JPH06115928A - 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法 - Google Patents
有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法Info
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- JPH06115928A JPH06115928A JP5127549A JP12754993A JPH06115928A JP H06115928 A JPH06115928 A JP H06115928A JP 5127549 A JP5127549 A JP 5127549A JP 12754993 A JP12754993 A JP 12754993A JP H06115928 A JPH06115928 A JP H06115928A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排
ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法に
おいて、組み合わされた吸収−精留塔で、二酸化炭素を
アルカリ液で洗去し、トップ生成物としてのアンモニア
を留出し、炭酸アルカリ及び有機化合物を含むボトム生
成物から炭酸アルカリの分離後に有機化合物を純粋な状
態で回収する。 【効果】 アンモニアおよび他の有効物質を二酸化炭素
および有機物質を含むアンモニアから回収することがで
きる。
ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法に
おいて、組み合わされた吸収−精留塔で、二酸化炭素を
アルカリ液で洗去し、トップ生成物としてのアンモニア
を留出し、炭酸アルカリ及び有機化合物を含むボトム生
成物から炭酸アルカリの分離後に有機化合物を純粋な状
態で回収する。 【効果】 アンモニアおよび他の有効物質を二酸化炭素
および有機物質を含むアンモニアから回収することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】多くの化学的方法において、有機
生成物及び多かれ少なかれ多量の二酸化炭素を含む流出
させなければならないアンモニアが、副生成物として生
ずる。典型例として、尿素及びアルコールからのO-カル
バメートの製造、又は尿素、アミン及びアルコールから
の窒素置換されたウレタンの製造が挙げられる。しかし
ながら、アンモニアが反応成分である反応においても、
副生成物及び／又は不活性物が多くなるのを防ぐため、
しばしば排ガスを流出させなければならない。このアン
モニアを含有する排ガスにおいても多量の二酸化炭素が
存在し、このことが、熱交換器の表面に固体として析出
するか又は管の閉塞の原因となるカルバミン酸アンモニ
ウムを生成させるため、価値のある物質の再生及び回収
を、困難又は全く不可能にしている。そのため、後処理
がしばしば断念され、燃焼により廃物処理が行なわれて
いる。しかしながら、趨勢は、明らかにこれらの廃物の
物質としての利用に向っており、このことは、これらの
廃物の物質としての利用が、製造認可に際してしばしば
義務として含まれるという点からも、更に助長されてい
る。アンモニアを含有する排ガスの熱による廃物処理を
例外とする認可を得るのが困難なので、二酸化炭素を含
有する排ガスからアンモニア及び他の価値のある物質を
回収するのに適した方法が必要である。
生成物及び多かれ少なかれ多量の二酸化炭素を含む流出
させなければならないアンモニアが、副生成物として生
ずる。典型例として、尿素及びアルコールからのO-カル
バメートの製造、又は尿素、アミン及びアルコールから
の窒素置換されたウレタンの製造が挙げられる。しかし
ながら、アンモニアが反応成分である反応においても、
副生成物及び／又は不活性物が多くなるのを防ぐため、
しばしば排ガスを流出させなければならない。このアン
モニアを含有する排ガスにおいても多量の二酸化炭素が
存在し、このことが、熱交換器の表面に固体として析出
するか又は管の閉塞の原因となるカルバミン酸アンモニ
ウムを生成させるため、価値のある物質の再生及び回収
を、困難又は全く不可能にしている。そのため、後処理
がしばしば断念され、燃焼により廃物処理が行なわれて
いる。しかしながら、趨勢は、明らかにこれらの廃物の
物質としての利用に向っており、このことは、これらの
廃物の物質としての利用が、製造認可に際してしばしば
義務として含まれるという点からも、更に助長されてい
る。アンモニアを含有する排ガスの熱による廃物処理を
例外とする認可を得るのが困難なので、二酸化炭素を含
有する排ガスからアンモニア及び他の価値のある物質を
回収するのに適した方法が必要である。
【０００２】二酸化炭素とアンモニアは、以下の式に従
ってカルバミン酸アンモニウムを生成する。 ２ＮＨ3 ＋ＣＯ2 ←──→ ＮＨ2 −ＣＯ−ＯＮＨ4 この反応の平衡は、R.N.Bennet等｛Trans.Farad.Soc.49
(1953),925｝、及びD.Janjic｛Helv.Chim.Acta 47(196
4),1879｝により測定された。それによれば、カルバミ
ン酸アンモニウムは、特定の蒸気圧下に1バールで、約6
0まで安定である。
ってカルバミン酸アンモニウムを生成する。 ２ＮＨ3 ＋ＣＯ2 ←──→ ＮＨ2 −ＣＯ−ＯＮＨ4 この反応の平衡は、R.N.Bennet等｛Trans.Farad.Soc.49
(1953),925｝、及びD.Janjic｛Helv.Chim.Acta 47(196
4),1879｝により測定された。それによれば、カルバミ
ン酸アンモニウムは、特定の蒸気圧下に1バールで、約6
0まで安定である。
【０００３】解離定数は、 Ｋｐ＝ Ｐ2 NH3 ×ＰCO2 ( ここで、ＰNH3 およびＰCO2 は、アンモニア及び二酸
化炭素の分圧である)なので、あらゆる分圧の組み合わ
せに関して、カルバミン酸アンモニウムの分解温度を求
めることができ、工程条件を固体のカルバミン酸アンモ
ニウムが析出しないように調節することができる。
化炭素の分圧である)なので、あらゆる分圧の組み合わ
せに関して、カルバミン酸アンモニウムの分解温度を求
めることができ、工程条件を固体のカルバミン酸アンモ
ニウムが析出しないように調節することができる。
【０００４】カルバミン酸アンモニウムは、液体アンモ
ニアにほとんど溶解しないため、凝縮に必要な熱交換器
がカルバミン酸アンモニウムによって覆われることな
く、アンモニアを二酸化炭素の存在下に液化することが
できない。
ニアにほとんど溶解しないため、凝縮に必要な熱交換器
がカルバミン酸アンモニウムによって覆われることな
く、アンモニアを二酸化炭素の存在下に液化することが
できない。
【０００５】確かに、第二の熱交換器を設置することに
より、カルバミン酸アンモニウムに覆われた第一の熱交
換器ではもはや必要な冷却力をもたらすことができない
場合に、並列に接続した凝縮器を切換えて、分解温度よ
り低い温度で作動させることができる。しかしながら、
この作動の方式には、追加の投資、及びカルバミン酸ア
ンモニウムが覆うのをを監視し、覆っているカルバミン
酸アンモニウムを除去するための費用の他に、特に、そ
の様にして得られたアンモニアが有機不純物を含むもの
であり、そのため、再利用できないという欠点がある。
より、カルバミン酸アンモニウムに覆われた第一の熱交
換器ではもはや必要な冷却力をもたらすことができない
場合に、並列に接続した凝縮器を切換えて、分解温度よ
り低い温度で作動させることができる。しかしながら、
この作動の方式には、追加の投資、及びカルバミン酸ア
ンモニウムが覆うのをを監視し、覆っているカルバミン
酸アンモニウムを除去するための費用の他に、特に、そ
の様にして得られたアンモニアが有機不純物を含むもの
であり、そのため、再利用できないという欠点がある。
【０００６】米国特許第30,13,065号明細書では、斯か
る方式で、6〜7バールの圧力下での尿素とエタノールと
の反応によるカルバミン酸エチルの製造において生成す
る蒸気が、部分的に90℃及び20℃で交互に液化される。
20℃では凝縮器はカルバミン酸アンモニウムで覆われ、
放圧されたアンモニアは、その時、なお約2重量％のエ
タノールを含んでいる。この方法の別の欠点は、並列の
凝縮器に切換えた後の凝縮器の内容物が、固体のカルバ
ミン酸アンモニウムの他に気相も含んでおり、この気相
は、かなりの装置的出費、例えば、放圧し並びにそれに
続く液化及びシステムへの返還、の下でなければ廃物処
理することができない。
る方式で、6〜7バールの圧力下での尿素とエタノールと
の反応によるカルバミン酸エチルの製造において生成す
る蒸気が、部分的に90℃及び20℃で交互に液化される。
20℃では凝縮器はカルバミン酸アンモニウムで覆われ、
放圧されたアンモニアは、その時、なお約2重量％のエ
タノールを含んでいる。この方法の別の欠点は、並列の
凝縮器に切換えた後の凝縮器の内容物が、固体のカルバ
ミン酸アンモニウムの他に気相も含んでおり、この気相
は、かなりの装置的出費、例えば、放圧し並びにそれに
続く液化及びシステムへの返還、の下でなければ廃物処
理することができない。
【０００７】オーストリア特許第261,638号明細書、及
びChem. Ing. Techn. 42(1970), 521には、メラミン製
造における排ガス−再生のための方法が、詳細に記載さ
れている。この方法では、水で飽和したアンモニアが洗
浄器のトップに生じる間に、先ず、無加圧、低温で二酸
化炭素を炭酸アンモニウムとしてのアンモニア水溶液で
洗い去ることにより、二酸化炭素及びアンモニアが純粋
の状態で取り出される。次いで、低温精留によって乾燥
する。一定の煮立った混合物を生成させるため、洗浄器
のボトムに生じたアンモニアを含有する炭酸アンモニウ
ム溶液から、適当なストリッパー蒸留搭で、溶解したア
ンモニアの一部だけが分離できる。別の加圧下の蒸留で
は、炭酸アンモニウムの熱分解により遊離したトップ生
成物としての二酸化炭素が除去され、この方法では、蒸
留搭の上部に堆積するカルバミン酸アンモニウムが、水
蒸気を満たすことにより溶解する。ボトム生成物の一部
が、二酸化炭素とアンモニアの別の蒸留において遊離さ
れるが、二酸化炭素とアンモニアは第一の洗浄段階に戻
る一方、水は流出される。
びChem. Ing. Techn. 42(1970), 521には、メラミン製
造における排ガス−再生のための方法が、詳細に記載さ
れている。この方法では、水で飽和したアンモニアが洗
浄器のトップに生じる間に、先ず、無加圧、低温で二酸
化炭素を炭酸アンモニウムとしてのアンモニア水溶液で
洗い去ることにより、二酸化炭素及びアンモニアが純粋
の状態で取り出される。次いで、低温精留によって乾燥
する。一定の煮立った混合物を生成させるため、洗浄器
のボトムに生じたアンモニアを含有する炭酸アンモニウ
ム溶液から、適当なストリッパー蒸留搭で、溶解したア
ンモニアの一部だけが分離できる。別の加圧下の蒸留で
は、炭酸アンモニウムの熱分解により遊離したトップ生
成物としての二酸化炭素が除去され、この方法では、蒸
留搭の上部に堆積するカルバミン酸アンモニウムが、水
蒸気を満たすことにより溶解する。ボトム生成物の一部
が、二酸化炭素とアンモニアの別の蒸留において遊離さ
れるが、二酸化炭素とアンモニアは第一の洗浄段階に戻
る一方、水は流出される。
【０００８】この方法にとって不都合なことは、アンモ
ニアの無圧分離及び低温でのアンモニアの液化であり、
6個の蒸留搭が必要であるための、多量の水の循環及び
それに伴う高いエネルギー消費量及び高い投資額であ
る。
ニアの無圧分離及び低温でのアンモニアの液化であり、
6個の蒸留搭が必要であるための、多量の水の循環及び
それに伴う高いエネルギー消費量及び高い投資額であ
る。
【０００９】まだ有機生成物を含んでいる排ガスの処理
のためには、この方法は辛うじて役立つものであり、そ
れは、(不十分な)二酸化炭素の分離の後、約20重量％の
アンモニア溶液が残っており、次いで、この溶液から有
機成分を分離するためである。
のためには、この方法は辛うじて役立つものであり、そ
れは、(不十分な)二酸化炭素の分離の後、約20重量％の
アンモニア溶液が残っており、次いで、この溶液から有
機成分を分離するためである。
【００１０】水溶液でのアミン含有ガスからの二酸化炭
素の洗去処理は、工業界において全く公知の方法、例え
ばアンモニア合成でのガス精製法である（Ｕｌｌｍａｎ
ｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，第５版、１９８５、
第Ａ２巻、１８０）。水の導入の他に、排ガス中に存在
する有機物質が多かれ少なかれ相当の程度で吸収液中に
溶解し、その溶液から相当に多大な費用を掛けてしか該
物質を分離できないという欠点がある。
素の洗去処理は、工業界において全く公知の方法、例え
ばアンモニア合成でのガス精製法である（Ｕｌｌｍａｎ
ｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，第５版、１９８５、
第Ａ２巻、１８０）。水の導入の他に、排ガス中に存在
する有機物質が多かれ少なかれ相当の程度で吸収液中に
溶解し、その溶液から相当に多大な費用を掛けてしか該
物質を分離できないという欠点がある。
【００１１】理論的に見て、ＣＯ2 −およびＮＨ3 −分
子の文献から公知の直径によって、分子ふるいでＣＯ2
の選択的吸収を行うべきでありそして二酸化炭素含有排
ガスの分離が可能である。実験的検査で、ＮＨ3 がＣＯ
2 と全く同様に強く結合し、ＣＯ2 を分離できないこと
が判っている。
子の文献から公知の直径によって、分子ふるいでＣＯ2
の選択的吸収を行うべきでありそして二酸化炭素含有排
ガスの分離が可能である。実験的検査で、ＮＨ3 がＣＯ
2 と全く同様に強く結合し、ＣＯ2 を分離できないこと
が判っている。
【００１２】Ｅ．Ｊａｅｃｋｅ（Ｚ．Ｅｌｅｋｔｒｏｃ
ｈｅｍ．３５（１９２９）、７１６）により、アンモニ
ア／カルバミン酸アンモニウムの系内に１１８．５℃以
上の温度で二つの液相が固体のカルバミン酸アンモニウ
ムの他に生ずる。工業的に利用する為には、これに注目
するほどの価値があまりない。何故ならば、一方では非
常に高い圧力が必要とされ、もう一方ではカルバミン酸
アンモニウムが固体相として存在しそして必要とされる
温度がアンモニアの臨界温度の近くに既にあるからであ
る。
ｈｅｍ．３５（１９２９）、７１６）により、アンモニ
ア／カルバミン酸アンモニウムの系内に１１８．５℃以
上の温度で二つの液相が固体のカルバミン酸アンモニウ
ムの他に生ずる。工業的に利用する為には、これに注目
するほどの価値があまりない。何故ならば、一方では非
常に高い圧力が必要とされ、もう一方ではカルバミン酸
アンモニウムが固体相として存在しそして必要とされる
温度がアンモニアの臨界温度の近くに既にあるからであ
る。
【００１３】希硫酸でのアンモニアの洗去および濾液か
らの有機成分の分離は確かに多大な困難なしに行える
が、この方法は、硫酸アンモニアが色々な工程から、例
えばカプロラクタムをもたらすベックマン転移で生ずる
またはアセトンシアンヒドリンからメタクリル酸を製造
する際に生ずる硫酸アンモニアの必然的発生が必要とさ
れるよりも著しく多い。
らの有機成分の分離は確かに多大な困難なしに行える
が、この方法は、硫酸アンモニアが色々な工程から、例
えばカプロラクタムをもたらすベックマン転移で生ずる
またはアセトンシアンヒドリンからメタクリル酸を製造
する際に生ずる硫酸アンモニアの必然的発生が必要とさ
れるよりも著しく多い。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アン
モニアおよび他の有効物質を二酸化炭素および有機物質
を含むアンモニアから回収する方法を提供することにあ
る。
モニアおよび他の有効物質を二酸化炭素および有機物質
を含むアンモニアから回収する方法を提供することにあ
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】それ故に本発明の課題
は、有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスか
ら、アンモニア及び有機化合物を回収する方法におい
て、組み合わされた吸収−精留塔で、二酸化炭素をアル
カリ液で洗去し、トップ生成物としてのアンモニアを留
出し、炭酸アルカリ及び有機化合物を含むボトム生成物
から炭酸アルカリの分離後に有機化合物を純粋な状態で
回収することを特徴とする上記方法にある。
は、有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスか
ら、アンモニア及び有機化合物を回収する方法におい
て、組み合わされた吸収−精留塔で、二酸化炭素をアル
カリ液で洗去し、トップ生成物としてのアンモニアを留
出し、炭酸アルカリ及び有機化合物を含むボトム生成物
から炭酸アルカリの分離後に有機化合物を純粋な状態で
回収することを特徴とする上記方法にある。
【００１６】次に本方法の長所をジアミン、尿素および
ブタノールからビスウレタンを製造する際に生ずる、ブ
タノールの他に未だ二酸化炭素を含有しているアンモニ
アの後処理について例示的に示す。
ブタノールからビスウレタンを製造する際に生ずる、ブ
タノールの他に未だ二酸化炭素を含有しているアンモニ
アの後処理について例示的に示す。
【００１７】ビスウレタンの形成は次の化学反応式に従
って行われる： ＮＨ2 −Ｒ−ＮＨ2 ＋ ２ＮＨ2 −ＣＯ−ＮＨ2 ＋ ２ＢｕＯＨ──→ ＢｕＯ−ＣＯ−ＮＨ−Ｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＯＢｕ ＋ ４ＮＨ3 この場合、例えば尿素と、反応成分に随伴される水との
反応によって二酸化炭素が僅かな量で生じる。カルバミ
ン酸アンモニウムの形成を回避するために、アンモニウ
ムを分離する際に温度が解離速度に相応して調整しなけ
ればならない。これは相当する割合のブタノールを必要
としている。ブタノール−アンモニアの蒸気／液体−平
衡から、Ｐa ＝１２ｂａｒおよび９０℃の温度の場合に
２．５ｍｏｌ% ＝１０．０重量% のブタノールが気相に
含まれていることが判る。約１５重量% の苛性ソーダ溶
液で稼働圧のもとで洗浄することによって二酸化炭素を
炭酸ナトリウムとして結合させ、そうして除かれる。水
不含アンモニアを留出しそして炭酸ナトリウム／水／ブ
タノール−１−混合物の沸点において実質的にアンモニ
ア不含混合物をボトムに得る為に、ボトム中に導入され
るエネルギーによって塔のトップで、必要な還流を行
う。
って行われる： ＮＨ2 −Ｒ−ＮＨ2 ＋ ２ＮＨ2 −ＣＯ−ＮＨ2 ＋ ２ＢｕＯＨ──→ ＢｕＯ−ＣＯ−ＮＨ−Ｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＯＢｕ ＋ ４ＮＨ3 この場合、例えば尿素と、反応成分に随伴される水との
反応によって二酸化炭素が僅かな量で生じる。カルバミ
ン酸アンモニウムの形成を回避するために、アンモニウ
ムを分離する際に温度が解離速度に相応して調整しなけ
ればならない。これは相当する割合のブタノールを必要
としている。ブタノール−アンモニアの蒸気／液体−平
衡から、Ｐa ＝１２ｂａｒおよび９０℃の温度の場合に
２．５ｍｏｌ% ＝１０．０重量% のブタノールが気相に
含まれていることが判る。約１５重量% の苛性ソーダ溶
液で稼働圧のもとで洗浄することによって二酸化炭素を
炭酸ナトリウムとして結合させ、そうして除かれる。水
不含アンモニアを留出しそして炭酸ナトリウム／水／ブ
タノール−１−混合物の沸点において実質的にアンモニ
ア不含混合物をボトムに得る為に、ボトム中に導入され
るエネルギーによって塔のトップで、必要な還流を行
う。
【００１８】苛性ソーダ溶液の濃度は１０〜２０重量%
の範囲内で、水性相中の炭酸ナトリウムの濃度は約２５
〜３０重量% となるように選択する。苛性カリ溶液を用
いる場合には、炭酸カリウムの濃度は約４５重量% であ
るべきである。この高い炭酸塩濃度によってブタノール
と水との間の混合物空隙がより高い温度の方に移動され
そして高温のもとでも簡単な相分離がデカンテーション
によって、ブタノール相中の炭酸ナトリウムが存在せず
そして水性相中にブタノールが存在しないこと、ブタノ
ール相中の水含有量もブタノール／水の系よりも著しく
低いことおよび、炭酸塩溶液が固体の塩に加工できる場
合には、蒸発させるべき水の量を減少させることを可能
とすので、上記の高い炭酸塩濃度が有利である。こうし
て得られる炭酸塩溶液は、炭酸塩溶液が必要とされるあ
らゆる場所で例えば中和処理の為に利用することができ
る。原則としてアルカリ液の回収は電解、透析または苛
性化によっても可能である。
の範囲内で、水性相中の炭酸ナトリウムの濃度は約２５
〜３０重量% となるように選択する。苛性カリ溶液を用
いる場合には、炭酸カリウムの濃度は約４５重量% であ
るべきである。この高い炭酸塩濃度によってブタノール
と水との間の混合物空隙がより高い温度の方に移動され
そして高温のもとでも簡単な相分離がデカンテーション
によって、ブタノール相中の炭酸ナトリウムが存在せず
そして水性相中にブタノールが存在しないこと、ブタノ
ール相中の水含有量もブタノール／水の系よりも著しく
低いことおよび、炭酸塩溶液が固体の塩に加工できる場
合には、蒸発させるべき水の量を減少させることを可能
とすので、上記の高い炭酸塩濃度が有利である。こうし
て得られる炭酸塩溶液は、炭酸塩溶液が必要とされるあ
らゆる場所で例えば中和処理の為に利用することができ
る。原則としてアルカリ液の回収は電解、透析または苛
性化によっても可能である。
【００１９】有機相からの水の分離は公知の方法で行
う。例えばブタノールは共沸蒸留によって脱水される
が、その際にトップで生じる蒸留液の水性相から水を更
に蒸留することによって純粋で回収せずに、使用するア
ルカリ液を希釈する為に直接的に使用するのが有利であ
る。共沸蒸留によって乾燥する際にボトムに生ずるブタ
ノールが随伴される炭酸塩溶液によって汚染されるのを
防止する為に、ブタノールを最初のプレートの所で蒸気
の状態で留出させる。必要な場合には、ボトムからの生
成物を相分離段階に戻すことができる。
う。例えばブタノールは共沸蒸留によって脱水される
が、その際にトップで生じる蒸留液の水性相から水を更
に蒸留することによって純粋で回収せずに、使用するア
ルカリ液を希釈する為に直接的に使用するのが有利であ
る。共沸蒸留によって乾燥する際にボトムに生ずるブタ
ノールが随伴される炭酸塩溶液によって汚染されるのを
防止する為に、ブタノールを最初のプレートの所で蒸気
の状態で留出させる。必要な場合には、ボトムからの生
成物を相分離段階に戻すことができる。
【００２０】高温加圧下での熱間デカンテーション処理
の長所は、痕跡量のアンモニアおよび／またはブタノー
ルをストリッピング除去するべく水性相を放圧蒸発させ
る為におよびブタノール相から蒸留によって水を分離す
る為に、かなりの熱が利用できる点である。有機相中の
水含有量は温度の上昇と共に増加する──即ち、５０℃
では１２重量% から１００℃で１３重量% にそして１７
０℃で２６重量% に───ので、熱間デカンテーション
および圧力開放蒸発処理を省きそしてその為に相当の熱
の利用後に約１００℃の温度でのデカンテーションを実
施するのが有利であり得る。熱間デカンテーションおよ
び続く、更にデカンテーション処理する為の有機相の冷
却は、ブタノール／水の系では、５０℃で未だ約２３重
量% の水が有機相中に含まれている様な平衡状態にある
ので、実質的に不可能である。
の長所は、痕跡量のアンモニアおよび／またはブタノー
ルをストリッピング除去するべく水性相を放圧蒸発させ
る為におよびブタノール相から蒸留によって水を分離す
る為に、かなりの熱が利用できる点である。有機相中の
水含有量は温度の上昇と共に増加する──即ち、５０℃
では１２重量% から１００℃で１３重量% にそして１７
０℃で２６重量% に───ので、熱間デカンテーション
および圧力開放蒸発処理を省きそしてその為に相当の熱
の利用後に約１００℃の温度でのデカンテーションを実
施するのが有利であり得る。熱間デカンテーションおよ
び続く、更にデカンテーション処理する為の有機相の冷
却は、ブタノール／水の系では、５０℃で未だ約２３重
量% の水が有機相中に含まれている様な平衡状態にある
ので、実質的に不可能である。
【００２１】
【実施例】以下の実施例によって本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はビスウレタン製造の二酸化炭素含有
排ガスからアンモニアおよびアルコールを回収すること
に制限されない。この説明を添付の図面に従う装置およ
び図１に従うフローシートおよび表１に示す。
明するが、本発明はビスウレタン製造の二酸化炭素含有
排ガスからアンモニアおよびアルコールを回収すること
に制限されない。この説明を添付の図面に従う装置およ
び図１に従うフローシートおよび表１に示す。
【００２２】ビスウレタンの製造により生じた排ガス
(1)を、組み合わせになった吸収−精留搭Ａの中央部に
送る。この搭は、下部及び上部にパルリングが充填さ
れ、一方、中央部には二酸化炭素を吸収するための四つ
の通気床が配置されている。搭の底部には、エネルギー
供給のためのレボイラーが備え付けられており、一方、
頭部には、還流タイラーと圧力調節器を備えた冷却器が
取り付けられている。この搭は、ビスウレタン製造用の
反応器と同じ圧力、即ち、7〜13バールで作動させるの
が実用的である。それに対応して、底部温度は155℃〜1
85℃である。頭部において水を含まないアンモニア(2)
が排気される。最も上の通気床の上に希釈した苛性ソー
ダ液(3)が供給される。
(1)を、組み合わせになった吸収−精留搭Ａの中央部に
送る。この搭は、下部及び上部にパルリングが充填さ
れ、一方、中央部には二酸化炭素を吸収するための四つ
の通気床が配置されている。搭の底部には、エネルギー
供給のためのレボイラーが備え付けられており、一方、
頭部には、還流タイラーと圧力調節器を備えた冷却器が
取り付けられている。この搭は、ビスウレタン製造用の
反応器と同じ圧力、即ち、7〜13バールで作動させるの
が実用的である。それに対応して、底部温度は155℃〜1
85℃である。頭部において水を含まないアンモニア(2)
が排気される。最も上の通気床の上に希釈した苛性ソー
ダ液(3)が供給される。
【００２３】搭のボトムに生じた炭酸ナトリウム、水及
びブタノールの混合物は、連通して取り付けられた分離
容器Ｂにおいて、水性炭酸ナトリウム相とブタノール相
とに分離される。水性相は、なお微量のブタノールを含
んでいることがあるが、放圧容器Ｃに逃され、この放圧
容器から蒸気は搭Ｄの凝縮器内に誘導され、一方、炭酸
ナトリウム溶液(5)は、貯蔵タンクに誘導される。
びブタノールの混合物は、連通して取り付けられた分離
容器Ｂにおいて、水性炭酸ナトリウム相とブタノール相
とに分離される。水性相は、なお微量のブタノールを含
んでいることがあるが、放圧容器Ｃに逃され、この放圧
容器から蒸気は搭Ｄの凝縮器内に誘導され、一方、炭酸
ナトリウム溶液(5)は、貯蔵タンクに誘導される。
【００２４】分離容器Ｂからの有機相(4)は、エネルギ
ー利用のため、先ずレボイラーを経て、次いでブタノー
ル搭Ｄの３分の１より上に誘導される。この搭は、30個
の通気床と、頭部にある凝縮器と、上側の相が搭に戻る
分離容器Ｅとを備えており、その他、更に別の蒸気で暖
められたレボイラーが備っており、大気圧で作動され
る。その様にして水から遊離されたブタノールは、最も
下の床から蒸気の形態で排出され(6)、凝縮の後、ビス
ウレタンの製造に戻る。分離容器Ｅからの水性相は、50
重量％の苛性ソーダ液を(7)希釈するために用いられ
る。追加的に、生じる炭酸ナトリウム溶液(5)が、23〜2
8重量％の炭酸ナトリウムを含むように、更に水を加え
る。 本発明は特許請求の範囲に記載の方法に関するものであ
るが、実施の態様として以下を包含する： １） アルカリ液として、水酸化ナトリウム又は水酸
化カリウムの水溶液を用いる請求項１記載の方法。
ー利用のため、先ずレボイラーを経て、次いでブタノー
ル搭Ｄの３分の１より上に誘導される。この搭は、30個
の通気床と、頭部にある凝縮器と、上側の相が搭に戻る
分離容器Ｅとを備えており、その他、更に別の蒸気で暖
められたレボイラーが備っており、大気圧で作動され
る。その様にして水から遊離されたブタノールは、最も
下の床から蒸気の形態で排出され(6)、凝縮の後、ビス
ウレタンの製造に戻る。分離容器Ｅからの水性相は、50
重量％の苛性ソーダ液を(7)希釈するために用いられ
る。追加的に、生じる炭酸ナトリウム溶液(5)が、23〜2
8重量％の炭酸ナトリウムを含むように、更に水を加え
る。 本発明は特許請求の範囲に記載の方法に関するものであ
るが、実施の態様として以下を包含する： １） アルカリ液として、水酸化ナトリウム又は水酸
化カリウムの水溶液を用いる請求項１記載の方法。
【００２５】２） 苛性ソーダ液を用いる場合には、
この液は、10〜20重量％の濃度で用いられる請求項１、
２または蒸気１）に記載の方法。
この液は、10〜20重量％の濃度で用いられる請求項１、
２または蒸気１）に記載の方法。
【図１】本発明の方法の実施態様を示すフローシートで
ある。
ある。
Ａ 吸収−および精留塔 Ｂ 分離容器 Ｃ 放圧容器 Ｄ 凝縮器 Ｅ 分離容器 １ ビスウレタンの製造工程からの排ガス ２ 水不含アンモニア ３ 希釈苛性ソーダ溶液 ４ 有機相 ５ 炭酸ナトリウム溶液 ６ 水不含ブタノール ７ ５０重量% 苛性ソーダ溶液 ８ 水
Claims (5)
- 【請求項１】 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含
む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方
法において、 組み合わせになった吸収−精留搭で、二酸化炭素をアル
カリ液で洗い去り、トップ生成物としてのアンモニアを
留出し、炭酸アルカリ及び有機化合物を含むボトム生成
物から、炭酸アルカリを分離した後、有機化合物を純粋
な形態で回収することを特徴とする上記方法。 - 【請求項２】 組み合わせになった吸収−精留搭を、ボ
トムでは、炭酸アルカリ溶液と有機化合物との混合物の
沸騰温度で作動させる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 炭酸アルカリ溶液を、デカンテーション
により分離する請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 水を、有機相から蒸留により分離し、水
酸化アルカリ溶液の希釈に用いる請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含
む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方
法において、 ジアミン、尿素及びアルコールからビスウレタンを製造
する際に生じるようなアンモニアを含有する排ガスを用
いる請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4217921A DE4217921A1 (de) | 1992-05-30 | 1992-05-30 | Verfahren zur Rückgewinnung von Ammoniak und organischen Verbindungen aus mit organischen Stoffen, Kohlendioxid und Ammoniak beladenen Abgasen |
| DE4217921:1 | 1992-05-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115928A true JPH06115928A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=6460075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5127549A Pending JPH06115928A (ja) | 1992-05-30 | 1993-05-28 | 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5427759A (ja) |
| EP (1) | EP0572778B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06115928A (ja) |
| DE (2) | DE4217921A1 (ja) |
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| JP2001316110A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-13 | Jgc Corp | ガス状混合物からのアンモニア回収方法 |
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| JP2008013406A (ja) * | 2006-07-06 | 2008-01-24 | Air Water Inc | アンモニアの回収方法、アンモニアの再利用方法、アンモニアの回収装置、およびアンモニアの再利用装置 |
| JP2011088062A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | アンモニア回収装置及び回収方法 |
| CN102971287A (zh) * | 2010-06-16 | 2013-03-13 | 三井化学株式会社 | 氨基甲酸酯的制造方法、异氰酸酯的制造方法、氨基甲酸酯的制造装置、及异氰酸酯的制造装置 |
| WO2014157636A1 (ja) | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | イソシアネートの製造方法 |
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| KR20070050405A (ko) * | 2004-05-18 | 2007-05-15 | 매티슨 트라이-개스, 인크. | 초순수 무수 암모니아의 현장 생산, 정제 및 분배 |
| US7297181B2 (en) * | 2004-07-07 | 2007-11-20 | Air Liquide America L.P. | Purification and transfilling of ammonia |
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| US8404027B2 (en) | 2008-11-04 | 2013-03-26 | Alstom Technology Ltd | Reabsorber for ammonia stripper offgas |
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1992
- 1992-05-30 DE DE4217921A patent/DE4217921A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-04-01 EP EP93105392A patent/EP0572778B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-01 DE DE59302990T patent/DE59302990D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-28 JP JP5127549A patent/JPH06115928A/ja active Pending
-
1994
- 1994-08-09 US US08/288,232 patent/US5427759A/en not_active Expired - Fee Related
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| EP0572778A3 (ja) | 1994-03-09 |
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