JPH0624706A - 塩酸の精製方法 - Google Patents

塩酸の精製方法

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JPH0624706A
JPH0624706A JP4173573A JP17357392A JPH0624706A JP H0624706 A JPH0624706 A JP H0624706A JP 4173573 A JP4173573 A JP 4173573A JP 17357392 A JP17357392 A JP 17357392A JP H0624706 A JPH0624706 A JP H0624706A
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hydrochloric acid
alcohols
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哲正 坂野
Yoshihiko Kajimoto
芳彦 梶本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 例えばイソプロピルアルコールなどのアルコ
ール類を含有する塩酸を簡便に精製する方法。 【構成】 アルコール類を含有する共沸濃度以上の塩酸
において、該アルコール類を化学反応により塩素化炭化
水素に変換した後、該塩素化炭化水素を分離する方法、
未反応のアルコール類を含有する分離ガスは塩酸に吸収
させて循環させる方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は例えばイソプロピルアル
コール等のアルコール類を含有する塩酸の精製方法に係
り、詳しくは、特に有機化合物の塩素化において副生す
る、不純物としてアルコール類を含有する共沸濃度以上
の副生塩酸を簡便に精製する方法に関する。
【0002】
【従来技術および問題点】一般に有機化合物の塩素化反
応、脱塩化水素反応等に際して塩化水素が副生している
が、それらの塩化水素中には不純物として種々の有機化
合物が含まれており、そのまま水に吸収させた塩酸を製
品化することは出来ない。そのため、従来このような塩
酸中の不純物を除去、低下させる精製方法が多く提案さ
れ、例えば、種々の吸着法、蒸留法、ガスによる放散法
などが一般的に用いられる。
【0003】しかしながら、不純物としてアルコール類
を含有する塩酸については、該アルコール類が他の塩素
化有機化合物などの有機化合物と異なり、塩酸と親和性
が強いため、上記したような通常の分離手段による精製
が困難であり、特殊な分離手段が必要となり、設備建設
費の高騰を招く。
【0004】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは上記の問
題点を解決するために鋭意研究した結果、アルコール類
を含有する共沸濃度以上の塩酸において、予め該アルコ
ール類を塩酸と反応させることにより、塩酸の精製が容
易に達成できる知見を得て、本発明を提案するに至った
ものである。即ち、本発明はアルコール類を含有する共
沸濃度以上の濃度の塩酸において、該アルコール類を化
学反応により塩素化炭化水素類に変換した後、該塩素化
炭化水素類を分離することを特徴とする塩酸の精製方法
である。
【0005】本発明の精製方法に供する塩酸としては、
例えば有機化合物の塩素化反応、脱塩化水素反応などに
際して副生する塩化水素を水に吸収させて得られる共沸
濃度である21重量%以上の濃度を有する塩酸であり、
かつ少なくともアルコール類を不純物として一般に0.
2%以下含有する塩酸である。即ち、共沸濃度より低い
塩酸においては、含有されるアルコール類が塩素化炭化
水素類に容易に変換されない。また、塩酸に含有される
アルコール類が0.2%より大きい場合には、アルコー
ル類の変換により生成した塩素化炭化水素類を塩酸から
容易に除去できない。
【0006】このような、塩酸に含有されるアルコール
類としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコー
ル、n−プロピルアルコール、n−ブタノール、イソブ
タノールなどが挙げられる。なお、このような塩酸中に
は、不純物としてアルコール類とともに他の塩素化炭化
水素などが含有されていてもよい。
【0007】本発明においては、塩酸中のアルコール類
を化学反応により対応する塩素化炭化水素に充分に変換
することが極めて重要であり、その変換手段は特に制限
されないが、一般に蒸留塔を用いるプロセスが工業的に
有効である。蒸留塔を用いて化学反応する場合には、ア
ルコール類を含有する塩酸を供給して、アルコール類に
対応する塩素化炭化水素が蒸留塔の登頂部より塩化水素
ガスと伴に出ていることを確認することができる。即
ち、先ずアルコール類を含む共沸濃度以上の濃度の副性
塩酸、通常は35〜37%の塩酸を蒸留塔に供給し、塩
酸の沸点の温度でアルコール類を塩酸と反応させ、それ
に対応する塩素化炭化水素、例えばイソプロピルアルコ
ールの場合には塩化イソプロピルに変換する。次いで、
蒸留塔の塔頂より塩化水素ガスと、それに同伴する少量
の塩素化炭化水素、未反応アルコールが取出され、塔底
よりアルコールおよび塩素化炭化水素を含まない共沸濃
度の塩酸が取出される。このような蒸留塔の塔底から取
出される塩酸には、アルコール類を含まないことが重要
であり、そのため蒸留塔の供給段より下つまり回収段が
充分あることが必要で、通常は5段以上が必要である。
【0008】また、本発明においては未反応のアルコー
ル類を塩酸に吸収させ、循環するプロセスにより、塩酸
の工業的な精製が極めて有効に達成される。即ち、例え
ば上記したような蒸留塔の塔頂から取出される塩化水素
ガスは、塔底から取出される塩酸の一部で洗浄すること
によりガス中の未反応のアルコールを除去し、その際ア
ルコールを吸収した塩酸は蒸留塔の塔頂に戻す。また、
アルコールを除去した塩素化炭化水素を含む塩化水素ガ
スは再吸収塔に導入して、蒸留塔の塔底から取出した共
沸濃度の塩酸に吸収させる。次いで、放散塔に導入し、
窒素、空気等の不活性ガスにより塩酸に溶解した塩素化
炭化水素を除去する。この方法により得られる塩酸は有
機物の含有量が10ppm以下であり、有機物を含まな
い塩酸として実用的に使用できる。本発明の代表的なプ
ロセスの一例を図1に示すフローシートにより具体的に
説明する。
【0009】図1において、リボイラー6およびコンデ
ンサー5を備えた蒸留塔1に、アルコール類を含む共沸
濃度以上の濃度の副性塩酸7が導入される。蒸留塔1の
塔頂より得られる混合ガスはコンデンサー5により冷却
されると共に一部液化され、塩化水素ガスと凝縮されな
かった水、アルコールが反応した塩素化炭化水素および
未反応のアルコールは洗浄塔2に供給され、塔底より共
沸濃度の塩酸が得られる。該共沸濃度の塩酸は一部を洗
浄塔2に導入して、塩化水素ガス中の未反応のアルコー
ルを吸収除去し、残りの共沸濃度の塩酸は再吸収塔3に
供給される。一方、洗浄塔2より得られる塩素化炭化水
素を含む塩化水素は再吸収塔3に供給され、蒸留塔1の
塔底より取出された共沸濃度の塩酸に吸収されて、蒸留
塔1に供給された塩酸と同じ濃度の塩酸になる。この再
吸収塔3の底部より取出された塩酸は次の放散塔4に供
給され、空気8により塩酸に溶解している塩素化炭化水
素を除去する。放散塔4の塔底から精製された塩酸10
が得られ、塔頂から塩化水素および塩素化炭化水素を含
む空気9が除害塔へ排出される。なお、再吸収塔3の底
部から取出される塩酸中に含有される塩素化炭化水素類
の分離は、上記の放散塔による方法に制限されず、例え
ば吸着法など他の方法を採用してもよい。
【0010】
【作用および効果】本発明によれば、塩酸中に含有され
るアルコール類を分離が容易な塩素化炭化水素類に変換
することにより、特殊な設備を必要とすることなく、通
常の蒸留塔を用いるプロセスにより、塩酸の良好な精製
が容易に達成される。
【0011】また、本発明においては、排出される未反
応のアルコール類が含有される分離ガスを塩酸に再吸収
して、蒸留塔を用いるプロセスに循環して実施すること
により、塩酸が効率よく精製され、有機化合物が一般に
10ppm以下である実用レベルの塩酸を経済的に製造
できる。因みに、塩化水素ガス中のアルコール類の除去
には、一般に濃硫酸が用いられるが、硫酸を用いると付
帯設備が増加することによる建設費の高騰、および運転
操作の繁雑化のみならず、排出される硫酸の処理まで配
慮しなければならない。これに対し本発明のプロセス内
の塩酸を使用することは建設費が安価になるのみならず
運転操作も簡単で、しかも排出物が出ないプロセスにな
る。
【0012】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れら実施例に制限されるものでない。
【0013】実施例1 図1に示したフローシートにより、塩酸濃度35.8w
t%、イソプロピルアルコール740ppmの塩酸を
3.5kg/Hで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
21wt%の塩酸を取出し、そのうち0.3kg/Hを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
35℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
【0014】洗浄塔から出たガスは再吸収塔に供給さ
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を100/Hを流して、塩化イソプロピルを除去する。
【0015】この実験で得られた塩酸は、イソプロピル
アルコール3ppm、塩化イソプロピル5.3ppm、
塩酸35.1wt%であった。
【0016】実施例2 実施例1同様に、同じ装置を用いて、塩酸濃度35.8
wt%、イソプロピルアルコール740ppmの塩酸を
3.5kg/Hで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
21wt%の塩酸を取出し、そのうち0.6kg/Hを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
35℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
【0017】洗浄塔から出たガスは再吸収塔に供給さ
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を80l/Hを流して、塩化イソプロピルを除去する。
【0018】この実験で得られた塩酸は、イソプロピル
アルコール1ppm、塩化イソプロピル8.3ppm、
塩酸35.1wt%であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の代表的なフローシート図である。
【符号の説明】
1 蒸留塔 2 洗浄塔 3 再吸収塔 4 放散塔 5 コンデンサー 6 リボイラー 7 副生塩酸 8 空気 9 排ガス 10 精製塩酸

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルコール類を含有する共沸濃度以上の
    濃度の塩酸において、該アルコール類を化学反応により
    塩素化炭化水素類に変換した後、該塩素化炭化水素類を
    分離することを特徴とする塩酸の精製方法。
  2. 【請求項2】 アルコール類を含有する共沸濃度以上の
    濃度の塩酸において、該アルコール類を化学反応により
    塩素化炭化水素類に変換した後、未反応のアルコール類
    を含有する分離ガスを塩酸に吸収させ循環させることを
    特徴とする請求項1に記載の塩酸の精製方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009001459A (ja) * 2007-06-21 2009-01-08 Sumitomo Chemical Co Ltd 塩化水素の製造方法および塩素の製造方法
WO2010064553A1 (ja) * 2008-12-03 2010-06-10 住友化学株式会社 塩酸の精製方法
WO2010064552A1 (ja) * 2008-12-03 2010-06-10 住友化学株式会社 塩酸の精製方法

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