JP2002020117A - 腐食的な供給施設における鉄汚染を防止する方法及び装置 - Google Patents

腐食的な供給施設における鉄汚染を防止する方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】アンモニアがガス流から除去され、回収される
ときに生じる、望ましくない副生成物を低減する方法の
提供。 【解決手段】１以上の下記技術によりアンモニア回収プ
ロセスからアンモニアを受け取る系から鉄汚染を少なく
する方法：１．ガス流から酸化鉄、鉄含有コロイド粒子
及び液滴を物理的に分離すること；２．凝縮をさせない
ことによりACが配管に堆積することを防止し、それによ
り配管の腐食を防止すること；又は３．ACによる腐食攻
撃を受けにくい配管及び装置を設置し、それにより鉄汚
染の源を除去すること。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、アンモニア（ＮＨ３）及び二酸
化炭素（ＣＯ２）を含むガス流を生成する方法に関す
る。特に、本発明は、アンモニアがガス流から除去さ
れ、回収されるときに生じる、望ましくない副生成物を
低減する方法に関する。
【０００２】そのようなガス流を生成する方法の例は、
シアン化水素（米国特許第１、９３４、８３８号参
照）、アンモニア、空気のような酸素含有ガスを調製す
るアンドルッソー（Ａｎｄｒｕｓｓｏｗ）法であり、メ
タンのような炭化水素ガスが、周囲温度及び高められた
温度において反応系に供給される。反応物は、それか
ら、１０００℃から１４００℃の温度で白金触媒の存在
下で反応され、シアン化水素を生成する。炭化水素／ア
ンモニア反応物供給ガスの一部は燃焼され、高度に吸熱
なシアン化物生成反応を維持するのに必要とされるエネ
ルギーを提供する。
【０００３】アンドルッソー法に関連したひとつの問題
は、流出ガス中に高濃度の残留アンモニアがあることで
ある。残留アンモニアは、ＨＣＮの重合を避けるめにＨ
ＣＮ生成物流から除去しなければならない。流出ガス中
の低濃度のアンモニアは、精製工程において酸で中和さ
れるけれども、アンドルッソー法の流出ガス中のアンモ
ニア濃度は、そのような中和工程に直接送られるＨＣＮ
生成物流には高すぎる。従って、残留アンモニアを含む
流出ガスは大部分のアンモニアを除去するために、最初
に別の工程に送られなければならず、それから生成物流
は精製工程に送られる。
【０００４】アンモニアは、アンモニアを化学的に補足
する、硝酸、燐酸又はホウ酸等の酸由来の鉱酸錯体をそ
の流れと接触させてガス流から除去できる。水性アンモ
ニア／酸錯体は、それから熱分解されてアンモニアを遊
離し、ダウンストリームプロセス（ｄｏｗｎｓｔｒｅａ
ｍ ｐｒｏｓｅｓｓ）（例えば、米国特許第２、７９
７、１４８号参照）における使用のために回収される。
【０００５】アンドルッソーＨＣＮ法等におけるダウン
ストリームプロセスの別の問題は、アンモニア回収プロ
セスの稼動中に生成される汚染物の影響を受けやすいこ
とである。 特に問題となる汚染は、装置上に時期尚早
の磨耗を引き起こす磨耗性物質である酸化鉄であり、ダ
ウンストリームプロセスの触媒効率も低下させる。本発
明は、アンモニア回収プロセスのダウンストリームでの
プロセスの酸化鉄汚染を緩和する一連の予防的工程であ
る。
【０００６】出願人は、アンモニア回収プロセスにおけ
る配管の内壁及び関連装置にカルバミン酸アンモニウム
が堆積するのを防止することにより及びカルバミン酸ア
ンモニウムによる腐食を受けにくい配管及び装置材料を
使用することにより、アンモニウム回収プロセスにおけ
る酸化鉄の汚染を著しく軽減することが可能であること
を見出した。本発明の一態様は、プロセス流から酸化鉄
及び酸化鉄前駆体化合物を物理的に除去することにより
ダウンストリームプロセスの酸化鉄汚染を減少させる方
法である。本発明の更なる態様は、アンモニア回収プロ
セスから回収されたアンモニアを運搬する配管及び装置
が、カルバミン酸アンモニウムを配管及び装置の内壁に
堆積することを防止するために加熱される。本発明のよ
り更なる態様は、アンモニア回収プロセスから回収され
たアンモニアを運搬するプロセス配管及関連装置が、カ
ルバミン酸アンモニウムによる腐食を受けにくい材料で
組立てられることである。
【０００７】本発明の他の目的及び利益は、次の詳細な
説明、及び本発明の実施態様の簡略化されたフローダイ
ヤグラムである図１及びガス流から液体、コロイド、及
び粒子を分離する機器の実施態様の簡略化された図面で
ある図２を参照することにより明らかになるであろう。
【０００８】本発明は、種々の変形及び代替の形態が可
能である、一方で、その具体的な態様が図面中で実施例
により示され、詳細にここで記載される。しかしなが
ら、これらの図面は、単に図式化しただけであり、それ
らは、本発明に特に関連しない方法の詳細が欠落してい
ることは、当業者により認識されるであろう。更に、こ
こでの特有の記載は、開示される具体的な形態に本発明
を限定することを意図しているものではないと理解され
るべきである；一方、すべての変形物、均等物、代替物
もすべて請求項によって定義される発明の精神及び範囲
内に入ることが理解されるべきである。
【０００９】本発明の例示的態様は、下記に記載のとお
りである。明快さのために、実際の実施のすべての要素
は本明細書では記載されない。勿論、そのような実際の
いかなる態様の開発において、ひとつの実行から他へと
それに応じて変化するシステム又はビジネスに関連して
伴う制約に従う等、開発者の特有な目標を達成するため
に、多くの実行に特有の決定がなされなければならない
ことが認識される。更に、そのような開発努力は、複雑
であり、時間消費的であるが、しかしそれにもかかわら
ず、この開示の利益を受ける当業者にとっては、通常の
任務である。
【００１０】酸化鉄汚染が、アンモニア回収プロセスか
らのダウンストリームプロセス系において、鉄汚染のな
い原料供給ガスを使用して、また粒状の鉄を除去するた
めにダウンストリームプロセスでの供給においてフィル
ターを使用する等の予防的手段を導入するシステムにお
いてさえ観察された。このことは、酸化鉄等の不純物が
アンモニア回収プロセスからのリサイクルされたアンモ
ニア中に存在し得ること及びそのような不純物は標準の
粒状物ろ過によって容易に除去されないことを示唆して
いる。アンモニア回収プロセスでの酸化鉄汚染につなが
る化学工程が推論され、下記に示される。
【００１１】アンモニアは二酸化炭素と反応してカルバ
ミン酸アンモニウムを生ずる（ＡＣ，式１）。
【００１２】
【化１】
【００１３】ＡＣは、液体に溶解され、プロセス配管及
び装置の内壁で凝縮して、炭素鋼中で鉄と反応して酸化
鉄を生成することができる（式２）。酸化鉄は研磨性
で、アンモニア圧縮装置等の回転装置に特に損害を与え
る。また、ＨＣＮ法で用いられる白金含有触媒などの多
くの触媒に弊害を与える。多くの用途において、粒状物
フィルターが酸化鉄を捕捉するために設置される。しか
し、もしシアン化物がガス流の中にも存在すれば、酸化
鉄はシアン化物と反応して、対応するアンモニウム塩の
コロイドサスペンションとして存在するヘキサシアノ鉄
錯体（ＩＨＣ）を生じる（式３）。そのようなコロイド
サスペンションは、粒状物ろ過によって除去されず、ヘ
キサシアノ鉄錯体が、熱の存在下で酸素と反応して酸化
鉄に再変換されうるダウンストリームプロセスに送られ
る（式４）。この問題は、プロセス流からＩＨＣを除去
することにより、ガス流からのＡＣを溶解する配管壁で
の凝縮を防止することにより、またＡＣによる腐食を受
けにくい材料で組立てられる装置及び配管を使用するこ
とにより最小化される。
【００１４】
【化２】
【００１５】図面に関し、２は、アンモニア、CO2及び
おそらくはシアン化水素、アクリロニトリル、窒素、水
蒸気、メタン又はCO等の燃焼副生成物等の他のガスを含
む供給ガスを示す。供給ガスは、捕捉カラム４内でアン
モニア捕捉溶液と接触される。
【００１６】アンモニアフリーガスは、カラム４からラ
イン６を経由して排出される。ここで用いられる用語
「アンモニアフリーガス」とは、供給ガスよりも７５％
低いアンモニア濃度を有するガスを意味する。更に好ま
しくは、ライン６を経由して排出するガス中のアンモニ
ア濃度は、９０％まで低減される。最も好ましくは、ラ
イン６を経由して排出するガス中のアンモニア濃度は、
９９％より多く低減される。
【００１７】捕捉カラムの底にある捕捉溶液は、アンモ
ニアに富み、及び吸収されたCO２そしておそらくは、シ
アン化水素、アクリロニトリル、窒素、水蒸気、メタン
又はCO等の燃焼副生成物等の他のガスを含み、ライン８
を経由してストリッパー１０に送られ、そこでは、リボ
イラー２０を経由して加熱され、不純物が除去される。
アンモニア富化溶液は、ライン１４を経由してストリッ
パー１０を出て、アンモニア抜き取りカラム１６に送ら
れ、そこで、溶液は、リボイラー２８を経由して加熱さ
れ、溶液からアンモニアを放出する。アンモニアが低減
された捕捉溶液は、ライン１８を経由して捕捉カラム４
に逆送される。
【００１８】ライン２２経由でのアンモニアストリッパ
ー１６から排出するガスは、本質的にアンモニア及び水
蒸気からなるが、またCO2を含んでもよい。流れは、ガ
スとして供給されてもよく、又は代替的に、アンモニア
がリボイラー３２で加熱され水から分離されるアンモニ
ア蒸留カラム２４に供給される前に凝縮されてもよい。
水はライン２６を経由して抜き取られ、廃水として処理
される。代替的態様においては、アンモニアストリッパ
ー１６及びアンモニア蒸留カラム２４は、リボイラー３
２及びライン２２の必要性を取り除き、一つのカラムに
統合される。
【００１９】精製されたアンモニアのガス流は、ライン
３０を経由して蒸留カラム２４を出て、セパレーター３
８に送られる。ここで用いられる「精製されたアンモニ
ウムのガス流」の用語は、少なくとも約７５％アンモニ
アを含むガス流を意味する。図１で示されるように、セ
パレーター３８はガス流の一部を凝縮し、凝縮物はライ
ン５０を経由して還流され、蒸留カラム２４に戻され
る。アンモニア蒸留カラム２４から排出するガスが凝縮
されるとき、存在するACの一部は、凝縮物に溶解し、ラ
イン５０を経由して蒸留カラムに戻り、そこで蓄積され
る。本発明の一態様において、苛性物がライン３４を経
由してアンモニア蒸留カラム２４に添加されACを変換し
て不溶性の炭酸塩にする。好適な苛性物は、ＮａＯＨ、
ＫＯＨ、ＭｇＯＨ、及びＣａＯＨ等並びにそれらの混合
物を含む。別な態様において、苛性物は直接ライン５０
に添加される（図示されていない）。
【００２０】加えて、もし凝縮がライン３０の内壁で生
じるときは、溶解したACは配管材を攻撃して腐食するこ
とができる。本発明の一態様において、ライン３０の温
度は、ラインの内側での凝縮を防止するに十分な高さが
維持される。ライン温度は、スチーム又は電気的トレー
シング又はジャケットでの被覆により加熱して維持され
る。絶縁体も存在してよい。本発明の一態様において、
ライン温度は、ガスの凝縮温度より高く、約３５０℃よ
り低く維持される。より好ましくは、ライン温度は、約
７０℃から約２００℃の範囲で維持される。
【００２１】本発明の更に別の態様では、ライン３０は
ACによる腐食を受けにくい材料で組立てられる。本発明
の一態様は、ライン３０は炭素鋼より低い鉄分を有する
金属から組立てられる。好ましい材料としては、ステン
レススチール、L‐シリーズステンレススチール、デュ
プレックス（Ｄｕｐｌｅｘ）２２０５、ハステロイ（Ｈ
ａｓｔｅｌｌｏｙｓ）、インコネル及びジルコニウムが
挙げられる。本発明の一態様としては、ライン３０は、
タイプ３１６Ｌステンレススチールから構築される。本
発明の代替的態様において、ライン３０の内壁がテフロ
ン（登録商標）又はガラスのような非金属でライニング
される。更に幾つかの場合において、ライン３０及びセ
パレーター３８を異なる耐腐食性物質から構築し、更に
セパレーター自身のような装置に１より多い構築材料を
採用してもよい、例えば、セパレーター３８が凝縮器を
含む場合に、凝縮器チューブシートはガラス又は樹脂等
の非金属性物質でライニング／被覆されてもよく、チュ
ーブはライニングされてない金属のものでよい。
【００２２】ガスは、ダウンストリームプロセスへの移
動のためにライン４０を経由してセパレーター３８を出
る。本発明の一態様において、ライン４０を経由してセ
パレーター３８を排出するガスは、任意のコンプレッサ
ー４２に移動する。本発明の一つの態様は、コンプレッ
サー４２は、ＡＣによる腐食に抵抗性のある材料から組
立てられる。好ましい材料は上記の通りである。特に好
ましい態様においては、コンプレッサーは、昇温下で運
転され、その結果ガスは約８０℃及び３５０℃の間の温
度で放出される。本発明の代替的態様においては、任意
のコンプレッサー４２は存在せず、ライン４０及び４４
は連続的である。
【００２３】本発明の一つの態様においては、ライン４
０及び４４は、ＡＣによる腐食を受けにくい物質から組
立てられる。好ましい物質は、上記の通りである。本発
明の一つの態様においては、ライン４０及び４４は、３
１６Ｌステンレスから組立てられる。本発明の代替的態
様において、ライン４０及び４４の内壁は、非金属物
質、好ましくはテフロン（登録商標）又はガラスでライ
ニングされている。
【００２４】本発明の他の態様においては、ライン４０
及び４４の内部のガスの温度は、これらのライン又は関
連装置内における凝縮を防止するに十分高く維持され
る。本発明の一つの態様において、ライン４０及び４４
並びに関連する装置は、スチーム又は電気的トレーシン
グで加熱されラインの内側での凝縮を防止する。代替的
に、ライン４０及び４４及び関連する装置はジャケット
被覆で加熱される。絶縁体も、また存在してもよい。こ
れらの態様においては、ライン及び装置は、ガスの凝縮
温度より高く、約３５０℃より低い温度で維持され、よ
り好ましくは７０℃から２００℃の間に維持される。
【００２５】本発明の他の態様において、ライン４０及
び４４中のガスは少なくとも一つの熱交換器に通され、
ガスの温度を上昇させ及びその凝縮温度より高くそして
約３５０℃より低く維持される。より好ましくは、ガス
の温度は、約７０℃から約２００℃の範囲に維持され
る。
【００２６】蒸留カラム２４を稼動することにより凝縮
もまた最小化されることができ、ライン３０を経由して
カラムから流出する精製されたガス流中の水の濃度も最
小化される。カラム２４を出るガス流中のアンモニアの
濃度は、好ましくは７５％より大きく、より好ましくは
９０％より大きく、もっとも好ましくは９５％より大き
い。
【００２７】本発明の他の態様において、ライン４４中
のガスは帯域４６を通過し、そこでは不純物がガス流か
ら除去される。帯域は、コロイド粒子及び液滴をガス流
から分離する第一構成部分及び粒状物をガス流から分離
する第二構成部分を含む。本発明の一つの態様では、二
つの構成部分が統合されて一つの機器にされる。図２に
関して、本発明の一つの態様は、ライン４４中のガスは
チャンバーに向かい、そこではガス流中のベクトル変化
が、飛沫同伴されたガス中のコロイド物質及び液滴を、
バッフル、衝撃プレート（ｉｍｐｉｎｇｅｍｅｎｔ ｐ
ｌａｔｅ）及び（図示されている）配管エルボー並びに
チャンバー側面などの内部構造に衝突させる。コロイド
‐及び液体‐フリーガスは、チャンバーを出る前に衝突
捕集ガス流のラインから離れた位置にある粒状フィルタ
ー媒体を通過する。本発明の代替的態様において、不純
物がガス流から分離される帯域は、１以上のサイクロン
又は衝突捕集セパレーターを含み、ガス流から液滴及び
コロイド物質を物理的に除去し、引き続き１以上のフィ
ルターでガス流から粒子を除去する。
【００２８】本発明は、１以上の下記技術によりアンモ
ニア回収プロセスからアンモニアを受け取る系から鉄汚
染を少なくする方法である。 １．ガス流から酸化鉄、鉄含有コロイド粒子及び液滴を
物理的に分離すること； ２．凝縮をさせないことによりACが配管に堆積すること
を防止し、それにより配管の腐食を防止すること；又は ３．ACによる腐食攻撃を受けにくい配管及び装置を設置
し、それにより鉄汚染の源を除去すること。
【００２９】更に、ここで開示される方法の多くの代替
的態様及び変形が請求項の範囲から逸脱することなく可
能であると言うことが理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施態様の簡略化されたフローダイヤ
グラムである。
【図２】ガス流から液体、コロイド、及び粒子を分離す
る機器の実施態様の簡略化された図面である。
【符号の説明】
２：供給ガス ４：補足カラム ６：ライン ８：ライン １０：ストリッパー １２：ライン １４：ライン １６：アンモニアストリッパー １８：ライン ２０：リボイラー ２２：ライン ２４：蒸留カラム ２６：ライン ２８：リボイラー ３０：ライン ３２：リボイラー ３４：ライン ３８：セパレーター ４０：ライン ４２：コンプレッサー ４４：ライン ４６：帯域 ４８：ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 50/00 ５０１ Ｂ０１Ｄ 50/00 ５０１Ｂ ５０１Ｇ ５０１Ｊ 53/14 53/14 Ｃ Ｃ０１Ｃ 1/12 Ｃ０１Ｃ 1/12 Ａ (72)発明者 マイケル・スタンレイ・デコーシー アメリカ合衆国テキサス州77062，ヒュー ストン，ヒーサーベンド・コート・16414 (72)発明者 ロナルド・ユージーン・マイヤーズ アメリカ合衆国テキサス州77062，ヒュー ストン，ヒースゲート・ドライブ・718 Ｆターム(参考） 4D020 AA03 AA10 BA23 BB03 BC01 CB08 CB18 CB25 CB28 4D031 AB03 AC04 DA01 DA04 EA01 4D076 AA15 AA22 BB21 CA19 EA08Z EA09Z EA12Z FA02 FA04 FA12 FA15 FA18 FA20 FA34 GA10 JA02

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アンモニアを回収する方法のダウンストリ
    ーム汚染を低減する方法において、該アンモニア回収プ
    ロセスが、 ａ）アンモニア及びCO2 を含むガス流を提供し； ｂ）該ガス流からアンモニアを捕捉し； ｃ）捕捉したアンモニアを精製し；及び ｄ）内壁を有するアンモニア除去配管を通してダウンス
    トリームプロセスに精製されたアンモニアのガス流を配
    送する； 工程を含み、ここで、ダウンストリームプロセスでの汚
    染を低減する該方法が、蒸留カラムから排出する精製さ
    れたアンモニアガス流から液滴、コロイド粒子及び粒状
    固体を分離すること；ライン及び関連装置をガスの凝縮
    温度より高く加熱すること；精製された（リサイクル）
    アンモニア流の水含量を最小限にすること；該アンモニ
    ア除去配管及びすべての関連装置内部のガス温度をガス
    の凝縮温度より高く加熱すること；及びカルバミン酸ア
    ンモニウムによる腐食を受けにくい材料で該アンモニア
    除去配管及びすべての関連装置の少なくとも内壁を組み
    立てること、からなる群から選択される１以上の工程を
    含むものである、方法。
  2. 【請求項２】該ライン及び装置が約７０℃より高く及び
    約３５０℃より低く維持される請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】該ライン及び装置が約７０℃より高く及び
    ２００℃より低く維持される請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】該アンモニア除去配管及び関連装置の内部
    の該ガス温度が約１００℃より高く及び約３００℃より
    低く維持されることを含む請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】該アンモニア除去配管及び関連装置の内部
    の該ガスが１００℃より高く及び約１７５℃より低く維
    持される請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】精製されたリサイクルアンモニア濃度が少
    なくとも７５％である請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】精製されたリサイクルアンモニア濃度が少
    なくとも９３％である請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】精製されたリサイクルアンモニア濃度が少
    なくとも９５％である請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】更に、苛性物質を精製工程に加えることを
    含む請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】少なくともアンモニア除去配管及びすべ
    ての関連装置の内壁が、カルバミン酸アンモニウムによ
    る腐食を受けにくい材料で製造される請求項１記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】該配管及び関連装置が、３１６ステンレ
    ススチール、３１６Ｌステンレススチール、３０４ステ
    ンレススチール、３０４Ｌステンレススチール、ハステ
    ロイ、インコネル及びジルコニウムからなる群から選択
    される材料から製造される請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】該配管及び関連装置の材料がステンレス
    スチールである請求項１０記載の方法。
  13. 【請求項１３】該配管及び関連装置の材料がＬシリーズ
    ステンレススチールである請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】該配管及び関連装置の材料がタイプ３１
    ６Ｌステンレススチールである請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】アンモニア除去配管及び関連装置がカル
    バミン酸アンモニウムによる腐食を受けにくい材料で製
    造された内部ライニングを有する請求項１０記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】該ライニング材料がフルオロポリマーで
    ある請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】該ライニング材料がガラスである請求項
    １５記載の方法。
  18. 【請求項１８】液滴、コロイド粒子及び粒状固体が、蒸
    留カラムから排出される精製されたアンモニアガス流か
    ら分離される請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】液滴及びコロイドを物理的にガス流から
    除去する第一構成部分及び粒状固体をガス流から除去す
    る第二構成部分にガス流を導くことにより、液滴、コロ
    イド粒子及び粒状固体が、蒸留カラムから排出される精
    製されたアンモニアガス流から分離される請求項１８記
    載の方法。
  20. 【請求項２０】該第一構成部分及び第二構成部分が一つ
    の機器に統合される請求項１９記載の方法。
  21. 【請求項２１】該機器がチャンバーを含み、該精製され
    たアンモニアガス流がチャンバーに入るとき、ガス流中
    のベクトル変化が、飛沫同伴されたガス中のコロイド物
    質及び液滴を、内部構造及びチャンバー壁に衝突させ、
    そしてガスはチャンバーを出る前に衝突捕集ガス流のラ
    インから離れた位置にある、粒状フィルター媒体を通過
    するものである請求項２０記載の方法。
  22. 【請求項２２】該第一構成部分が衝突捕集セパレーター
    及びサイクロンからなる群から選択される１以上の機器
    である請求項１９記載の方法。
  23. 【請求項２３】該第二構成部分が１以上のフィルターを
    含む請求項１９記載の方法。
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