 | 馏分5 | 馏分6 | 馏分7 | 馏分10 |
| 重量(kg) | 40.2 | 8.2 | 9.6 | 9.3 | 31.4 |
表3调配结果
| ％ | α-蒎烯 | β-蒎烯 | 苧烯 | 酮 | 异酮 | 乙酸薄荷酯 | 新脑 | L-薄荷醇 | 胡薄荷酮 |
| 参考标准 | 0 | 0 | ≦0.1 | 18-21.5 | 9.0-12.0 | 1.5-3.5 | 7.5-11 | 38-42 | ≦2.7 |
| 调配值 | 0 | 0 | 0.07 | 18.6 | 11.8 | 2.3 | 10.7 | 38.3 | 2.7 |
实施例2
本实施例涉及一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，包括如下步骤：
步骤(1),在0.04MPa下，将200kg薄荷素油抽入装有玻璃填充料精馏柱(塔径0.25m，高0.4m)的精馏釜内，填料的理论塔板为10块,添加共沸剂乙醇100kg，在温度75℃、回流比为3:1条件下，分段接收馏分(各个馏分的主要成分如表4所示)，基本无馏分流出时，停止精馏；
步骤(2)，将馏分经水洗分离共沸剂后，选择合适馏分进行调配(用于调配无萜素油的馏分如表5所示)，得到无萜薄荷素油(其主要成分的含量如表6所示)。
表4共沸精馏馏分主要成分
表5用于调配无萜素油馏分
| 馏分 | 馏分3 | 馏分4 | 馏分5 | 馏分6 | 馏分7 | 馏分12 | 薄荷脑99％ |
| 重量(kg) | 4.3 | 37.1 | 8.6 | 8.3 | 4.0 | 37.1 | 13.4 |
表6调配结果
| ％ | α-蒎烯 | β-蒎烯 | 苧烯 | 酮 | 异酮 | 乙酸薄荷酯 | 新脑 | L-薄荷醇 | 胡薄荷酮 |
| 参考标准 | 0 | 0 | ≦0.1 | 18-21.5 | 9.0-12.0 | 1.5-3.5 | 7.5-11 | 38-42 | ≦2.7 |
| 调配值 | 0 | 0 | 0.01 | 20.8 | 11.4 | 3.1 | 7.9 | 41.0 | 1.8 |
实施例3
本实施例涉及一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，包括如下步骤：
步骤(1),在0.065MPa下，将200kg薄荷素油抽入装有三角螺旋填料精馏柱(塔径0.25m，高4m)的精馏釜内，填料的理论塔板为50块,添加共沸剂甘油50kg，丙二醇50kg，在温度为110℃、回流比20:1条件下，分段接收馏分(各个馏分的主要成分如表7所示)，基本无馏分流出时，停止精馏；
步骤(2)，将馏分经水洗分离共沸剂后，选择合适馏分进行调配(用于调配无萜素油的馏分如表8所示)，得到无萜薄荷素油(其主要成分的含量如表9所示)。
表7共沸精馏馏分主要成分
表8用于调配无萜素油馏分
| 馏分 | 馏分4 | 馏分5 | 馏分6 | 馏分7 | 馏分8 | 馏分9 | 馏分10 | 馏分14 | 薄荷脑99％ |
| 重量(kg) | 3.7 | 7.2 | 7.9 | 6.9 | 7.4 | 9.2 | 5.7 | 28.6 | 4.3 |
表9调配结果
| ％ | α-蒎烯 | β-蒎烯 | 苧烯 | 酮 | 异酮 | 乙酸薄荷酯 | 新脑 | L-薄荷醇 | 胡薄荷酮 |
| 参考标准 | 0 | 0 | ≦0.1 | 18-21.5 | 9.0-12.0 | 1.5-3.5 | 7.5-11 | 38-42 | ≦2.7 |
| 调配值 | 0 | 0 | 0.01 | 19.0 | 10.4 | 3.2 | 10.0 | 40.0 | 2.1 |
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)在负压下，将薄荷素油抽入装有填料精馏柱的精馏塔内，再添加共沸剂，然后回流，分段收集馏分；
步骤(2)在常压下，分离所述共沸剂得到馏分，根据馏分的含量，选择馏分进行调配，得到无萜薄荷素油；
所述共沸剂为含氢键的醇类、水或其复合物。
2.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，所述填料为拉西环、不锈钢θ环填料、网环填料、三角螺旋填料、玻璃填充料中的一种。
3.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，所述填料的高度为0.4～4m，所述填料的理论塔板为10～80块。
4.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，所述含氢键的醇类为乙醇、乙二醇、1-丙醇、2-丙醇、1,2-丙二醇、甘油。
5.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，所述复合物为乙醇/水、乙二醇/水、1-丙醇/水、2-丙醇/水、1,2-丙二醇/水、甘油/水、乙醇/乙二醇、乙醇/1-丙醇、乙醇/2-丙醇、乙醇/1,2丙二醇、乙醇/甘油、乙二醇/1-丙醇、乙二醇/2-丙醇、乙二醇/1,2丙二醇、乙二醇/甘油、1-丙醇/2-丙醇、1-丙醇/1,2-丙二醇、1-丙醇/甘油、2-丙醇/1,2-丙二醇、2-丙醇/甘油、1,2-丙二醇/甘油、乙醇/乙二醇/水、乙醇/1-丙醇/水、乙醇/2-丙醇/水、乙醇/1,2-丙二醇/水、乙二醇/甘油/水。
6.如权利要求5所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，所述复合物中各个组分的体积比为1:1或1:1:1。
7.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述共沸剂的用量为所述薄荷素油重量的5～50％。
8.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述负压的真空度为0.04～0.095MPa。
9.如权利要求1所述的共沸精馏制备无萜薄荷素油的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流的温度为40～110℃，回流比为(1～20):1。
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