JP2003137509A - 塩化水素および少量の異物ハロゲン化水素の分離法 - Google Patents
塩化水素および少量の異物ハロゲン化水素の分離法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩化水素および少量の異物ハロゲン化水素の
分離法。 【解決手段】 ガス状の塩化水素から少量の異物ハロゲ
ン化水素を吸収により分離するための方法において、こ
の際吸収剤、有利に水または塩化水素溶液であり、少な
くとも１種の異物ハロゲンを選択的に取り込み保持す
る。負荷した吸収剤の排出される質量流を最少にするた
めに、これを有利に少なくとも２個の連結する循環中で
ガスに向流で供給する。
分離法。 【解決手段】 ガス状の塩化水素から少量の異物ハロゲ
ン化水素を吸収により分離するための方法において、こ
の際吸収剤、有利に水または塩化水素溶液であり、少な
くとも１種の異物ハロゲンを選択的に取り込み保持す
る。負荷した吸収剤の排出される質量流を最少にするた
めに、これを有利に少なくとも２個の連結する循環中で
ガスに向流で供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガス状の塩化水素流
（ＨＣｌ）から少量の異物ハロゲン化物を吸収により分
離する方法に関し、この際吸収剤として有利に水または
塩化水素水溶液（塩酸）を使用する。
（ＨＣｌ）から少量の異物ハロゲン化物を吸収により分
離する方法に関し、この際吸収剤として有利に水または
塩化水素水溶液（塩酸）を使用する。
【０００２】
【従来の技術】多くの化学的合成は、高純度の塩化水素
を用いて実施される。ひとつの例は塩化水素とケイ素と
からの高純度四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）の製造であ
る。この合成においては、すでに塩化水素中の例えば非
常に僅かな痕跡量の臭化水素が有価生成物である四塩化
ケイ素の明らかな汚染に導く。合成に必要な塩化水素流
は一般にガス状で適用され、その製法の結果として例え
ば無視できない量の臭化水素を含有していることがあ
る。
を用いて実施される。ひとつの例は塩化水素とケイ素と
からの高純度四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）の製造であ
る。この合成においては、すでに塩化水素中の例えば非
常に僅かな痕跡量の臭化水素が有価生成物である四塩化
ケイ素の明らかな汚染に導く。合成に必要な塩化水素流
は一般にガス状で適用され、その製法の結果として例え
ば無視できない量の臭化水素を含有していることがあ
る。
【０００３】塩化水素もしくは塩酸の工業的に使用され
る異物ハロゲンからの精製法は多くの場合電解的な酸化
である。その際、生じた水素ガスを溶液から排気する
（ＤＥ４３２０８６５）。その他の文献中に記載された
方法は純粋な塩素の添加による臭化水素の酸化にある
（ＥＰ−Ａ−０５０６０５０）。更に、ヨーロッパ特許
出願ＥＰ−Ａ０５８２９１４中には、多くの接続する清
留塔中で実施される、希塩酸の蒸留による濃縮および異
物ハロゲンの分離の方法が記載されている。
る異物ハロゲンからの精製法は多くの場合電解的な酸化
である。その際、生じた水素ガスを溶液から排気する
（ＤＥ４３２０８６５）。その他の文献中に記載された
方法は純粋な塩素の添加による臭化水素の酸化にある
（ＥＰ−Ａ−０５０６０５０）。更に、ヨーロッパ特許
出願ＥＰ−Ａ０５８２９１４中には、多くの接続する清
留塔中で実施される、希塩酸の蒸留による濃縮および異
物ハロゲンの分離の方法が記載されている。
【０００４】全ての記載した方法は希塩酸水溶液から出
発し、液相中で実施される。精製の目的でガス状塩化水
素を液状塩酸に中間的に変換しかつそれに続けてガス状
態へ戻すことは、著しいエネルギーの消費と結びついて
おり、従って工業的な方法のためには除外されている。
例えば、臭化水素の１質量ｐｐｍ未満の濃度への低下
は、前記の全ての方法において更に著しい装置的な費用
を用いてのみ実施可能である。
発し、液相中で実施される。精製の目的でガス状塩化水
素を液状塩酸に中間的に変換しかつそれに続けてガス状
態へ戻すことは、著しいエネルギーの消費と結びついて
おり、従って工業的な方法のためには除外されている。
例えば、臭化水素の１質量ｐｐｍ未満の濃度への低下
は、前記の全ての方法において更に著しい装置的な費用
を用いてのみ実施可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は少量の異物ハロゲン化水素を直接ガス状の塩化水素か
ら分離することを可能とする方法を見いだすことであ
る。その際、この達成可能な濃度は精製ガス流中の異物
ハロゲン化水素１質量ｐｐｍ未満であるべきである。
は少量の異物ハロゲン化水素を直接ガス状の塩化水素か
ら分離することを可能とする方法を見いだすことであ
る。その際、この達成可能な濃度は精製ガス流中の異物
ハロゲン化水素１質量ｐｐｍ未満であるべきである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記の分離の問題は意外
にも吸収により解決することが判明したが、その際、新
鮮な吸収剤は有利に水または水性塩酸であり、少なくと
も１つの異物ハロゲンを選択的に取り込み保持する。
にも吸収により解決することが判明したが、その際、新
鮮な吸収剤は有利に水または水性塩酸であり、少なくと
も１つの異物ハロゲンを選択的に取り込み保持する。
【０００７】従って、本発明の対象はガス状の塩化水素
流から少量の異物ハロゲン化水素を吸収により、有利に
は新鮮な吸収剤として水または水性塩酸を用いて、選択
的に分離するための方法である。吸収剤は有利に少なく
とも２つの連結する循環中でガスに対する向流で導通さ
れる。
流から少量の異物ハロゲン化水素を吸収により、有利に
は新鮮な吸収剤として水または水性塩酸を用いて、選択
的に分離するための方法である。吸収剤は有利に少なく
とも２つの連結する循環中でガスに対する向流で導通さ
れる。
【０００８】吸収装置は２つまたはそれ以上の区分から
なっていてよく、この区分は有利に連続的な向流で作動
する。それぞれの区分の末端部で、液相は完全に取り出
され、一方ガスはその都度上方の区分に達する。図１中
には例として４個の区分を有する方法が示されている。
圧力範囲は０.１〜２０バール（絶対）、有利に１〜１
０バールの範囲、特に有利には約１バール（周囲圧）で
ある。吸収装置中の温度は０〜１５０℃の範囲、有利に
は１０〜８０℃の範囲である。精製したガスは部分凝縮
を実施するが、これは経済的な理由から有利に１工程か
らなる。部分凝縮における温度は、−２０℃〜＋４０℃
である。有利には＋５℃を下回り、特に０℃を下回るの
が有利である。
なっていてよく、この区分は有利に連続的な向流で作動
する。それぞれの区分の末端部で、液相は完全に取り出
され、一方ガスはその都度上方の区分に達する。図１中
には例として４個の区分を有する方法が示されている。
圧力範囲は０.１〜２０バール（絶対）、有利に１〜１
０バールの範囲、特に有利には約１バール（周囲圧）で
ある。吸収装置中の温度は０〜１５０℃の範囲、有利に
は１０〜８０℃の範囲である。精製したガスは部分凝縮
を実施するが、これは経済的な理由から有利に１工程か
らなる。部分凝縮における温度は、−２０℃〜＋４０℃
である。有利には＋５℃を下回り、特に０℃を下回るの
が有利である。
【０００９】粗ガス中の異物ハロゲン化水素の濃度は、
５質量ｐｐｍ〜２０００質量ｐｐｍであり、有利には５
〜４００質量ｐｐｍの範囲である。ガス流は不活性成
分、例えば窒素をキャリヤーガスとして含有していても
よい。従って、塩化水素の濃度は流入するガス流（異物
ハロゲン化水素不含として計算して）中の１０〜１００
体積％、有利には５０〜１００体積％、特に有利には９
０〜１００体積％である。
５質量ｐｐｍ〜２０００質量ｐｐｍであり、有利には５
〜４００質量ｐｐｍの範囲である。ガス流は不活性成
分、例えば窒素をキャリヤーガスとして含有していても
よい。従って、塩化水素の濃度は流入するガス流（異物
ハロゲン化水素不含として計算して）中の１０〜１００
体積％、有利には５０〜１００体積％、特に有利には９
０〜１００体積％である。
【００１０】記載した状態点の質量流および濃度は、例
としてAspenPlus10.2ＴＭを用いた固定シミュレーショ
ンにより決定し、第１表中に記載した。それぞれの区分
をそれぞれ唯１つの平衡段により表現した。物質モデル
としては、そのパラメータ化を物質システムＨＣｌ／Ｈ
２Ｏ、ＨＢｒ／Ｈ２ＯおよびＨＢｒ／ＨＣｌ／Ｈ２Ｏに
おける相平衡に関する測定値をベースとして有効性を確
認した、電解液−ＮＲＴＬ（Elektlyt-NRTL）モデルを
使用した。ガス状の塩化水素流は吸収装置の底部から流
入し、吸収剤に対して向流で導通される。水または水性
塩酸との接触により熱動力学的平衡を理論分離段（theo
retischen Trennstufen）に調節するが、この熱動力学
的平衡は溶けた酸の解離により著しく影響を受ける。反
応性の相平衡の位置により、水中への塩化水素の同時の
吸収により生じる濃塩酸中への臭化水素の化学吸着も達
成される。
としてAspenPlus10.2ＴＭを用いた固定シミュレーショ
ンにより決定し、第１表中に記載した。それぞれの区分
をそれぞれ唯１つの平衡段により表現した。物質モデル
としては、そのパラメータ化を物質システムＨＣｌ／Ｈ
２Ｏ、ＨＢｒ／Ｈ２ＯおよびＨＢｒ／ＨＣｌ／Ｈ２Ｏに
おける相平衡に関する測定値をベースとして有効性を確
認した、電解液−ＮＲＴＬ（Elektlyt-NRTL）モデルを
使用した。ガス状の塩化水素流は吸収装置の底部から流
入し、吸収剤に対して向流で導通される。水または水性
塩酸との接触により熱動力学的平衡を理論分離段（theo
retischen Trennstufen）に調節するが、この熱動力学
的平衡は溶けた酸の解離により著しく影響を受ける。反
応性の相平衡の位置により、水中への塩化水素の同時の
吸収により生じる濃塩酸中への臭化水素の化学吸着も達
成される。
【００１１】図２は沸点に依存したＨＢｒの測定した分
配係数（＝蒸気中のＨＢｒのモル分数／液相中のＨＢｒ
のモル分数）並びに圧力１バールにおけるこれに属する
液相中のＨＣｌの平衡質量割合示す。分配係数自体は濃
塩酸中への吸収において明らかに１より小さく、こうし
てＨＣｌからのＨＢｒの選択的分離は熱力学的に可能で
ある。
配係数（＝蒸気中のＨＢｒのモル分数／液相中のＨＢｒ
のモル分数）並びに圧力１バールにおけるこれに属する
液相中のＨＣｌの平衡質量割合示す。分配係数自体は濃
塩酸中への吸収において明らかに１より小さく、こうし
てＨＣｌからのＨＢｒの選択的分離は熱力学的に可能で
ある。
【００１２】負荷した吸収剤と共に工程から排出される
塩化水素の質量流は、供給した塩化水素の全量に対して
２０％未満、有利には１０％未満、特に有利には５％未
満である。排出される汚染された吸収剤の量を最少に
し、かつそれでも十分な散水密度（Berieselungsdicht
e）、すなわち液体量／蒸気量（Ｌ／Ｇ−比）の十分に
大きな比を達成するために、吸収剤を有利に多くの分離
した循環で吸収装置の底部に導く。
塩化水素の質量流は、供給した塩化水素の全量に対して
２０％未満、有利には１０％未満、特に有利には５％未
満である。排出される汚染された吸収剤の量を最少に
し、かつそれでも十分な散水密度（Berieselungsdicht
e）、すなわち液体量／蒸気量（Ｌ／Ｇ−比）の十分に
大きな比を達成するために、吸収剤を有利に多くの分離
した循環で吸収装置の底部に導く。
【００１３】この際吸収装置は連結した吸収剤循環を有
する２つまたはそれ以上の区分に分割されていてよい。
区分のそれぞれは多くの理論分離段を有していてよい。
それぞれの区分の最も下の段においては液相は完全に取
り出され、一部新鮮な吸収剤と混合し、引き続き区分の
塔頂部に新たに導入される。循環に導かれる吸着剤の質
量流は、この際一定に保たれる。その都度上方の区分
（例えば３）中で取り出された吸収剤の部分は、その都
度下方の区分の循環に（例えば２）添加される。最も上
の区分においては新鮮な吸収剤、ここでは新鮮水、が供
給される。最も下の区分中では、負荷された吸収剤の取
り出された部分は工程から排出され、再利用に導くこと
ができる。吸収剤の異物ハロゲン化水素の負荷は最上部
の区分から最下位の区分まで連続的に低下するので、記
載した方法で負荷した吸収剤の比較的僅かな損失で非常
に良好な精製が達せられる。総体的にはガスの液体への
向流法が有利である。
する２つまたはそれ以上の区分に分割されていてよい。
区分のそれぞれは多くの理論分離段を有していてよい。
それぞれの区分の最も下の段においては液相は完全に取
り出され、一部新鮮な吸収剤と混合し、引き続き区分の
塔頂部に新たに導入される。循環に導かれる吸着剤の質
量流は、この際一定に保たれる。その都度上方の区分
（例えば３）中で取り出された吸収剤の部分は、その都
度下方の区分の循環に（例えば２）添加される。最も上
の区分においては新鮮な吸収剤、ここでは新鮮水、が供
給される。最も下の区分中では、負荷された吸収剤の取
り出された部分は工程から排出され、再利用に導くこと
ができる。吸収剤の異物ハロゲン化水素の負荷は最上部
の区分から最下位の区分まで連続的に低下するので、記
載した方法で負荷した吸収剤の比較的僅かな損失で非常
に良好な精製が達せられる。総体的にはガスの液体への
向流法が有利である。
【００１４】第１表からは、ガス流の２００質量ｐｐｍ
の開始時の臭化水素負荷は僅かに２つの区分中で６質量
ｐｐｍに達することが認識できる。この際、純粋な塩化
水素の損失は使用した塩化水素の量の僅かに約５％であ
る。更なる区分を付け加えることにより更なる精製が達
せられる。４区分の後にはＨＢｒの蒸気濃度は約１９７
質量ｐｐｂである。塔頂部での部分凝縮装置を考慮する
ことにより、５９ｐｐｂへの更なる精製が、同時にガス
流の乾燥と共に、達せられる。凝縮装置温度は実施例に
おいては−１０℃である。純粋ガス中の水の出口濃度は
２５質量ｐｐｍである。
の開始時の臭化水素負荷は僅かに２つの区分中で６質量
ｐｐｍに達することが認識できる。この際、純粋な塩化
水素の損失は使用した塩化水素の量の僅かに約５％であ
る。更なる区分を付け加えることにより更なる精製が達
せられる。４区分の後にはＨＢｒの蒸気濃度は約１９７
質量ｐｐｂである。塔頂部での部分凝縮装置を考慮する
ことにより、５９ｐｐｂへの更なる精製が、同時にガス
流の乾燥と共に、達せられる。凝縮装置温度は実施例に
おいては−１０℃である。純粋ガス中の水の出口濃度は
２５質量ｐｐｍである。
【００１５】第１表中にシミュレーションした負荷の状
況に加えて、可変の吸収剤量の影響に関するパラメータ
研究を実施した。この結果を図３中に示した。この方法
により明らかに臭化水素１質量ｐｐｍを下回る塔頂部の
純度を達成することができることが判明した。循環の実
施により、工程からの塩化水素の導出は非常に僅かにな
り、一方区分中のＬ／Ｇ−比を任意に調節可能である。
況に加えて、可変の吸収剤量の影響に関するパラメータ
研究を実施した。この結果を図３中に示した。この方法
により明らかに臭化水素１質量ｐｐｍを下回る塔頂部の
純度を達成することができることが判明した。循環の実
施により、工程からの塩化水素の導出は非常に僅かにな
り、一方区分中のＬ／Ｇ−比を任意に調節可能である。
【００１６】
【表１】
【図１】本発明による方法の概略図。
【図２】１バールにおけるＨＢｒ／ＨＣｌ／Ｈ２Ｏ系中
の相平衡のグラフ図。
の相平衡のグラフ図。
【図３】可変の吸着剤流および区分の数に関するパラメ
ータの研究を示すグラフ図。
ータの研究を示すグラフ図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ヨーン カースニッツ
ドイツ連邦共和国 ハルテルン アルター
ポストヴェーク 48
Ｆターム(参考） 4D020 AA10 BA12 BA23 CB18 DA03
DB02 DB03 DB04
Claims (13)
- 【請求項１】 塩化水素および少量の異物ハロゲン化水
素を分離するための方法において、塩化水素および異物
ハロゲン化水素を含有するガスを吸収装置中で吸収剤と
接触させ、かつこの吸収剤は少なくとも１種の異物ハロ
ゲン化水素を選択的に取り込み保持することを特徴とす
る、塩化水素および少量の異物ハロゲン化水素の分離
法。 - 【請求項２】 負荷した吸収剤と共に工程から出る塩化
水素の量は粗ガスと共に供給した塩化水素量の２０％よ
り少量、有利には１０％より少量、特に有利には５％よ
り少量である、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 吸収装置が連結した吸収剤循環を有する
少なくとも２つの区分からなる、請求項１または２記載
の方法。 - 【請求項４】 区分が連続的な向流で作動する、請求項
３記載の方法。 - 【請求項５】 高度な精製および乾燥のために、流出す
る純粋ガスの部分凝縮を−２０℃〜＋４０℃で実施す
る、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 吸収における温度が０℃〜１５０℃、有
利に１０℃〜８０℃の範囲である、請求項１から５まで
のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 吸収における圧力が０.１〜２０バール
（絶対）の範囲である、請求項１から６までのいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項８】 粗ガス流中の塩化水素の濃度が、異物ハ
ロゲン化水素不含として計算して、１０体積％〜１００
体積％の範囲である、請求項１から７までのいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項９】 塩化水素から臭化水素を分離する、請求
項１から８までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 粗ガス中の臭化水素の濃度が、５質量
ｐｐｍ〜２０００質量ｐｐｍ、有利に５質量ｐｐｍ〜４
００質量ｐｐｍである、請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 精製した塩化水素中の臭化水素の濃度
は１質量ｐｐｍ未満である、請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 吸収剤として水を使用する、請求項１
記載の方法。 - 【請求項１３】 塩化水素水溶液を吸収剤として使用す
る、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10136312.5 | 2001-07-26 | ||
| DE10136312A DE10136312A1 (de) | 2001-07-26 | 2001-07-26 | Verfahren zur Abtrennung von Fremdhalogenwasserstoffen aus einem Chlorwasserstoffstrom mittels Absorption |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003137509A true JP2003137509A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=7693097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002215272A Pending JP2003137509A (ja) | 2001-07-26 | 2002-07-24 | 塩化水素および少量の異物ハロゲン化水素の分離法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030019360A1 (ja) |
| EP (1) | EP1279642A3 (ja) |
| JP (1) | JP2003137509A (ja) |
| DE (1) | DE10136312A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014073935A (ja) * | 2012-10-04 | 2014-04-24 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 無水塩化水素の精製方法および無水塩化水素精製装置 |
| JP2019515866A (ja) * | 2016-05-03 | 2019-06-13 | アルケマ フランス | 塩酸の精製方法及びプラント |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10160598A1 (de) * | 2001-12-10 | 2003-06-12 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von weitgehend HBr-freiem HCI-Gas und weitgehend HBr-freier wäßriger HCI-Lösung |
| US8048203B2 (en) * | 2005-10-14 | 2011-11-01 | Kaneka Corporation | Method of producing chlorine gas, aqueous sodium hypochlorite solution and liquid chlorine |
| EP3385223A1 (de) * | 2017-04-05 | 2018-10-10 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur abtrennung von brom, jod, brom und/oder jod enthaltenden verbindungen aus chlorsilanen |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1567494B2 (de) * | 1962-08-16 | 1972-02-24 | Farbwerke Höchst AG, vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt | Verfahren zur gewinnung bzw entfernung von fluorwasserstoff ausgasmischungen |
| DE4226381C2 (de) * | 1992-08-10 | 1995-05-24 | Balcke Duerr Ag | Verfahren zur Gewinnung von reiner, konzentrierter Salzsäure aus Abwasser |
-
2001
- 2001-07-26 DE DE10136312A patent/DE10136312A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-06-01 EP EP02012130A patent/EP1279642A3/de not_active Withdrawn
- 2002-06-26 US US10/179,957 patent/US20030019360A1/en not_active Abandoned
- 2002-07-24 JP JP2002215272A patent/JP2003137509A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014073935A (ja) * | 2012-10-04 | 2014-04-24 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 無水塩化水素の精製方法および無水塩化水素精製装置 |
| JP2019515866A (ja) * | 2016-05-03 | 2019-06-13 | アルケマ フランス | 塩酸の精製方法及びプラント |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030019360A1 (en) | 2003-01-30 |
| EP1279642A3 (de) | 2003-02-05 |
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