JP3078115B2 - 塩酸の精製方法 - Google Patents
塩酸の精製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は例えばイソプロピルアル
コール等のアルコール類を含有する塩酸の精製方法に係
り、詳しくは、特に有機化合物の塩素化において副生す
る、不純物としてアルコール類を含有する共沸濃度以上
の副生塩酸を簡便に精製する方法に関する。
コール等のアルコール類を含有する塩酸の精製方法に係
り、詳しくは、特に有機化合物の塩素化において副生す
る、不純物としてアルコール類を含有する共沸濃度以上
の副生塩酸を簡便に精製する方法に関する。
【０００２】
【従来技術および問題点】一般に有機化合物の塩素化反
応、脱塩化水素反応等に際して塩化水素が副生している
が、それらの塩化水素中には不純物として種々の有機化
合物が含まれており、そのまま水に吸収させた塩酸を製
品化することは出来ない。そのため、従来このような塩
酸中の不純物を除去、低下させる精製方法が多く提案さ
れ、例えば、種々の吸着法、蒸留法、ガスによる放散法
などが一般的に用いられる。
応、脱塩化水素反応等に際して塩化水素が副生している
が、それらの塩化水素中には不純物として種々の有機化
合物が含まれており、そのまま水に吸収させた塩酸を製
品化することは出来ない。そのため、従来このような塩
酸中の不純物を除去、低下させる精製方法が多く提案さ
れ、例えば、種々の吸着法、蒸留法、ガスによる放散法
などが一般的に用いられる。
【０００３】しかしながら、不純物としてアルコール類
を含有する塩酸については、該アルコール類が他の塩素
化有機化合物などの有機化合物と異なり、塩酸と親和性
が強いため、上記したような通常の分離手段による精製
が困難であり、特殊な分離手段が必要となり、設備建設
費の高騰を招く。
を含有する塩酸については、該アルコール類が他の塩素
化有機化合物などの有機化合物と異なり、塩酸と親和性
が強いため、上記したような通常の分離手段による精製
が困難であり、特殊な分離手段が必要となり、設備建設
費の高騰を招く。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは上記の問
題点を解決するために鋭意研究した結果、アルコール類
を含有する共沸濃度以上の塩酸において、予め該アルコ
ール類を塩酸と反応させることにより、塩酸の精製が容
易に達成できる知見を得て、本発明を提案するに至った
ものである。即ち、本発明はアルコール類を含有する共
沸濃度以上の濃度の塩酸において、該アルコール類を塩
酸と反応させて塩素化炭化水素類に変換した後、該塩素
化炭化水素類を分離することを特徴とする塩酸の精製方
法である。
題点を解決するために鋭意研究した結果、アルコール類
を含有する共沸濃度以上の塩酸において、予め該アルコ
ール類を塩酸と反応させることにより、塩酸の精製が容
易に達成できる知見を得て、本発明を提案するに至った
ものである。即ち、本発明はアルコール類を含有する共
沸濃度以上の濃度の塩酸において、該アルコール類を塩
酸と反応させて塩素化炭化水素類に変換した後、該塩素
化炭化水素類を分離することを特徴とする塩酸の精製方
法である。
【０００５】本発明の精製方法に供する塩酸としては、
例えば有機化合物の塩素化反応、脱塩化水素反応などに
際して副生する塩化水素を水に吸収させて得られる共沸
濃度である２１重量％以上の濃度を有する塩酸であり、
かつ少なくともアルコール類を不純物として一般に０．
２％以下含有する塩酸である。即ち、共沸濃度より低い
塩酸においては、含有されるアルコール類が塩素化炭化
水素類に容易に変換されない。また、塩酸に含有される
アルコール類が０．２％より大きい場合には、アルコー
ル類の変換により生成した塩素化炭化水素類を塩酸から
容易に除去できない。
例えば有機化合物の塩素化反応、脱塩化水素反応などに
際して副生する塩化水素を水に吸収させて得られる共沸
濃度である２１重量％以上の濃度を有する塩酸であり、
かつ少なくともアルコール類を不純物として一般に０．
２％以下含有する塩酸である。即ち、共沸濃度より低い
塩酸においては、含有されるアルコール類が塩素化炭化
水素類に容易に変換されない。また、塩酸に含有される
アルコール類が０．２％より大きい場合には、アルコー
ル類の変換により生成した塩素化炭化水素類を塩酸から
容易に除去できない。
【０００６】このような、塩酸に含有されるアルコール
類としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、イソブ
タノールなどが挙げられる。なお、このような塩酸中に
は、不純物としてアルコール類とともに他の塩素化炭化
水素などが含有されていてもよい。
類としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、イソブ
タノールなどが挙げられる。なお、このような塩酸中に
は、不純物としてアルコール類とともに他の塩素化炭化
水素などが含有されていてもよい。
【０００７】本発明においては、塩酸中のアルコール類
を塩酸と反応させて対応する塩素化炭化水素に充分に変
換することが極めて重要であり、その変換手段は特に制
限されないが、一般に蒸留塔を用いるプロセスが工業的
に有効である。蒸留塔を用いて化学反応する場合には、
アルコール類を含有する塩酸を供給して、アルコール類
に対応する塩素化炭化水素が蒸留塔の塔頂部より塩化水
素ガスと伴に出ていることを確認することができる。即
ち、先ずアルコール類を含む共沸濃度以上の濃度の副性
塩酸、通常は３５〜３７％の塩酸を蒸留塔に供給し、塩
酸の沸点の温度でアルコール類を塩酸と反応させ、それ
に対応する塩素化炭化水素、例えばイソプロピルアルコ
ールの場合には塩化イソプロピルに変換する。次いで、
蒸留塔の塔頂より塩化水素ガスと、それに同伴する少量
の塩素化炭化水素、未反応アルコールが取出され、塔底
よりアルコールおよび塩素化炭化水素を含まない共沸濃
度の塩酸が取出される。このような蒸留塔の塔底から取
出される塩酸には、アルコール類を含まないことが重要
であり、そのため蒸留塔の供給段より下つまり回収段が
充分あることが必要で、通常は５段以上が必要である。
を塩酸と反応させて対応する塩素化炭化水素に充分に変
換することが極めて重要であり、その変換手段は特に制
限されないが、一般に蒸留塔を用いるプロセスが工業的
に有効である。蒸留塔を用いて化学反応する場合には、
アルコール類を含有する塩酸を供給して、アルコール類
に対応する塩素化炭化水素が蒸留塔の塔頂部より塩化水
素ガスと伴に出ていることを確認することができる。即
ち、先ずアルコール類を含む共沸濃度以上の濃度の副性
塩酸、通常は３５〜３７％の塩酸を蒸留塔に供給し、塩
酸の沸点の温度でアルコール類を塩酸と反応させ、それ
に対応する塩素化炭化水素、例えばイソプロピルアルコ
ールの場合には塩化イソプロピルに変換する。次いで、
蒸留塔の塔頂より塩化水素ガスと、それに同伴する少量
の塩素化炭化水素、未反応アルコールが取出され、塔底
よりアルコールおよび塩素化炭化水素を含まない共沸濃
度の塩酸が取出される。このような蒸留塔の塔底から取
出される塩酸には、アルコール類を含まないことが重要
であり、そのため蒸留塔の供給段より下つまり回収段が
充分あることが必要で、通常は５段以上が必要である。
【０００８】また、本発明においては未反応のアルコー
ル類を塩酸に吸収させ、循環するプロセスにより、塩酸
の工業的な精製が極めて有効に達成される。即ち、例え
ば上記したような蒸留塔の塔頂から取出される塩化水素
ガスは、塔底から取出される塩酸の一部で洗浄すること
によりガス中の未反応のアルコールを除去し、その際ア
ルコールを吸収した塩酸は蒸留塔の塔頂に戻す。また、
アルコールを除去した塩素化炭化水素を含む塩化水素ガ
スは再吸収塔に導入して、蒸留塔の塔底から取出した共
沸濃度の塩酸に吸収させる。次いで、放散塔に導入し、
窒素、空気等の不活性ガスにより塩酸に溶解した塩素化
炭化水素を除去する。この方法により得られる塩酸は有
機物の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、有機物を含まな
い塩酸として実用的に使用できる。本発明の代表的なプ
ロセスの一例を図１に示すフローシートにより具体的に
説明する。
ル類を塩酸に吸収させ、循環するプロセスにより、塩酸
の工業的な精製が極めて有効に達成される。即ち、例え
ば上記したような蒸留塔の塔頂から取出される塩化水素
ガスは、塔底から取出される塩酸の一部で洗浄すること
によりガス中の未反応のアルコールを除去し、その際ア
ルコールを吸収した塩酸は蒸留塔の塔頂に戻す。また、
アルコールを除去した塩素化炭化水素を含む塩化水素ガ
スは再吸収塔に導入して、蒸留塔の塔底から取出した共
沸濃度の塩酸に吸収させる。次いで、放散塔に導入し、
窒素、空気等の不活性ガスにより塩酸に溶解した塩素化
炭化水素を除去する。この方法により得られる塩酸は有
機物の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、有機物を含まな
い塩酸として実用的に使用できる。本発明の代表的なプ
ロセスの一例を図１に示すフローシートにより具体的に
説明する。
【０００９】図１において、リボイラー６およびコンデ
ンサー５を備えた蒸留塔１に、アルコール類を含む共沸
濃度以上の濃度の副性塩酸７が導入される。蒸留塔１の
塔頂より得られる混合ガスはコンデンサー５により冷却
されると共に一部液化され、塩化水素ガスと凝縮されな
かった水、アルコールが反応した塩素化炭化水素および
未反応のアルコールは洗浄塔２に供給され、塔底より共
沸濃度の塩酸が得られる。該共沸濃度の塩酸は一部を洗
浄塔２に導入して、塩化水素ガス中の未反応のアルコー
ルを吸収除去し、残りの共沸濃度の塩酸は再吸収塔３に
供給される。一方、洗浄塔２より得られる塩素化炭化水
素を含む塩化水素は再吸収塔３に供給され、蒸留塔１の
塔底より取出された共沸濃度の塩酸に吸収されて、蒸留
塔１に供給された塩酸と同じ濃度の塩酸になる。この再
吸収塔３の底部より取出された塩酸は次の放散塔４に供
給され、空気８により塩酸に溶解している塩素化炭化水
素を除去する。放散塔４の塔底から精製された塩酸１０
が得られ、塔頂から塩化水素および塩素化炭化水素を含
む空気９が除害塔へ排出される。なお、再吸収塔３の底
部から取出される塩酸中に含有される塩素化炭化水素類
の分離は、上記の放散塔による方法に制限されず、例え
ば吸着法など他の方法を採用してもよい。
ンサー５を備えた蒸留塔１に、アルコール類を含む共沸
濃度以上の濃度の副性塩酸７が導入される。蒸留塔１の
塔頂より得られる混合ガスはコンデンサー５により冷却
されると共に一部液化され、塩化水素ガスと凝縮されな
かった水、アルコールが反応した塩素化炭化水素および
未反応のアルコールは洗浄塔２に供給され、塔底より共
沸濃度の塩酸が得られる。該共沸濃度の塩酸は一部を洗
浄塔２に導入して、塩化水素ガス中の未反応のアルコー
ルを吸収除去し、残りの共沸濃度の塩酸は再吸収塔３に
供給される。一方、洗浄塔２より得られる塩素化炭化水
素を含む塩化水素は再吸収塔３に供給され、蒸留塔１の
塔底より取出された共沸濃度の塩酸に吸収されて、蒸留
塔１に供給された塩酸と同じ濃度の塩酸になる。この再
吸収塔３の底部より取出された塩酸は次の放散塔４に供
給され、空気８により塩酸に溶解している塩素化炭化水
素を除去する。放散塔４の塔底から精製された塩酸１０
が得られ、塔頂から塩化水素および塩素化炭化水素を含
む空気９が除害塔へ排出される。なお、再吸収塔３の底
部から取出される塩酸中に含有される塩素化炭化水素類
の分離は、上記の放散塔による方法に制限されず、例え
ば吸着法など他の方法を採用してもよい。
【００１０】
【作用および効果】本発明によれば、塩酸中に含有され
るアルコール類を分離が容易な塩素化炭化水素類に変換
することにより、特殊な設備を必要とすることなく、通
常の蒸留塔を用いるプロセスにより、塩酸の良好な精製
が容易に達成される。
るアルコール類を分離が容易な塩素化炭化水素類に変換
することにより、特殊な設備を必要とすることなく、通
常の蒸留塔を用いるプロセスにより、塩酸の良好な精製
が容易に達成される。
【００１１】また、本発明においては、排出される未反
応のアルコール類が含有される分離ガスを塩酸に再吸収
して、蒸留塔を用いるプロセスに循環して実施すること
により、塩酸が効率よく精製され、有機化合物が一般に
１０ｐｐｍ以下である実用レベルの塩酸を経済的に製造
できる。因みに、塩化水素ガス中のアルコール類の除去
には、一般に濃硫酸が用いられるが、硫酸を用いると付
帯設備が増加することによる建設費の高騰、および運転
操作の繁雑化のみならず、排出される硫酸の処理まで配
慮しなければならない。これに対し本発明のプロセス内
の塩酸を使用することは建設費が安価になるのみならず
運転操作も簡単で、しかも排出物が出ないプロセスにな
る。
応のアルコール類が含有される分離ガスを塩酸に再吸収
して、蒸留塔を用いるプロセスに循環して実施すること
により、塩酸が効率よく精製され、有機化合物が一般に
１０ｐｐｍ以下である実用レベルの塩酸を経済的に製造
できる。因みに、塩化水素ガス中のアルコール類の除去
には、一般に濃硫酸が用いられるが、硫酸を用いると付
帯設備が増加することによる建設費の高騰、および運転
操作の繁雑化のみならず、排出される硫酸の処理まで配
慮しなければならない。これに対し本発明のプロセス内
の塩酸を使用することは建設費が安価になるのみならず
運転操作も簡単で、しかも排出物が出ないプロセスにな
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れら実施例に制限されるものでない。
れら実施例に制限されるものでない。
【００１３】実施例１ 図１に示したフローシートにより、塩酸濃度３５．８ｗ
ｔ％、イソプロピルアルコール７４０ｐｐｍの塩酸を
３．５ｋｇ／Ｈで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
２１ｗｔ％の塩酸を取出し、そのうち０．３ｋｇ／Ｈを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
３５℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
ｔ％、イソプロピルアルコール７４０ｐｐｍの塩酸を
３．５ｋｇ／Ｈで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
２１ｗｔ％の塩酸を取出し、そのうち０．３ｋｇ／Ｈを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
３５℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
【００１４】洗浄塔から出たガスは再吸収塔に供給さ
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を１００／Ｈを流して、塩化イソプロピルを除去する。
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を１００／Ｈを流して、塩化イソプロピルを除去する。
【００１５】この実験で得られた塩酸は、イソプロピル
アルコール３ｐｐｍ、塩化イソプロピル５．３ｐｐｍ、
塩酸３５．１ｗｔ％であった。
アルコール３ｐｐｍ、塩化イソプロピル５．３ｐｐｍ、
塩酸３５．１ｗｔ％であった。
【００１６】実施例２ 実施例１同様に、同じ装置を用いて、塩酸濃度３５．８
ｗｔ％、イソプロピルアルコール７４０ｐｐｍの塩酸を
３．５ｋｇ／Ｈで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
２１ｗｔ％の塩酸を取出し、そのうち０．６ｋｇ／Ｈを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
３５℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
ｗｔ％、イソプロピルアルコール７４０ｐｐｍの塩酸を
３．５ｋｇ／Ｈで蒸留塔に供給する。蒸留塔の塔底から
２１ｗｔ％の塩酸を取出し、そのうち０．６ｋｇ／Ｈを
洗浄塔に供給する。一方、蒸留塔の塔頂から出るガスは
３５℃まで冷却され、凝縮液は蒸留塔に戻し、ガスは洗
浄塔に供給される。
【００１７】洗浄塔から出たガスは再吸収塔に供給さ
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を８０ｌ／Ｈを流して、塩化イソプロピルを除去する。
れ、蒸留塔の塔底からの取出し液に吸収させる。この
際、発熱するので再吸収塔の外部を室温の水で冷却す
る。再吸収塔から取出す塩酸は放散塔に供給され、空気
を８０ｌ／Ｈを流して、塩化イソプロピルを除去する。
【００１８】この実験で得られた塩酸は、イソプロピル
アルコール１ｐｐｍ、塩化イソプロピル８．３ｐｐｍ、
塩酸３５．１ｗｔ％であった。
アルコール１ｐｐｍ、塩化イソプロピル８．３ｐｐｍ、
塩酸３５．１ｗｔ％であった。
【図１】 本発明の代表的なフローシート図である。
１ 蒸留塔 ２ 洗浄塔 ３ 再吸収塔 ４ 放散塔 ５ コンデンサー ６ リボイラー ７ 副生塩酸 ８ 空気 ９ 排ガス １０ 精製塩酸
Claims (2)
- 【請求項１】 アルコール類を含有する共沸濃度以上の
濃度の塩酸において、該アルコール類を塩酸と反応させ
て塩素化炭化水素類に変換した後、該塩素化炭化水素類
を分離することを特徴とする塩酸の精製方法。 - 【請求項２】 アルコール類を含有する共沸濃度以上の
濃度の塩酸において、該アルコール類を塩酸と反応させ
て塩素化炭化水素類に変換した後、未反応のアルコール
類を含有する分離ガスを塩酸に吸収させ循環させること
を特徴とする請求項１に記載の塩酸の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04173573A JP3078115B2 (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 塩酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04173573A JP3078115B2 (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 塩酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624706A JPH0624706A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3078115B2 true JP3078115B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=15963070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04173573A Expired - Fee Related JP3078115B2 (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 塩酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3078115B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5177360B2 (ja) * | 2007-06-21 | 2013-04-03 | 住友化学株式会社 | 塩化水素の製造方法および塩素の製造方法 |
| JP5374783B2 (ja) * | 2008-12-03 | 2013-12-25 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| JP5374782B2 (ja) * | 2008-12-03 | 2013-12-25 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
-
1992
- 1992-07-01 JP JP04173573A patent/JP3078115B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624706A (ja) | 1994-02-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |