DE10124386A1 - Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält - Google Patents
Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthältInfo
- Publication number
- DE10124386A1 DE10124386A1 DE10124386A DE10124386A DE10124386A1 DE 10124386 A1 DE10124386 A1 DE 10124386A1 DE 10124386 A DE10124386 A DE 10124386A DE 10124386 A DE10124386 A DE 10124386A DE 10124386 A1 DE10124386 A1 DE 10124386A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- layer
- packing
- packing layer
- pack
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
- C07C263/18—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C263/20—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/322—Basic shape of the elements
- B01J2219/32203—Sheets
- B01J2219/3221—Corrugated sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/322—Basic shape of the elements
- B01J2219/32203—Sheets
- B01J2219/32213—Plurality of essentially parallel sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/322—Basic shape of the elements
- B01J2219/32203—Sheets
- B01J2219/32224—Sheets characterised by the orientation of the sheet
- B01J2219/32227—Vertical orientation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/322—Basic shape of the elements
- B01J2219/32203—Sheets
- B01J2219/32255—Other details of the sheets
- B01J2219/32258—Details relating to the extremities of the sheets, such as a change in corrugation geometry or sawtooth edges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/322—Basic shape of the elements
- B01J2219/32203—Sheets
- B01J2219/32265—Sheets characterised by the orientation of blocks of sheets
- B01J2219/32272—Sheets characterised by the orientation of blocks of sheets relating to blocks in superimposed layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/324—Composition or microstructure of the elements
- B01J2219/32408—Metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/324—Composition or microstructure of the elements
- B01J2219/32466—Composition or microstructure of the elements comprising catalytically active material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/33—Details relating to the packing elements in general
- B01J2219/3306—Dimensions or size aspects
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
- B01J2219/332—Details relating to the flow of the phases
- B01J2219/3325—Counter-current flow
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/06—Reactor-distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/11—Batch distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
- Y10S261/72—Packing elements
Abstract
Es wird ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches vorgeschlagen, das mindestens eine toxische Komponente enthält, wobei das Verfahren in einer Kolonne mit einer geordneten Packung durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine Packungslage (1) mit einem unteren Ende (2) und einem oberen Ende (3), wobei die Packungslage eine obere Höhe variierende innere Geometrie aufweist, der Gestalt, daß bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem ersten, unteren Bereich (6) der Packungslage (1) gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich (7) der Packungslage (1) eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines
Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält sowie eine Vorrichtung
hierzu.
Für den Wärme- und Stoffaustausch zwischen flüssigen und gasförmigen Medien,
insbesondere für die destillative Auftrennung von Stoffgemischen, werden in der Technik
Boden- und Packungskolonnen eingesetzt. Die beiden Bauformen unterscheiden sich
hinsichtlich der hydrodynamischen Betriebsbedingungen.
Bei Bodenkolonnen bildet sich auf den einzelnen Böden jeweils eine Sprudelschicht aus,
bei der überwiegend die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase und das Gas die disperse
Phase darstellt. Zwischen den einzelnen Böden befinden sich Freiräume, in denen
überwiegend das Gas die kontinuierliche Phase darstellt.
Die Betriebsweise von Packungskolonnen ist hinsichtlich der Hydrodynamik von
Bodenkolonnen verschieden. Hier bildet nicht die Flüssigkeit, sondern das Gas die
kontinuierliche Phase. Die Flüssigkeit läuft als Film über die Packungen nach unten ab.
Geordnete Packungen sind aus einer Vielzahl von Einzellagen aus Packungselementen,
wie Blechen, Streckmetallen und Drahtgeweben, aufgebaut, die in einer regelmäßigen
Struktur vertikal zueinander angeordnet sind und üblicherweise durch Befestigungsmittel
wie Metalldrähte, dünne Metallstäbe oder Metallblechstreifen in einem Verbund
zusammengehalten werden. Meist weisen diese Packungselemente selbst eine
geometrische Strukturierung auf, beispielsweise in Form von Knicken oder kreisförmigen
Löchern mit etwa 4 bis 6 mm Durchmesser. Die Öffnungen dienen dazu, die Flutgrenze
der Packung anzuheben und eine höhere Kolonnenbelastung zu ermöglichen.
Als Beispiel sind Packungen der Typen "Mellapak", CY und BX der Sulzer AG, CH-8404
Winterthur, oder die Typen A3, BSH oder B1 der Montz GmbH, D-40723 Hilden, zu
nennen. Die Knicke der Packungselemente dieser Packungen verlaufen geradlinig und in
einem Winkel von etwa 30° bis 45° zu der Längsachse der Packung geneigt. Die
Knickungen der Packungselemente führen zu einer Kreuzkanalstruktur innerhalb der
geordneten Packung.
Die DE-A 196 05 286 beschreibt eine Sonderentwicklung, bei der dieser Winkel weiter auf
Werte von 3° bis 14° verringert ist, um bei Anwendungen im hohen Vakuum (ca. 1 mbar
Kopfdruck) den Druckverlust der Packungen so weit wie möglich abzusenken.
Im Stand der Technik sind geordnete Packungen bekannt, die katalytisch aktiv sind. Eine
katalytisch aktive Destillationspackung in konventioneller Formgebung ist beispielsweise
die Packung "KATAPAK" der Sulzer AG, CH-8404 Winterthur.
Geordnete Packungen werden üblicherweise als einzelne Packungslagen bereitgestellt, die
dann in der Kolonne übereinander gestapelt angeordnet werden. Die Packungslagen weisen
in der Regel eine Höhe von etwa 0,17 m bis etwa 0,30 m auf.
Im Stand der Technik ist eine geordnete Packung mit der Bezeichnung "Montz" A2 der
Montz GmbH, D-40723 Hilden bekannt, welche geknickte Packungselemente mit
gebogenen Knickverläufen aufweist. Innerhalb eines Packungselementes variiert die
Steigung dieser Knickverläufe über die Höhe des Packungselementes. Hierbei wechseln
sich die Lagen der Packungselemente so ab, daß sich jeweils ein Packungselement, bei
dem die Steigung der Knicklinie am unteren Ende der Packungslage am größten ist neben
einem Packungselement befindet, bei dem die Steigung der Knicklinie am oberen Ende der
Packungslage am größten ist. Die innere Geometrie der Packungslage ist daher über ihre
Höhe konstant. Dieser Packungstyp zeigt gegenüber den üblichen geordneten Packungen
jedoch eine ungünstige Trennleistung.
Wegen der großen technischen Bedeutung von Wärme- und Stoffaustauschvorgängen in
der Chemie und der Verfahrenstechnik, insbesondere der destillativen Stofftrennung,
zielen eine Vielzahl von technischen Entwicklungen auf die Verbesserung von Wärme-
und Stoffaustauschkolonnen, insbesondere Destillationskolonnen ab. Wichtige Kriterien
für eine leistungsfähige und wirtschaftliche Wärme- und Stoffaustauschkolonne,
insbesondere Destillationskolonne, sind ihr Preis, ihre Durchsatzleistung für den Gas- und
Flüssigkeitsstrom und die auf die Höhe der Kolonne bezogene Trennleistung. Die
Trennleistung wird üblicherweise als Anzahl der theoretischen Trennstufen je Meter
Kolonnenhöhe (nth/m) oder als Bauhöhe für eine theoretische Trennstufe (HETP)
charakterisiert.
Aus der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 199 36 380.3 (entsprechend
NAE 19980787) ist eine geordnete Packung zum Wärme- und Stoffaustausch bekannt, die
eine verbesserte Leistung und Wirtschaftlichkeit von Wärme- und Stoffaustauschkolonnen
gewährleistet, in dem sie mit eines über ihre Höhe variierenden inneren Geometrie
aufgebildet ist, dergestalt, daß sich beim Betrieb der Packung in deren unteren Bereich
gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in deren
oberen Bereich gezielt eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase
ausbildet.
In der chemischen Verfahrenstechnik müssen in vielen Anwendungsfällen Stoffgemische,
die mindestens eine toxische Komponente enthalten, aufgearbeitet werden. Beispiele für
besonders kritische Komponenten sind Prozesse zur Herstellung und Reinigung von
Isocyanaten, die mit Phosgen als Reaktionskomponente arbeiten oder Prozesse, in denen
Blausäure auftritt. Aus sicherheitstechnischen Gründen ist man bestrebt, die Menge an
toxischen Stoffen möglichst gering zu halten.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation
eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält, zur Verfügung zu
stellen, bei dem die Menge an toxischen Stoffen in der Kolonne gegenüber bekannten
Verfahren mit gleicher Durchsatzleistung und gleicher Trennleistung reduziert ist.
Die Lösung geht aus von einem Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines
Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält. Die Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer Kolonne mit einer geordneten Packung
durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine Packungslage mit einem unteren Ende und
einem oberen Ende, wobei die Packungslage eine über ihre Höhe variierende innere
Geometrie aufweist, dergestalt, daß bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem
ersten, unteren Bereich der Packungslage gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend
disperser Gasphase und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich der Packungslage
eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.
Es wurde überraschend gefunden, daß sich eine Verringerung der in einer Kolonne
vorliegenden Menge an toxischen Stoffen in erheblichem Maße, zwar um einen Faktor von
etwa 2 bis 4 erreichen läßt, wenn man geordnete Packungen einsetzt, wie sie in der nicht
vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 199 36 380.3, beschrieben sind.
Erfindungsgemäß wird die Minimierung der Mengen an toxischen Stoffen in der Kolonne
dadurch erreicht, daß geordnete Packungen eingesetzt werden, mit über die Höhe der
Packungslagen variierender innerer Geometrie. Durch die spezielle Formgebung kann die
Packung durch gezielte Maßnahmen in einem Bereich betrieben werden, in dem die
Flüssigkeit in definierten Teilbereichen die kontinuierliche und in anderen Teilbereichen
die disperse Phase bildet. Es ist möglich, die Packung durch geeignete Wahl der
Flüssigkeits- und Gasmengen so zu betreiben, daß sich im unteren Bereich der
Packungslage gezielt eine Sprudelschicht mit disperser Gasphase und im oberen Bereich
der Packungslage eine Filmströmung der Flüssigkeit mit kontinuierlicher Gasphase
ausbildet.
Es ist bekannt, daß bei Packungen der Flutzustand eintritt, wenn die Flüssigkeits- und
Gasströme bestimmte Werte überschreiten. Der Übergang in den Flutzustand bei
zunehmender Belastung ist dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst dispers als Film
ablaufende Flüssigkeit in einen neuen Betriebszustand umschlägt, in dem die Flüssigkeit
ähnlich einer Blasensäule die kontinuierliche Phase darstellt. Dieser Zustand ist durch
einen starken Druckanstieg und einen drastischen Abfall der Trennleistung
gekennzeichnet, da die Flüssigkeit über einen großen Höhenbereich rückvermischt wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzte Packung begrenzt diesen gefluteten Zustand auf einen
unteren Teilbereich. In einem weiteren oberen Teilbereich dagegen wird die Packung wie
üblich so betrieben, daß die Flüssigkeit als Film auf der Packungsoberfläche abläuft.
Dieser Teilbereich wirkt ferner als Tropfenabscheider.
Diese beschriebenen hydrodynamischen Betriebszustände können insbesondere dadurch
erreicht werden, daß die Packungslage mit variierendem Strömungswiderstand über ihre
Höhe ausgebildet ist, wobei der untere Bereich der Packungslage einen größeren
Widerstand aufweist als der obere Bereich der Packungslage. Der untere wie auch der
obere Bereich erstrecken sich bevorzugt jeweils über die gesamte Querschnittsfläche der
Packungslage.
Bevorzugt wird eine geordnete Packung eingesetzt, bei welcher die Packungslage sich
berührende, flächige Packungselemente, insbesondere geknickte Bleche, Streckmetalle,
Drahtgewebe oder Gestricke aufweist, wobei die Knicklinie über die Höhe der
Packungslage dergestalt variiert, daß sie im unteren Bereich der Packungslage einen
größeren Winkel zur Längsachse der Packungslage bildet als im oberen Bereich der
Packungslage.
Es ist jedoch auch möglich, Packungselemente mit einer Knicklinie auszubilden, die einen
bogenförmigen Verlauf aufweist, insbesondere dergestalt, daß sich der Winkel zwischen
der Tangente an die Knicklinie und der Längsachse der Packungslage von etwa 45 bis 75°,
bevorzugt 60 bis 70° im unteren Bereich der Packungslage auf 10 bis 45°, bevorzugt 30 bis
45° im oberen Bereich der Packungslage verringert. Dieser bogenförmige Verlauf der
Knicklinie ist fertigungstechnisch besonders leicht und somit wirtschaftlich herzustellen.
Es ist jedoch auch möglich, andere Verläufe der Knicke, beispielsweise zwei oder mehrere
absatzweise gerade Verläufe vorzusehen.
Es wurde überraschend gefunden, daß eine weitere Verbesserung der Trennleistung der
Packung möglich ist, indem die einzelne Packungslage, abweichend von der bislang
technisch üblichen Höhe von etwa 0,18 bis 0,30 m, mit geringerer Höhe, insbesondere von
etwa 0,10 bis 0,15 m ausgeführt wird. Hierbei sind niedrigere Werte aus dem oben
genannten Bereich, insbesondere für eng gepackte Packungen, d. h. Packungen mit einer
spezifischen Oberfläche von etwa 500 bis 750 qm/m3 besonders geeignet, höhere Werte
der Packungshöhe dagegen für gröbere Packungen mit einer spezifischen Oberfläche von
etwa 100 bis 500 qm/m3.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei welcher die
Packungslage Packungselemente aufweist, sind zumindest ein Teil der Packungselemente
am unteren Ende und/oder oberen Ende der Packungslage laschenartig abgebogen.
Bevorzugt weisen die Packungselemente hierfür am unteren Ende und/oder oberen Ende
der Packungslage in definierten Abständen, die vorzugsweise etwa der halben Knickbreite
entsprechen, Einschnitte auf, so daß Laschen in unterschiedlicher Richtung abgebogen
werden können. Besonders bevorzugt sind die Laschen alternierend nach beiden Seiten des
Packungselementes abgebogen. Die Tiefe der Einschnitte beträgt bevorzugt 3 bis 8 mm.
Der Winkel, den die abgebogenen Laschen mit dem Packungselement bilden, beträgt dabei
vorzugsweise etwa 110 bis 150°, so daß die Laschen in der Packungslage etwa horizontal
ausgerichtet sind. Die seitliche Erstreckung der Laschen wird so gewählt, daß etwa 30 bis
60% des Strömungsquerschnittes versperrt werden. Bevorzugt wird nur jedes zweite
aufeinanderfolgende Packungselement seitlich abgebogen, um eine ausreichende
mechanische Stabilität der aufeinandergestapelten Packungslagen zu gewährleisten.
Mit einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Packungslage aus einer
Kombination von mindestens einer ersten und einer zweiten Teilpackungslage
zusammengesetzt, wobei sich die erste und die zweite Packungslage bezüglich ihrer
inneren Geometrie unterscheiden.
Dabei ist die erste Packungslage unterhalb der zweiten Packungslage angeordnet.
Besonders bevorzugt sind die erste und die zweite Packungslage direkt aufeinander
angeordnet, wobei die erste Packungslage die untere und die zweite Packungslage die
obere Teilpackungslage bildet. Die Teilpackungslagen sind vorzugsweise so gestaltet, daß
deren innere Geometrie nicht über ihre Höhe variiert. Die erste untere Teilpackungslage
weist vorzugsweise eine Höhe von 0,02 bis 0,10 m und besonders bevorzugt 0,03 bis 0,05
m auf. Die zweite obere Teilpackungslage weist vorzugsweise eine Höhe von 0,05 bis 0,2
m, besonders bevorzugt 0,10 bis 0,15 m auf. Der Strömungswiderstand der ersten
Teilpackungslage je Meter Höhe ist vorzugsweise etwa 1,2 bis etwa 5 mal, besonders
bevorzugt etwa 1,5 bis etwa 2,5 mal, so hoch wie der Strömungswiderstand der zweiten
Teilpackungslage. Setzen sich die Teilpackungslage aus Packungselementen mit Knicken
zusammen, so kann der Strömungswiderstand der Teilpackungslagen eingestellt werden
durch den Winkel, den die Knickverläufe oder Tangenten an die Knickverläufe mit der
Längsachse der Packungslagen bilden. Je größer dieser Winkel ist, desto höher ist der
Strömungswiderstand. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist eine Ausführungsform
bevorzugt, bei der die Teilpackungslagen aus Packungselementen mit Knicken
zusammengesetzt sind, wobei die Knickverläufe oder Tangenten an die Knickverläufe der
ersten Teilpackungslage einen größeren Winkel mit der Längsachse der Packungslage
bilden, als die Knickverläufe oder Tangenten der Knickverläufe der zweiten
Teilpackungslage. Bevorzugte Winkel wurden vorstehend bereits erwähnt, auf welche hier
Bezug genommen wird. Der Strömungswiderstand der Teilpackungslagen kann darüber
hinaus auch durch die Größe der spezifischen Oberfläche je Volumen erzielt werden.
Bevorzugt weisen die Teilpackungslagen unterschiedliche spezifische Oberflächen je
Volumen auf. Besonders bevorzugt weist die erste untere Teilpackungslage eine höhere
spefizische Oberfläche je Volumen auf als die zweite obere Teilpackungslage. Hierbei ist
die spezifische Oberfläche der ersten unteren Teilpackungslage vorzugsweise um 20 bis
100%, besonders bevorzugt um 30 bis 60%, größer als die der zweiten oberen
Packungslage.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Kolonne zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens. Die mit geordneten Packungen, wie sie in der nicht
vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung beschrieben sind, wird erfindungsgemäß
in eine Ausführungsform eingesetzt, bei der auf Flüssigkeitssammler und -verteiler
verzichtet wird. Es wurde überraschend gefunden, daß die oben genannten geordneten
Packungen die vorteilhafte Eigenschaft aufweisen, daß sie eine gewisse, für
Anbindungszwecke der Wiederverteilung von Flüssigkeit völlig ausreichende
Verteilwirkung aufweisen. Hierdurch können der Flüssigkeits-Holdup in der Kolonne
sowie das Gesamtvolumen der Kolonne weiter reduziert werden. Lediglich am Kopf der
Kolonne und an der Zulaufstelle werden Verteilvorrichtungen einfacher Bauart, wie
Ringverteiler für die Flüssigkeit vorgesehen. Bevorzugt werden zumindest im unteren
Bereich der Packungslage perforierte Packungsmaterialien eingesetzt, bevorzugt mit einem
Perforationsanteil von 5 bis 50%, besonders bevorzugt von 10 bis 20%, um die
Querverteilung der Flüssigkeit im Anstaubereich zu verbessern.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kolonne kann
die Menge an toxischen Stoffen in der Kolonne dadurch weiter reduziert werden, daß der
Kondensator am Kolonnenkopf in die Kolonne integriert wird. Dadurch wird der
Flüssigkeits-Holdup weiter reduziert. Bei dieser Maßnahme kann man auf in der
Destillationstechnik gebräuchliche und im Einsatz bewährte Bauformen zurückgreifen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen sowie einer
Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in:
Fig. 1 eine Packungslage 1 einer Ausführungsform der geordneten Packung,
Fig. 2 hintereinander angeordnete Packungselement 4 einer Packungslage 1 einer
Ausführungsform der geordneten Packung,
Fig. 3 hintereinander angeordnete Packungselements 4 einer Packungslage 1 einer
weiteren Ausführungsform einer geordneten Packung,
Fig. 4 einen Ausschnitt eines Packungselementes 4 einer Packungslage 1 einer
Ausführungsform einer geordneten Packung mit seitlich abgebogenen
Packungselementen 4 in dreidimensionaler Ansicht,
Fig. 5 hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer
weiteren Ausführungsform der geordneten Packung mit dünnen Streifen 15
zwischen den Packungselementen 4,
Fig. 6 eine weitere Ausführungsform der geordneten Packung mit einer Packungslage 1,
die aus zwei Teilpackungslagen unterschiedlicher innerer Geometrie gebildet wird
und
Fig. 7 eine weitere Ausführungsform der geordneten Packung mit einer Packungslage 1,
die aus zwei Teilpackungslagen unterschiedlicher innerer Geometrie gebildet ist.
In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugsziffern gleiche oder entsprechende Merkmale.
In Fig. 1 ist eine Packungslage 1 einer Ausführungsform einer geordneten Packung gemäß
der vorliegenden Erfindung dargestellt. Die Packungslage 1 weist ein erstes, unteres Ende
2 und ein zweites, oberes Ende 3 auf. Sie besitzt eine Höhe H von beispielsweise 0,2 m.
Die Packungslage weist sich berührende, flächige Packungselemente 4 aus mit Knicken
(nicht dargestellt) versehenen Blechen auf. Die Bezugsziffer 5 zeigt die Längsachse der
Packungslage 1. Die Packungslage 1 weist des weiteren einen kreisförmigen Querschnitt
auf. Die innere Geometrie der Packungslage 1 variiert über deren Höhe (nicht dargestellt).
Die Packungslage 1 besitzt einen ersten, unteren Bereich 6, dessen innere
Geometrie sich von einem zweiten, oberen Bereich 7 unterscheidet. Der erste, untere
Bereich 6 der Packungslage 1 weist einen größeren Strömungswiderstand auf als der
zweite, obere Bereich 7. Durch eine geeignete Einstellung der Flüssigkeits- und
Gasmengen bildet sich in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 eine
Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in dem zweiten,
oberen Bereich 7 der Packungslage eine Filmströmung der Flüssigkeit mit überwiegend
kontinuierlicher Gasphase aus. Der erste, untere Bereich 6 der Packungslage 1 und der
zweite, obere Bereich 7 der Packungslage 1 erstrecken sich über die gesamte
Querschnittsfläche der Packungslage 1. Außerdem schließt sich der erste, untere Bereich 6
direkt an den zweiten, oberen Bereich 7 an. Der zweite, obere Bereich 7 der Packungslage
1 grenzt an das zweite, obere Ende 3 der Packungslage 1 an und der erste, untere Bereich 6
grenzt an das erste, untere Ende 2 der Packungslage 1 an.
In den Fig. 2 und 3 sind jeweils hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer
Packungsalge 1 verschiedener Ausführungsformen der geordneten Packung gemäß der
vorliegenden Erfindung schematisch dargestellt. Die durchgezogenen Linien zeigen die
Knickverläufe des ersten, dritten, fünften, usw. Packungselementes 4 und die gestrichelten
Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten, sechsten usw. Packungselementes 4.
Die Packungselemente 4 in Fig. 2 weisen dieselbe Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie
die Packungslage 1 auf. Die Packungselemente 4 bestehen aus Metallblechen mit Knicken
8, wodurch die Packungslage 1, welche aus diesen Packungselementen aufgebaut ist, eine
Kreuzkanalstruktur erhält. Die Knicke 8 weisen einen absatzweisen geradlinigen Verlauf
auf. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden die Knickverläufe einen
größeren Winkel α mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 als in dem zweiten, oberen
Bereich 7 der Packungslage 1. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden
die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 60° mit der Längsachse 5 der Packungslage 1.
In dem zweiten, oberen Bereich 7 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 30°
mit der Längsachse 5 der Packungslage 1.
Fig. 3 zeigt schematisch Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer weiteren
Ausführungsform der geordneten Packung. Die Packungselemente 4 weisen Knicke 8 mit
kontinuierlich gebogenen Knickverläufen auf. Die Packungselemente 4 besitzen dieselbe
Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie die Packungslage 1. Die Tangenten an die
Knickverläufe bilden in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 einen größeren
Winkel α mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 als in dem zweiten, oberen Bereich 7
der Packungslage 1. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden die
Tangenten an die Knickverläufe einen Winkel von etwa 45° bis etwa 75° mit der
Längsachse 5 der Packungslage 1. In dem zweiten, oberen Bereich 7 bilden die Tangenten
an die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 10° bis 45° mit der Längsachse 5 der
Packungslage. Die knicke 8 besitzen einen annähernd parabelförmigen Verlauf.
Fig. 4 zeigt in dreidimensionaler Ansicht einen Ausschnitt eines Packungselementes 4
einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Packung. Das Packungselement 4
weist in dem dargestellten Ausschnitt Knicke 8 mit geradlinigem Verlauf auf. Die
Bezugsziffer 5 bezeichnet die Längsachse der Packungslage 1, in welcher das dargestellte
Packungselement 4 angeordnet ist. Am ersten, unteren Ende 2 der Packungslage 1 sind in
Abständen, die etwa der halben Knickbreite entsprechen, etwa 3 bis 8 mm weite
Einschnitte in das Packungselement 4 eingebracht und Laschen 9 alternierend nach beiden
Seiten so abgebogen, daß sie mit dem Packungselement Winkel β von 110 bis 150° bilden,
so daß die Laschen in der Packungslage etwa horizontal ausgerichtet sind. Die seitliche
Erstreckung der Laschen ist so gewählt, daß etwa 30 bis 60% des Strömungsquerschnittes
versperrt werden.
In Fig. 5 sind hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer
weiteren Ausführungsform der geordneten Packung dargestellt. Die durchgezogenen
Linien zeigen die Knickverläufe des erste, dritten, fünften usw. Packungselementes 4 und
die gestrichelten Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten usw. Packungselementes 4.
Die Packungselemente 4 weisen dieselbe Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie die
Packungslage 1 auf. Die Packungselemente 4 weisen geradlinige Knicke 8 auf. Die
Bezugsziffer 5 bezeichnet die Längsachse der Packungslage 1. Am ersten, unteren Ende 2
der Packungslage 1 sind zwischen den Packungselementen 4 dünne Metallblechstreifen 15
angeordnet. Die Metallblechstreifen schließen direkt an das untere Ende 2 der
Packungslage 1 an. Die Streifen sind eben und weisen vorzugsweise eine Höhe H von etwa
15 bis 25 mm auf.
In Fig. 6 ist eine Packungslage 1 einer Ausführungsform der erfindunsgemäßen geordneten
Packung im Längsschnitt dargestellt. Die Packungslage 1 besteht aus zwei übereinander
angeordneten Teilpackungslagen, einer ersten Teilpackungslage 10 und einer zweiten
Teilpackungsalge 11. Beide Teilpackungslagen 10, 11 bilden zusammen die Höhe H der
Packugnslage 1. Die erste Teilpackungslage 10 bildet die untere Teilpackungslage und die
zweite Teilpackungslage 11 die obere Teilpackungslage. Die erste Teilpackungslage 10
bildet den ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1, die zweite Teilpackungslage 11
den zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage 1. Beide Teilpackungslagen bestehen aus
mehreren nebeneinander bzw. hintereinander angeordneten Packungselementen 4. Die
Packungselemente 4 der Teilpackungslagen 10, 11 bestehen aus Metallblech und weisen
Knicke 8 auf, die geradlinig verlaufen. Die durchgezogenen Linien zeigen die
Knickverläufe des ersten, dritten, fünften usw. Packungselementes 4 und die gestrichelten
Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten, sechsten usw. Packungselementes 4. Die
Knickverläufe bilden mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 in der ersten
Teilpackungslage 10 einen Winkel α, der größer ist als derjenige, den die Knickverläufe in
der zweiten Teilpackungslage 11 mit der Längsachse 5 bilden. In der ersten
Teilpackungslage 10 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 60° mit der
Längsachse der Packungslage 1. In der zweiten Teilpackungslage 11 bilden die
Knickverläufe einen Winkel α von etwa 30° mit der Längsachse der Packungslage 1. Die
erste Teilpackungslage 10 weist dadurch einen größeren Strömungswiderstand auf als die
zweite Teilpackungslage 11. Die erste Teilpackungslage 10 weist vorzugsweise eine Höhe
von 0,02 bis 0,10 m, besonders bevorzugt von 0,03 bis 0,05 m, auf.
Fig. 7 zeigt, wie Fig. 6, eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen geordneten
Packung im Längsschnitt, mit einer Packungslage 1, die aus zwei Teilpackungslagen 10,
11 besteht. Die beiden Ausführungsformen der Fig. 6 und 7 stimmen im wesentlichen
überein. Gleiche Bezugsziffern bezeichnen die gleichen Teile. Es wird insofern auf die
Ausführungen zu Fig. 6 verwiesen. Im Unterschied zu der Ausführungsform in Fig. 6
bilden die Knickverläufe der vorliegenden Ausführungsform der Fig. 7 in der ersten und
der zweiten Teilpackungslage 10, 11 den gleichen Winkel α mit der Längsachse 5 der
Packungslage 1. Die untere Teilpackungslage 01 weist jedoch eine um 50% höhere
spezifische Oberfläche auf als die obere Teilpackungslage 11. Hierdurch ist der
Strömungswiderstand in der ersten, unteren Teilpackungslage 10 größer als in der zweiten,
oberen Teilpackungslage 11.
Durch eine geeignete Einstellung der Flüssigkeits- und Gasmengen bildet sich bei allen in
den Fig. 1 bis 7 beschriebenen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen geordneten
Packung in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 gezielt eine Sprudelschicht
mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in dem zweiten, oberen Bereich 7 der
Packungslage 1 gezielt eine Filmströmung der Flüssigkeit mit überwiegend
kontinuierlicher Gasphase aus.
Als Versuchskolonne wurde eine Metallkolonne aus Edelstahl mit einem
Innendurchmesser von 0,1 m und einer Gesamthöhe von 6,2 m verwendet. Sie war mit
geordneten Blechpackungen in Kreuzkanalstruktur bestückt, wobei die
Kolonnenpackungen alternierend eine unterschiedlich große spezifische Oberfläche
aufwiesen. Die Packungen waren jeweils zusammengesetzt aus einer 0,035 m hohen
Packungslage mit einer spezifischen Oberfläche von 500 m2/m3 (Bauart Montz B1-500)
und einer darüber angeordneten 0,195 m hohen Packungslage mit einer spezifischen
Oberfläche von 250 m2/m3 (Bauart Montz B1-250). Die Neigung der Knicke gegen die
Längsachse der Kolonne betrug bei beiden Packungstypen jeweils 45° gegen die
Horizontale. Sowohl die niedrigen als auch die hohen Packungen waren an ihrem Umfang
mit Flüssigkeitsabstreifern aus Drahtgewebe ausgestattet, um eine Randgängigkeit der
Flüssigkeit zu vermeiden. Die niedrigen Blechpackungen wiesen kreisförmige
Perforationen mit einem Durchmesser von 4 mm auf. Im Verstärkungsteil der Kolonne
waren insgesamt 0,92 m Packungen eingebaut. Der Abtriebsteil der Kolonne wies eine
Packungshöhe von 2,07 m auf. An der Zulaufstelle der Kolonne war ein Fangboden
angebracht. Die zulaufende Flüssigkeit wurde auf den Fangboden aufgegeben und gelangte
von dort auf einen angeschlossenen Naturumlaufverdampfer, der als Zwischenverdampfer
diente. Das aus diesem Verdampfer austretende Gas-/Flüssigkeitsgemisch wurde unterhalb
des Fangbodens auf einen zweiten Fangboden gegeben. Die Flüssigkeit auf diesem Boden
wurde ebenfalls auf den Verdampfer aufgegeben. Überschüssige Flüssigkeit floss über ein
eingestecktes Überlaufrohr ab. Am Sumpf der Kolonne war ein Naturumlaufverdampfer
zur Beheizung angebracht. Die Kühlung und Partialkondensation des Brüdens am Kopf der
Kolonne erfolgte über zwei hintereinandergeschaltete Kondensatoren, die mit Kühlwasser
(+22°C) bzw. Sole (-15°C) beaufschlagt waren.
Das Zulaufgemisch bestand im Wesentlichen aus den Komponenten Toluendiisocyanat
(TDI) (6,4%), Chlorwasserstoff (1, 1%), Phosgen (13,6%), Monochlorbenzol (66,4%)
und höhersiedenden Nebenprodukten (12,5%) und wurde in einem Mengenstrom von 374
kg/h mit einer Temperatur von etwa 101°C flüssig in die Kolonne eingespeist. Die
Kolonne wurde unter einem Druck von 2,65 bar (Kolonnenkopf) betrieben. Die
Heizleistung am Kolonnensumpf wurde so eingestellt, dass sich am Sumpf der Kolonne
eine Temperatur von 166°C ergab. Die Heizleistung des Zwischenverdampfers im Bereich
der Zulaufstelle wurde so eingeregelt, dass die Temperatur in der obersten Packungslage
des Abtriebsteils 94°C betrug. Am Kolonnenkopf wurde kein Rücklauf gefahren.
Stattdessen wurde als Rücklaufflüssigkeit Monochlorbenzol in einem Mengenstrom von
51,6 kg/h mit einer Zulauftemperatur von 32°C aufgegeben. Als Kopfprodukt wurde im
ersten Kondensator ein Strom von 30,2 kg/h mit einem Gehalt von etwa 0,9%
Chlorwasserstoff, 41,5% Phosgen und 54,8% Monochlorbenzol erhalten. Im
Nachkondensator fiel ein Mengenstrom von etwa 61 kg/h mit einem Gehalt von etwa 22,4
% Chlorwasserstoff, 75,6% Phosgen und 1,2% Monochlorbenzol an. Das Sumpfprodukt
mit einem Mengenstrom von 334,3 kg/h war an Chlorwasserstoff und Phosgen stark
abgereichert und wies nur noch Restgehalte von weniger als 50 ppm Chlorwasserstoff und
weniger als 10 ppm Phosgen auf.
Die Kolonne wurde im Abtriebsteil mit einem Gasbelastungsfaktor F-Faktor von 1,7
(Pas)0,5 betrieben. Die in der Versuchsanlage eingesetzten Packungen sind scale-upfähig
und lassen sich in gleicher Bauart und Belastung in einer Produktionsanlage einsetzen. Als
Sicherheitszuschlag wird die Packungshöhe bei einer Großanlage von 2,07 auf 3 m erhöht.
Demgegenüber müssen im vergleichbaren Produktionsanlagen derzeit im Abtriebsteil 15
Ventilböden eingesetzt werden, die mit einem Bodenabstand von 0,4 m eine Höhe von 6 m
einnehmen. Die Böden werden mit einem F-Faktor von etwa 0,9 (Pas)0,5 betrieben. Das
Volumenverhältnis von Packungen zu Böden beträgt damit 3/1,7 : 6/0,9 = 0,265. Damit sind
im Gasraum der Kolonneneinbauten bei Packungen, d. h. beim erfindungsgemäßen
Verfahren, nur etwa 26,5% der toxischen Stoffe vorhanden, die bei Böden vorliegen.
Berücksichtigt man den Flüssigkeitsholdup der Packungen von etwa 5% und den von
Böden mit etwa 3%, so ergibt sich als weiterer Vorteil bei Packungen eine Verringerung
des Flüssigkeitsholdups auf etwa 44% verglichen mit einer Bodenkolonne.
Claims (10)
1. Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens
eine toxische Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer
Kolonne mit einer geordneten Packung durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine
Packungslage (1) mit einem unteren Ende (2) und einem oberen Ende (3), wobei die
Packungslage eine über ihre Höhe variierende innere Geometrie aufweist, dergestalt,
daß bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem ersten, unteren Bereich (6)
der Packungslage (1) gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase
und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich (7) der Packungslage (1) eine
Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungslage (1) einen
über ihre Höhe variierenden Strömungswiderstand besitzt, wobei der untere Bereich (6)
der Packungslage (1) einen größeren Strömungswiderstand aufweist als der obere
Bereich (7) der Packungslage (1).
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungslage (1) sich
berührende, flächige Packungselemente (4), insbesondere geknickte Bleche,
Streckmetalle, Drahtgewebe oder Gestricke aufweist, wobei die Knicklinie (8) über die
Höhe (H) der Packungslage (1) dergestalt variiert, daß sie im unteren Bereich (6) der
Packungslage (1) einen größeren Winkel zur Längsachse (5) der Packungslage (1)
bildet als im oberen Bereich (7) der Packungslage (1).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Knicklinie einen
bogenförmigen Verlauf aufweist, dergestalt, daß sich der Winkel zwischen der
Tangenten an die Knicklinie (8) und der Längsachse (5) der Packungslage (1) von etwa
45 bis 75°, bevorzugt 60 bis 70° im unteren Bereich (6) der Packungslage (1) auf 10 bis
45°, bevorzugt 30 bis 45° im oberen Bereich (7) der Packungslage (1) verringert.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Knicklinie (8) einen
abschnittsweise geraden Verlauf aufweist, wobei die Knicklinie (8) im unteren Bereich
(6) der Packungslage (1) einen Winkel mit der Längsachse (5) der Packungslage (1)
von 45 bis 75°, bevorzugt von 60 bis 70° bildet und der Winkel der Knicklinie (8) zur
Längsachse (5) der Packungslage (1) sich nach oben hin in einen oder mehreren
Schritten auf 10 bis 45°, bevorzugt 30 bis 45° verringert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe
einer Packungslage (1) 0,05 bis 0,20 m, bevorzugt 0,10 bis 0,15 m und die Höhe des
unteren Bereichs (6) der Packungslage (1) 0,02 bis 0,1 m, bevorzugt 0,03 bis 0,05 m
beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Packungslage (1) aus einer Kombination von mindestens einer ersten und einer zweiten
Teilpackungslage (10, 11) zusammengesetzt ist, wobei sich die erste Teilpackungslage
(10) und die zweite Teilpackungslage (11) bezüglich ihrer inneren Geometrie
unterscheiden, insbesondere wobei der Strömungswiderstand der ersten
Teilpackungslage (10) etwa 1,2 bis 5 mal, bevorzugt 1,5 bis 2,5 mal so hoch ist wie der
Strömungswiderstand der zweiten Teilpackungslage (11).
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der untere
Bereich (6) oder die erste Teilpackungslage (10) eine größere spezifische Oberfläche je
Volumeneinheit gegenüber dem oberen Bereich (7) bzw. der zweiten Teilpackungslage
(11) aufweist, insbesondere eine um 20 bis 100%, bevorzugt um 30 bis 60% größere
spezifische Oberfläche je Volumeneinheit.
9. Kolonne zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kolonne keine Flüssigkeitssammler und keine Verteiler
aufweist.
10. Kolonne zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder
nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator am Kolonnenkopf in
die Kolonne integriert ist.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10124386A DE10124386A1 (de) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält |
US10/477,466 US7431804B2 (en) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | Method for carrying out the distillation or reactive distillation of a mixture containing at least one toxic constituent |
PCT/EP2002/005517 WO2002094432A1 (de) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | Verfahren zur destillation oder reaktivdestillation eines gemisches, das mindestens eine toxische komponente enthält |
JP2002591142A JP2004534636A (ja) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | 1種以上の毒性成分を含む混合物の蒸留又は反応蒸留 |
KR1020037014927A KR100871948B1 (ko) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는반응 증류를 수행하는 방법 |
EP02771653A EP1399252A1 (de) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | Verfahren zur destillation oder reaktivdestillation eines gemisches, das mindestens eine toxische komponente enthält |
CNB028101006A CN1229177C (zh) | 2001-05-18 | 2002-05-17 | 包含至少一种有毒组分的混合物的蒸馏或反应蒸馏 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10124386A DE10124386A1 (de) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10124386A1 true DE10124386A1 (de) | 2002-11-28 |
Family
ID=7685363
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE10124386A Withdrawn DE10124386A1 (de) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7431804B2 (de) |
EP (1) | EP1399252A1 (de) |
JP (1) | JP2004534636A (de) |
KR (1) | KR100871948B1 (de) |
CN (1) | CN1229177C (de) |
DE (1) | DE10124386A1 (de) |
WO (1) | WO2002094432A1 (de) |
Families Citing this family (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101009858B1 (ko) * | 2003-11-20 | 2011-01-19 | 솔베이(소시에떼아노님) | 유기 화합물의 제조 방법 |
DE102004056419A1 (de) * | 2004-11-23 | 2006-05-24 | Julius Montz Gmbh | Geordnete Packung für Wärme und/oder Stoffaustausch |
FR2881732B1 (fr) * | 2005-02-08 | 2007-11-02 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
MY177112A (en) | 2005-05-20 | 2020-09-07 | Solvay | Process for preparing a chlorohydrin in corrosion-resistant apparatus |
JP5259390B2 (ja) * | 2005-05-20 | 2013-08-07 | ソルヴェイ(ソシエテ アノニム) | ポリヒドロキシ化された脂肪族炭化水素の塩素化によるクロロヒドリンの製造方法 |
US7267329B2 (en) * | 2005-07-27 | 2007-09-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Alternating conventional and high capacity packing within the same section of an exchange column |
CN102249858A (zh) * | 2005-11-08 | 2011-11-23 | 索尔维公司 | 通过甘油的氯化制备二氯丙醇的方法 |
BRPI0712775A2 (pt) * | 2006-06-14 | 2012-09-04 | Solvay | Produto com base em glicerol bruto, e, processos para a purificação do produto com base em glicerol bruto, para a fabricação de dicloropropanol partindo de glicerol, para a fabricação de epocloroidrina, para a fabricação de resinas de epóxi, e, para a fabricação de dicloropropanol |
US20100032617A1 (en) * | 2007-02-20 | 2010-02-11 | Solvay (Societe Anonyme) | Process for manufacturing epichlorohydrin |
FR2913421B1 (fr) * | 2007-03-07 | 2009-05-15 | Solvay | Procede de fabrication de dichloropropanol. |
FR2913684B1 (fr) | 2007-03-14 | 2012-09-14 | Solvay | Procede de fabrication de dichloropropanol |
TW200911740A (en) | 2007-06-01 | 2009-03-16 | Solvay | Process for manufacturing a chlorohydrin |
TW200911693A (en) * | 2007-06-12 | 2009-03-16 | Solvay | Aqueous composition containing a salt, manufacturing process and use |
TW200911773A (en) | 2007-06-12 | 2009-03-16 | Solvay | Epichlorohydrin, manufacturing process and use |
EP2207617A1 (de) * | 2007-10-02 | 2010-07-21 | SOLVAY (Société Anonyme) | Verwendung von siliciumhaltigen zusammensetzungen zur verbesserung der korrosionsbeständigkeit von behältern |
FR2925045B1 (fr) | 2007-12-17 | 2012-02-24 | Solvay | Produit a base de glycerol, procede pour son obtention et son utilisation dans la fabrication de dichloropropanol |
TWI478875B (zh) * | 2008-01-31 | 2015-04-01 | Solvay | 使水性組成物中之有機物質降解之方法 |
CA2718315A1 (en) | 2008-04-03 | 2009-10-08 | Solvay (Societe Anonyme) | Composition comprising glycerol, process for obtaining same and use thereof in the manufacture of dichloropropanol |
FR2929532B1 (fr) * | 2008-04-07 | 2010-12-31 | Air Liquide | Colonne a garnissage d'echange de chaleur et/ou matiere |
FR2935968B1 (fr) | 2008-09-12 | 2010-09-10 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
CA2742235A1 (en) * | 2008-10-31 | 2010-05-06 | Basf Se | Ion-exchanger mouldings and process for their production |
FR2939434B1 (fr) * | 2008-12-08 | 2012-05-18 | Solvay | Procede de traitement de glycerol. |
EP2269728B1 (de) | 2009-06-09 | 2018-01-31 | Basf Se | Verwendung von geordneten Packungen, die eine oder mehrere Anstaulagen, sowie ein oder mehrere Abscheidelagen aufweisen |
CN107759771A (zh) | 2010-09-30 | 2018-03-06 | 索尔维公司 | 天然来源的环氧氯丙烷的衍生物 |
DE102010056023A1 (de) * | 2010-12-23 | 2012-06-28 | Linde Aktiengesellschaft | Kolonne |
CN111659149B (zh) * | 2020-06-16 | 2021-10-08 | 上海化工研究院有限公司 | 精馏塔、精馏系统及其用途 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE526489A (de) | 1953-02-27 | |||
EP0054634A1 (de) | 1980-12-23 | 1982-06-30 | Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Reindarstellung von seitenkettenchlorierten Alkylaromaten durch Rektifikation |
US4604247A (en) * | 1983-06-21 | 1986-08-05 | Glitsch, Inc. | Tower packing material and method |
DE4231417A1 (de) | 1992-05-05 | 1993-11-11 | Huels Chemische Werke Ag | Kontinuierliches mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von (cyclo)aliphatischen Diisocyanaten |
CN1091646C (zh) * | 1994-10-04 | 2002-10-02 | 普莱克斯技术有限公司 | 用于精炼系统的高容量结构填料 |
RU2193445C2 (ru) | 1995-07-08 | 2002-11-27 | Басф Аг | Пакетные контактные элементы с упорядоченной структурой и низким сопротивлением из тканых или тканеподобных материалов для применения в массообменных колоннах и способ ректификации с использованием таких элементов |
DE19605286A1 (de) | 1996-02-13 | 1997-08-14 | Basf Ag | Druckverlustarme Gewebepackungen oder gewebeähnliche Packungen mit geordneter Struktur zur Verwendung in Stoffaustauschkolonnen |
US5762668A (en) * | 1996-07-24 | 1998-06-09 | Glitsch, Inc. | Apparatus and method for deentrainment in a chemical process tower |
US6713158B2 (en) * | 1999-06-25 | 2004-03-30 | The Boc Group, Inc. | Structured packing |
DE19936380A1 (de) | 1999-08-03 | 2001-02-08 | Basf Ag | Geordnete Packung zum Wärme- und Stoffaustausch |
EP1077079B1 (de) * | 1999-08-18 | 2014-05-21 | Tsukishima Kankyo Engineering Ltd. | Gas-Flüssigkeit Kontaktkolonne und ihre Verwendung |
US6478290B2 (en) * | 1999-12-09 | 2002-11-12 | Praxair Technology, Inc. | Packing for mass transfer column |
DE10010810A1 (de) * | 2000-03-08 | 2001-09-13 | Montz Gmbh Julius | Flüssigkeitsverteiler und Verfahren zum Betreiben |
DE10027779A1 (de) * | 2000-06-07 | 2001-12-13 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten |
-
2001
- 2001-05-18 DE DE10124386A patent/DE10124386A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-05-17 CN CNB028101006A patent/CN1229177C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-05-17 US US10/477,466 patent/US7431804B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-05-17 KR KR1020037014927A patent/KR100871948B1/ko active IP Right Grant
- 2002-05-17 EP EP02771653A patent/EP1399252A1/de not_active Ceased
- 2002-05-17 JP JP2002591142A patent/JP2004534636A/ja active Pending
- 2002-05-17 WO PCT/EP2002/005517 patent/WO2002094432A1/de not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20040150123A1 (en) | 2004-08-05 |
US7431804B2 (en) | 2008-10-07 |
WO2002094432A1 (de) | 2002-11-28 |
JP2004534636A (ja) | 2004-11-18 |
EP1399252A1 (de) | 2004-03-24 |
CN1509207A (zh) | 2004-06-30 |
KR100871948B1 (ko) | 2008-12-08 |
CN1229177C (zh) | 2005-11-30 |
KR20040002964A (ko) | 2004-01-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE10124386A1 (de) | Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält | |
EP1074296B1 (de) | Verfahren zum Wärme- und Stoffaustausch | |
EP0151693B1 (de) | Stoffaustauschkolonne | |
DE2449383A1 (de) | Gitteranordnung fuer dampf-fluessigkeits-kontaktbehaelter | |
EP1261404B1 (de) | Verfahren zum Betreiben eines Flüssigkeitsverteilers | |
DE2442603A1 (de) | Dampf-fluessigkeitskontaktverfahren und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
EP0221095B1 (de) | Wirbelpackung und verfahren zu deren herstellung | |
EP1455931B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur durchführung von heterogen katalysierten reaktivdestillationen, insbesondere zur herstellung von pseudoionon | |
WO1990010497A1 (de) | Mehrzügige wirbelpackung | |
EP2468395B1 (de) | Stoffaustauschverfahren und strukturierte Packung für eine kleine Flüssigkeitsbelastung | |
EP1166867B1 (de) | Packung für Wärme und Stoffaustauschkolonnen | |
EP0925109B1 (de) | Einbauten für stoffaustauschkolonnen | |
DE2516078A1 (de) | Systematisch aufgebaute stoffaustauschkolonne | |
DE60125118T2 (de) | System mit strukturierter Packung zur Minderung der Höhe einer Destillationskolonne | |
DE10159816A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung von heterogen katalysierten Reaktionen | |
EP3551308B1 (de) | Kaskadenboden, rektifikationskolonne enthaltend den kaskadenboden, verfahren zum betreiben einer solchen rektifikationskolonne und ihre verwendung | |
DE2511358A1 (de) | Fuellkoerper hoher porositaet fuer gas-fluessigkeits-kontakte und anwendungen solcher fuellkoerper | |
DE10203819C2 (de) | Einbauten für Packungskolonnen | |
EP0785019B1 (de) | Packung für Stoffaustauschkolonne | |
EP2269728B1 (de) | Verwendung von geordneten Packungen, die eine oder mehrere Anstaulagen, sowie ein oder mehrere Abscheidelagen aufweisen | |
EP1275435A1 (de) | Geordnete Packung für den Stoff- und Wärmeaustausch | |
DD158205B1 (de) | Stoffaustauscheinheit | |
DE2617960A1 (de) | Trennkolonne mit siebboeden | |
DE10226120A1 (de) | Geträgerte Metalloxide als Katalysatoren für Aldolkondensationen | |
DD264807A3 (de) | Packung fuer stoff- und waermeuebertragung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |