CN114572936B - 一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法 - Google Patents

一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土回收技术领域，具体涉及一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法。本发明将钕铁硼氧化料提取稀土氧化物过程产生的溶后渣再经过第二盐酸溶解获得Fe3+，然后利用Fe3+和沉淀原液中的草酸根离子发生络合反应生成草酸铁配位化合物沉淀，从而达到去除沉淀原液中草酸的目的，进而回收得到盐酸溶液，回收得到的盐酸溶液能够直接作为反应原料在原生产中进行再利用。

Description

一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用 方法
技术领域
本发明属于稀土回收技术领域，具体涉及一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法。
背景技术
在稀土生产中，通常利用盐酸等酸性溶液对稀土原料进行提取、萃取分离得到单一稀土料液，在得到的单一稀土料液中加入过量的草酸进行沉淀，得到草酸稀土沉淀和沉淀原液，然后将得到的草酸稀土沉淀灼烧得到稀土产品。而上述工艺产生的沉淀原液中残留有大量的盐酸溶液和草酸溶液，具有废液量大、酸度高、腐蚀性强的特点，难以直接再利用，直接排放也会对环境造成严重污染。
传统的处理方法主要包括中和处理和萃取分离，其中的中和处理是采用碱性试剂和沉淀原液进行中和反应，但其中的盐酸和碱性试剂反应生成盐不能直接回收应用到原生产中；萃取分离是通过萃取的方法分离其中的草酸和盐酸，但是在萃取过程中，草酸浓度过高或过低都容易破坏逆流萃取过程的平衡，进而产生乳化现象，同样无法使盐酸直接回收到原生产中对稀土原料进行提取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法，利用本发明提供的方法回收得到的盐酸能够直接应用到原生产中进行再利用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法，包括以下步骤：
将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行第一混合，得到氯化稀土溶液和溶后渣；所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5；
将所述溶后渣和第二盐酸溶液进行第二混合，得到含Fe3+溶液；所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0；
将所述氯化稀土溶液和草酸溶液进行第三混合，得到沉淀物和沉淀原液；所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物；所述沉淀原液包括盐酸和草酸；
将所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液进行第四混合，得到回收的盐酸溶液；
所述回收的盐酸溶液作为第一盐酸溶液或第二盐酸溶液进行再利用。
优选的，所述钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液的质量比为1：1.5～10。
优选的，所述第一混合的温度为80～100℃，时间为3～8h。
优选的，所述溶后渣和第二盐酸溶液的质量比为(0.1～1.0)：(1.0～5.0)。
优选的，所述第二混合的温度为50～75℃，时间为1～2h。
优选的，所述含Fe3+溶液的浓度为15～25g/L。
优选的，所述氯化稀土溶液的浓度为120～180g/L；
所述草酸溶液的浓度为100～150g/L；
所述氯化稀土溶液和草酸溶液的质量比为1：0.8～1.5。
优选的，所述第三混合的温度为40～65℃，时间为2.0～4.0h。
优选的，所述含Fe3+溶液和沉淀原液的质量比为(0.01～1.5)：(1～8)。
优选的，所述第四混合的温度为25～60℃，时间为0.5～1h。
本发明提供了一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法，包括以下步骤：将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行第一混合，得到氯化稀土溶液和溶后渣；所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5；将所述溶后渣和第二盐酸溶液第二混合，得到含Fe3+溶液；所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0；将所述氯化稀土溶液和草酸溶液进行第三混合，得到沉淀物和沉淀原液；所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物；所述沉淀原液包括盐酸和草酸；将所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液进行第四混合，得到回收的盐酸溶液；所述回收的盐酸溶液作为第一盐酸溶液或第二盐酸溶液进行再利用。本发明将钕铁硼氧化料提取稀土氧化物过程产生的溶后渣再经过第二盐酸溶解获得Fe3+，利用Fe3+和沉淀原液中的草酸根离子发生络合反应生成草酸铁配位化合物沉淀，从而达到去除沉淀原液中草酸的目的，进而回收得到盐酸溶液，回收得到的盐酸能够直接作为反应原料在原生产中进行再利用。
附图说明
图1为本发明提供的钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法，包括以下步骤：
将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行第一混合，得到氯化稀土溶液和溶后渣；所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5；
将所述溶后渣和第二盐酸溶液进行第二混合，得到含Fe3+溶液；所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0；
将所述氯化稀土溶液和草酸溶液进行第三混合，得到沉淀物和沉淀原液；所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物；所述沉淀原液包括盐酸和草酸；
将所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液进行第四混合，得到回收的盐酸溶液；
所述回收的盐酸溶液作为第一盐酸溶液或第二盐酸溶液进行再利用。
在本发明中，若无特殊说明，所要原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行第一混合，得到氯化稀土溶液和溶后渣；所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5。
在本发明中，所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5，进一步优选为3.0～5.0，更优选为3.5～4.5。在本发明中，所述钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液的质量比优选为1：1.5～10，进一步优选为1：2.0～9，更优选为1：3.0～8。
在本发明中，所述第一混合的温度优选为80～100℃，进一步优选为80～95℃，更优选为80～90℃；时间优选为3～8h，进一步优选为4～7h，更优选为5～6h。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～75r/min，进一步优选为55～70r/min，更优选为60～65r/min。
所述第一混合完成后，本发明还优选包括对得到的混合体系进行过滤分离，得到氯化稀土溶液和溶后渣。在本发明中，所述过滤分离优选在高压压滤机中进行。在本发明中，所述过滤分离时的温度优选为50～75℃，进一步优选为55～70℃，更优选为60～65℃。本发明对所述过滤分离的过程没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，在上述条件下将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行混合，能够将钕铁硼氧化料中的稀土元素进行优先溶解提取。
得到所述溶后渣后，本发明将所述溶后渣和第二盐酸溶液进行第二混合，得到含Fe3+溶液；所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0。
在本发明中，所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0，进一步优选为0.5～1.8，更优选为1.0～1.5。
在本发明中，所述溶后渣和第二盐酸溶液的质量比优选为(0.1～1.0)：(1.0～5.0)，进一步优选为(0.2～0.9)：(1.2～4.8)，更优选为(0.3～0.8)：(1.5～4.5)。
在本发明中，所述第二混合的温度优选为50～75℃，进一步优选为55～70℃，更优选为60～65℃；时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。在本发明中，所述第二混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为50～75r/min，进一步优选为55～70r/min，更优选为60～65r/min。
所述第二混合完成后，本发明还优选包括对得到的产物进行过滤，得到滤渣A和滤液；所述滤液即为含Fe3+溶液。本发明对所述过滤的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述过滤优选在压滤机中进行。
本发明还优选包括对所述滤渣A进行放置后再处理。本发明对所述再处理的过程没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述含Fe3+溶液的浓度优选为15～25g/L，进一步优选为16～23g/L，更优选为18～20g/L。
得到所述氯化稀土溶液后，本发明将所述氯化稀土溶液和草酸溶液进行第三混合，得到沉淀物和沉淀原液；所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物；所述沉淀原液包括盐酸和草酸。
在本发明中，所述氯化稀土溶液的浓度优选为120～180g/L，进一步优选为130～170g/L，更优选为140～160g/L。在本发明中，所述草酸溶液的浓度优选为100～150g/L，进一步优选为110～140g/L，更优选为120～130g/L。在本发明中，所述氯化稀土溶液和草酸溶液的质量比优选为1：0.8～1.5，进一步优选为1：0.9～1.4，更优选为1：1.0～1.3。
在本发明中，所述第三混合的温度优选为40～65℃，进一步优选为42～62℃，更优选为45～60℃；时间优选为2.0～4.0h，进一步优选为2.2～3.8h，更优选为2.5～3.5h。在本发明中，所述第三混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～75r/min，进一步优选为55～70r/min，更优选为60～65r/min。
进行所述第三混合前，本发明还优选包括对所述氯化稀土溶液依次进行静置和萃取分离，得到萃取后的氯化稀土溶液。在本发明中，所述静置的时间优选为4～10h，进一步优选为5～9h，更优选为6～8h。在本发明中，所述萃取分离所采用的萃取液优选包括2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油。在本发明中，所述2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油的体积比优选为(0.5～1.0)：(1.0～1.5)，进一步优选为(0.6～0.9)：(1.1～1.4)，更优选为(0.7～0.8)：(1.2～1.3)。
在本发明中，所述萃取液和氯化稀土溶液的体积比优选为(0.5～1.5)：(1～2)，进一步优选为(0.6～1.3)：(1.2～1.8)，更优选为(0.8～1.0)：(1.4～1.6)。本发明对所述萃取分离的过程没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述萃取分离能够除去氯化稀土溶液中的杂质金属离子。在本发明中，所述杂质金属离子优选包括Al3+、Co3+或Cu2+。
所述第三混合完成后，本发明还优选包括对得到的混合液进行过滤分离。本发明对所述过滤分离的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物。在本发明中，所述沉淀原液包括盐酸和草酸。
得到所述沉淀物后，本发明还优选包括对所述沉淀物依次进行洗涤过滤和灼烧，得到稀土氧化物。在本发明中，所述洗涤过滤时的温度优选为40～65℃，进一步优选为45～60℃，更优选为50～55℃；时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.5～1.6h。本发明对所述洗涤过滤的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。本发明还优选包括对洗涤过滤得到的洗涤水进行再处理。本发明对所述再处理的过程没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述灼烧的温度优选为700～1050℃，进一步优选为750～1000℃，更优选为800～950℃；时间优选为2～10h，进一步优选为3～9h，更优选为4～8h。本发明对所述灼烧的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
得到所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液后，本发明将所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液进行第四混合，得到回收的盐酸溶液。
在本发明中，所述沉淀原液中的草酸浓度优选为2.0g/L。在本发明中，所述含Fe3+溶液和沉淀原液的质量比优选为(0.01～1.5)：(1～8)，进一步优选为(0.05～1.4)：(2～7)；更优选为(0.1～1.3)：(3～6)。在本发明中，所述第四混合的温度优选为25～60℃，进一步优选为30～55℃，更优选为35～50℃；时间优选为0.5～1h，进一步优选0.6～0.9h，更优选为0.7～0.8h。在本发明中，所述第四混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～75r/min，进一步优选为55～70r/min，更优选为60～65r/min。
所述第四混合完成后，本发明还优选对所得到的混合液进行过滤分离，得到滤渣B和回收的盐酸溶液。在本发明中，所述过滤分离时的温度优选为25～60℃，进一步优选为30～55℃，更优选为35～50℃。在本发明中，所述滤渣B优选为草酸铁配位化合物。本发明还优选包括对得到的滤渣B进行再处理。本发明对所述再处理的过程没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可
在本发明中，利用Fe3+和所述沉淀原液中的草酸进行反应，发生络合反应生成草酸铁配位化合物沉淀，从而达到去除沉淀原液中草酸的目的，进而回收得到盐酸溶液。在本发明中，所述回收的盐酸溶液作为第一盐酸溶液或第二盐酸溶液进行再利用。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将3500g钕铁硼氧化料和30000g的盐酸溶液(pH值为2.5)混合，在温度为100℃、转速为75r/min下搅拌8h，然后进行过滤，得到氯化稀土溶液和溶后渣；
将2500g溶后渣和25000g的盐酸溶液(pH值为0.0)混合，在温度为75℃、转速为75r/min下搅拌2h，然后进行过滤得到滤渣A和含Fe3+溶液；
将氯化稀土溶液经过10小时的静置后，利用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油(2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油的体积比为0.5：1.0)进行萃取分离得到萃取后的氯化稀土溶液，将15000g浓度为120g/L的萃取后的氯化稀土溶液和12000g浓度为100g/L的草酸溶液混合，在温度为40℃、转速为75r/min下搅拌2h，经过滤分离得到沉淀物和沉淀原液；将得到的沉淀物在65℃的温度下进行洗涤过滤2h；然后在1050℃下灼烧10h，得到稀土氧化物。
将200g浓度为15g/L的含Fe3+溶液和20000g沉淀原液(其中草酸的浓度为2.0g/L)混合，在温度为25℃、转速为50r/min下搅拌0.5h，经过滤分离得到滤渣B和回收的盐酸溶液。
实施例2
将4000g钕铁硼氧化料和24000g的盐酸溶液(pH值为3.5)混合，在温度为90℃、转速为70r/min下搅拌6h，然后进行过滤，得到氯化稀土溶液和溶后渣；
将3500g溶后渣和21000g的盐酸溶液(pH值为1.0)混合，在温度为65℃、转速为70r/min下搅拌1.8h，然后进行过滤得到滤渣A和含Fe3+溶液；
将氯化稀土溶液经过8小时的静置后，利用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油(2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和磺化煤油的体积比为0.7：1.1)进行萃取分离得到萃取后的氯化稀土溶液，然后将15000g浓度为140g/L的萃取后的氯化稀土溶液和15000g浓度为110g/L的草酸溶液混合，在温度为45℃、转速为65r/min下搅拌2.5h，经过滤分离得到沉淀物和沉淀原液；将得到的沉淀物在55℃的温度下进行洗涤过滤1.8h；然后在950℃下灼烧6h，得到稀土氧化物；
将300g浓度为17g/L的含Fe3+溶液和12000g沉淀原液(其中草酸的浓度为2.0g/L)混合，在温度为35℃、转速为55r/min下搅拌0.6h，经过滤分离得到滤渣B和回收的盐酸溶液。
实施例3
将4500g钕铁硼氧化料和13500g的盐酸溶液(pH值为4.5)混合，在温度为80℃、转速为60r/min下搅拌5h，然后进行过滤，得到氯化稀土溶液和溶后渣；
将4000g溶后渣和12000g的盐酸溶液(pH值为1.5)混合，在温度为60℃、转速为60r/min下搅拌1.5h，然后进行过滤得到滤渣A和含Fe3+溶液；
将氯化稀土溶液经过6小时的静置后，利用2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯和磺化煤油(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯和磺化煤油的体积比为0.8：1.2)进行萃取分离得到萃取后的氯化稀土溶液，然后将12000g浓度为160g/L的萃取后的氯化稀土溶液和15600g浓度为130g/L的草酸溶液混合，在温度为55℃、转速为60r/min下搅拌3.5h，经过滤分离得到沉淀物和沉淀原液；将得到的沉淀物草酸稀土在50℃的温度下进行洗涤过滤1.5h；然后在850℃下灼烧4h，得到稀土氧化物；
将400g浓度为20g/L的含Fe3+溶液和12000g沉淀原液(其中草酸的浓度为2.0g/L)混合，在温度为50℃、转速为65r/min下搅拌0.8h，经过滤分离得到滤渣B和回收的盐酸溶液。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种钕铁硼氧化料提取稀土氧化物工艺中盐酸的回收再利用方法，其特征在于，由以下步骤组成：
将钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液进行第一混合，得到氯化稀土溶液和溶后渣；所述第一盐酸溶液的pH值为2.5～5.5；
将所述溶后渣和第二盐酸溶液进行第二混合，得到含Fe3+溶液；所述第二盐酸溶液的pH值为0.0～2.0；
将所述氯化稀土溶液和草酸溶液进行第三混合，得到沉淀物和沉淀原液；所述沉淀物为草酸根离子和稀土金属离子形成的草酸稀土化合物；所述沉淀原液包括盐酸和草酸；
将所述沉淀原液和所述含Fe3+溶液进行第四混合，得到回收的盐酸溶液；所述含Fe3+溶液和沉淀原液的重量比为(0.01～1.5)：(1～8)；所述第四混合的温度为25～60℃，时间为0.5～1h；
所述回收的盐酸溶液作为第一盐酸溶液或第二盐酸溶液进行再利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼氧化料和第一盐酸溶液的质量比为1：1.5～10。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一混合的温度为80～100℃，时间为3～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶后渣和第二盐酸溶液的质量比为(0.1～1.0)：(1.0～5.0)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二混合的温度为50～75℃，时间为1～2h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含Fe3+溶液的浓度为15～25g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化稀土溶液的浓度为120～180g/L；
所述草酸溶液的浓度为100～150g/L；
所述氯化稀土溶液和草酸溶液的质量比为1：0.8～1.5。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第三混合的温度为40～65℃，时间为2～4h。
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