BRPI0607933A2 - método e aparelho para purificar gás de cloreto de hidrogênio, e, método para oxicloração de etileno a 1,2-dicloroetano - Google Patents
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Abstract
MéTODO E APARELHO PARA PURIFICAR GáS DE CLORETO DE HIDROGêNIO, E, MéTODO PARA OXICLORAçãO DE ETILENO A 1 ,2-DICLOROETANO. Método para purificar gás de cloreto de hidrogênio contendo compostos orgânicos aromáticos, compreendendo pelo menos uma etapa de colocar em contato o dito cloreto de hidrogênio com um agente de lavagem contendo 1 ,2-dicloroetano.
Description
"MÉTODO E APARELHO PARA PURIFICAR GÁS DE CLORETO DEHIDROGÊNIO, E, MÉTODO PARA OXICLORAÇÃO DE ETILENO A1,2-DICLOROETANO"
A presente invenção está relacionada a método para purificarcloreto de hidrogênio. Ela está relacionada de modo mais particular a métodopara purificar gás de cloreto de hidrogênio contendo compostos orgânicosaromáticos, em particular compostos aromáticos clorados. Ela estárelacionada ainda a aparelho para purificar gás de cloreto de hidrogênio e amétodo para oxicloração de etileno, usando o cloreto de hidrogênio obtidopelo método de purificação de acordo com a invenção.
Um grande número de métodos químicos industriais gera gásde cloreto de hidrogênio (HCl) como sub-produto. Entre os mais comumentepraticados estão incluídos, a produção de vinil cloreto, a produção declorometanos e de solventes clorados cujas moléculas contêm dois átomos decarbono, a síntese de isocianatos e a síntese de hidrocarbonetos fiuorados.
Essa produção de grandes quantidades de HCl dá origem aoproblema da sua purificação quando ele é para ser re-utilizado como matériaprima para outros métodos.
Assim sendo, no que diz respeito à produção de vinil cloreto,por exemplo, o método de síntese por cloração e oxicloração de etileno edecomposição térmica do 1,2-dicloroetano (DCE) formado, deveriateoricamente gerar a quantidade de HCl necessária para o método, caso elefosse reversível. Na prática, entretanto, pode ser necessário adicionar HCl deuma fonte externa, como complemento. Durante a síntese, para evitar aformação de produtos tóxicos e compostos orgânicos nocivos à eficiência docatalisador da oxicloração do etileno, é importante o uso de HCl decomplementação que tenha sido previamente purificado. Assim sendo, odocumento EP-A 774450 ensina que a formação de policloradasdibenzodioxinas (PCDD) e de policlorados dibenzofuranos (PCDF) naoxicloração pode ser atribuída a compostos aromáticos que contaminam os reagentes.
Os métodos para purificar HCl por lavagem, com o uso desolventes, já têm sido descritos. Assim sendo, a patente Francesa 1417388menciona em geral o esgotamento das matérias orgânicas e inorgânicas doHCl por lavagem com o uso de compostos orgânicos de alto ponto deebulição (página 4, coluna da esquerda, final do segundo parágrafo); o pedidode patente Francês publicado com o número 2151107 se refere (página 2,linhas 18 a 31) a um método para extrair impurezas com baixo ponto deebulição do cloreto de hidrogênio, pela lavagem com hidrocarbonetosperclorados de alto ponto de ebulição, dando ênfase às suas desvantagens; opedido de patente Japonês publicado como o número 02137704, descreve apurificação de HCl contendo hidrocarbonetos clorados pela lavagem com umasolução de pentacloroetano. A desvantagem comum de todos esses métodosde purificação é que, o composto usado para a lavagem contamina, por suavez, o HCl, e o descarte desse composto dá origem a problemas associados aofato de que o HCl é ainda, pelo menos parcialmente, solúvel na fase líquidadesse dito composto.
De acordo com o documento PL-B 162910, o HCl é separadode uma mistura de compostos organocloro não-aromáticos em um absorvedor,por pulverização com DCE resfriado para entre -25 e -15°C.
O documento EP-A 0774450 menciona diversas fontes"externas" para complementação do HCl utilizável para a produção de vinilcloretos (página 3, linhas 14 a 21). Entre essas fontes figura a produção deisocianatos orgânicos. Esse documento descreve também diversos métodospara remover os compostos aromáticos do HCl "externo" a ser usado em ummétodo de oxicloração (últimas 5 linhas da página 3 até a página 4, linha 17).Esses métodos, que fazem uso de, destilação fracionada incluindo uma etapade condensação, de adsorção ou absorção por líquidos ou sólidos apropriados,e de reações catalíticas de hidrogenação e oxidação, possuem, todos eles,desvantagens associadas com a complexidade dos aparelhos a serem usados ecom a necessidade de regenerar os adsorventes ou absorventes usados,carregados por sua vez com impurezas presentes no HCl a ser purificado, oucom a necessidade de regenerar os caros catalisadores de hidrogenação ouoxidação utilizados.
O documento EP-A 0618170 divulga um método para obterácido clorídrico puro "grau reagente" do HCl, produzido durante a produçãode isocianatos orgânicos, pela reação de uma amina orgânica com fosgênio.
Por razões não claras, esse HCl contém com freqüência mais de 200 ppb deimpurezas à base de ferro (EP-A 0618170, página 2, linhas 27 a 37). Esseferro pode catalisar reações colaterais tais como a adição do HCl a olefinas,ou a formação de compostos mais pesados pela alquilação de aromáticos. Acomplicada e custosa solução proposta neste documento para remover essasimpurezas é converter esse HCl a ácido clorídrico e em seguida colocar emcontato esse ácido clorídrico com uma resina para troca de ânions.
O documento US-A 2004/163411 descreve métodos depurificação aplicáveis mais particularmente ao HCl produzido durante aprodução de isocianatos. Esse HCl se encontra contaminado por compostosaromáticos clorados, tais como cloro- e diclorobenzeno presentes no meio desíntese do isocianato. A presença desses compostos, e seus produtos deconversão, no HCl usado, como por exemplo, na etapa de oxicloraçãocatalítica do etileno a DCE, durante a produção de vinil cloreto, prejudica oprogresso dessa etapa de oxicloração, particularmente por desativar ocatalisador, independente do leito de catalisador ser fluidizado ou fixo. O leitofixo é também sensível ao acúmulo de produtos da degradação ou dacarbonatação, que causam elevadas quedas de pressão. Para remediar essefato, poderá se tornar necessário interromper a produção para renovar toda ouparte da carga de catalisador. A solução proposta no documento US-A2004/0163411, para esgotar do HCl os compostos aromáticos clorados, é umacondensação em dois-estágios com reciclo da fase condensada mais fria, dosegundo estágio para o primeiro. Isto envolve um dispositivo complexocompreendendo uma unidade de refrigeração onerosa e que requer um altoconsumo de energia. Além disso, a eficiência desse esgotamento fica limitadapela pressão de vapor dos compostos aromáticos a serem removidos, natemperatura alcançada na condensação.
É o objeto da presente invenção proporcionar um método e umaparelho para purificar cloreto de hidrogênio eu não venha a apresentar essasdesvantagens.
A presente invenção, em conseqüência, está relacionadaprincipalmente a um método para purificar gás de cloreto de hidrogêniocontendo compostos orgânicos aromáticos, compreendendo pelo menos umaetapa de colocar em contato o dito cloreto de hidrogênio com um agente delavagem contendo 1,2-dicloroetano.
Na presente descrição, "agente de lavagem contendo 1,2-dicloroetano" ou simplesmente "agente de lavagem" significa umacomposição na qual o 1,2-dicloroetano (DCE) se acha presente no estadolíquido.
O método de acordo com a invenção se aplica em geral para apurificação do HCl produzido pelas sínteses que envolvem a presença decompostos orgânicos aromáticos. Por conta dessa origem, este HCl contém,como impurezas, um ou mais compostos orgânicos aromáticos nos quais oponto de ebulição padrão é geralmente acima de IOO0C, compostos que são,pelo menos parcialmente, solúveis no agente de lavagem ou são miscíveiscom o mesmo. De preferência, o HCl a ser purificado é o sub-produto daprodução de isocianatos pela reação de fosgênio com uma amina orgânica,usualmente uma amina aromática e de preferência uma diamina aromática.Neste caso em particular, as impurezas são freqüentemente compostoscloroaromáticos, tipicamente clorobenzeno e diclorobenzeno, usados comosolventes nesta produção.
O agente de lavagem utilizável de acordo com a presenteinvenção contém DCE no estado líquido. A presença, no dito agente delavagem, de outros compostos capazes de solubilizar a(s) impureza(s)presente(s) no HCl a ser purificado ou formar uma mistura líquida com ela(s)não se acha de modo algum excluída da estrutura da invenção. No entanto, épreferido que o agente de lavagem contenha pelo menos 50 % em volume deDCE, e mais particularmente pelo menos 80 % em volume. De uma maneiraparticularmente preferida, o agente de lavagem consiste substancialmente deDCE no estado líquido, e ainda mais precisamente no caso em que o HCl a serpurificado é pretendido para re-utilização em uma oxicloração catalítica deetileno a DCE. Neste caso, uma vantagem essencial do método da invençãoreside no fato de que a presença deste DCE não é de forma algumaperturbadora, uma vez que ele é o componente principal formado durante estaoxicloração.
Conforme estabelecido acima, caso o HCl a ser purificado sejao sub-produto da produção de isocianatos orgânicos, pela reação de umaamina orgânica com fosgênio, ele contém também, em geral, impurezasbaseadas em ferro (cf. EP-A 0618170).
De modo geral, o HCl contém impurezas de metal. Essasimpurezas de metal incluem aquelas que resultam de corrosão das instalações,em particular aquelas baseadas em ferro, níquel e cromo. Os compostosinorgânicos arrastados na forma de gotículas ou por pressão de vapor, talcomo o cloreto de amônio, podem estar presentes também, perturbando aparte mais adiante do método, uma vez que elas podem promoverentupimentos, com freqüência.
De modo inesperado, o método de purificação da invenção éparticularmente simples e eficaz para remover impurezas de metais. Depreferência, o método de purificação de acordo com a invenção éparticularmente simples e eficaz para remover impurezas à base de ferro.
As diversas impurezas podem estar presentes no HCl gasoso,vantajosamente, no estado de gotículas, partículas sólidas ou frações gasosas.
O método de acordo com a invenção é vantajosamenteimplementado em qualquer pressão compatível com a manutenção do HCl aser purificado no estado gasoso. Essa pressão é, em geral, entre 100 e 2000kPa, de preferência entre 500 e 1500 kPa, e mais particularmente cerca de1000 kPa. A temperatura na qual o método é implementado poderá serfacilmente selecionada por uma pessoa especializada nesta tecnologia, com afinalidade de promover a dissolução e/ou a absorção das impurezas no agentede lavagem e levando em conta as pressões de vapor dos compostos orgânicosaromáticos presentes como impurezas no HCl a ser purificado. Essatemperatura é geralmente entre -20 e +50°C, sendo de preferência entre 0 e+35°C. Os valores próximos da temperatura ambiente (cerca de 25°C) sãoparticularmente preferidos.
A relação das respectivas vazões, do agente de lavagem e doHCl a ser purificado, não é crítica e pode variar de forma muito ampla. Ela élimitada na prática somente pelo custo da regeneração do agente de lavagem.De modo geral, a vazão do agente de lavagem se acha entre 0,5 e 50 %em peso em relação à vazão do HCl a ser purificado, de preferência entre 1 e20 %, e particularmente entre 2 e 10 %.
O método de acordo com a invenção pode ser conduzido demodo contínuo ou em bateladas. O modo contínuo é o preferido.
O método de acordo com a invenção compreende pelo menosuma etapa de colocar em contato o HCl com o agente de lavagem. Depreferência, e no caso de operação contínua, ele é, não obstante, conduzidoem duas etapas; uma das etapas compreendendo um fluxo em circuito(reciclo) do agente de lavagem, e a outra etapa compreendendo uma adição deagente de lavagem fresco, como complementação. Neste caso, a vazão doagente de lavagem fresco é geralmente entre 0,1 e 10 % em peso da vazão doHCl a ser purificado, de preferência entre 0,5 e 5 %, e em particular cerca de 2,5 %.
A mistura líquida ou solução (denominada fração (f) abaixo)compreendendo o agente de lavagem e contendo as impurezas extraídas doHCl a ser purificado, e também a parte desse HCl que se acha dissolvida no,ou misturada com o, dito agente de lavagem, pode ser então tratada, pelomenos parcialmente, por qualquer meio conhecido, para separar dela o HCl,como por exemplo, por lavagem, neutralização, decantação, destilação,absorção, esgotamento, etc.
E preferido separar o HCl do agente de lavagem contendo asimpurezas submetendo toda ou pelo menos parte da fração (f) a uma operaçãode esgotamento. De preferência, somente parte da fração (f) é esgotada. Paraessa finalidade, a fração (f) é vantajosamente dividida em uma fração líquida(fl) e uma fração líquida (f2). Essa divisão pode ser levada a efeito usandoqualquer dispositivo conhecido para separar uma corrente líquida em duas eregular as vazões resultantes, tal como uma peça em T adaptada com válvulaspara controle de fluxo, por exemplo. No caso em que o método de purificaçãode acordo com a invenção é conduzido de modo contínuo, a fração (fl),enriquecida com o agente de lavagem, é vantajosamente reciclada para a etapade colocar em contato o HCl com o agente de lavagem. A fração (f2)(também denominada "corrente de purga") é vantajosamente submetida àoperação de esgotamento mencionada acima, durante a qual o HCl presentenessa fração (f2) - que pode ser reciclada para a etapa de colocação emcontato com o agente de lavagem - é separado do restante da corrente depurga compreendendo essencialmente o agente de lavagem residual contendoimpurezas.
No caso particularmente preferido, acima mencionado, no qualo agente de lavagem consiste substancialmente de DCE no estado líquido,essa corrente de purga residual pode ser utilizada vantajosamente levando-a auma unidade na qual, em uma primeira variante, uma lavagem, neutralizaçãoe/ou decantação do DCE resultante de uma etapa de oxicloração de etileno àqual a corrente de purga pode ser adicionada, é conduzida em uma ou maisetapas. O DCE é então vantajosamente secado e destilado antes da suautilização. Em uma segunda variante, a corrente de purga residual pode serenviada diretamente para a etapa de destilação que precede seu uso sem sersubmetida previamente a uma lavagem, neutralização, decantação e/ousecagem. No entanto, a primeira variante é a preferida. O DCE obtido podeser usado para qualquer finalidade, embora seja de preferência pirolizado paraproduzir vinil cloreto.
As respectivas proporções das frações líquidas (fl) e (£2),resultantes da divisão da fração (f), poderão variar de forma muito ampla. Avazão da fração (f2) é selecionada em geral de modo a limitar o consumo deenergia requerido pela operação de esgotamento e suficientemente esgotar afração (fl) das impurezas, para assegurar uma purificação apropriada do HCl.
A vazão da fração (f2) é geralmente entre 1 e 70 % em peso da vazão dafração (f), de preferência entre 10 e 50 % em peso, e mais particularmenteentre 15 e 35 % em peso.
O método de purificação de acordo com a invenção éaltamente eficiente. Este método serve para reduzir o nível de impurezasorgânicas aromáticas para abaixo de 100 ppm, sendo de preferência abaixo de50 ppm. No caso dos compostos cicloaromáticos acima citados, o método deacordo com a invenção pode ser usado para obter um teor residual de nãomais de 10 ppm, no HCl. No que se refere a impurezas de metais, emparticular as impurezas à base de ferro acima mencionadas, o método depurificação de acordo com a invenção serve para reduzir seus níveis atéabaixo de 5 ppm, sendo de preferência até abaixo de 0,5 ppm. De umamaneira preferida em particular, graças ao método de acordo com a invenção,o teor residual de impurezas de metal, particularmente de ferro, não excede200 ppb.
O método de acordo com a invenção possui a vantagem deevitar a formação de produtos tóxicos, tais como PCDD e PCDF, por enviaros compostos aromáticos para oxicloração. Ele apresenta também a vantagemde evitar entupimentos por deposição de elementos inorgânicos, e aindareação colaterais à oxicloração causadas pela introdução de contaminantes àbase de ferro.
De acordo com outro aspecto, a invenção está relacionadatambém a um aparelho para purificação do HCl. Esse aparelho compreendepelo menos um lavador com fluxos em contra-corrente, do HCl a serpurificado e do agente de lavagem definido acima, o dito lavadorcompreendendo duas seções colocadas uma sobre a outra. O HCl purificadosai pelo topo da coluna. Pela base da coluna, uma fração (f) é recolhida ecompreende o agente de lavagem, as impurezas (como acima definidas)extraídas do HCl a ser purificado e a parte desse HCl que está dissolvida oumisturada com o agente de lavagem.
No lavador que compreende duas seções, a primeira seção évantajosamente suprida com pelo menos parte da fração (f), definida acima,que é derivada na base dessa seção e reciclada à maneira de um circuito. Essafração (f) pode ser tratada vantajosamente, durante seu reciclo, total ouparcialmente, por quaisquer meios conhecidos para essa finalidade, com oobjetivo de separar o agente de lavagem contendo as impurezas que eleextraiu do HCl. Esses meios podem ser aqueles mencionados acima, quedizem respeito ao tratamento da fração (f). A fração (f) é, de preferência,tratada, pelo menos parcialmente, em um removedor, para extrair asimpurezas contidas nela antes de ser reciclada para o topo da primeira seçãodo lavador.No lavador compreendendo duas seções, a segunda seção,colocada acima da primeira, é vantajosamente suprida com o agente delavagem fresco.
O lavador poderá ser equipada com qualquer tipo conhecido dematerial de enchimento que venha a promover trocas entre o componente noestado gasoso a ser purificado (HCl) e o agente de lavagem líquido. Umadescrição dos materiais usados mais comumente é fornecida, por exemplo,nas seções 3.4, 3.5 e 3.6 das páginas 8-20 e 8-21 do volume B3: OperaçõesUnitárias II da "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", Quinta eCompletamente Revisada Edição, publicada pela VCH, 1988. No lavadorcompreendendo duas seções, um enchimento consistindo de anéis de Raschig,ou selas Berl, foi achado como sendo vantajoso, com uma preferênciaparticular para selas Berl, na primeira seção, por causa das vazões de líquido,com freqüência elevadas, que passam através dessa seção. A segunda seção,que recebe somente complementação do agente de lavagem, pode ser provida,com vantagem, de bandejas com borbulhadores para um bom contato entre asfases líquida e gasosa.
A invenção está relacionada, finalmente, a um método para aoxicloração do etileno a 1,2-dicloroetano, com uso do cloreto de hidrogênioobtido do método de purificação de acordo com a invenção.
A reação de oxicloração é levada a efeito, vantajosamente, napresença de um catalisador que compreende elementos ativos, incluindo cobredepositado em um suporte inerte. O suporte inerte é selecionado,vantajosamente, de alumina, geles de sílica, óxidos misturados, argilas eoutros suportes de origem natural. A alumina constitui um suporte inertepreferido.
Os catalisadores que compreendem elementos ativos que sãovantajosamente em número de dois, um dos quais é cobre, são os preferidos.Entre os elementos ativos, outros que não o cobre, podem ser mencionados osmetais alcalinos, metais alcalino terrosos, metais de terras raras e metais dogrupo que consiste de rutênio, ródio, paládio, ósmio, irídio, platina e ouro. Oscatalisadores contendo os seguintes elementos ativos são particularmentevantajosos: cobre/magnésio/potássio, cobre/magnésio/sódio,cobre/magnésio/lítio, cobre/magnésio/césio, cobre/magnésio/sódio/lítio,cobre/magnésio/potássio/lítio e cobre/magnésio/césio/lítio,cobre/magnésio/sódio/potássio, cobre/magnésio/sódio/césio ecobre/magnésio/potássio/césio. Os catalisadores descritos nos pedidos depatente EP-A 255156, EP-A 494474, EP-A 657212 e EP-A 657213,incorporados aqui como referência, são os mais preferidos em particular.
O teor de cobre, calculado na forma de metal, évantajosamente entre 30 e 90 g/kg, de preferência entre 40 e 80 g/kg, e deuma maneira particularmente preferida, entre 50 e 70 g/kg de catalisador.
O teor de magnésio, calculado na forma de metal, évantajosamente entre 10 e 30 g/kg, de preferência entre 12 e 25 g/kg, e deuma maneira particularmente preferida, entre 15 e 20 g/kg de catalisador.
O teor de metal alcalino, calculado na forma de metal, évantajosamente entre 0,1 e 30 g/kg, de preferência entre 0,5 e 20 g/kg, e deuma maneira particularmente preferida, entre 1 e 15 g/kg de catalisador.
As relações atômicas Cu:Mg:metal(is) alcalino(s) são,vantajosamente, 1:0,1-2:0,05-2, de preferência 1:0,2-1,5:0,1-1,5 e, de modoparticularmente preferido, 1:0,5-l :0,15-1.
Os catalisadores possuindo uma área de superfície específica,medida de acordo com o método B.E.T., com nitrogênio, vantajosamenteentre 25 m2/g e 300 m2/g, de preferência entre 50 e 200 m2/g e de umamaneira particularmente preferida entre 75 e 175 m2/g, são particularmentepreferidos.
O catalisador poderá ser usado em um leito fixo ou em leitofluidizado. Esta segunda opção é a preferida. O processo de oxicloração évantajosamente utilizado na faixa de condições usualmente recomendada paraessa reação. A temperatura é vantajosamente entre 150 e 300°C, sendo depreferência entre 200 e 275°C, e do modo mais preferido de 215 a 255°C. Apressão é vantajosamente maior que a pressão atmosférica. Valores entre 200e 1000 kPa absolutos produzem bons resultados. A faixa entre 400 e 700 kPaabsolutos é a preferida. Essa pressão poderá ser modelada de forma útil com afinalidade de obter um tempo de residência ótimo no reator e manter umarazão de passagem constante para várias velocidades de operação. Os temposde residência variam de 1 a 60 segundos e são de preferência de 10 a 40segundos.
A fonte de oxigênio para essa oxicloração poderá ser o ar,oxigênio puro ou uma mistura dos mesmos, sendo de preferência oxigêniopuro. Essa última solução, que permite uma fácil reciclagem dos reagentesnão-convertidos, é a preferida.
Os reagentes podem ser introduzidos no leito por meio dequalquer dispositivo conhecido. E geralmente vantajoso introduzir o oxigênioem separado dos outros reagentes, por razões de segurança. Estas requeremtambém manter a mistura gasosa que deixa o reator, ou que é reciclada para omesmo, fora dos limites de inflamabilidade, nas pressões e temperaturasconsideradas. E preferido manter uma, assim denominada, mistura rica, isto é,contendo muito pouco oxigênio em relação ao combustível a inflamar. A esterespeito, a presença abundante (> 2%, de preferência > 5% em volume) dehidrogênio vai constituir uma desvantagem, dada a ampla faixa deinflamabilidade desse composto.
A relação cloreto de hidrogênio(HCl)/oxigênio utilizada évantajosamente entre 3 e 6 mol/mol. A relação etileno/cloreto de hidrogênio évantajosamente entre 0,4 e 0,6 mol/mol.
O DEC obtido pela oxicloração do etileno poderá ser entãosubmetido a uma pirólise a vinil cloreto, o qual poderá ser em seguidapolimerizado a cloreto de polivinila.
O método de purificação e o aparelho de acordo com ainvenção serão agora ilustrados tendo como referência o desenho anexado àpresente descrição. Este desenho consiste da Figura 1 anexada aqui, quemostra esquematicamente uma forma de realização prática dos aspectos dainvenção. De acordo com esta forma de realização, o HCl gasoso provém deuma unidade de produção de isocianato e está contaminado com impurezasque consistem essencialmente de monoclorobenzeno, a uma razão de 250ppm, e ferro, a uma razão de 10 ppm. O agente de lavagem consiste de DCE.
O HCl purificado é enviado para uma unidade de oxicloração de etileno.
O HCl a ser purificado é introduzido pela linha 4 na seção 2 dolavador 1 onde a temperatura é de 25°C e a pressão de 1000 kPa. O DCEfresco (necessário para complementação, por causa do arraste pela pressão devapor do DCE para a unidade de oxicloração do etileno via o HCl purificado ea remoção de DCE através do sistema de purga (ver abaixo)) é introduzido auma vazão que representa cerca de 2,5 % em peso da vazão do HCl a serpurificado, pela linha 5, para a seção 3 do lavador 1. A seção 2 do lavador 1 érecheada com selas Berl. A seção 3 do lavador 1 é provida de bandejas comborbulhadores. Uma fração líquida (f) compreendendo DCE contendo asimpurezas dissolvidas, extraídas do HCl a ser purificado, e parte deste HCl, éderivada pelo fundo da coluna 1, pela linha 6, e reciclada, em um modo emcircuito, para o topo da seção 2, por meio da bomba 7 e da linha 8, com umavazão que representa cerca de 7 % em peso da vazão do HCl a ser purificado.
O sistema para purga do DCE contaminado por monoclorobenzeno e ferrocompreende uma coluna de esgotamento e separação 10 suprida, pela linha 9,com uma fração líquida (£2), desviada da fração (f). A vazão da fração (f2)representa 25 % em peso da vazão da fração (f) da qual ela é desviada. Acoluna de esgotamento envia a maior parte do HCl dissolvido para o lavador1, através da linha 12. A corrente de purga residual, removida através da linha11, contém DCE contendo monoclorobenzeno e ferro. Esta vazão representasomente 0,2 % em peso da vazão do HCl a ser purificado e pode serfacilmente tratada por sistemas de lavagem, neutralização e/ou decantação,seguindo-se imediatamente o reator de oxicloração, ao mesmo tempo em queo DCE é sintetizado no reator de oxicloração. O DCE pode ser então secado edestilado antes do seu uso. O HCl purificado gasoso deixa a coluna 1, pormeio da linha 13, sendo enviado para a unidade de oxicloração de etileno.
Graças a este aparelho, o teor de monoclorobenzeno do HCl éreduzido de 250 ppm para abaixo de 10 ppm na fração líquida que deixa acoluna 1, pela linha 13. A contaminação inorgânica é reduzida também: o teorde ferro da fase gasosa cai de 10 ppm para abaixo de 200 ppb. Assim sendo,essa operação serve para efetivamente purificar o HCl em relação aoclorobenzeno e para remover dele o ferro, estando este último presente naforma de partículas sólidas, de gotículas ou de uma fração gasosa. Umproduto utilizável sem qualquer problema para uma etapa de oxicloração é,deste modo, obtido.
Claims (11)
1. Método para purificar gás de cloreto de hidrogênio,caracterizado pelo fato de conter compostos orgânicos aromáticos,compreendendo pelo menos uma etapa de colocar em contato o dito cloreto dehidrogênio com um agente de lavagem contendo 1,2-dicloroetano.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o cloreto de hidrogênio é o sub-produto da produção deisocianatos orgânicos pela reação de fosgênio com uma amina orgânica.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que os compostos orgânicos aromáticos são compostoscloroaromáticos.
4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o cloreto de hidrogênio contém também impurezas de metal.
5. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o agente de lavagem consiste substancialmente de 1,2-dicloroetano no estado líquido.
6. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a etapa de colocar em contato com o agente de lavagem éconduzida em temperaturas entre -20 e +5 O0C.
7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a etapa de colocar em contato com o agente de lavagem éconduzida a uma pressão entre 100 e 2000 kPa.
8. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a vazão do agente de lavagem é entre 0,5 e 50 % em peso davazão do HCl a ser purificado.
9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o cloreto de hidrogênio é pretendido para uso em uma reação deoxicloração de etileno.
10. Aparelho para purificar gás de cloreto de hidrogênio,caracterizado pelo fato de compreender pelo menos um lavador com fluxo emcontra-corrente do cloreto de hidrogênio a ser purificado e do agente delavagem contendo 1,2-dicloroetano, o dito lavador compreendendo duasseções colocadas uma sobre a outra.
11. Método para oxicloração de etileno a 1,2-dicloroetano,caracterizado pelo fato de usar o cloreto de hidrogênio obtido pelo métodocomo definido na reivindicação 1.
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B06G | Technical and formal requirements: other requirements [chapter 6.7 patent gazette] |
Free format text: SOLICITA-SE A REGULARIZACAO DA PROCURACAO, UMA VEZ QUE BASEADO NO ARTIGO 216 1O DA LPI, O DOCUMENTO DE PROCURACAO DEVE SER APRESENTADO EM SUA FORMA AUTENTICADA; OU SEGUNDO PARECER DA PROCURADORIA MEMO/INPI/PROC/NO 074/93, DEVE CONSTAR UMA DECLARACAO DE VERACIDADE, A QUAL DEVE SER ASSINADA POR UMA PESSOA DEVIDAMENTE AUTORIZADA A REPRESENTAR O INTERESSADO, DEVENDO A MESMA CONSTAR NO INSTRUMENTO DE PROCURACAO, OU NO SEU SUBSTABELECIMENTO. |
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B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] | ||
B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] |