JP6800622B2 - 精製ガスの製造方法および精製ガスの製造装置 - Google Patents
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Description
[5] [1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法により精製ガスを得る工程と、前記精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去し、清浄乾燥ガスを得る第2吸着工程と、を備えた清浄乾燥ガスの製造方法。
[7] 前記原料ガスが空気であり、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法により精製空気を得る工程と、前記精製空気を精留することにより窒素を得る精留工程と、を備えた窒素の製造方法。
[14] [10]〜[13]のいずれかに記載の製造装置と、前記精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去し、清浄乾燥ガスを得るための第2吸着塔と、を備えた清浄乾燥ガスの製造装置。
[16] 前記原料ガスが空気であり、前記空気から精製空気を製造するための[10]〜[13]のいずれかに記載の製造装置と、前記精製空気を精留することにより窒素を得るための精留部と、を備えた窒素の製造装置。
<精製ガスの製造方法>
本発明に係る精製ガスの製造方法は、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去する第1吸着工程と、第1吸着工程後の原料ガス中の少なくともメタンおよび亜酸化窒素を触媒反応に供する触媒反応工程とを含む。
(1)第1吸着工程
本工程は、原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去する工程である。図1を参照して、本工程は、水分を除去するための吸着剤が充填された塔である、第1吸着塔7または8に原料ガスを導入する操作により実施することができる。なお、使用される原料ガスに特に制限は無いが、一例として、プラント等から排出される廃ガス、オフガス、および空気を用いることができる。これらの原料ガスは、例えば外部から取り入れられ、フィルター1を介して清浄化され、圧縮機2により圧縮された後に第1吸着塔7または8へと導入される。
本工程は、第1吸着工程後の原料ガス中の少なくともメタンおよび亜酸化窒素を触媒反応に供する触媒反応を行う工程である。図1を参照して、本工程は、例えば第1吸着工程後の原料ガスを昇温手段10にて所定の温度まで昇温した後、触媒塔11に導入し、第1吸着工程後の原料ガス中に含まれる少なくともメタンおよび亜酸化窒素を触媒反応させる操作により実施することができる。
本発明に係る清浄乾燥ガスの製造方法は、上述の精製ガスの製造方法によって精製ガスを得る工程と、該精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去する第2吸着工程とを含む。清浄乾燥ガスは、図1と同様の装置を用いて製造することができる。
本工程は、水分および二酸化炭素の含有量が少ない精製ガス(清浄乾燥ガス)を得るために、触媒塔11を経た精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去する工程である。触媒塔11を経た精製ガスは、通常メタン等の転化により生じた水分および二酸化炭素を含有している。図1を参照して、本工程は、水分および二酸化炭素を除去するための吸着剤が充填された塔である第2吸着塔13および14から構成される第2吸着塔ユニットBに、触媒塔11を経た精製ガスを導入する操作により実施することができる。
本工程は、例えば他の製造プロセスで生じた廃ガス等を、第1吸着塔ユニットAおよび第2吸着塔ユニットBの再生工程に用いる再生ガス(図1参照)として供給する工程である。上記廃ガスとしては、後述する窒素の製造方法で生じる廃ガスが挙げられる(図2における経路59を介して導出される廃ガス)。再生ガスは、好ましくは排熱回収器3に導入され、圧縮機2により圧縮されたガスと間接熱交換されることにより昇温される。排熱回収器3を経た再生ガスは、第2再生ヒーター15によりさらに昇温され、第2吸着塔ユニットBへと供給され、第2吸着塔13または14の再生工程に用いられる。第2吸着塔ユニットBを経た再生ガスは、必要に応じて第1再生ヒーター16によりさらに昇温された後、第1吸着塔ユニットAに供給され、第1吸着塔ユニットAにおいて第1吸着塔7または8の再生工程に用いられる。
原料ガスが空気である場合において、上述の清浄乾燥ガスの製造方法を用いることにより、本発明に係るCDAを製造することができる。
本発明に係る精留による窒素の製造方法は、原料ガスが空気である場合において、上述の精製ガスの製造方法によって精製空気を得る工程と、該精製空気を精留することにより窒素を得る精留工程とを含む。
本工程は、触媒反応工程を経た精製空気を精留することにより窒素を得る工程である。図2を参照して、本工程は、例えば精製空気を第1精留塔41および第2精留塔42から構成される精留部に導入する操作により実施することができる。第1精留塔41は、精製空気から精留により中圧窒素と酸素富化液化空気とを分離する第1精留工程を行うための精留塔であり、第2精留塔42は、酸素富化液化空気の少なくとも一部から精留により低圧窒素を分離する第2精留工程を行うための精留塔である。なお、精留工程は、前述の第2吸着工程を経た後に実施されることが好ましい。
本工程は、第2精留工程において生成した廃ガスを、例えば膨張タービン等の寒冷発生手段に導入することにより、空気分離装置へ補給する寒冷を発生させる工程である。上記廃ガスとしては、経路55を介して低圧塔から導出される廃ガスを用いることができる。該廃ガスは、主熱交換器40において精製空気と間接熱交換することにより昇温された後、経路57を介して膨張タービン70に導入され、断熱膨張されることにより降温され、空気分離装置へ補給する寒冷を発生させる。膨張タービン70により降温された廃ガスは、経路58を介して再度主熱交換器40に導入され、精製空気と間接熱交換することにより昇温された後、経路59を介して導出される。膨張タービン70にて寒冷を発生させることにより、外部からの液体窒素等の寒冷補給量を減少させることができる。
本工程は、精製空気の一部を、例えば圧縮機等の昇圧手段で昇圧した後、例えば膨張タービン等の寒冷発生手段に導入することにより、空気分離装置へ補給する寒冷を発生させる工程である。精製空気の一部は、第2圧縮機(図示せず)に導入され、さらに昇圧された後、主熱交換器40に導入され(図示せず)、主熱交換器40において対向する低温の窒素等との間接熱交換により冷却された後、膨張タービン(図示せず)に導入され、断熱膨張されることによりさらに降温され、空気分離装置へ補給する寒冷を発生させる。降温された精製空気は、寒冷源として低圧塔へと導入される(図示せず)。なお、本工程には、膨張タービンのシャフトに第2圧縮機を連結させた、コンパンダーを用いることもできる。
本工程は、第2精留塔42の中段部からアルゴンを含んだ酸素富化ガスを導出し、該酸素富化ガスをアルゴン精留塔(図示せず)に導入し、深冷液化分離を行うことにより、該酸素富化ガスに含まれるアルゴンを分離し、製品液化アルゴンとして導出する工程である。なお、液化アルゴンを製造しつつ、コンデンサ43から導出された液化窒素の一部を製品液化窒素として導出し、かつ、第2精留塔42の塔底に貯液された液化酸素の一部を製品液化酸素として導出することも可能である。また、第2精留塔42の塔底の貯液槽のガス相から酸素ガスの一部を製品酸素ガスとして導出することも可能である。
本発明に係る圧力スイング吸着法を用いた窒素の製造方法は、原料ガスが空気である場合において、上述の精製ガスの製造方法によって精製空気を得る工程と、該精製空気中の酸素を圧力スイング吸着法により吸着除去し、窒素を分離する吸着工程とを含む。
本工程は、原料ガスが空気である場合において、触媒反応工程後の精製空気から、圧力スイング吸着法により窒素を得る工程である。図3を参照して、本工程は、例えば精製空気を経路100を介して、吸着塔(A)101または吸着塔(B)102に導入する操作により実施することができる。吸着塔(A)および吸着塔(B)は、精製空気中に含有される酸素を吸着除去するための吸着塔である。吸着工程により酸素が除去され、窒素の濃度が高まった精製空気は、例えば製品貯槽105を経て経路103を介して製品窒素として導出される。
本工程は、吸着塔(A)101または吸着塔(B)102に吸着されている吸着剤を再生する工程である。図3を参照して、例えば経路107を介して製品窒素の一部を吸着塔(A)101または吸着塔(B)102へ洗浄ガスとして導入することができる(図示せず)。経路107にはオリフィス106などの流量調節機構を設置することが望ましい。脱着された酸素は経路104を介して、廃ガスとして系外に排出される。
原料ガスとして空気を用い、図1に記載の構成を有する装置を用いて、下記の条件にて第1吸着工程を経た精製空気中に含まれるメタンおよび亜酸化窒素の転化率の検証実験を行い、転化率について評価した。なお、[NL]は、標準状態に換算したガスの体積[L]を表している。
(実施例1に係る精製空気製造のシミュレーション条件)
原料空気流量:150NL/min、
原料空気圧力:0.785MPaG、
原料空気中のメタン濃度:2.0vol.ppm、
原料空気中の亜酸化窒素濃度:500vol.ppb、
触媒塔11に用いた触媒:パラジウム系触媒および白金系触媒、
パラジウム系触媒の空間速度:13780h−1、
白金系触媒の空間速度:13780h−1、
触媒塔11における酸化温度:247℃。
実施例2については、酸化温度を230℃としたこと以外は実施例1と同じ条件であり、実施例3については、酸化温度を210℃としたこと以外は実施例1と同じ条件であり、実施例4については、酸化温度を190℃としたこと以外は実施例1と同じ条件でシミュレーションを行った。
比較例1については、酸化温度を170℃としたこと以外は実施例1と同じ条件であり、比較例2については、酸化温度を150℃としたこと以外は実施例1と同じ条件でシミュレーションを行った。
◎:メタンの転化率が99.5%以上、かつ、亜酸化窒素の転化率が65%以上である、
○:メタンの転化率が90%以上99.5%未満、かつ、亜酸化窒素の転化率が40%以上65%未満である、
△:メタンの転化率が90%未満、かつ、亜酸化窒素の転化率が40%未満である。
原料ガスとして空気を用い、図1に記載の構成を有する装置を用いて、精製空気を製造し、該精製空気を第2吸着塔ユニットBに導入することによりCDAを製造した際の、CDA中のメタンおよび亜酸化窒素濃度のシミュレーションを下記の条件において行い、評価した。
原料空気流量:150NL/min、
精製空気圧力:0.785MPaG、
製品CDA流量:149NL/min、
原料空気中のメタン濃度:2.0vol.ppm、
原料空気中の亜酸化窒素濃度:500vol.ppb、
触媒塔11に用いた触媒:パラジウム系触媒および白金系触媒、
触媒塔11における触媒反応温度:247℃、
第2吸着塔ユニットBに充填した吸着剤:ゼオライトおよびアルミナゲル。
実施例6については、触媒塔11における触媒反応温度を230℃としたこと以外は実施例5と同じ条件であり、実施例7については、触媒塔11における触媒反応温度を210℃としたこと以外は実施例5と同じ条件であり、実施例8については、触媒塔11における触媒反応温度を190℃としたこと以外は実施例5と同じ条件でシミュレーションを行った。
◎:メタン濃度が0.01vol.ppm未満、かつ、亜酸化窒素濃度が200vol.ppb未満である、
○:メタン濃度が0.01vol.ppm以上、かつ、亜酸化窒素濃度が200vol.ppb以上である。
原料ガスとして空気を用い、図1の構成を有する装置を用いて精製空気を製造し、該精製空気から、図2に記載の構成を有する装置を用いて窒素を分離した。第2精留塔42の塔底に貯液される液体酸素中のメタンおよび亜酸化窒素の含有量を測定したところ、メタンおよび亜酸化窒素の含有量が、低減された値であることが確認された。したがって、上述の精製空気製造方法および装置にて製造された、メタンおよび亜酸化窒素の含有量が低減された精製空気を空気分離装置に導入することにより、第2精留塔42の塔底に貯液される液体酸素中のメタンおよび亜酸化窒素の含有量が低減され、かつ、経路53を介して導出される濃縮防止パージの量を削減できる、安全性およびエネルギー効率が改善された、深冷分離方式による窒素製造方法および空気分離装置が提供されることが確認された。
原料ガスとして空気を用い、図1の構成を有する装置を用いて精製空気を製造し、該精製空気から、図3に記載の構成を有する装置を用いて窒素を分離した際の、製品窒素中のメタンおよび亜酸化窒素濃度の測定を下記の条件において行い、評価した。
原料空気流量:72NL/min、
精製空気圧力:0.68MPaG、
製品窒素流量:20NL/min、
原料空気中のメタン濃度:2.0vol.ppm、
原料空気中の亜酸化窒素濃度:500vol.ppb、
吸着塔(A)101および吸着塔(B)102に充填した吸着剤:分子篩炭素、
触媒塔11における触媒反応温度:247℃。
実施例10については、触媒塔11における触媒反応温度を230℃としたこと以外は実施例9と同じ条件であり、実施例11については、触媒塔11における触媒反応温度を210℃としたこと以外は実施例9と同じ条件であり、実施例12については、触媒塔11における触媒反応温度を190℃としたこと以外は実施例9と同じ条件で測定を行った。
メタンおよび亜酸化窒素の触媒反応を行わない以外は、実施例9と同じ条件で測定を行った。
◎:メタン濃度が0.02vol.ppm未満、かつ、亜酸化窒素濃度が12vol.ppb未満である、
○:メタン濃度が0.02vol.ppm以上0.2vol.ppm未満、かつ、亜酸化窒素濃度が12vol.ppb以上15vol.ppb未満である、
△:メタン濃度が0.2vol.以上、かつ、亜酸化窒素濃度が15vol.ppb以上である。
2: 圧縮機
3: 排熱回収器
4: アフタークーラー
5: 第1原料ガス冷却器
6: 凝縮水分離器
7,8: 第1吸着塔
9: 原料ガス熱交換器
10: 昇温手段
11: 触媒塔
12: 第2原料ガス冷却器
13,14: 第2吸着塔
15: 第2再生ヒーター
16: 第1再生ヒーター
31,32,46,47,48,49,50,52,53,54,55,57,58,59,60,62,100,103,104,107: 経路
40: 主熱交換器
41: 第1精留塔
42: 第2精留塔
43: コンデンサ
44: 第1精留塔41の精留部
45A,45B,45C: 第2精留塔42の精留部
51: 液化窒素タンク
61: 蒸発器
70: 膨張タービン
101: 吸着塔(A)
102: 吸着塔(B)
105: 製品貯槽
106: オリフィス
A: 第1吸着塔ユニット
B: 第2吸着塔ユニット
Claims (16)
- 原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去する第1吸着工程と、
前記第1吸着工程後の原料ガス中の少なくともメタンおよび亜酸化窒素を触媒反応に供し、精製ガスを得る触媒反応工程と、を備えた精製ガスの製造方法であって、
前記触媒反応工程における触媒反応の温度が250℃未満である精製ガスの製造方法。 - 前記触媒反応で用いる触媒がパラジウム系触媒を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 前記触媒がさらに白金系触媒を含む、請求項2に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により精製ガスを得る工程と、
前記精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去し、清浄乾燥ガスを得る第2吸着工程と、を備えた清浄乾燥ガスの製造方法。 - 前記原料ガスが空気である、請求項4に記載の製造方法。
- 前記原料ガスが空気であり、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により精製空気を得る工程と、
前記精製空気を精留することにより窒素を得る精留工程と、を備えた窒素の製造方法。 - 前記精留工程が、
第1精留塔での精留により、前記精製空気から中圧窒素と酸素富化液化空気を分離する第1精留工程と、
第2精留塔での精留により、前記酸素富化液化空気の少なくとも一部から低圧窒素を分離する第2精留工程と、を備えた、請求項6に記載の製造方法。 - 前記原料ガスが空気であり、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により精製空気を得る工程と、
前記精製空気から圧力スイング吸着法により窒素を分離する工程と、を備えた窒素の製造方法。 - 原料ガス中の少なくとも水分を吸着除去するための第1吸着塔と、
前記第1吸着塔を経た原料ガス中の少なくともメタンおよび亜酸化窒素を触媒反応に供し、精製ガスを得るための触媒塔と、を備えた精製ガスの製造装置であって、
前記触媒塔は、250℃未満の温度で触媒反応を行うための触媒塔である精製ガスの製造装置。 - 前記触媒塔に充填される触媒がパラジウム系触媒を含む、請求項9に記載の製造装置。
- 前記触媒がさらに白金系触媒を含む、請求項10に記載の製造装置。
- 請求項9〜11のいずれか1項に記載の製造装置と、
前記精製ガス中の少なくとも水分および二酸化炭素を吸着除去し、清浄乾燥ガスを得るための第2吸着塔と、を備えた清浄乾燥ガスの製造装置。 - 前記原料ガスが空気である、請求項12に記載の製造装置。
- 前記原料ガスが空気であり、
前記空気から精製空気を製造するための請求項9〜11のいずれか1項に記載の製造装置と、
前記精製空気を精留することにより窒素を得るための精留部と、を備えた窒素の製造装置。 - 前記精留部が、
前記精製空気から中圧窒素と酸素富化液化空気を分離するための第1精留塔と、
前記酸素富化液化空気の少なくとも一部から低圧窒素を分離するための第2精留塔と、
を備えた請求項14に記載の製造装置。 - 前記原料ガスが空気であり、
前記空気から精製空気を製造するための請求項9〜11のいずれか1項に記載の製造装置と、
前記精製空気から窒素を分離するための吸着塔と、を備えた窒素の製造装置。
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