JP2531249B2 - 塩化水素ガスの精製方法 - Google Patents
塩化水素ガスの精製方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 イ）発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば塩素化炭素水素の熱分解反応および
炭化水素の塩素化反応等により副生する、反応生成物で
ある塩素化炭化水素を含有する塩化水素ガスの精製方法
に関する。
炭化水素の塩素化反応等により副生する、反応生成物で
ある塩素化炭化水素を含有する塩化水素ガスの精製方法
に関する。
〔従来の技術〕 各種塩素化炭化水素の製造、例えば四塩化エタンの脱
塩化水素反応によりトリクロロエチレンの製造の際等、
副生物として塩化水素が生成し、かから副生塩化水素の
精製度が不充分であると、塩化水素の利用分野が制限さ
れ、またこれを他の工程の原料として使用する場合に
は、機器装置の腐食あるいは製品純度の低下等の原因に
つながる。
塩化水素反応によりトリクロロエチレンの製造の際等、
副生物として塩化水素が生成し、かから副生塩化水素の
精製度が不充分であると、塩化水素の利用分野が制限さ
れ、またこれを他の工程の原料として使用する場合に
は、機器装置の腐食あるいは製品純度の低下等の原因に
つながる。
これらの課題を解決する為に、（１）高圧下、深冷分
離方法によって塩化水素中の有機塩化物を分離する方
法、（２）ポリスチレン発泡粒で塩化水素中の有機化合
物を接触溶解して除去する方法（特公昭47−40630号公
報）、または（３）固定床粒状塩素化ポリオレフィンと
の接触溶解による塩化水素中の塩素化炭化水素の吸着除
去方法（特公昭49−4362号公報）等が提案されている
が、（１）および（２）の方法は所望の純度を得る為に
は大規模な装置を必要とし、また精製のための経費も高
くなるという欠点があり、また（３）の方法では高純度
の塩化水素が得られるが、吸着材の再生が必要なため操
作が複雑である。
離方法によって塩化水素中の有機塩化物を分離する方
法、（２）ポリスチレン発泡粒で塩化水素中の有機化合
物を接触溶解して除去する方法（特公昭47−40630号公
報）、または（３）固定床粒状塩素化ポリオレフィンと
の接触溶解による塩化水素中の塩素化炭化水素の吸着除
去方法（特公昭49−4362号公報）等が提案されている
が、（１）および（２）の方法は所望の純度を得る為に
は大規模な装置を必要とし、また精製のための経費も高
くなるという欠点があり、また（３）の方法では高純度
の塩化水素が得られるが、吸着材の再生が必要なため操
作が複雑である。
本発明者らは、各種塩素化炭素水素の製造工程におい
て副生する塩化水素ガスを精製するにあたり、簡単な装
置で、しかも使用時の要求に充分耐え得る純度に精製す
ることを可能とし、さらに精製のための経費が廉価であ
る塩化水素ガスの精製方法について鋭意研究した結果、
本発明を完成した。
て副生する塩化水素ガスを精製するにあたり、簡単な装
置で、しかも使用時の要求に充分耐え得る純度に精製す
ることを可能とし、さらに精製のための経費が廉価であ
る塩化水素ガスの精製方法について鋭意研究した結果、
本発明を完成した。
ロ）発明の構成 〔課題を解決する為の手段〕 本発明は、標準沸点が70℃以上であり、塩素原子数が
１〜３で炭素数が２の飽和または不飽和塩素化炭化水素
を含有する塩化水素ガスを、温度−５℃〜−25℃、圧力
3kg/cm2〜10kg/cm2（ゲージ圧）において、五塩化エタ
ン溶液に接触させることを特徴とする塩化水素ガスの精
製方法である。
１〜３で炭素数が２の飽和または不飽和塩素化炭化水素
を含有する塩化水素ガスを、温度−５℃〜−25℃、圧力
3kg/cm2〜10kg/cm2（ゲージ圧）において、五塩化エタ
ン溶液に接触させることを特徴とする塩化水素ガスの精
製方法である。
本発明方法は、特に塩素化炭化水素の熱分解反応ある
いは炭化水素の塩素化反応等で副生する塩化水素ガスに
好適に適用され、また塩化水素ガスに酵素等を含有して
いても、窒素等の不活性ガスの希釈等による防爆対策が
行われていれば、特に差支えない。
いは炭化水素の塩素化反応等で副生する塩化水素ガスに
好適に適用され、また塩化水素ガスに酵素等を含有して
いても、窒素等の不活性ガスの希釈等による防爆対策が
行われていれば、特に差支えない。
本発明における被吸収化合物の具体例としては、トリ
クロロエタン、トリクロロエチレン、1,2−ジクロロエ
タン等が挙げられ、特に好適には1,2−ジクロロエタ
ン、トリクロロエチレンが挙げられる。
クロロエタン、トリクロロエチレン、1,2−ジクロロエ
タン等が挙げられ、特に好適には1,2−ジクロロエタ
ン、トリクロロエチレンが挙げられる。
本発明において塩化水素ガス中の被吸収化合物の含有
量は、1500容量ppm以下が好ましく、非常に高純度、例
えば50容量ppm以下に精製する必要がある場合は1000容
量ppm以下が更に好まいし。1500容量ppmを越えると精製
に要する五塩化エタン溶液の量が多量となり経済的とは
言えず、また要求される純度まで精製されない可能性が
ある。あまり多量に被吸収化合物を含有している場合
は、予め冷却、蒸留等公知の方法により大部分の被吸収
化合を除去して行うとよい。
量は、1500容量ppm以下が好ましく、非常に高純度、例
えば50容量ppm以下に精製する必要がある場合は1000容
量ppm以下が更に好まいし。1500容量ppmを越えると精製
に要する五塩化エタン溶液の量が多量となり経済的とは
言えず、また要求される純度まで精製されない可能性が
ある。あまり多量に被吸収化合物を含有している場合
は、予め冷却、蒸留等公知の方法により大部分の被吸収
化合を除去して行うとよい。
五塩化エタン溶液はそれ単独で用いても良いし、他の
溶剤との混合溶液として用いても差し支えない。混合溶
液として用いる場合は、該混合溶液が被吸収化合物と共
沸混合物を形成せず、かつ被吸収化合物の沸点よりも高
い沸点を有するものが好ましく、その具体例としてそれ
自体も塩素化反応に利用することが出来る四塩化エタン
等が挙げられる。また混合溶液である場合の五塩化エタ
ンの濃度は95モル％以上が望ましい。
溶剤との混合溶液として用いても差し支えない。混合溶
液として用いる場合は、該混合溶液が被吸収化合物と共
沸混合物を形成せず、かつ被吸収化合物の沸点よりも高
い沸点を有するものが好ましく、その具体例としてそれ
自体も塩素化反応に利用することが出来る四塩化エタン
等が挙げられる。また混合溶液である場合の五塩化エタ
ンの濃度は95モル％以上が望ましい。
本発明において、塩化水素ガスと五塩化エタン溶液と
を接触させるための、系内への好ましい供給割合として
は、要求される塩化水素ガスの精製度および被吸収化合
物の濃度にもよるが、例えば精製後の塩化水素ガス中の
被吸収化合物が50容量ppm以下のような高純度が要求さ
れる場合、塩化水素ガス中の被吸収化合物（Ａ）と五塩
エタン溶液（Ｂ）のモル比（Ｒ＝B/A）が、下式〔１〕
によって算出される値以下が好ましい。
を接触させるための、系内への好ましい供給割合として
は、要求される塩化水素ガスの精製度および被吸収化合
物の濃度にもよるが、例えば精製後の塩化水素ガス中の
被吸収化合物が50容量ppm以下のような高純度が要求さ
れる場合、塩化水素ガス中の被吸収化合物（Ａ）と五塩
エタン溶液（Ｂ）のモル比（Ｒ＝B/A）が、下式〔１〕
によって算出される値以下が好ましい。
Ｒ＝（1.25T＋56）×Ｃ÷1000 〔Ｉ〕 〔ただし、T:接触温度、C:塩化水素ガス中の被吸収物質
の含有量（容量ppm）〕 モル比Ｒの値が上記の式で算出される値を越えると、
五塩化エタン溶液の塩化水素ガスへの逆汚染の恐れがあ
り、また五塩化エタン溶液の流量が多大となり経済的に
も好ましいとはいえない。被吸収化合物と五塩化エタン
溶液の具体的なモル比は、接触条件によっても異なる
が、例えば被吸収化合物がトリクロロエチレンの場合８
〜50が好ましく、さらに好ましくは15〜40である。
の含有量（容量ppm）〕 モル比Ｒの値が上記の式で算出される値を越えると、
五塩化エタン溶液の塩化水素ガスへの逆汚染の恐れがあ
り、また五塩化エタン溶液の流量が多大となり経済的に
も好ましいとはいえない。被吸収化合物と五塩化エタン
溶液の具体的なモル比は、接触条件によっても異なる
が、例えば被吸収化合物がトリクロロエチレンの場合８
〜50が好ましく、さらに好ましくは15〜40である。
本発明において、塩化水素ガスと五塩化エタン溶液を
接触させる場合の好ましい実施態様としては、被吸収化
合物を吸収した後の五塩化エタン溶液の共存下に接触さ
せる方法が挙げられる。すなわち吸収塔内の充填層表面
の充分な液濡れを達成する為に、塩化水素ガスと接触し
て被吸収化合物を吸収した五塩化エタン溶液の一部を接
触系内に再循環させ、その共存下に、塩化水素ガスと新
たな五塩化エタン溶液を接触させると、吸収効率をより
高めることが可能である。
接触させる場合の好ましい実施態様としては、被吸収化
合物を吸収した後の五塩化エタン溶液の共存下に接触さ
せる方法が挙げられる。すなわち吸収塔内の充填層表面
の充分な液濡れを達成する為に、塩化水素ガスと接触し
て被吸収化合物を吸収した五塩化エタン溶液の一部を接
触系内に再循環させ、その共存下に、塩化水素ガスと新
たな五塩化エタン溶液を接触させると、吸収効率をより
高めることが可能である。
塩化水素ガスと五塩化エタン溶液の接触温度は−５℃
〜−25℃であり、更に好ましくは−10℃〜−20℃であ
る。−５℃を越えると五塩化エタン溶液による逆汚染が
おこり、−25℃未満では効率的な吸収を行わせ難く実用
的ではない。
〜−25℃であり、更に好ましくは−10℃〜−20℃であ
る。−５℃を越えると五塩化エタン溶液による逆汚染が
おこり、−25℃未満では効率的な吸収を行わせ難く実用
的ではない。
接触圧力は３〜10kg/cm2（ゲージ圧）であり、更に好
ましくは５〜7kg/cm2（ゲージ圧）である。3kg/cm2（ゲ
ージ圧）未満では五塩化エタン溶液による逆汚染がおこ
り、10kg/cm2（ゲージ圧）を越えると装置上の負担が大
きくなり、工業的に有利ではない。
ましくは５〜7kg/cm2（ゲージ圧）である。3kg/cm2（ゲ
ージ圧）未満では五塩化エタン溶液による逆汚染がおこ
り、10kg/cm2（ゲージ圧）を越えると装置上の負担が大
きくなり、工業的に有利ではない。
塩化水素ガスと五塩化エタン溶液は向流接触させるの
が好ましい。
が好ましい。
本発明の精製方法においては設置上の制限が特にな
く、通常の気液接触装置例えば従来から塩化水素の精製
に使用されている装置を用いればよい。
く、通常の気液接触装置例えば従来から塩化水素の精製
に使用されている装置を用いればよい。
以下第１図に基づき本発明の一実施態様を具体的に説
明する。
明する。
第１図は本発明の塩化水素精製装置の一実施態様を示
すフローシートである。吸収塔１は充填層２を備えてお
り、非吸収化合物を含有する塩化水素ガスは、吸収塔１
の下部にある塩化水素ガス供給管３より供給される。一
方五塩化エタン溶液は五塩化エタン溶液供給管４より冷
却器４を経て所定の温度に冷却され、吸収塔１の上部よ
り供給され、充填層２において塩化水素ガスと向流接触
する。
すフローシートである。吸収塔１は充填層２を備えてお
り、非吸収化合物を含有する塩化水素ガスは、吸収塔１
の下部にある塩化水素ガス供給管３より供給される。一
方五塩化エタン溶液は五塩化エタン溶液供給管４より冷
却器４を経て所定の温度に冷却され、吸収塔１の上部よ
り供給され、充填層２において塩化水素ガスと向流接触
する。
精製された塩化水素ガスは塩化水素ガス出口管６より
系外に取り出され、被吸収化合物を吸収した五塩化エタ
ン溶液は循環ポンプ７により、一部が吸収五塩化エタン
溶液出口管８より排出され、残部は冷却器５を経て吸収
塔１に循環される。
系外に取り出され、被吸収化合物を吸収した五塩化エタ
ン溶液は循環ポンプ７により、一部が吸収五塩化エタン
溶液出口管８より排出され、残部は冷却器５を経て吸収
塔１に循環される。
本発明によれば、塩化水素中の被吸収化合物を初期の
含有量の20分の１程度まで低下させることが可能で、例
えば1000容量ppm程度の含有量を50容量ppm程度まで低下
させることが可能である。また本発明は気液接触操作で
成り立っているので、従来の吸着法等による精製方法に
比べ、吸着材の再生の必要もなく装置が極めて簡単であ
り、しかも吸収速度が大きいので反応装置を小型化する
ことができ、また中程度の圧力操作で行えるため、例え
ば塩素化製造工程において本方法を利用した場合には、
その製造工程の圧力や温度条件等が充分利用できる。
含有量の20分の１程度まで低下させることが可能で、例
えば1000容量ppm程度の含有量を50容量ppm程度まで低下
させることが可能である。また本発明は気液接触操作で
成り立っているので、従来の吸着法等による精製方法に
比べ、吸着材の再生の必要もなく装置が極めて簡単であ
り、しかも吸収速度が大きいので反応装置を小型化する
ことができ、また中程度の圧力操作で行えるため、例え
ば塩素化製造工程において本方法を利用した場合には、
その製造工程の圧力や温度条件等が充分利用できる。
更に、各成分は全て塩素化工程に循環利用することが
可能である。例えば五塩化エタン溶液に吸収された被吸
収化合物は、塩素化により多塩素化炭化水素となり、塩
素化工程に有効に循環利用でき、工業的に非常に有利で
ある。
可能である。例えば五塩化エタン溶液に吸収された被吸
収化合物は、塩素化により多塩素化炭化水素となり、塩
素化工程に有効に循環利用でき、工業的に非常に有利で
ある。
以下実施例に基づき、本発明をさらに詳しく説明す
る。
る。
第１図に示す如く主装置において、塔径50cm、塔高8.
5m、塔内充填層の高さ約3m（SUS304製で１インチのラシ
ヒリングを充填）からなるSUS304製吸収塔１に、五塩化
エタン混合液（五塩化エタン約99.5モル％および四塩化
エタン約0.5モル％からなる）を、五塩化エタン溶液供
給管４より冷却器５を経て供給し、約2.5m3/hrで循環ポ
ンプ７により循環させた。吸収塔内の温度は−15℃に、
また圧力は6kg/cm2（ゲージ圧）に維持した。
5m、塔内充填層の高さ約3m（SUS304製で１インチのラシ
ヒリングを充填）からなるSUS304製吸収塔１に、五塩化
エタン混合液（五塩化エタン約99.5モル％および四塩化
エタン約0.5モル％からなる）を、五塩化エタン溶液供
給管４より冷却器５を経て供給し、約2.5m3/hrで循環ポ
ンプ７により循環させた。吸収塔内の温度は−15℃に、
また圧力は6kg/cm2（ゲージ圧）に維持した。
トリクロロエチレンを各々970、800、600または400容
量ppm含有する塩化水素ガス約800Nm3/hrを塩化水素ガス
供給管３より供給し、一方、五塩化エタン混合液を五塩
化エタン溶液供給管４より、五塩化エタン／トリクロロ
エチレンのモル比が20〜25となる量で供給し、塩化水素
ガスと連続向流接触させた。精製された塩化水素ガスは
塩化水素ガス出口管６より系外に取り出し、トリクロロ
エチレンを吸収した五塩化エタン混合液のうち、新たに
供給する五塩化エタン混合液と同量を、吸収五塩化エタ
ン溶液出口管８より排出し、残りは循環ポンプ７により
約2.5m3/hrで循環させた。
量ppm含有する塩化水素ガス約800Nm3/hrを塩化水素ガス
供給管３より供給し、一方、五塩化エタン混合液を五塩
化エタン溶液供給管４より、五塩化エタン／トリクロロ
エチレンのモル比が20〜25となる量で供給し、塩化水素
ガスと連続向流接触させた。精製された塩化水素ガスは
塩化水素ガス出口管６より系外に取り出し、トリクロロ
エチレンを吸収した五塩化エタン混合液のうち、新たに
供給する五塩化エタン混合液と同量を、吸収五塩化エタ
ン溶液出口管８より排出し、残りは循環ポンプ７により
約2.5m3/hrで循環させた。
精製後の塩化水素ガス中のトリクロロエチレンの測定
結果を第２図に示す。
結果を第２図に示す。
またトリクロロエチレンを970容量ppm含有する塩化水
素ガスについて収支結果を第１表に示す。
素ガスについて収支結果を第１表に示す。
ハ）発明の効果 本発明によれば、例えば塩素化炭化水素の熱分解反応
および炭化水素の塩素化反応等の際に副生する塩化水素
ガスを、種々の分野で充分適用し得るよう高純度品に精
製することができ、しかも気液接触操作のため吸着法に
みられる再生等の煩雑な操作を必要とせず、装置が極め
て簡単で小型化出来、また吸収液を塩素化反応工程に全
て循環再利用でき、圧力、温度等の操作条件も穏和なの
で、精製費用が極めて廉価であり、工業的にも経済的に
も非常に有利な方法である。
および炭化水素の塩素化反応等の際に副生する塩化水素
ガスを、種々の分野で充分適用し得るよう高純度品に精
製することができ、しかも気液接触操作のため吸着法に
みられる再生等の煩雑な操作を必要とせず、装置が極め
て簡単で小型化出来、また吸収液を塩素化反応工程に全
て循環再利用でき、圧力、温度等の操作条件も穏和なの
で、精製費用が極めて廉価であり、工業的にも経済的に
も非常に有利な方法である。
第１図は実施例で用いた塩化水素精製装置のフローシー
トであり、第２図は実施例において精製した塩化水素ガ
ス中の、トリクロロエチレンの含有量である。 １……吸収塔 ２……充填層 ３……塩化水素ガス供給管 ４……五塩化エタン溶液供給管 ５……冷却器 ６……塩化水素ガス出口管 ７……循環ポンプ ８……吸収五塩化エタン出口管溶液
トであり、第２図は実施例において精製した塩化水素ガ
ス中の、トリクロロエチレンの含有量である。 １……吸収塔 ２……充填層 ３……塩化水素ガス供給管 ４……五塩化エタン溶液供給管 ５……冷却器 ６……塩化水素ガス出口管 ７……循環ポンプ ８……吸収五塩化エタン出口管溶液
Claims (1)
- 【請求項１】標準沸点が70℃以上であり、塩素原子数が
１〜３で炭素数が２の飽和または不飽和塩素化炭化水素
を含有する塩化水素ガスを、温度−５℃〜−25℃、圧力
3kg/cm2〜10kg/cm2（ゲージ圧）において、五塩化エタ
ン溶液に接触させることを特徴とする塩化水素ガスの精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63289944A JP2531249B2 (ja) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | 塩化水素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63289944A JP2531249B2 (ja) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | 塩化水素ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02137704A JPH02137704A (ja) | 1990-05-28 |
| JP2531249B2 true JP2531249B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=17749758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63289944A Expired - Fee Related JP2531249B2 (ja) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | 塩化水素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JP2531249B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996015980A1 (en) * | 1994-11-23 | 1996-05-30 | The Dow Chemical Company | Process for extraction and recovery of anhydrous hydrogen chloride from mixtures with non-condensable gases |
| WO2003002453A1 (en) * | 2001-06-28 | 2003-01-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of chlorine purification and process for producing 1,2-dichloroethane |
| EP1687248B1 (en) | 2003-11-20 | 2011-06-01 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for producing dichloropropanol from glycerol and a chlorinated agent and in the presence of a catalyst selected from adipic and glutaric acid |
| FR2881732B1 (fr) | 2005-02-08 | 2007-11-02 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
| JP5374783B2 (ja) * | 2008-12-03 | 2013-12-25 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| JP5374782B2 (ja) * | 2008-12-03 | 2013-12-25 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
-
1988
- 1988-11-18 JP JP63289944A patent/JP2531249B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH02137704A (ja) | 1990-05-28 |
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