WO2002094432A1 - Verfahren zur destillation oder reaktivdestillation eines gemisches, das mindestens eine toxische komponente enthält - Google Patents

Verfahren zur destillation oder reaktivdestillation eines gemisches, das mindestens eine toxische komponente enthält Download PDF

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WO2002094432A1
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packing
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Eckhard Ströfer
Gerd Kaibel
Achim Stammer
Carsten Oost
Martin Sohn
Manfred Stroezel
Walter Dobler
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Basf Aktiengesellschaft
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Definitions

  • the invention relates to a process for the distillation or reactive distillation of a mixture which contains at least one toxic component and a device therefor.
  • Bottom and packing columns are used in technology for the exchange of heat and matter between liquid and gaseous media, in particular for the separation of mixtures of substances by distillation.
  • the two designs differ with regard to the hydrodynamic operating conditions.
  • the operating mode of packed columns differs from that of the bottom columns in terms of hydrodynamics. Here it is not the liquid but the gas that forms the continuous phase.
  • the liquid runs down as a film over the packs.
  • Ordered packs are made up of a large number of individual layers of packing elements, such as sheets, expanded metals and wire mesh, which are arranged vertically to one another in a regular structure and are usually held together in a composite by fasteners such as metal wires, thin metal bars or sheet metal strips.
  • packing elements themselves have a geometric structure, for example in the form of kinks or circular holes with a diameter of approximately 4 to 6 mm. The openings serve to raise the flood limit of the packing and to allow a higher column load. Examples are packs of the types "Mellapak", CY and BX from Sulzer AG, CH-8404 Winterthur, or the types A3, BSH or BL from Montz GmbH, D-40723 Hilden.
  • the kinks of the pack elements of these packs run in a straight line and inclined at an angle of about 30 ° to 45 ° to the longitudinal axis of the package.
  • the kinks of the package elements result in a cross-channel structure within the ordered package.
  • DE-A 196 05 286 describes a special development in which this angle is further reduced to values from 3 ° to 14 ° in order to reduce the pressure loss of the packs as much as possible in applications in a high vacuum (approx. 1 mbar head pressure).
  • a catalytically active distillation pack in a conventional shape is, for example, the pack "KATAPAK" from Sulzer AG, CH-8404 Winterthur.
  • Ordered packs are usually provided as individual pack layers, which are then stacked one above the other in the column.
  • the pack layers generally have a height of approximately 0.17 m to approximately 0.30 m.
  • the object of the invention is therefore to provide a process for the distillation or reactive distillation of a mixture which contains at least one toxic component, in which the amount of toxic substances in the column is reduced compared to known processes with the same throughput and the same separation performance.
  • the solution is based on a process for the distillation or reactive distillation of a mixture which contains at least one toxic component.
  • the invention is characterized in that the process is carried out in a column with an ordered packing, comprising at least one packing layer with a lower end and an upper end, the packing layer having an internal geometry which varies over its height, such that during the distillation or reactive distillation in a first, lower area of the pack layer with a predominantly fizzy layer disperse gas phase and at the same time a film flow with a predominantly continuous gas phase can be set in a second, upper region of the packing layer.
  • the minimization of the amounts of toxic substances in the column is achieved by using ordered packings with an internal geometry that varies over the height of the packing layers. Due to the special shape, the pack can be operated through targeted measures in an area in which the liquid forms the continuous phase in defined partial areas and the disperse phase in other partial areas.
  • hydrodynamic operating states can be achieved in particular by designing the packing layer with varying flow resistance over its height, the lower region of the packing layer having a greater resistance than the upper region of the packing layer.
  • the lower and the upper region preferably each extend over the entire cross-sectional area of the packing layer.
  • An orderly pack is preferably used in which the pack layer has touching, flat pack elements, in particular kinked sheets, expanded metals, wire mesh or knitted fabrics, the crease line varying over the height of the pack layer in such a way that it forms a larger angle in the lower region of the pack layer
  • the longitudinal axis of the pack layer forms as in the upper region of the pack layer.
  • packing elements with a kink line which has an arcuate course, in particular such that the angle between the tangent to the kink line and the longitudinal axis of the packing layer is approximately 45 to 75 °, preferably 60 to 70 ° in the lower
  • the area of the pack layer is reduced to 10 to 45 °, preferably 30 to 45 ° in the upper area of the pack layer.
  • This arcuate course of the kink line is particularly easy to manufacture and therefore economical to manufacture.
  • the packing layer has packing elements
  • at least some of the packing elements at the middle end and / or upper end of the packing layer are bent in a flap-like manner.
  • the packing elements preferably have incisions at the lower end and / or the upper end of the packing layer at defined intervals, which preferably correspond to approximately half the crease width, so that tabs can be bent in different directions.
  • the tabs are particularly preferably bent alternately to both sides of the packing element.
  • the depth of the incisions is preferably 3 to 8 mm.
  • the angle which the bent tabs form with the packing element is preferably about 110 to 150 °, so that the tabs in the packing layer are aligned approximately horizontally.
  • the lateral extension of the tabs is chosen so that about 30 to 60% of the flow cross section are blocked.
  • only every second consecutive packing element is bent sideways in order to ensure sufficient mechanical stability of the stacked packing layers.
  • the pack layer is composed of a combination of at least a first and a second partial pack layer, the first and the second pack layer differing in their inner geometry.
  • the first pack layer is arranged below the second pack layer.
  • the first and the second pack layer are particularly preferably arranged directly on top of one another, the first pack layer forming the lower and the second pack layer forming the upper partial pack layer.
  • the partial pack layers are preferably designed so that their internal geometry does not vary over their height.
  • the first lower partial pack layer preferably has a height of 0.02 to 0.10 m and particularly preferably 0.03 to 0.05 m.
  • the second upper partial pack layer preferably has a height of 0.05 to 0.2 m, particularly preferably 0.10 to 0.15 m.
  • the flow resistance of the first subpackage layer per meter height is preferably about 1.2 to about 5 times, particularly preferably about 1.5 to about 2.5 times, as high as the flow resistance of the second subpackage layer.
  • the flow resistance of the partial packing layers can be adjusted by the angle which the kink courses or tangents form to the kink courses with the longitudinal axis of the pack layers. The larger this angle, the higher the flow resistance.
  • the partial pack layers are composed of packing elements with kinks, the kink curves or tangents to the kink curves of the first partial pack layer forming a larger angle with the longitudinal axis of the pack layer than the kink curves or tangents of the kink curves of the second subpackage layer. Preferred angles have already been mentioned above, to which reference is made here.
  • the flow resistance of the partial packing layers can also be achieved by the size of the specific surface area per volume.
  • the partial pack layers preferably have different specific surfaces per volume.
  • the first lower partial pack layer particularly preferably has a higher specific surface area per volume than the second upper partial pack layer.
  • the specific surface area of the first lower partial pack layer is preferably 20 to 100%, particularly preferably 30 to 60%, larger than that of the second upper pack layer.
  • the invention also relates to a column for carrying out the process according to the invention.
  • the with ordered packings as described in the unpublished German patent application, is used according to the invention in a form in which liquid collectors and distributors are dispensed with. It has surprisingly been found that the above-mentioned ordered packings have the advantageous property that they have a certain distribution effect which is completely sufficient for connection purposes for the redistribution of liquid. As a result, the liquid holdup in the column and the total volume of the column can be reduced further. Distribution devices of simple design, such as ring distributors for the liquid, are provided only at the top of the column and at the feed point. Perforated packing materials are preferably used at least in the lower area of the packing layer, preferably with a perforation content of 5 to 50%, particularly preferably of 10 to 20%, in order to improve the transverse distribution of the liquid in the accumulation area.
  • the amount of toxic substances in the column can be reduced further by integrating the condenser at the top of the column into the column. This further reduces the liquid holdup. With this measure, one can fall back on designs which are common in distillation technology and have been tried and tested in use.
  • FIG. 4 shows a detail of a packing element 4 of a packing layer 1 of an embodiment of an ordered packing with laterally bent
  • Fig. 6 shows a further embodiment of the ordered pack with a pack layer 1, which is formed from two partial pack layers of different internal geometry and
  • FIG. 7 shows a further embodiment of the ordered pack with a pack layer 1, which is formed from two partial pack layers of different internal geometry.
  • the pack layer 1 shows a pack layer 1 of an embodiment of an ordered pack according to the present invention.
  • the pack layer 1 has a first, lower end 2 and a second, upper end 3. It has a height H of, for example, 0.2 m.
  • the packing layer has touching, flat packing elements 4 made of sheets provided with kinks (not shown).
  • the reference number 5 shows the longitudinal axis of the packing layer 1.
  • the packing layer 1 furthermore has a circular cross section.
  • the inner geometry of the pack layer 1 varies over its height (not shown).
  • the pack layer 1 has a first, lower area 6, the inner geometry of which differs from a second, upper area 7.
  • the first, lower area 6 of the packing layer 1 has a greater flow resistance than the second, upper area 7.
  • the first, lower area 6 of the pack layer 1 and the second, upper area 7 of the pack layer 1 extend over the entire cross-sectional area of the pack layer 1.
  • the first, lower area 6 directly adjoins the second, upper area 7.
  • the second, upper area 7 of the pack layer 1 is adjacent to the second, upper end 3 of the pack layer 1 and the first, lower area 6 is adjacent to the first, lower end 2 of the pack layer 1.
  • FIGS. 2 and 3 each schematically show packing elements 4 of a packing layer 1 of different embodiments of the ordered packing according to the present invention.
  • the solid lines show the kink profiles of the first, third, fifth, etc. packing element 4 and the dashed lines show the kink profiles of the second, fourth, sixth, etc. packing element 4.
  • the packing elements 4 in FIG. 2 have the same height H of, for example, 0.2 m as the packing layer 1.
  • the packing elements 4 consist of metal sheets with kinks 8, as a result of which the packing layer 1, which is composed of these packing elements, is given a cross-channel structure.
  • the kinks 8 have a straight line in sections.
  • the kink profiles form a larger angle ⁇ with the longitudinal axis 5 of the pack layer 1 than in the second, upper area 7 of the pack layer 1.
  • the kink profiles form one Angle ⁇ of approximately 60 ° with the longitudinal axis 5 of the package layer 1.
  • the kink profiles form an angle ⁇ of approximately 30 ° with the longitudinal axis 5 of the package layer 1.
  • the packing elements 4 have kinks 8 with continuously curved kink profiles.
  • the packing elements 4 have the same height H of, for example, 0.2 m as the packing layer 1.
  • the tangents to the kink profiles form a larger angle in the first, lower area 6 of the packing layer 1 with the longitudinal axis 5 of the packing layer 1 than in the second, upper one Area 7 of the pack layer 1.
  • the tangents to the bend courses form an angle of approximately 45 ° to approximately 75 ° with the longitudinal axis 5 of the pack layer 1.
  • the tangents form an angle ⁇ of about 10 ° to 45 ° with the longitudinal axis 5 of the packing layer at the kink curves.
  • the kinks 8 have an approximately parabolic shape.
  • the packing element 4 shows a three-dimensional view of a section of a packing element 4 of a further embodiment of the packing according to the invention.
  • the packing element 4 has kinks 8 with a straight course in the cutout shown.
  • the reference number 5 denotes the longitudinal axis of the packing layer 1, in which the packing element 4 shown is arranged.
  • the lateral extension of the tabs is chosen so that about 30 to 60% of the flow cross section are blocked.
  • the packing elements 4 show packing elements 4 of a packing layer 1 of a further embodiment of the ordered packing arranged one behind the other.
  • the solid lines show the kink profiles of the first, third, fifth, etc. packing element 4 and the dashed lines show the kink profiles of the second, fourth, etc. packing element 4.
  • the packing elements 4 have the same height H of, for example, 0.2 m as the packing layer 1.
  • the packing elements 4 have straight folds 8.
  • the reference number 5 denotes the longitudinal axis of the packing layer 1.
  • 4 thin metal sheet strips 15 are arranged between the packing elements.
  • the metal sheet strips connect directly to the lower end 2 of the pack layer 1.
  • the strips are flat and preferably have a height H of approximately 15 to 25 mm.
  • the pack layer 1 shows a pack layer 1 of an embodiment of the ordered pack according to the invention in longitudinal section.
  • the pack layer 1 consists of two superimposed subpackage layers, a first subpackage layer 10 and a second subpackage layer 11. Both subpackage layers 10, 11 together form the height H of the pack layer 1.
  • the first subpackage layer 10 forms the lower subpackage layer and the second subpackage layer 11 the upper subpackage layer ,
  • the first partial pack layer 10 forms the first, lower area 6 of the pack layer 1, the second partial pack layer 11 the second, upper area 7 of the pack layer 1.
  • Both partial pack layers consist of a plurality of packing elements 4 arranged side by side or one behind the other.
  • the packing elements 4 of the partial packing layers 10, 11 consist of sheet metal and have kinks 8 that run in a straight line.
  • the solid lines show the kink profiles of the first, third, fifth etc. packing element 4 and the dashed lines show the kink profiles of the second, fourth, sixth etc. packing element 4.
  • the kink profiles form with the longitudinal axis 5 of the Pack layer 1 in the first partial pack layer 10 has an angle ⁇ which is greater than that which the kink curves form in the second partial pack layer 11 with the longitudinal axis 5.
  • the kink profiles form an angle ⁇ of approximately 60 ° with the longitudinal axis of the packing layer 1.
  • the kink profiles form an angle ⁇ of approximately 30 ° with the longitudinal axis of the packaging layer 1.
  • the first subpackaging layer 10 thereby has a greater flow resistance than the second partial pack layer 11.
  • the first partial pack layer 10 preferably has a height of 0.02 to 0.10 m, particularly preferably 0.03 to 0.05 m.
  • FIG. 7 shows, like FIG. 6, an embodiment of the ordered packing according to the invention in longitudinal section, with a packing layer 1, which consists of two partial packing layers 10, 11.
  • the two embodiments of FIGS. 6 and 7 are essentially the same.
  • the same reference numbers denote the same parts. In this respect, reference is made to the comments on FIG. 6.
  • the kink profiles of the present embodiment of FIG. 7 in the first and second partial package layers 10, 11 form the same angle ⁇ with the longitudinal axis 5 of the package layer 1.
  • the lower partial package layer 10 has a 50 % higher specific surface area than the upper partial pack layer 11. As a result, the flow resistance in the first, lower partial pack layer 10 is greater than in the second, upper partial pack layer 11.
  • a bubble layer with a predominantly disperse gas phase is formed in the first, lower area 6 of the packing layer 1 and simultaneously in the second, upper one Area 7 of the pack layer 1 specifically targets a film flow of the liquid with a predominantly continuous gas phase.
  • a metal column made of stainless steel with an inner diameter of 0.1 m and a total height of 6.2 m was used as the test column. It was equipped with tidy metal packs in a cross-channel structure, the Column packings alternately had different specific surface areas.
  • the packs were each composed of a 0.035 m high layer with a specific surface area of 500m 2 / m 3 (type Montz B 1-500) and a 0.195 m high layer with a specific surface area of 250 m 2 / m 3 (type Montz B 1-250).
  • the inclination of the kinks against the longitudinal axis of the column was in each case 45 ° against the horizontal in both types of packing.
  • Both the low and the high packs were equipped with liquid wipers made of wire mesh on their circumference in order to prevent the liquid from getting into the edges.
  • the low tin packs had circular perforations with a diameter of 4 mm.
  • a total of 0.92 m packings were installed in the rectifying section of the column.
  • the stripping section of the column had a packing height of 2.07 m.
  • a collecting tray was attached to the feed point of the column. The incoming liquid was placed on the collecting tray and from there it reached a connected natural circulation evaporator, which served as an intermediate evaporator.
  • the gas / liquid mixture emerging from this evaporator was placed on a second collecting tray below the collecting tray. The liquid on this bottom was also added to the evaporator.
  • the feed mixture consisted essentially of the components toluene diisocyanate (TDI) (6.4%), hydrogen chloride (1.1%), phosgene (13.6%), monochlorobenzene (66.4%) and higher-boiling by-products (12.5% ) and was fed into the column in a stream of 374 kg / h at a temperature of about 101 ° C.
  • the column was operated under a pressure of 2.65 bar (column head).
  • the heating power at the bottom of the column was adjusted so that a temperature of 166 ° C. resulted at the bottom of the column.
  • the heating power of the intermediate evaporator in the area of the feed point was adjusted so that the temperature in the uppermost packing layer of the stripping section was 94 ° C.
  • the column was operated in the stripping section with a gas loading factor F factor of 1.7 (Pas) 0 ' 5 .
  • the packs used in the pilot plant are scalable and can be used in the same design and load in a production plant. As a safety surcharge, the pack height for a large system is increased from 2.07 to 3 m. On the other hand, in comparable production systems, 15 valve bottoms must currently be used in the stripping section, which, with a floor clearance of 0.4 m, have a height of 6 m.
  • the soils are operated with an F factor of about 0.9 (Pas) 0 ' 5 .

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches vorgeschlagen, das mindestens eine toxische Komponente enthält, wobei das Verfahren in einer Kolonne mit einer geordneten Packung durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine Packungslage (1) mit einem unteren Ende (2) und einem oberen Ende (3), wobei die Packungslage eine über ihre Höhe variierende innere Geometrie aufweist, der Gestalt , dass bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem ersten, unteren Bereich (6) der Packungslage (1) gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich (7) der Packungslage (1) eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.

Description

Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält sowie eine Norrichtung hierzu.
Für den Wärme- und Stoffaustausch zwischen flüssigen und gasförmigen Medien, insbesondere für die destillative Auftrennung von Stoffgemischen, werden in der Technik Boden- und Packungskolonnen eingesetzt. Die beiden Bauformen unterscheiden sich hinsichtlich der hydrodynamischen Betriebsbedingungen.
Bei Bodenkolonnen bildet sich auf den einzelnen Böden jeweils eine Sprudelschicht aus, bei der überwiegend die Flüssigkeit die kontinuierliche Phase und das Gas die disperse Phase darstellt. Zwischen den einzelnen Böden befinden sich Freiräume, in denen überwiegend das Gas die kontinuierliche Phase darstellt.
Die Betriebsweise von Packungskolonnen ist hinsichtlich der Hydrodynamik von Bodenkolonnen verschieden. Hier bildet nicht die Flüssigkeit, sondern das Gas die kontinuierliche Phase. Die Flüssigkeit läuft als Film über die Packungen nach unten ab.
Geordnete Packungen sind aus einer Vielzahl von Einzellagen aus Packungselementen, wie Blechen, Streckmetallen und Drahtgeweben, aufgebaut, die in einer regelmäßigen Struktur vertikal zueinander angeordnet sind und üblicherweise durch Befestigungsmittel wie Metalldrähte, dünne Metallstäbe oder Metallblechstreifen in einem Verbund zusammengehalten werden. Meist weisen diese Packungselemente selbst eine geometrische Strukturierung auf, beispielsweise in Form von Knicken oder kreisförmigen Löchern mit etwa 4 bis 6 mm Durchmesser. Die Öffnungen dienen dazu, die Flutgrenze der Packung anzuheben und eine höhere Kolonnenbelastung zu ermöglichen. Als Beispiel sind Packungen der Typen „Mellapak", CY und BX der Sulzer AG, CH-8404 Winterthur, oder die Typen A3, BSH oder Bl der Montz GmbH, D-40723 Hilden, zu nennen. Die Knicke der Packungselemente dieser Packungen verlaufen geradlinig und in einem Winkel von etwa 30° bis 45° zu der Längsachse der Packung geneigt. Die Knickungen der Packungselemente führen zu einer Kreuzkanalstruktur innerhalb der geordneten Packung.
Die DE-A 196 05 286 beschreibt eine Sonderentwicklung, bei der dieser Winkel weiter auf Werte von 3° bis 14° verringert ist, um bei Anwendungen im hohen Vakuum (ca. 1 mbar Kopfdruck) den Druckverlust der Packungen so weit wie möglich abzusenken.
Im Stand der Technik sind geordnete Packungen bekannt, die katalytisch aktiv sind. Eine katalytisch aktive Destillationspackung in konventioneller Formgebung ist beispielsweise die Packung „KATAPAK" der Sulzer AG, CH-8404 Winterthur.
Geordnete Packungen werden üblicherweise als einzelne Packungslagen bereitgestellt, die dann in der Kolonne übereinander gestapelt angeordnet werden. Die Packungslagen weisen in der Regel eine Höhe von etwa 0,17 m bis etwa 0,30 m auf.
Im Stand der Technik ist eine geordnete Packung mit der Bezeiclmung „Montz" A2 der Montz GmbH, D-40723 Hilden bekannt, welche geknickte Packungselemente mit gebogenen Knickverläufen aufweist. Innerhalb eines Packungselementes variiert die Steigung dieser Knickverläufe über die Höhe des Packungselementes. Hierbei wechseln sich die Lagen der Packungselemente so ab, daß sich jeweils ein Packungselement, bei dem die Steigung der Knicklinie am unteren Ende der Packungslage am größten ist neben einem Packungselement befindet, bei dem die Steigung der Knicklinie am oberen Ende der Packungslage am größten ist. Die innere Geometrie der Packungslage ist daher über ihre Höhe konstant. Dieser Packungstyp zeigt gegenüber den üblichen geordneten Packungen jedoch eine ungünstige Trennleistung.
Wegen der großen technischen Bedeutung von Wärme- und Stoffaustauschvorgängen in der Chemie und der Verfahrenstechnik, insbesondere der destillativen Stofftrennung, zielen eine Vielzahl von technischen Entwicklungen auf die Verbesserung von Wärme- und Stoffaustauschkolonnen, insbesondere Destillationskolonnen ab. Wichtige Kriterien für eine leistungsfähige und wirtschaftliche Wärme- und Stoffaustauschkolonne, insbesondere Destillationskolonne, sind ihr Preis, ihre Durchsatzleistung für den Gas- und Flüssigkeitsstrom und die auf die Höhe der Kolonne bezogene Trennleistung. Die Trennleistung wird üblicherweise als Anzahl der theoretischen Trennstufen je Meter Kolonnenhöhe (nth/m) oder als Bauhöhe für eine theoretische Trennstufe (HETP) charakterisiert.
Aus der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 199 36 380.3 (entsprechend NAE 19980787) ist eine geordnete Packung zum Wärme- und Stoffaustausch bekannt, die eine verbesserte Leistung und Wirtschaftlichkeit von Wärme- und Stoffaustauschkolonnen gewährleistet, in dem sie mit eines über ihre Höhe variierenden inneren Geometrie aufgebildet ist, dergestalt, daß sich beim Betrieb der Packung in deren unteren Bereich gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in deren oberen Bereich gezielt eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase ausbildet.
In der chemischen Verfahrenstechnik müssen in vielen Anwendungsfällen Stoffgemische, die mindestens eine toxische Komponente enthalten, aufgearbeitet werden. Beispiele für besonders kritische Komponenten sind Prozesse zur Herstellung und Reinigung von Isocyanaten, die mit Phosgen als Reaktionskomponente arbeiten oder Prozesse, in denen Blausäure auftritt. Aus sicherheitstechnischen Gründen ist man bestrebt, die Menge an toxischen Stoffen möglichst gering zu halten.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält, zur Verfügung zu stellen, bei dem die Menge an toxischen Stoffen in der Kolonne gegenüber bekannten Verfahren mit gleicher Durchsatzleistung und gleicher Trennleistung reduziert ist.
Die Lösung geht aus von einem Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer Kolonne mit einer geordneten Packung durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine Packungslage mit einem unteren Ende und einem oberen Ende, wobei die Packungslage eine über ihre Höhe variierende innere Geometrie aufweist, dergestalt, daß bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem ersten, unteren Bereich der Packungslage gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich der Packungslage eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.
Es wurde überraschend gefunden, daß sich eine Verringerung der in einer Kolonne vorliegenden Menge an toxischen Stoffen in erheblichem Maße, zwar um einen Faktor von etwa 2 bis 4 erreichen läßt, wenn man geordnete Packungen einsetzt, wie sie in der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 199 36 380.3, beschrieben sind. Erfmdungsgemäß wird die Minimierung der Mengen an toxischen Stoffen in der Kolonne dadurch erreicht, daß geordnete Packungen eingesetzt werden, mit über die Höhe der Packungslagen variierender innerer Geometrie. Durch die spezielle Formgebung kann die Packung durch gezielte Maßnahmen in einem Bereich betrieben werden, in dem die Flüssigkeit in definierten Teilbereichen die kontinuierliche und in anderen Teilbereichen die disperse Phase bildet. Es ist möglich, die Packung durch geeignete Wahl der Flüssigkeits- und Gasmengen so zu betreiben, daß sich im unteren Bereich der Packungslage gezielt eine Sprudelschicht mit disperser Gasphase und im oberen Bereich der Packungslage eine Filmströmung der Flüssigkeit mit kontinuierlicher Gasphase ausbildet.
Es ist bekannt, daß bei Packungen der Flutzustand eintritt, wem die Flüssigkeits- und Gasströme bestimmte Werte überschreiten. Der Übergang in den Flutzustand bei zunehmender Belastung ist dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst dispers als Film ablaufende Flüssigkeit in einen neuen Betriebszustand umschlägt, in dem die Flüssigkeit ähnlich einer Blasensäule die kontinuierliche Phase darstellt. Dieser Zustand ist durch einen starken Druckanstieg und einen drastischen Abfall der Trennleistung gekennzeichnet, da die Flüssigkeit über einen großen Höhenbereich rückvermischt wird. Die erfmdungsgemäß eingesetzte Packung begrenzt diesen gefluteten Zustand auf einen unteren Teilbereich. In einem weiteren oberen Teilbereich dagegen wird die Packung wie üblich so betrieben, daß die Flüssigkeit als Film auf der Packungsoberfläche abläuft. Dieser Teilbereich wirkt ferner als Tropfenabscheider.
Diese beschriebenen hydrodynamischen Betriebszustände können insbesondere dadurch erreicht werden, daß die Packungslage mit variierendem Strömungswiderstand über ihre Höhe ausgebildet ist, wobei der untere Bereich der Packungslage einen größeren Widerstand aufweist als der obere Bereich der Packungslage. Der untere wie auch der obere Bereich erstrecken sich bevorzugt jeweils über die gesamte Quersclinittsfläche der Packungslage. Bevorzugt wird eine geordnete Packung eingesetzt, bei welcher die Packungslage sich berührende, flächige Packungselemente, insbesondere geknickte Bleche, Streckmetalle, Drahtgewebe oder Gestricke aufweist, wobei die Knicklinie über die Höhe der Packungslage dergestalt variiert, daß sie im unteren Bereich der Packungslage einen größeren Winkel zur Längsachse der Packungslage bildet als im oberen Bereich der Packungslage.
Es ist jedoch auch möglich, Packungselemente mit einer Knicklinie auszubilden, die einen bogenförmigen Verlauf aufweist, insbesondere dergestalt, daß sich der Winkel zwischen der Tangente an die Knicklinie und der Längsachse der Packungslage von etwa 45 bis 75°, bevorzugt 60 bis 70° im unteren Bereich der Packungslage auf 10 bis 45°, bevorzugt 30 bis 45° im oberen Bereich der Packungslage verringert. Dieser bogenförmige Verlauf der Knicklinie ist fertigungstechnisch besonders leicht und somit wirtschaftlich herzustellen.
Es ist jedoch auch möglich, andere Verläufe der Knicke, beispielsweise zwei oder mehrere absatzweise gerade Verläufe vorzusehen.
Es wurde überraschend gefunden, daß eine weitere Verbesserung der Trennleistung der Packung möglich ist, indem die einzelne Packungslage, abweichend von der bislang technisch üblichen Höhe von etwa 0,18 bis 0,30 m, mit geringerer Höhe, insbesondere von etwa 0,10 bis 0,15 m ausgeführt wird. Hierbei sind niedrigere Werte aus dem oben genannten Bereich, insbesondere für eng gepackte Packungen, d.h. Packungen mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 500 bis 750 qm/m3 besonders geeignet, höhere Werte der Packungshöhe dagegen für gröbere Packungen mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 100 bis 500 qm/m3.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei welcher die Packungslage Packungselemente aufweist, sind zumindest ein Teil der Packungselemente am mteren Ende und/oder oberen Ende der Packungslage laschenartig abgebogen.
Bevorzugt weisen die Packungselemente hierfür am unteren Ende und/oder oberen Ende der Packungslage in definierten Abständen, die vorzugsweise etwa der halben Knickbreite entsprechen, Einschnitte auf, so daß Laschen in unterschiedlicher Richtung abgebogen werden können. Besonders bevorzugt sind die Laschen alternierend nach beiden Seiten des Packungselementes abgebogen. Die Tiefe der Einschnitte beträgt bevorzugt 3 bis 8 mm. Der Winkel, den die abgebogenen Laschen mit dem Packungselement bilden, beträgt dabei vorzugsweise etwa 110 bis 150°, so daß die Laschen in der Packungslage etwa horizontal ausgerichtet sind. Die seitliche Erstreckung der Laschen wird so gewählt, daß etwa 30 bis 60% des Strömungsquerschnittes versperrt werden. Bevorzugt wird nur jedes zweite aufeinanderfolgende Packungselement seitlich abgebogen, um eine ausreichende mechanische Stabilität der aufeinandergestapelten Packungslagen zu gewährleisten.
Mit einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Packungslage aus einer Kombination von mindestens einer ersten und einer zweiten Teilpackungslage zusammengesetzt, wobei sich die erste und die zweite Packungslage bezüglich ihrer inneren Geometrie unterscheiden.
Dabei ist die erste Packungslage unterhalb der zweiten Packungslage angeordnet. Besonders bevorzugt sind die erste und die zweite Packungslage direkt aufeinander angeordnet, wobei die erste Packungslage die untere und die zweite Packungslage die obere Teilpackungslage bildet. Die Teilpackungslagen sind vorzugsweise so gestaltet, daß deren innere Geometrie nicht über ihre Höhe variiert. Die erste untere Teilpackungslage weist vorzugsweise eine Höhe von 0,02 bis 0,10 m und besonders bevorzugt 0,03 bis 0,05 m auf. Die zweite obere Teilpackungslage weist vorzugsweise eine Höhe von 0,05 bis 0,2 m, besonders bevorzugt 0,10 bis 0,15 m auf. Der Strömungswiderstand der ersten Teilpackungslage je Meter Höhe ist vorzugsweise etwa 1,2 bis etwa 5 mal, besonders bevorzugt etwa 1,5 bis etwa 2,5 mal, so hoch wie der Strömungswiderstand der zweiten Teilpackungslage. Setzen sich die Teilpackungslagen aus Packungselementen mit Knicken zusammen, so kann der Strömungswiderstand der Teilpackungslagen eingestellt werden durch den Winkel, den die Knickverläufe oder Tangenten an die Knickverläufe mit der Längsachse der Packungslagen bilden. Je größer dieser Winkel ist, desto höher ist der Strömungswiderstand. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist eine Ausführungsform bevorzugt, bei der die Teilpackungslagen aus Packungselementen mit Knicken zusammengesetzt sind, wobei die Knickverläufe oder Tangenten an die Knickverläufe der ersten Teilpackungslage einen größeren Winkel mit der Längsachse der Packungslage bilden, als die Knickverläufe oder Tangenten der Knickverläufe der zweiten Teilpackungslage. Bevorzugte Winkel wurden vorstehend bereits erwähnt, auf welche hier Bezug genommen wird. Der Strömungswiderstand der Teilpackungslagen kann darüber hinaus auch durch die Größe der spezifischen Oberfläche je Volumen erzielt werden. Bevorzugt weisen die Teilpackungslagen unterschiedliche spezifische Oberflächen je Volumen auf. Besonders bevorzugt weist die erste untere Teilpackungslage eine höhere spefizische Oberfläche je Volumen auf als die zweite obere Teilpackungslage. Hierbei ist die spezifische Oberfläche der ersten unteren Teilpackungslage vorzugsweise um 20 bis 100 %, besonders bevorzugt um 30 bis 60 %, größer als die der zweiten oberen Packungslage.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Kolonne zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die mit geordneten Packungen, wie sie in der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung beschrieben sind, wird erfindungsgemäß in eine Ausfülirungsform eingesetzt, bei der auf Flüssigkeitssammler und -Verteiler verzichtet wird. Es wurde überraschend gefunden, daß die oben genannten geordneten Packungen die vorteilhafte Eigenschaft aufweisen, daß sie eine gewisse, für Anbindungszwecke der Wiederverteilung von Flüssigkeit völlig ausreichende Verteilwirkung aufweisen. Hierdurch können der Flüssigkeits-Holdup in der Kolonne sowie das Gesamtvolumen der Kolonne weiter reduziert werden. Lediglich am Kopf der Kolonne und an der Zulaufstelle werden Verteilvorrichtungen einfacher Bauart, wie Ringverteiler für die Flüssigkeit vorgesehen. Bevorzugt werden zumindest im unteren Bereich der Packungslage perforierte Packungsmaterialien eingesetzt, bevorzugt mit einem Perforationsanteil von 5 bis 50 %, besonders bevorzugt von 10 bis 20 %, um die Querverteilung der Flüssigkeit im Anstaubereich zu verbessern.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kolonne kann die Menge an toxischen Stoffen in der Kolonne dadurch weiter reduziert werden, daß der Kondensator am Kolonnenkopf in die Kolonne integriert wird. Dadurch wird der Flüssigkeits-Holdup weiter reduziert. Bei dieser Maßnahme kann man auf in der Destillationstechnik gebräuchliche und im Einsatz bewährte Bauformen zurückgreifen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen sowie einer Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in:
Fig. 1 eine Packungslage 1 einer Ausführungsform der geordneten Packung,
Fig. 2 hintereinander angeordnete Packungselement 4 einer Packungslage 1 einer Ausführungsform der geordneten Packung, Fig. 3 hintereinander angeordnete Packungselements 4 einer Packungslage 1 einer weiteren Ausführungsform einer geordneten Packung,
Fig. 4 einen Ausschnitt eines Packungselementes 4 einer Packungslage 1 einer Ausführungsform einer geordneten Packung mit seitlich abgebogenen
Packungselementen 4 in dreidimensionaler Ansicht,
Fig. 5 hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer weiteren Ausführungsform der geordneten Packung mit dünnen Streifen 15 zwischen den Packungselementen 4,
Fig. 6 eine weitere Ausführungsform der geordneten Packung mit einer Packungslage 1, die aus zwei Teilpackungslagen unterschiedlicher innerer Geometrie gebildet wird und
Fig. 7 eine weitere Ausführungsform der geordneten Packung mit einer Packungslage 1, die aus zwei Teilpackungslagen unterschiedlicher innerer Geometrie gebildet ist.
In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugsziffern gleiche oder entsprechende Merkmale.
In Fig. 1 ist eine Packungslage 1 einer Ausführungsform einer geordneten Packung gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt. Die Packungslage 1 weist ein erstes, unteres Ende 2 und ein zweites, oberes Ende 3 auf. Sie besitzt eine Höhe H von beispielsweise 0,2 m. Die Packungslage weist sich berührende, flächige Packungselemente 4 aus mit Knicken (nicht dargestellt) versehenen Blechen auf. Die Bezugsziffer 5 zeigt die Längsachse der Packungslage 1. Die Packungslage 1 weist des weiteren einen kreisförmigen Querschnitt auf. Die innere Geometrie der Packungslage 1 variiert über deren Höhe (nicht dargestellt). Die Packungslage 1 besitzt einen ersten, unteren Bereich 6, dessen innere Geometrie sich von einem zweiten, oberen Bereich 7 unterscheidet. Der erste, untere Bereich 6 der Packungslage 1 weist einen größeren Strömungswiderstand auf als der zweite, obere Bereich 7. Durch eine geeignete Einstellung der Flüssigkeits- und Gasmengen bildet sich in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in dem zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage eine Filmströmung der Flüssigkeit mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase aus. Der erste, untere Bereich 6 der Packungslage 1 und der zweite, obere Bereich 7 der Packungslage 1 erstrecken sich über die gesamte Querschnittsfläche der Packungslage 1. Außerdem schließt sich der erste, untere Bereich 6 direkt an den zweiten, oberen Bereich 7 an. Der zweite, obere Bereich 7 der Packungslage 1 grenzt an das zweite, obere Ende 3 der Packungslage 1 an und der erste, untere Bereich 6 grenzt an das erste, untere Ende 2 der Packungslage 1 an.
In den Fig. 2 und 3 sind jeweils hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer Packungslage 1 verschiedener Ausführungsformen der geordneten Packung gemäß der vorliegenden Erfindung schematisch dargestellt. Die durchgezogenen Linien zeigen die Knickverläufe des ersten, dritten, fünften, usw. Packungselementes 4 und die gestrichelten Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten, sechsten usw. Packungselementes 4.
Die Packungselemente 4 in Fig. 2 weisen dieselbe Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie die Packungslage 1 auf. Die Packungselemente 4 bestehen aus Metallblechen mit Knicken 8, wodurch die Packungslage 1, welche aus diesen Packungselementen aufgebaut ist, eine Kreuzkanalstruktur erhält. Die Knicke 8 weisen einen absatzweisen geradlinigen Verlauf auf. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden die Knickverläufe einen größeren Winkel α mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 als in dem zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage 1. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 60° mit der Längsachse 5 der Packungslage 1. In dem zweiten, oberen Bereich 7 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 30° mit der Längsachse 5 der Packungslage 1.
Fig. 3 zeigt schematisch Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer weiteren Ausführungsform der geordneten Packung. Die Packungselemente 4 weisen Knicke 8 mit kontinuierlich gebogenen Knickverläufen auf. Die Packungselemente 4 besitzen dieselbe Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie die Packungslage 1. Die Tangenten an die Knickverläufe bilden in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 einen größeren Winkel mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 als in dem zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage 1. In dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 bilden die Tangenten an die Knickverläufe einen Winkel von etwa 45° bis etwa 75° mit der Längsachse 5 der Packungslage 1. In dem zweiten, oberen Bereich 7 bilden die Tangenten an die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 10° bis 45° mit der Längsachse 5 der Packungslage. Die Knicke 8 besitzen einen annähernd parabelförmigen Verlauf.
Fig. 4 zeigt in dreidimensionaler Ansicht einen Ausschnitt eines Packungselementes 4 einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Packung. Das Packungselement 4 weist in dem dargestellten Ausschnitt Knicke 8 mit geradlinigem Verlauf auf. Die Bezugsziffer 5 bezeichnet die Längsachse der Packungslage 1, in welcher das dargestellte Packungselement 4 angeordnet ist. Am ersten, unteren Ende 2 der Packungslage 1 sind in Abständen, die etwa der halben Knickbreite entsprechen, etwa 3 bis 8 mm weite Einschnitte in das Packungselement 4 eingebracht und Laschen 9 alternierend nach beiden Seiten so abgebogen, daß sie mit dem Packungselement Winkel ß von 110 bis 150° bilden, so daß die Laschen in der Packungslage etwa horizontal ausgerichtet sind. Die seitliche Erstreckung der Laschen ist so gewählt, daß etwa 30 bis 60 % des Strömungsquerschnittes versperrt werden.
In Fig. 5 sind hintereinander angeordnete Packungselemente 4 einer Packungslage 1 einer weiteren Ausführungsform der geordneten Packung dargestellt. Die durchgezogenen Linien zeigen die Knickverläufe des erste, dritten, fünften usw. Packungselementes 4 und die gestrichelten Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten usw. Packungselementes 4. Die Packungselemente 4 weisen dieselbe Höhe H von beispielsweise 0,2 m wie die Packungslage 1 auf. Die Packungselemente 4 weisen geradlinige Knicke 8 auf. Die Bezugsziffer 5 bezeichnet die Längsachse der Packungslage 1. Am ersten, unteren Ende 2 der Packungslage 1 sind zwischen den Packungselementen 4 dünne Metallblechstreifen 15 angeordnet. Die Metallblechstreifen schließen direkt an das untere Ende 2 der Packungslage 1 an. Die Streifen sind eben und weisen vorzugsweise eine Höhe H von etwa 15 bis 25 mm auf.
In Fig. 6 ist eine Packungslage 1 einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen geordneten Packung im Längsschnitt dargestellt. Die Packungslage 1 besteht aus zwei übereinander angeordneten Teilpackungslagen, einer ersten Teilpackungslage 10 und einer zweiten Teilpackungslage 11. Beide Teilpackungslagen 10, 11 bilden zusammen die Höhe H der Packungslage 1. Die erste Teilpackungslage 10 bildet die untere Teilpackungslage und die zweite Teilpackungslage 11 die obere Teilpackungslage. Die erste Teilpackungslage 10 bildet den ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1, die zweite Teilpackungslage 11 den zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage 1. Beide Teilpackungslagen bestehen aus mehreren nebeneinander bzw. hintereinander angeordneten Packungselementen 4. Die Packungselemente 4 der Teilpackungslagen 10, 11 bestehen aus Metallblech und weisen Knicke 8 auf, die geradlinig verlaufen. Die durchgezogenen Linien zeigen die Knickverläufe des ersten, dritten, fünften usw. Packungselementes 4 und die gestrichelten Linien die Knickverläufe des zweiten, vierten, sechsten usw. Packungselementes 4. Die Knickverläufe bilden mit der Längsachse 5 der Packungslage 1 in der ersten Teilpackungslage 10 einen Winkel α, der größer ist als derjenige, den die Knickverläufe in der zweiten Teilpackungslage 11 mit der Längsachse 5 bilden. In der ersten Teilpackungslage 10 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 60° mit der Längsachse der Packungslage 1. In der zweiten Teilpackungslage 11 bilden die Knickverläufe einen Winkel α von etwa 30° mit der Längsachse der Packungslage 1. Die erste Teilpackungslage 10 weist dadurch einen größeren Strömungswiderstand auf als die zweite Teilpackungslage 11. Die erste Teilpackungslage 10 weist vorzugsweise eine Höhe von 0,02 bis 0,10 m, besonders bevorzugt von 0,03 bis 0,05 m, auf.
Fig. 7 zeigt, wie Fig. 6, eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen geordneten Packung im Längsschnitt, mit einer Packungslage 1, die aus zwei Teilpackungslagen 10, 11 besteht. Die beiden Ausführungsformen der Fig. 6 und 7 stimmen im wesentlichen überein. Gleiche Bezugsziffern bezeichnen die gleichen Teile. Es wird insofern auf die Ausführungen zu Fig. 6 verwiesen. Im Unterschied zu der Ausführungsform in Fig. 6 bilden die Knickverläufe der vorliegenden Ausfuhrungsform der Fig. 7 in der ersten und der zweiten Teilpackungslage 10, 11 den gleichen Winkel α mit der Längsachse 5 der Packungslage 1. Die untere Teilpackungslage 10 weist jedoch eine um 50 % höhere spezifische Oberfläche auf als die obere Teilpackungslage 11. Hierdurch ist der Strömungswiderstand in der ersten, unteren Teilpackungslage 10 größer als in der zweiten, oberen Teilpackungslage 11.
Durch eine geeignete Einstellung der Flüssigkeits- und Gasmengen bildet sich bei allen in den Fig. 1 bis 7 beschriebenen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen geordneten Packung in dem ersten, unteren Bereich 6 der Packungslage 1 gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in dem zweiten, oberen Bereich 7 der Packungslage 1 gezielt eine Filmströmung der Flüssigkeit mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase aus.
Beispiel:
Als Versuchskolonne wurde eine Metallkolonne aus Edelstahl mit einem Innendurchmesser von 0,1 m und einer Gesamthöhe von 6,2 m verwendet. Sie war mit geordneten Blechpackungen in Kreuzkanalslruktur bestückt, wobei die Kolonnenpackungen alternierend eine unterschiedlich große spezifische Oberfläche aufwiesen. Die Packungen waren jeweils zusammengesetzt aus einer 0,035 m hohen Packungslage mit einer spezifischen Oberfläche von 500m2/m3 (Bauart Montz B 1-500) und einer darüber angeordneten 0,195 m hohen Packungslage mit einer spezifischen Oberfläche von 250 m2/m3 (Bauart Montz B 1-250). Die Neigung der Knicke gegen die Längsachse der Kolonne betrug bei beiden Packungstypen jeweils 45° gegen die Horizontale. Sowohl die niedrigen als auch die hohen Packungen waren an ihrem Umfang mit Flüssigkeitsabstreifern aus Drahtgewebe ausgestattet, um eine Randgängigkeit der Flüssigkeit zu vermeiden. Die niedrigen Blechpackungen wiesen kreisförmige Perforationen mit einem Durchmesser von 4 mm auf. Im Verstärkungsteil der Kolonne waren insgesamt 0,92 m Packungen eingebaut. Der Abtriebsteil der Kolonne wies eine Packungshöhe von 2,07 m auf. An der Zulaufstelle der Kolonne war ein Fangboden angebracht. Die zulaufende Flüssigkeit wurde auf den Fangboden aufgegeben und gelangte von dort auf einen angeschlossenen Naturumlaufverdampfer, der als Zwischenverdampfer diente. Das aus diesem Verdampfer austretende Gas-/Flüssigkeitsgemisch wurde unterhalb des Fangbodens auf einen zweiten Fangboden gegeben. Die Flüssigkeit auf diesem Boden wurde ebenfalls auf den Verdampfer aufgegeben. Überschüssige Flüssigkeit floss über ein eingestecktes Überlaufrohr ab. Am Sumpf der Kolonne war ein Natui-umlaufverdampfer zur Beheizung angebracht. Die Kühlung und Partialkondensation des Brüdens am Kopf der Kolonne erfolgte über zwei hintereinandergeschaltete Kondensatoren, die mit Kühlwasser (+ 22°C) bzw. Sole (- 15°C) beaufschlagt waren.
Das Zulaufgemisch bestand im Wesentlichen aus den Komponenten Toluendiisocyanat (TDI) (6,4 %), Chlorwasserstoff (1,1 %), Phosgen (13,6 %), Monochlorbenzol (66,4 %) und höhersiedenden Nebenprodukten (12,5 %) und wurde in einem Mengenstrom von 374 kg/h mit einer Temperatur von etwa 101°C flüssig in die Kolonne eingespeist. Die Kolonne wurde unter einem Druck von 2,65 bar (Kolonnenkopf) betrieben. Die Heizleistung am Kolonnensumpf wurde so eingestellt, dass sich am Sumpf der Kolonne eine Temperatur von 166°C ergab. Die Heizleistung des Zwischenverdampfers im Bereich der Zulaufstelle wurde so eingeregelt, dass die Temperatur in der obersten Packungslage des Abtriebsteils 94°C betrug. Am Kolonnenkopf wurde kein Rücklauf gefahren. Stattdessen wurde als Rücklaufflüssigkeit Monochlorbenzol in einem Mengenstrom von 51,6 kg/h mit einer Zulauftemperatur von 32°C aufgegeben. Als Kopfprodukt wurde im ersten Kondensator ein Strom von 30,2 kg/h mit einem Gehalt von etwa 0,9 % Chlorwasserstoff, 41,5 % Phosgen und 54,8 % Monochlorbenzol erhalten. Im Nachkondensator fiel ein Mengenstrom von etwa 61 kg/h mit einem Gehalt von etwa 22,4 % Chlorwasserstoff, 75,6 % Phosgen und 1,2 % Monochlorbenzol an. Das Sumpfprodukt mit einem Mengenstrom von 334,3 kg/h war an Chlorwasserstoff und Phosgen stark abgereichert und wies nur noch Restgehalte von weniger als 50 ppm Chlorwasserstoff und weniger als 10 ppm Phosgen auf.
Die Kolonne wurde im Abtriebsteil mit einem Gasbelastungsfaktor F-Faktor von 1,7 (Pas)0'5 betrieben. Die in der Versuchsanlage eingesetzten Packungen sind scale-upfähig und lassen sich in gleicher Bauart und Belastung in einer Produktionsanlage einsetzen. Als Sicherheitszuschlag wird die Packungshöhe bei einer Großanlage von 2,07 auf 3 m erhöht. Demgegenüber müssen im vergleichbaren Produktionsanlagen derzeit im Abtriebsteil 15 Ventilböden eingesetzt werden, die mit einem Bodenabstand von 0,4 m eine Höhe von 6 m einnehmen. Die Böden werden mit einem F-Faktor von etwa 0,9 (Pas)0'5 betrieben. Das Volumenverhältnis von Packungen zu Böden beträgt damit 3/1,7:6/0,9 = 0,265. Damit sind im Gasraum der Kolonneneinbauten bei Packungen, d.h. beim erfindungsgemäßen Verfahren, nur etwa 26,5 % der toxischen Stoffe vorhanden, die bei Böden vorliegen. Berücksichtigt man den Flüssigkeitsholdup der Packungen von etwa 5 % und den von Böden mit etwa 3 %, so ergibt sich als weiterer Vorteil bei Packungen eine Verringerung des Flüssigkeitsholdups auf etwa 44 % verglichen mit einer Bodenkolonne.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Destillation oder Reaktivdestillation eines Gemisches, das mindestens eine toxische Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer Kolonne mit einer geordneten Packung durchgeführt wird, aufweisend mindestens eine Packungslage (1) mit einem unteren Ende (2) und einem oberen Ende (3), wobei die Packungslage eine über ihre Höhe variierende innere Geometrie aufweist, dergestalt, daß bei der Destillation oder Reaktivdestillation in einem ersten, unteren Bereich (6) der Packungslage (1) gezielt eine Sprudelschicht mit überwiegend disperser Gasphase und gleichzeitig in einem zweiten, oberen Bereich (7) der Packungslage (1) eine Filmströmung mit überwiegend kontinuierlicher Gasphase eingestellt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeiclmet, daß die Packungslage (1) einen über ihre Höhe variierenden Strömungswiderstand besitzt, wobei der untere Bereich (6) der Packungslage (1) einen größeren Strömungs widerstand aufweist als der obere Bereich (7) der Packungslage (1).
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungslage (1) sich berührende, flächige Packungselemente (4), insbesondere geknickte Bleche, Streckmetalle, Drahtgewebe oder Gestricke aufweist, wobei die Knicklinie (8) über die Höhe (H) der Packungslage (1) dergestalt variiert, daß sie im unteren Bereich (6) der Packungslage (1) einen größeren Winkel zur Längsachse (5) der Packungslage (1) bildet als im oberen Bereich (7) der Packungslage (1).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Knicklinie einen bogenförmigen Verlauf aufweist, dergestalt, daß sich der Winkel zwischen der
Tangenten an die Knicklinie (8) und der Längsachse (5) der Packungslage (1) von etwa 45 bis 75°, bevorzugt 60 bis 70° im unteren Bereich (6) der Packungslage (1) auf 10 bis
45°, bevorzugt 30 bis 45° im oberen Bereich (7) der Packungslage (1) verringert.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Knicklinie (8) einen abschnittsweise geraden Verlauf aufweist, wobei die Knicklinie (8) im unteren Bereich (6) der Packungslage (1) einen Winkel mit der Längsachse (5) der Packungslage (1) von 45 bis 75°, bevorzugt von 60 bis 70° bildet und der Winkel der Knicklinie (8) zur Längsachse (5) der Packungslage (1) sich nach oben hin in einen oder mehreren
Schritten auf 10 bis 45°, bevorzugt 30 bis 45° verringert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe einer Packungslage (1) 0,05 bis 0,20 m, bevorzugt 0,10 bis 0,15 m und die Höhe des unteren Bereichs (6) der Packungslage (1) 0,02 bis 0,1 m, bevorzugt 0,03 bis 0,05 m beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Packungslage (1) aus einer Kombination von mindestens einer ersten und einer zweiten Teilpackungslage (10, 11) zusammengesetzt ist, wobei sich die erste Teilpackungslage
(10) und die zweite Teilpackungslage (11) bezüglich ihrer inneren Geometrie unterscheiden, insbesondere wobei der Strömungswiderstand der ersten Teilpackungslage (10) etwa 1,2 bis 5 mal, bevorzugt 1,5 bis 2,5 mal so hoch ist wie der Strömungs widerstand der zweiten Teilpackungslage (11).
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Bereich (6) oder die erste Teilpackungslage (10) eine größere spezifische Oberfläche je Volumeneinheit gegenüber dem oberen Bereich (7) bzw. der zweiten Teilpackungslage
(11) aufweist, insbesondere eine um 20 bis 100 %, bevorzugt um 30 bis 60 % größere spezifische Oberfläche je Volumeneinheit.
9. Kolonne zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne keine Flüssigkeitssammler und keine Verteiler aufweist.
10. Kolonne zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator am Kolonnenkopf in die Kolonne integriert ist.
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