CN103146487B - 具有提取和分离双重功效的水蒸汽蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

具有提取和分离双重功效的水蒸汽蒸馏装置，属于蒸馏装置。该装置是在传统水蒸汽蒸锅的蒸汽管较低位置插入安装低位提取回流装置，该装置由中间安装有填料的夹套冷凝器和可回水操作的低位油水分离器两部分组成，使被提取的植物精油分成两部分，高位油水分离器为低沸点组分较多而高沸点组分较少的精油，低位油水分离器为高沸点组分较多而低沸点组分较少的精油。本发明充分利用了水蒸汽蒸馏的低温低成本优势，为高档香料的处理提供了一种优质方法。

Description

具有提取和分离双重功效的水蒸汽蒸馏装置

技术领域

本发明属于蒸馏装置，特别是水蒸汽蒸馏从香料植物中提取精油的装置。

背景技术

芳香植物的精油大多采用水蒸汽蒸馏法来提取，与溶剂提取和常压精馏方法比较，水蒸汽蒸馏法蒸馏精油有两个优点，一是水蒸汽容易得到，设备投资少；二是可以降低蒸馏时的操作温度。后者的重要性在于：当蒸馏温度高于120℃时，精油含有的热敏性、高沸点的精油化学成分可能分解或变性。绝大多数精油，例如，薄荷油、桉叶油、香茅油、鸢尾根油、松针油的沸点在150℃-250℃之间，而水蒸汽蒸馏的常压蒸馏温度通常在90-100℃之间，能够保持精油的良好香气。但水蒸汽蒸馏得到的精油，通常纯度不够，还需要通过真空分馏、分子蒸馏等方法进一步分离提取，重新调整水蒸汽蒸馏得到的精油成分，才能达到合格品要求。

发明内容

针对现有水蒸汽蒸馏装置仅有提取功能而表现出的不足，本发明的目的在于充分利用水蒸汽蒸馏的低温优势和低成本优势，在原有水蒸汽蒸馏装置提取功能的基础上，通过改进该装置，提供一种同时具有提取功能和分离精油中高沸点组分和低沸点组分功能的新的水蒸汽蒸馏装置，以提高产品质量，降低生产成本。

本发明的目的通过以下方案实现：

包括蒸馏锅（1）、蒸汽管（16）和由蒸汽管（16）依次串联连接的冷凝器（11）、冷却器（12）、高位油水分离器（13）、回水管（14）所构成高位提取回流装置（1-1），并且：

在蒸汽管（16）上安装夹套冷凝器（8），夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内装有不锈钢填料，且夹套冷凝器（8）位于回水管（14）与管路结点（15）的上方；

在蒸馏锅（1）的蒸汽口（2）与管路结点（15）之间安装与蒸汽管（16）连接的“h”型管（4），并由夹套冷凝器（8）和“h”型管（4）组成低位提取回流装置（1-2），其中:

“h”型管（4）的弯管（3）与蒸馏锅（1）的蒸汽口（2）连接，“h”型管（4）的直管（5）的上端与管路结点（15）连接，“h”型管（4）的直管（5）的下段被设置为提取高沸点蒸馏物的低位油水分离器（7），低位油水分离器（7）的回水管（6）使低位油水分离器（7）中的水回流到蒸馏锅（1）中。

 所述的夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内径等于或大于蒸汽管（16）的内径，以保证上升蒸汽的通畅。

所述的夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内不锈钢填料为θ环形或螺旋形或弧鞍形或波纹板形或波纹网形中的一种。

 所述的夹套冷凝器（8）安装有水阀（9），通过控制夹套冷凝器（8）的进水量调节出水水温，以分离精油高沸点和低沸点组分。

本发明的低位提取回流装置通过控制夹套冷凝器的水阀控制冷却水的出水水温，使经过夹套冷凝器的含有不同沸点的精油蒸汽被部分冷凝，并在冷凝管的填料内进行气液交换，使沸点较高的精油组分被部分拦截，被冷却后回流到低位油水分离器中；同时，沸点较低的精油组分随蒸汽继续上升，直到被冷却在高位油水分离器中。从而在低位油水分离器中得到高沸点组分含量较多的精油，在高位油水分离器中得到低沸点组分含量较多的精油，使所提取的精油分成了品质不同的两部分。而且，冷却水的出水温度愈低，被拦截在低位油水分离器中的精油量愈多，使得高位油水分离器中得到的精油，其低沸点组分含量较高；反之，冷却水的出水温度愈高，被拦截到低位油水分离器中的精油量愈少，使得低位油水分离器中得到的精油，其高沸点组分含量较高。

相对于传统水蒸汽蒸馏设备，本发明具有以下有益效果：

首先，本发明在传统水蒸汽蒸馏装置提取功能的基础上，充分利用水蒸汽蒸馏的低温处理优势，通过由夹套冷凝器和“h”型管组成低位提取回流装置增加了分离提取功能，提高了产品质量，达到了调整精油组分的目的，改变了传统的蒸馏装置只能在油水分离器中得到混合精油的局限，减少了提取香料植物所需的精油分馏环节，降低了损耗，节约了能源，充分利用了水蒸汽蒸馏的低成本优势。

其次，由于水蒸汽蒸馏的温度小于100℃，对精油中热敏性高的低沸点组分具有良好的保护作用。本发明利用水蒸汽蒸馏的低温优势达到提取和分离一次完成的效果，能更好保护精油的香气，尤其对于高档香料，效果更佳，为高档香料的处理提供了一种优质低成本的方法。

再次，本发明在原有设备基础上的改进，比之分子蒸馏，设备投资很少。

本发明适于需要调整精油组分的精油品种，尤其是高价值的名贵香料品种。

附图说明

图1是传统的水蒸汽蒸馏装置。

图2是本发明水蒸汽蒸馏装置。图中包括:

由夹套冷凝器8和“h”型管3组成低位提取回流装置1-2，其中有：蒸馏锅1、蒸汽口2、“h”型管4的弯管3、“h”型管4、“h”型管4直管5、回水管6、低位油水分离器7，夹套冷凝器8、夹套冷凝器8的水阀9、夹套冷凝器8的冷凝管10。

图中还包括高位提取回流装置1-1，其中有：冷凝器11、冷却器12、高位油水分离器13、回水管14、管路结点15、蒸汽管16。

图3是本发明夹套冷凝器8及其水阀9、冷凝管10、温度表19的示意图。

图4是本发明“h”型管4的示意图，图中有：弯管3、直管5、回水管6、低位油水分离器7。

图5是本发明水蒸汽蒸馏提取鸢尾植物精油在高位油水分离器13得到的精油之气相色谱分析图。其中，低沸点的γ-鸢尾酮是第12峰，含量为10.03%；高沸点的月桂酸是第13峰，含量为17.9367%；另一高沸点的肉豆蔻酸是第18峰，含量为54.1659%。

图6是本发明水蒸汽蒸馏提取鸢尾植物精油在低位油水分离器7得到的精油之气相色谱分析图。其中，高沸点组分月桂酸是第1峰，含量为6.2595%，肉豆蔻酸是第3峰，含量为90.38%，γ-鸢尾酮含量为0%。

图7是本发明水蒸汽蒸馏提取香叶天竺葵植物精油在高位油水分离器13得到的气相色谱分析图。其中，低沸点组分的精油为第1—45峰，含量较高；而高沸点的倍半萜组分为第46峰—第67峰，含量较低，如不包含β-古芸烯组分，高沸点的倍半萜成分的含量之和为6.3719%。

图8是本发明水蒸汽蒸馏提取香叶天竺葵植物精油在低位油水分离器7得到的气相色谱分析图。其中，低沸点组分含量较低，为第1—24峰，高沸点的倍半萜成分的含量较高，为第25峰—第80峰，如不包含β-古芸烯组分，高沸点的倍半萜成分的含量之和为70.6567%。

下面通过具体实施方式进一步说明本发明，实施例包括但不限制本发明的保护范围。

具体实施方式。

（一）本发明装置

实施例1：

原有装置包括：水蒸汽蒸馏设备的蒸馏锅1，由蒸汽管16依次串联连接的冷凝器11、冷却器12、高位油水分离器13以及高位油水分离器13的回水管14所构成的高位提取回流装置1-1。

    本发明是在蒸馏锅1的蒸汽口2与管路结点15之间安装与 “h”型管4，并且在蒸汽管16上安装夹套冷凝器8，所述的夹套冷凝器8和“h”型管4组成低位提取回流装置1-2，其中：

“h”型管4的弯管3与蒸馏锅1的蒸汽口2连接，“h”型管4的直管5的上端与管路结点15连接，“h”型管4的直管的下段设置收集和提取所蒸馏含精油植物中高沸点精油组分的低位油水分离器7，低位油水分离器7的回水管6使低位油水分离器7中的水回流到蒸馏锅1中。

 夹套冷凝器8位于回水管14与管路结点15的上方，夹套冷凝器8的下端与“h”型管4的上端连接，夹套冷凝器8的上端通过蒸汽管16与高位提取回流装置1-1的冷凝器11连接。夹套冷凝器8的冷凝管10内装有不锈钢填料，在夹套冷凝器8上安装水阀9来控制夹套冷凝器8的进水量调节出水水温，以分离精油高沸点和低沸点组分。

以上夹套冷凝器8的冷凝管10内的不锈钢填料可选择θ环形或螺旋形或弧鞍形或波纹板形或波纹网形中的一种。

实施例2：

 在本实施例中，除了夹套冷凝器8的冷凝管10内不锈钢填料为波纹板形之外，其余部件与实施例1相同。

实施例3：

在本实施例中，除了“h”型管3的内径大于蒸汽管16的内径之外，其余部件与实施例1或/和2相同。

（二）本发明控制夹套冷凝器的水温以使提取的精油分成品质不同的两部分的结果

   （1）分离提取鸢尾凝脂

表1 不同水温时，高位油水分离器13与低位油水分离器7精油的质量比

	夹套冷凝器出水水温	高位油水分离器中精油与低位油水分离器中精油的质量比
			1	40℃	2:1
2	60℃	4:1
			3	80℃	5:1

   （2）分离提取香叶精油

表2 不同水温时，高位油水分离器13与低位油水分离器7的香叶油质量比

	夹套冷凝器出水水温	高位油水分离器中精油与低位油水分离器中精油的质量比
			1	60℃	4: 1
2	70℃	6: 1
			3	80℃	8: 1

     在以上试验中，通过控制夹套冷凝器的出水水温，我们调整了精油中不同沸点的组分在高位油水分离器13与低位油水分离器7中的质量比，而精油的低沸点组分偏向于高位油水分离器13，精油的高沸点组分则偏向于低位油水分离器7，而且，以上精油中不同沸点的组分的质量比，还随着夹套冷凝器的出水水温增加，甚至高沸点的组分也能够蒸发到高位油水分离器13中，导致高位油水分离器13与低位油水分离器7的质量比逐渐增加。

如在表1中，鸢尾酮沸点低，在高位油水分离器13中则含量较高，肉豆蔻酸沸点高，在高位油水分离器13中则含量较低；低位油水分离器7则反之。

如在表2中，高位油水分离器13中低沸点的单萜组分含量较高，高沸点的倍半萜组分含量较低；低位油水分离器7则反之。

（三）本发明高位油水分离器得到的精油与低位油水分离器得到精油之气象色谱分析

（1）分离提取鸢尾凝脂

如图5，高位油水分离器13得到的精油中，低沸点的γ-鸢尾酮见第12峰，含量为10.03%，而高沸点的月桂酸见第13峰，含量为17.9367%，肉豆蔻酸见第18峰，含量为54.1659%。

如图6，低位油水分离器7得到的精油中，低沸点的γ-鸢尾酮含量为0%，高沸点的月桂酸见第1峰，含量为6.2595%，肉豆蔻酸见第3峰，含量为90.38%。

原蒸馏装置无低位油水分离器7及夹套冷凝器8，很多情况下，在油水分离器中蒸馏得到的γ-鸢尾酮含量低于行业标准（9%）的要求。而在本发明中，当希望提高γ-鸢尾酮含量时，通过控制夹套冷凝器8的水温，将高沸点的月桂酸和肉豆蔻酸留存在低位油水分离器7中，降低了高位油水分离器13内的月桂酸和肉豆蔻酸含量，从而提高了高位油水分离器13内γ-鸢尾酮含量，使其满足行业标准（9%）的要求。同时，在低位油水分离器7收集了高沸点组分含量较高的精油，包括月桂酸和肉豆蔻酸。

（2）分离提取香叶精油

如图7，在高位油水分离器13中得到的香叶精油，低沸点单萜组分较高，见第1—45峰，而高沸点的倍半萜成分的含量较低，在去除β-古芸烯之后倍半萜成分的含量之和为6.3719%，见图7第46峰—第67峰。

如图8，在低位油水分离器7中得到的香叶精油，低沸点组分见第1—24峰，高沸点的倍半萜成分的含量较高，在去除β-古芸烯之后的成分含量之和为70.6567%，见图8第25峰—第80峰所示。

因而，通过控制本发明夹套冷凝器8的水温，在低位油水分离器7主要地收集了高沸点的香叶油之倍半萜组分，而高位油水分离器13中的香叶油之倍半萜组分较少。

Claims (3)

1.提取和分离双重功效的水蒸汽蒸馏装置，包括蒸馏锅（1）、蒸汽管（16）和由蒸汽管（16）依次串联连接的冷凝器（11）、冷却器（12）、高位油水分离器（13）、回水管（14）所构成高位提取回流装置（1-1）；

其特征是：

由夹套冷凝器（8）和“h”型管（4）组成低位提取回流装置（1-2），其中:

（1）在蒸汽管（16）上安装夹套冷凝器（8），且夹套冷凝器（8）位于回水管（14）与管路结点（15）的上方；夹套冷凝器（8）上安装有控制夹套冷凝器（8）的进水量的水阀（9），以调节出水水温；夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内装有不锈钢填料，以分离精油高沸点和低沸点组分；

 以上夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内不锈钢填料为θ环形或螺旋形或弧鞍形或波纹板形或波纹网形中的一种；

（2）在蒸馏锅（1）的蒸汽口（2）与管路结点（15）之间安装与蒸汽管（16）连接的“h”型管（4），“h”型管（4）的弯管（3）与蒸馏锅（1）的蒸汽口（2）连接，“h”型管（4）的直管（5）的上端与管路结点（15）连接，“h”型管（4）的直管（5）的下段被设置为收集和提取精油中高沸点组分的低位油水分离器（7），低位油水分离器（7）的回水管（6）使低位油水分离器（7）中的水回流到蒸馏锅（1）中。

2.根据权利要求1所述的水蒸汽蒸馏装置，其特征是所述的夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内不锈钢填料为波纹板形或波纹网形中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏装置，其特征是所述的夹套冷凝器（8）的冷凝管（10）内径等于或大于蒸汽管（16）的内径，以保证上升蒸汽的通畅。